Aliran gas dari gas pengangkut akan membawa cuplikan yang telah teruapkan
masuk ke dalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen dari
cuplikan. Kemudian komponen-komponen dideteksi oleh detektor, dan sinyal
dalam bentuk puncak akan dihasilkan oleh pencatat.
Injektor Detektor
(FID/TCD)
GC
Kolom
Oven
Gas
Alat GLC atau GC terbentuk atas 7 bagian yang pokok seperti pada
gambar bagian-bagian alat berikut. Tujuh bagian pokok dari kromatografi
gas seperti pada gambar :
1. Silinder tempat gas pembawa/pengangkut
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3. Tempat injeksi cuplikan
4. Kolom
5. Detector
6. pencatat
7. Terminal untuk 3, 4 dan 5
Injektor Oven Detektor Rekorder
kolom
Pemasok Gas
HETP
HTEP min
Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu
dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini
adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih
campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita
tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-
coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-
puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama
terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi,
sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau peruraian dari
senyawa yang akan dianalisa.
Pengarah jarum
injektor
Septum
Baut Septum
Purge
Gas
pembawa
Split
Glass insert
Adaptor Kolom
3. Bagan injektor GC
Kolom GC
(4). Kolom
Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat
lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya
bentuk dari kolom adalah kumparan. Kolom selalu merupakan bentuk tabung.
Tabung ini dapat terbuat dari :
tembaga (murah dan mudah diperoleh)
plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.
baja (stainless steel), (mahal)
alumunium
gelas
Perhatian : meskipun tembaga agak murah, tetapi tidak selalu dapat
digunakan karena kadang-kadang dapat menimbulkan serapan yang tidak
diinginkan atau dapat bereaksi dengan senyawa-senyawa organik seperti
amina, asetilena, terpen dan stereoid.
1–5m 15 – 30 m
LAPISAN
ADSORBEN FASA DIAM
(FS DIAM)
Gambar 4. Kolom GC
Pada GC, dikenal dua tipe kolom, yaitu kolom kemas (Packed) dan kolom
kapiler (tabung terbuka/cappilary).
2. Kolom Kapiler
Kolom kapiler dibagi menjadi 2 tipe dasar yaitu :
a. “Wall Coated Open Tubular – WCOT” : kolom kapiler yang dilapiskan
dengan lapisan tipis fasa diam. Bahan kolom adalah baja nirkarat,
aluminium, tembaga, plastik dan gelas. Kolom WCOT produk tahun
1990 an dibuat dari leburan silika yang disebut juga kolom FSOT – Fused
Silica Open Tubular Column) yang diperkuat dengan lapisan poli-amida di
bagian luarnya, bersifat sangat pleksibel sehingga dapat digulung
dengan diameter beberapa inchi. Kapasitas sampel sangat rendah
(<0,01µL).
b. “Support Coated Open Tubular – SCOT” : Permukaan dalam kapiler
dilapiskan dengan lapisan tipis (~30 µm) fasa pendukung, seperti tanah
diatome, grfit, oksida metal atau silikat. Tipe ini mampu menahan fasa
diam beberapa kali lebih banyak dari tipe WCOT sehingga kapasitas
sampelnya lebih besar. Secara umum efisiensi kolom SCOT lebih kecil
dari kolom WCOT tetapi lebih besar dari kolom terpaket.
KOLOM KAPILER
Fasa Diam Penyangga padat dilaPartikel fasa diam pisi fasa
Cair diam cairpadat
Dinding kolom
Wall-coated Support-coatedPorous-layer
open tubular open tubularopen tubular
column columncolumn
(WCOT) (SCOT)(PLOT)
Kolom kapiler memiliki diameter dalam antara 0,3 – 0,5 mm, di bagian
dalam kolom dilapiskan dengan fasa diam cairan yang sangat tipi (~ 1
µm). Penurunan tekanan di dalam kolom kapiler bisa diabaikan,
sehingga bisa dibuat sangat panjang (lebih dari 100 m). Perbandingan
volume fasa diam VS.volume fasa gerak, VS/ Vm diantara 100-300,
sehingga sangat efisien. kolom kapiler dengan ratusan ribu jumlah pelat
teori juga sudah dibuat. kolom terbuat dari baja nirkarat, gelas, leburan
silika, atau teflon. Supaya bisa dimasukkan ke dalam oven, kolom
digulung dengan diameter gulungan antara 10 – 30 cm.
Isikolom
(a). Padatan pendukung.
Padatan pendukung berfungsi mengikat fasa diam. Kebanyakan zat ini
berupa tanah diatorne yang telah dipanaskan/dikeringkan. Pendukung ini
disebut "diatomite". Diatomite terdiri dari satuan ganggang bersel satu yang
disebut diatom yang pori-porinya sangat kecil. Luas permukaan dari struktur
berpori sekitar 20 m2/g. Luas permukaan yang besar ini d i b u t u h k a n u n
t u k mendistribusikanfasa diam yang bersifat cairan dalam GC.
Persyaratan dari padatan pendukung yang baik :
1. Inert (tidak menyerap cuplikan).
2. Kuat, stabil pada suhu-suhu yang tinggi.
3. Memiliki luas permukaan yang besar : 1 - 20 m2/g.
4. Perrnukaan yang teratur, ukuran yang sama; ukuran pori sekitar l ON
5. Harus mernpunyai tahanan yang rendah terhadap gas pengangkut.
Padatan pendukung yang biasa digunakan adalah kiesel guhr
(forementionned - diatomaceous earth). Nama dalam perdagangan :
Aluminium
Diatoport
Chromosorb.
OH OH OH
l l l
struktur : ─ Si ─ O ─ Si ─ O ─ Si ─
polimer silicon-oksigen
- Si – OH + (CH3)2 Si Cl2- Si – O – Si – Cl
DimetildiklorosilanCH3 (DMCS)
(b). F a s a d i a m
Dalam GC fasa diam berupa cairan. Pada fasa cairan inilah
pemisahan komponen-komponen dari cuplikan terjadi. Dasar kerja
adalah Partisi antara fasa cairan dan fasa bergerak ( = gas). Seperti
telah dibicarakan di muka bahwa proses GC adalah mirip dengan
proses ekstraksi. Dalam GC fasa diam disebut juga fasa cair atau
mudahnya pelarut/solvent.
FID
Flame Ionization Detector (Detektor Pengionan Nyala)
Penutup tower
Probe sinyal
Silinder pengumpull
+
Ujung nyala
-
Probe penyulut
TCD
Thermal Conductivity Detector (Daya hantar panas)
Aliran gas
Aliran gas
Filamen
Keuntungan ECD :
Mempunyai limit deteksi cukup rendah = 10-15 g/s untuk berbagai
senyawa terhalogenasi (PCB, DDT dll.)
Rentang dinamiknya 104
Kelemahan ECD :
Menggunakan sumber radioaktif Ni-63
Mudah terkontaminasi oleh O2, H2O, overload sampel
Perlu pemeliaharaan tinggi
Mempunyai variabilitas tinggi respon terhadap zat terhalogenasi
.
Dapat menyebabkan sakit kepala bila digunakan untuk
mendeