Anda di halaman 1dari 26

MAKALAH

IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSI

ACARA 1

Kelompok 3

OLEH:

Dinda Ayu (A1F017004)

Nabilah Ramadhani (A1F017020)

Ghina Ratnasari (A1F107026)

Devita Nuring (A1F017058)

Zahra Shafira (A1F017064)

Sulthan Ghalib (A1F017086)

Chris Setyo (A1F017089)

Leony Patricia (A1F017086)

KEMENTRIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI


UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2018
BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pada abad ke-18 diketahui senyawa hidrokarbon hanya dapat diperoleh dari
makhluk hidup sehingga senyawa hidrokarbon disebut senyawa organic. Senyawa
hidrokarbon memiliki sifat tertentu akibat adanya atom selain atom karbon dan atom
hydrogen di dalamnya. Atom-atom tersebut dinamakan gugus fungsional senyawa
hidrokarbon.

Gugus fungsional pada senyawa hidrokarbon berperan penting dalam


kereaktifan terhadap senyawa atau atom lain. Oleh karena itu, dengan mensintesis
senyawa hidrokarbon yang mengandung gugus fungsi berbeda-beda untuk
dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi. Salah satunya adalah dengan
menggunakannya sebagai sumber air minum.

Keberadaan depot air minum isi ulang terus meningkat, hal ini sejalan
dengan dinamika keperluan masyarakat terhadap air minum yang bermutu dan
aman untuk dikonsumsi. Salah satu syarat kualitas air minum secara kimiawi
adalah batasan kandungan nitrat dan nitrit dengan kadar maksimum untuk nitrat 10
mg/L dan nitrit 1 mg/L. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan
nitrat dan nitrit dalam air minum isi ulang di daerah Cibiru, Bandung. Metode
yang digunakan adalah spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi Gries. Nitrit
dalam suasana asam akan bereaksi dengan sulfanilamide dan naftiletilendiamin
dihidroklorida membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan yang
dapat menyerap pada 535 nm. Sedangkan analisis nitrat didasarkan pada reaksi
reduksi nitrat menjadi nitrit oleh granul Zn dan nitrit yang terbentuk bereaksi
dengan pereaksi yang sama. Dari hasil penelitian diperoleh linieritas yang baik
dengan koefisien korelasi (r) adalah 0,998, BD adalah 0,09 bpj, dan BK adalah 0,29
bpj (nitrit) sedangkan koefisien korelasi (r) = adalah 0,998, BD adalah 1,62 bpj, dan
BK adalah 5,39 bpj (nitrat). Hasil pengukuran sampel diperoleh kadar tertinggi untuk
nitrit dan nitrat berturut-turut adalah 0,49bpj dan 7,60 bpj. Pereaksi gries dapat
digunakan untuk analisis nitrat dan nitrit dalam air minum isi ulang dan semua
sampel yang dianalisis mengandung nitrat dan nitrit tetapi tidak melebihi ambang
batas yang telah ditentukan.

B. Tujuan

Tujuan dari penelitian yaitu untuk menganalisis kandungan nitrat dan


nitrit dalam air minum isi ulang
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Ketika suatu senyawa bereaksi, ada suatu bagian yang paling reaktif. Bagian
reaktif ini disebut gugus fungsi yang menjadi pusat suatu reaksi kimia. Gugus fungsi
merupakan atom atau kelompok atom yang menentukan struktur dan sifat-sifat suatu
senyawa. Senyawa yang memiliki gugus fungsi yang sama akan dikelompokkan
kedalam golongan yang sama. Berdasarkan gugus fungsi yang dimiliki, senyawa
karbon dikelompokkan kedalam golongan alkane, alkena, alkuna, alcohol, eter,
aldehid, keton, asamkarboksilat, dan ester.

Terdapat banyak kelompok fungsional dengan atom nitrogen. Terutama  dua


kategori kelompok fungsional; gugus fungsional amina dan amida. Amina terdapat
empat jenis berdasarkan kelompok alkil dan hydrogen terikat dengan atom nitrogen
dariamina, diantaranya; (R-NH2) Amina Primer, (R-NH-R ')  Amina Sekunder, (R-N
(R) -R') Amina Tersier , dan (N (R) 4 + )   Amina Kuarter. Semua amina dasar di
alam dan bereaksi dengan air untuk membentuk larutan yang memiliki rasa pahit dan
terasa licin. Karena sifat dasar larutan dan ternyata lakmus biru dan bereaksi dengan
asam membentuk garam. Namun ikatan Senyawa Karbon-Oxygen dengan atom
nitrogen disebut sebagai amida. Ada banyak kelompok fungsional lainnya juga
dengan atom nitrogen; seperti nitro (-NO2), Cyano (-CN), isocyano (-NC), nitrit (-
ONO), imin, imida, azida, cyanat dan kelompok azo dalam senyawa azo.

Nitrit dan nitrat adalah dua molekul yang berbeda yang terdiri dari nitrogen
dan oksigen. Perbedaan kimia antara nitrit dan nitrat adalah berapa banyak atom
oksigen yang hadir pada masing-masing senyawa.  Nitrit memiliki dua atom oksigen
dan satu nitrogen, sedangkan nitrat memiliki tiga atom oksigen. Hal ini
dimungkinkan untuk nitrat berubah menjadi nitrit dengan kehilangan atom oksigen,
dan sebaliknya. Nitrat sering ditemukan dalam pupuk, dan keduanya nitrit dan nitrat
adalah umum digunakan dalam berbagai proses pengawetan makanan seperti
pembuatan sosis. Perbedaan yang paling mendasar antara molekul nitrit dan nitrat
adalah keduanya mengandung nitrogen danoksigen, dengan jumlah atom oksigen
yang berbeda. Baik molekul nitrat dan nitrit mengandung satu atom nitrogen, tetapi
nitrat memiliki tiga atom oksigen dan nitrit hanya memiliki dua. Meskipun perbedaan
ini, adalah mungkin untuk nitrit dan nitrat masing-masing secara kimia berubah
menjadi yang lain dengan memperoleh atau kehilangan molekul oksigen.

Gugus fungsional pada senyawa hidrokarbon berperan penting dalam


kereaktifan terhadap senyawa atau atom lain. Oleh karena itu, dengan mensintesis
senyawa hidrokarbon yang mengandung gugus fungsi berbeda-beda untuk
dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi. Salah satunya adalah dengan
menggunakannya sebagai sumber air minum.

Keberadaan depot air minum isi ulang terus meningkat, hal ini sejalan dengan
dinamika keperluan masyarakat terhadap air minum yang bermutu dan aman untuk
dikonsumsi. Air minum yang bias diperoleh di depot-depot isi ulang harganya bias
sepertiga dari produk air minum dalam kemasan yang bermerek. Karena itu banyak
rumah tangga beralih pada layanan ini. Hal inilah yang menyebabkan depot-depot air
minum isi ulang bermunculan. Meski lebih murah, tidak semua depot air minum isi
ulang terjamin keamanan produknya (Widyanti, 2004).

Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990 tentang Pengendalian Pencemaran


Air bahwa air minum tersebut dikatakan aman apabila memenuhi persyaratan. Salah
satu syarat kualitas air minum secara kimiawi adalah batasan kandungan nitrat dan
nitrit. Kadar maksimum dalam air minum untuk nitrat 10 mg/l dan nitrit 1 mg/l.

Dalam tubuh, senyawa nitrat dalam konsentrasi tinggi akan direduksi menjadi
nitrit dengan bantuan bakteri rumen dan nitrit inilah sebagai penyebab keracunan.
Senyawa nitrit akan masuk kedalam darah dan bereaksi dengan haemoglobin
sehingga menghasilkan methaemoglobin yang dapat merusak system transportasi
oksigen dalam darah (Osweilerdkk, 1976).

Menurut SNI 01-63554-2006 tentang Cara Uji Air Minum Dalam Kemasan
secara Spektrofotometri menentukan nitrit menggunakan pereaksi Gries sedangkan
nitrat dengan penambahan sejumlah larutan asam klorida. Pada penelitian ini nitrat
dan nitrit ditentukan dengan pereaksi Gries. Dimana untuk nitrat dengan terlebih
dahulu dilakukan reduksi nitrat menjadi nitrit dengan granul Zn (Narayana dan
Kenchaiah, 2009). Nitrit dalam suasana asam akan bereaksi dengan sulfanilamide dan
naftiletilendiamindihidroklorida membentuk senyawa azo yang berwarna merah
keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum 535 nm.
BAB III
METODE

JURNAL 1

Analisis Kandungan Nitrat dan Nitrit dalam Air Minum Isi Ulang dengan Pereaksi
Gries Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

A. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian:

1. Spektrofotometri UV- Vis Shimatzu 1800


2. Timbangan analitik Metler Toledo
3. Water bath
4. Alat-alat gelas di laboratorium

B. Bahan

Bahan yang digunakan meliputi:

1. Natrium nitrit
2. Kalium nitrat
3. Asam sulfanilat
4. Asam klorida
5. N-(1-naftil etilendiamin dihidroklorida)
6. Glisin
7. Natrium hidroksida
8. Naftil etilendiamin dihidroklorida

C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan induk
 Larutan Induk Nitrit 1000 bpj: 0,15 g NaNO2 dilarutkan dalam labu ukur
100 ml dengan aquabidest.
 Larutan Induk Nitrat 1000 bpj: 0,1629 g KNO3 dilarutkan dalam labu
ukur 100 ml dengan aquabidest.

2. Pembuatan pereaksi
 Larutan asam sulfanilat: 0,5 g sulfanilat dengan campuran 5 ml HCl
pekat dan 30 ml aquabidest di dalam labu ukur 50 ml. Encerkan dengan
aquabidest sehingga volumenya menjadi 50 ml.
 Larutan naftil etilendiamin dihidroklorida: 0,5 g N-(1-naftil etilendiamin
dihidroklorida) dengan 100 ml aquabidest di dalam beaker glass 500 ml.
Encerkan dengan aquabidest sehingga volumenya menjadi 500 ml.

3. Pembuatan Buffer Glisin ph 9,7


Sebanyak 0,75 g glisin dalam labu ukur 50 ml dengan sedikit aquabidest,
lalu digenapkan sampai dengan 50 ml, kemudian pH diatur dengan
penambahan larutan NaOH.

4. Penentuan panjang gelombang maksimum


Sebanyak 3 ml larutan baku nitrit 1 bpj dan 2 ml larutan asam sulfanilat
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Biarkan bereaksi selama 10 menit.
Ditambahkan dengan 2 ml larutan naftil etilendiamin dihidroklorida, aduk
dan biarkan bereaksi selama 30 menit. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet
dan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang antara 400-800 nm.

5. Penentuan kurva baku


 Penentuan kurva baku nitrit: Dibuat larutan baku nitrit dengan
konsentrasi 0,2 – 2 bpj. Masing-masing konsentrasi dipipet 3 ml dan 2
ml larutan asam sulfanilat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Biarkan
bereaksi selama 10 menit. Ditambahkan dengan 2 ml larutan naftil
etilendiamin dihidroklorida, aduk dan dibiarkan bereaksi selama 30
menit .Larutan dimasukkan ke dalam kuvet dan dibaca absorbansinya
pada panjang gelombang 535 nm.

 Penentuan kurva baku nitrat: Dibuat larutan baku nitrat dengan


konsentrasi 2 – 20 bpj. Dari masingmasing konsentrasi dipipet 1 ml
kemudian ditambahkan 0,5 – 1,5 g granul Zn. Biarkan bereaksi selama
10 menit, kemudian granul Zn dipisahkan dan larutan digenapkan dalam
labu ukur 10 ml. Dari larutan tersebut diambil 3 ml dan dimasukan ke
dalam tabung reaksi. Pada tabung reaksi tersebut ditambahkan 2 ml
larutan asam sulfanilat. Dibiarkan larutan tersebut bereaksi selama 10
menit. Ditambahkan 2 ml larutan naftil etilendiamin dihidroklorida,
diaduk dan dibiarkan selama 30 menit. Larutan dimasukkan ke dalam
kuvet dan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 535 nm.

6. Penetapan kadar sampel


 Penetapan kadar nitrit: Sebanyak 3 ml sampel dan 2 ml larutan asam
sulfanilat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dibiarkan bereaksi
selama 10 menit. Ditambahkan dengan 2 ml larutan naftil etilendiamin
dihidroklorida, diaduk dan dibiarkan bereaksi selama 30 menit. Larutan
dimasukkan ke dalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada panjang
gelombang 535 nm.
 Penetapan kadar nitrat: Sebanyak 1 ml sampel ditambahkan 0,5 – 1,5 g
granul Zn. Dibiarkan bereaksi selama 10 menit,kemudian granul Zn
dipisahkan dan larutan digenapkan dalam labu ukur 10 ml. Dari larutan
tersebut diambil 3 ml dan 2 ml larutan asam sulfanilat dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Dibiarkan bereaksi selama 10 menit. Ditambahkan
dengan 2 ml larutan naftil etilendiamin dihidroklorida, diaduk dan
dibiarkan bereaksi selama 30 menit. Larutan dimasukkan ke dalam
kuvet dan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 535 nm.
JURNAL 2

Analisis Kandungan Nitrat dan Nitrit dalam Air Minum Isi Ulang dengan
Pereaksi Gries Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini :
1. Gelas ukur
2. Gelas beaker
3. Pipet tetes
4. Pipet volume
5. Bulp
6. Batang pengaduk
7. Termometer
8. Corong pisah
9. Spatula
10. Kertas saring
11. Labu erlenmeyer
12. Labu ukur
13. Corong kaca
14. Kondensor bola
15. Labu leher tiga
16. Timbangan analitik
17. Hot plate
18. Magnetic stirer
19. Oven
20. Klem
21. Tiang statif
22. Botol film
23. Stopwatch
24. Spektrofotometer
25. Serapan atom
26. Spektrofotometer FT-IR.

B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini :
1. Resin polistirene divinilbenzena (PSDVB)
2. Dimetilglioksima (DMG)
3. H2SO4(p) (p.a E’Merck)
4. HNO3(p) (p.a E’Merck)
5. HCl(p) (p.a E’Merck)
6. NaOH (p.a E’Merck)
7. C2H5OH (p.a E’Merck)
8. NaNO2 (p.a E’Merck)
9. SnCl2.2H2O
10. Logam Ni(II)
11. pH universal
12. Alumunium foil
13. Aquadest

C. Prosedur Kerja
1. Tahap Nitrsi
Sebanyak 5 gr resin PSDVB ditambahkan 25 ml H 2SO4(p)
kemudian direfluks selama 1 jam pada suhu ± 60 °C. Ditambahkan 10 ml
HNO3(p) dan direfluks kembali selama 1 jam pada suhu ± 60 °C.
Didinginkan labu leher tiga hingga mengembun dan ditambahkan aquadest
dingin, lalu disaring. Residu dicuci dengan aquades dingin hingga pH 7, lalu
dikeringkan dalam oven pada suhu ± 65 °C selama 12 jam dan dimasukkan
kedalam desikator selama ± 15 menit. Resin PSDVB hasil nitrasi lalu
dikarakterisasi.

2. Tahap Reduksi
Resin PSDVB hasil nitrasi ditambahkan 20 g SnCl 2.2H2O, 22,5 ml
HCl(p), dan 30 ml C2H5OH. Direfluks pada suhu ± 40 °C selama 24 jam.
Kemudian dicuci dengan campuran HCl-C2H5OH (1:1) dan disaring. Residu
kemudian dicuci dengan aquades hingga pH 7 dan disaring. Lalu residu
ditambahkan dengan 150 ml NaOH 2 M dan disaring. Kemudian residu
dikeringkan dalam oven pada suhu ± 65 °C selama 12 jam dan dimasukkan
kedalam desikator selama ± 15 menit. Resin PSDVB hasil reduksi lalu
dikarakterisasi.

3. Tahap Diazotasi
Resin PSDVB hasil reduksi ditambahkan 100 ml HCl 2 M dan
didiamkan selama 30 menit lalu disaring kemudian residu dicuci dengan
aquades dingin hingga pH 7. Residu hasil penyaringan ditambahkan 100 ml
HCl 1 M dan 75 ml NaNO2 1 M pada suhu 0-3 °C, kemudian ditambahkan
dimetilglioksima (DMG) 2 gram lalu direfluks selama 1 jam pada suhu
antara 0-3 °C. Kemudian didiamkan selama 24 jam di dalam lemari
pendingin. Campuran disaring dan dibilas dengan aquades dingin hingga pH
7, lalu disaring. Residu dikeringkan dalam oven pada suhu ±50°C dan
dimasukkan kedalam desikator selama ± 15 menit Resin PSDVB hasil
diazotasi lalu dikarakterisasi.

4. Karakterisasi Resin Pengkhelat PSDVBdimetilglioksima


Karakterisasi dilakukan dengan pengujian resin pengkhelat
PSDVB-NO2, PSDVB-NH2 dan PSDVB-DMG dengan spektroskopi FT-IR
untuk mengetahui perubahan bilangan gelombang dari gugus fungsi setiap
tahapan reaksi.

5. Penentuan Karakteristik Adsorpsi


Sebanyak 0,05 g resin pengkhelat PSDVBdimetilglioksima
direndam dalam 10 ml larutan Ni(II) 1 mg/L selama 24 jam dan disaring.
Filtrat yang diperoleh diukur absorbansinya dengan lampu katoda nikel
sebagai konsentrasi desorpsi ion logam Ni(II). Residu kemudian direndam
dengan 10 ml HNO3 0,5 M selama 24 jam dan disaring. Filtrat yang
diperoleh diukur absorbansinya dengan lampu katoda nikel sebagai
konsentrasi adsorpsi ion logam Ni(II). Dari hasil pengukuran didapatkan
persentase perolehan kembali ion logam Ni(II).

6. Karakteristik Resin Pengkhelat PSDVBdimetilglioksima


Sebelum dan Setelah Direndam Ion Logam Ni(II) Sebanyak 0,05 g
resin pengkhelat PSDVBdimetilglioksima direndam dalam 10 ml larutan
Ni(II) 1 mg/L selama 2 jam dan disaring. Residu kemudian dikarakteristik
dengan menggunakan spektroskopi FT-IR untuk mengetahui perubahan
bilangan gelombang pada resin pengkhelat sebelum dan setelah direndam
dengan larutan Ni(II).S
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

JURNAL 1

Analisis Kandungan Nitrat dan Nitrit dalam Air Minum Isi Ulang dengan Pereaksi
Gries Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Analisis nitrat – nitrit dengan metode spektrofotometri sinar tampak ini


dilakukan menggunakan pereaksi Gries. Nitrit dalam suasana asam akan bereaksi
dengan sulfanilamid dan naftil etilendiamin dihidroklorida membentuk senyawa azo
yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada
panjang gelombang maksimum. Sedangkan untuk nitrat, digunakan pereaksi Gries
dengan terlebih dahulu dilakukan reduksi nitrat menjadi nitrit dengan granul Zn.
Derivatisasi nitrit menggunakan reaksi griess dapat dilihat pada Gambar 1.
Pada penelitian ini panjang gelombang maksimum diukur pada rentang 400-
800 nm. Hasil menunjukan bahwa panjang gelombang maksimum hasil reaksi antara
nitrit dengan pereaksi Gries adalah pada panjang gelombang 535 nm (Gambar 2).

Penentuan kurva kalibrasi nitrit dilakukan dengan cara mengukur berbagai


konsentrasi larutan baku, dibuat pada seri konsentrasi 0,2 – 2 bpj diukur serapan pada
panjang gelombang 535 nm (Gambar 3). Dari kurva kalibrasi diperoleh hubungan
linier antara konsentrasi dan serapan dengan persamaan regresi linier y = 0,313x +
0,160 dengan koefisien korelasi (r) adalah 0,998.

Dari kurva kalibrasi diperoleh hubungan linier antara konsentrasi dan


Sedangkan penentuan kurva kalibrasi nitrat dilakukan dengan seri konsentrasi 2 – 20
bpj yang dapat dilihat pada Gambar 3. Dari kurva diperoleh hubungan linier antara
konsentrasi dan serapan dengan persamaan regresi linier y = 0,022x + 0,158 dengan
koefisien korelasi r = 0,998.

Sumber nitrat dapat diperoleh dari pupuk nitrogen, sampah organik, dimana
dapat mengakibatkan meningkatnya kadar nitrat dalam air. Senyawa yang
mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut dan mudah bermigrasi dengan air
bawah tanah, juga nitrat dapat berasal dari permukaan air selama produktivitas
primer, ketika tumbuhan mati terdekomposisi kemudian nitrat teregenerasi ke kolom
air.

Senyawa nitrit pada perairan merupakan hasil reduksi senyawa nitrat atau
oksidasi amonia oleh mikroorganisme. Sumber utama nitrit dalam lingkungan adalah
oksidasi mikrobadari ion ammonium, terutama oleh genus Nitrosomonas atau reduksi
nitrat oleh bakteri denitrifikasi yaitu Pseudomonas dan Achromobacter.

Setelah dilakukan analisis kandungan nitrat dan nitrit pada sampel, semua
sampel mengandung nitrat dan nitrit tetapi tidak melebihi ambang batas yang telah
ditentukan (Tabel 1).

BM Nitrat
NO3- = (NO2- total  NO2-) ×
BM Nitrit
Ketentuan: ambang batas untuk NO2 sebesar 1bpjdan untuk NO3 sebesar 10 bpj.

JURNAL 2

Analisis Kandungan Nitrat dan Nitrit dalam Air Minum Isi Ulang dengan Pereaksi
Gries Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

1. Tahap Nitrasi
Nitrasi adalah reaksi pengikatan ion nitronium (NO2+) terhadap benzena
dengan cara resonansi yang dilakukan dengan mencampurkan asam nitrat dengan
asam sulfat pekat (campuran penitrasi). Fungsi asam sulfat ialah sebagai penyerap air
yang dihasilkan dalam proses nitrasi dan asam sulfat tidak bereaksi terhadap benzena
melainkan hanya bereaksi terhadap asam nitrat untuk menghasilkan ion nitronium.
Proses nitrasi benzena dapat berlangsung dengan baik bila benzena direaksikan
dengan campuran asam nitrat pekat dan asam sulfat pekat pada suhu antara 50 hingga
60˚C yang menghasilkan nitrobenzena berwarna coklat muda dengan rendemen
60,7289%.
Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh bilangan gelombang 1527,62 cm-1 dan
1350,17 cm-1 yang merupakan pita serapan dari gugus nitro, N-O yang bersifat
elektrofilik dan diperoleh pita serapan dari gugus C-H aromatik dengan panjang
gelombang 2931,80 cm-1. Terjadi perubahan warna resin pada tahapan nitrasi ini dari
warna putih berubah menjadi warna coklat muda. Perubahan warna ini menunjukkan
bahwa resin telah ternitrasi.

2. Tahap Reduksi
Proses reduksi nitrobenzena menghasilkan benzilamina yang berwarna
coklat tua dilakukan dengan bantuan garam logam SnCl2.2H2O dalam pelarut HCl(p).
Dalam hal ini, SnCl2.2H2O yang digunakan bertindak sebagai reduktor nitrobenzena
dan HCl(p) sebagai pelarut suasana asam. Nitrobenzena sukar larut dalam HCl
sehingga ditambahkan C2H5OH yang bertindak sebagai pelarut nitrobenzena lalu
dilakukan proses refluks pada suhu ± 40˚C selama 24 jam. Dengan rendemen
95,8940%.
Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1
yang merupakan pita serapan dari gu gus amina N-H strech dan bilangan gelombang
2931,80 cm-1 yang merupakan pita serapan dari C-H aromatik. Terjadi perubahan
warna pada tahapan reduksi ini dari warna coklat muda berubah menjadi warna coklat
kehitaman.

3. Tahap Diazotasi
Reaksi diazo merupakan reaksi penggantian gugus elektrofil aromat, dengan
elektrofilnya adalah kation diazonium N=N+. Kation diazonium tersebut dihasilkan
dari reaksi antara arilamina primer yang direaksikan dengan asam nitrit pada suhu 0-
3˚C. HNO2 diperoleh secara in situ dari reaksi NaNO 2 sebagai sumber ion
nitrosonium dengan HCl encer sebagai katalis sehingga membentuk garam
diazonium. Asam nitrit mengurai agak cepat pada suhu kamar karena itu pada tahapan
ini untuk pembuatan asam nitrit dilakukan pada suhu 0-3 ˚C.
Kation diazonium akan mengalami reaksi kopling dengan dimetilglioksima
untuk membentuk resin pengkhelat polistirena-dimetilglioksima yang berwarna putih
melalui reaksi diazotasi dan PSDVB berfungsi sebagai matriks bagi active side.
Dengan rendemen 74,2254%. Adapun reaksi kopling dari senyawa resin pengkhelat
PSDVB-dimetilglioksima sebagai berikut :
Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh bilangan gelombang 1627,62 cm-1
yang merupakan pita serapan dari gugus azo N=N[10]. Bilangan gelombang 1141,86
cm-1 dan 1219,01 cm-1 merupakan pita serapan dari gugus C-N, bilangan gelombang
1365,60 cm-1 merupakan pita serapan dari gugus metil (CH 3), bilangan gelombang
3209,55 cm-1 merupaka pita serapan dari O-H dan bilangan gelombang 2931,80
merupakan pita serapan dari gugus C-H aromatik. Hasil lain sebagai indikasi bahwa
resin telah terdiazo dan mengalami penambahan gugus pengkhelat dimetilglioksima
adalah dengan terjadinya perubahan warna dari coklat kehitaman menjadi warna
putih.

4. Penentuan Karakteristik Adsorpsi


Pada tahapan penentuan karakteristik adsorpsi resin pengkhelat PSDVB-
dimetilglioksima terhadap ion logam Ni(II) dilakukan menggunakan metode batch,
yaitu metode perendaman resin ke dalam larutan standar Ni(II) dalam jangka waktu
tertentu dan waktu yang digunakan dalam hal ini adalah 24 jam. Pada tahapan ini
dilakukan pengukuran absorbansi untuk mengetahui nilai dari adsorpsi dan desorpsi.
Nilai desorpsi yang diperoleh dari perendaman antara logam Ni(II) dengan
PSDVBdimetilglioksima lalu diukur konsentrasinya dan nilai adsorpsi diperoleh
setelah dilakukan perendaman antara logam Ni(II) dengan PSDVB-dimetilglioksima
lalu dielusi dengan HNO3 0,5 M dan diukur konsentrasi.
Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan konsentrasi desorpsi dan adsorpsi
ion logam Ni(II) ialah 0,964 mg/L dan 0,991 mg/L. Sehingga didapatkan persentase
perolehan kembali dari karakteristik retensi resin pengkhelat PSDVBdimetilglioksima
terhadap ion logam Ni(II) adalah 97,275 %. Jadi dapat dikatakan bahwa resin
pengkhelat yang dihasilkan dapat digunakan sebagai resin dalam proses pemisahan
ion logam Ni(II). Hasil ini menunjukkan bahwa resin pengkhelat yang dihasilkan
dapat digunakan sebagai resin dalam proses pemisahan ion logam berat karena
memiliki salah satu sifat penting resin yaitu selektivitas dalam memisahkan ion pada
suatu larutan, mampu melepaskan ion yang telah diadsorpsi, cukupterangkai silang
sehingga tidak mudah larut dan memiliki gugus penukar ion yang mampu melakukan
pertukaran ion terhadap ion dengan muatan berlawanan.

5. Karakteristik Resin Pengkhelat PSDVBdimetilglioksima Sebelum dan Setelah


Direndam Ion Logam Ni(II)
Pembentukan senyawa resin pengkhelat PSDVB-dimetilglioksima dengan
ion logam Ni(II)terbentuk karena adanya reaksi kopling resin PSDVB-
dimetilglioksima. Hal ini terjadi karena adanya ikatan kovalen koordinasi antara
elektrofil kation diazonium N=N+ yang berasal dari resin PSDVB dengan nukleofil
pada atom O- yang berasal dari dimetilglioksima. Atom N yang akan membentuk
ikatan kovalen koordinasi dengan logam nikel.

Berdasarkan hasil spektrum di atas, diketahui bahwa tidak terjadi perbedaan


yang signifikan antara spektrum FT-IR PSDVB-dimetilglioksima sebelum dan
sesudah perendaman terhadap larutan ion logam Ni(II). Hal ini terjadi karena
spektrum FT-IR tidak memperlihatkan adanya logam Ni(II) melainkan hanya gugus
fungsi. Akan tetapi, untuk beberapa pita serapan terjadi perubahan bilangan
gelombang seperti pada bilangan gelombang 1141.86 cm -1 menjadi 1041.56 cm-1
diakibatkan gugus C-N strech pada gugus azo yang memiliki lone pair berikatan
dengan ion logam Ni(II) dan pada bilangan gelombang 3209,55 berubah menjadi
3448,72 yang merupakan pita serapan dari gugus O-H diakibatkan karena logam
Ni(II) telah berikatan dengan resin pengkhelat. Selain itu juga, kemampuan resin
pengkhelat dalam mengadsorpsi ion logam Ni(II) lebih baik dari resin PSDVB
sebelum dikopling dengan ligan pengkhelat dimetilglioksima yang disajikan pada
Tabel 1 di bawah ini.

Hal ini dikarenakan resin PSDVB tidak memiliki gugus penukar ion yang
dapat dipertukarkan dengan ion logam berat. Oleh karena itu, sintesis terhadap resin
PSDVB dilakukan untuk menambahkan gugus penukar ion pada resin PSDVB berupa
ligan pengkhelat dimetilglioksima yang akan berikatan kompleks dengan ion logam
Ni(II) melalui ikatan koordinasi membentuk kompleks. Pembentukan kompleks
terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron, dari atom O- dan atom N oleh
ligan dimetilglioksima dan N=N+ dari gugus azo ke atom pusat Ni(II). Berdasarkan
teori medan ligan yang menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan
elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan yang terkoordinasi dari atom pusat.
Karenanya nilai adsorpsi antara resin yang belum disintesis lebih kecil dari pada resin
yang telah disintesis hal ini terjadi karena adanya penambahan gugus penukar ion
terhadap resin PSDVB.
B. Pembahasan

Nitrasi adalah reaksi pengikatan ion (NO2+) terhadap benzena dengan


cara yang dilakukan dengan mencampurkan nitrat dengan asam sulfat pekat
(campuran). Fungsi asam sulfat ialah sebagai penyerap yang dihasilkan dalam proses
nitrasi dan asam tidak bereaksi terhadap benzena melainkan bereaksi terhadap asam
nitrat untuk ion nitronium. Proses nitrasi benzena berlangsung dengan baik bila
benzena dengan campuran asam nitrat pekat dan sulfat pekat pada suhu antara 50
hingga 60˚C menghasilkan nitrobenzena berwarna coklat dengan rendemen
60,7289%.

Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh gelombang 1527,62 cm-1 1350,17


cm-1 merupakan pita serapan dari gugus nitro, N-O bersifat elektrofilik dan
diperoleh pita serapan gugus C-H aromatik dengan panjang gelombang cm-1.Terjadi
perubahan warna resin pada nitrasi ini dari warna putih berubah menjadi coklat
muda. Perubahan warna ini bahwa resin telah ternitrasi.

Analisis nitrat – nitrit dengan metode sinar tampak ini dilakukan pereaksi
Gries. Nitrit dalam suasana akan bereaksi dengan sulfanilamid dan naftil
dihidroklorida membentuk senyawa yang berwarna merah keunguan. Warna yang
diukur absorbansinya pada panjang maksimum. Sedangkan untuk nitrat, pereaksi
Gries dengan terlebih dahulu reduksi nitrat menjadi nitrit dengan granul Zn.

Pada tahapan penentuan karakteristik adsorpsi pengkhelat PSDVB-


dimetilglioksima terhadap logam Ni(II) dilakukan menggunakan metode, yaitu
metode perendaman resin ke dalam standar Ni(II) dalam jangka waktu tertentu waktu
yang digunakan dalam hal ini adalah 24 jam.

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan desorpsi dan adsorpsi ion logam Ni(II)
0,964 mg/L dan 0,991 mg/L. Sehingga persentase perolehan kembali dari retensi resin
pengkhelat PSDVBdimetilglioksima terhadap ion logam Ni(II) adalah 97,275 %. Jadi
dapat dikatakan bahwa resin yang dihasilkan dapat digunakan sebagai dalam proses
pemisahan ion logam Ni(II). Hasil menunjukkan bahwa resin pengkhelat yang dapat
digunakan sebagai resin dalam pemisahan ion logam berat karena memiliki satu sifat
penting resin yaitu selektivitas dalam ion pada suatu larutan, mampu ion yang telah
diadsorpsi, cukup terangkai silang sehingga tidak mudah larut dan gugus penukar ion
yang mampu melakukan ion terhadap ion dengan muatan berlawanan.
BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan

• Senyawa resin pengkhelat polistiren dapat disintesis reaksi nitrasi dengan rendemen
dari setiap tahapan reaksi yang dihasilkan 60,7289%.

• Resin pengkhelat polistiren divinilbenzena dimetilglioksima hasil sintesis mampu


menyerap ion logam Ni(II) dengan persentase perolehan kembali sebesar 97,275 %.

• Analisis kandungan nitrat dan nitrit dalam air minum ulang dapat dilakukan dengan
pereaksi Gries, pada semua sampel mengandung nitrat dan yang tidak melebihi
ambang batas yang ditentukan.

B. Saran

Diharapkan praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan lebih baik,


praktikan lebih mengerti apa yang dipraktikan, Diharapkan jadwal yang sudah diatur
sedemikian rupa dapat terlaksana dengan baik.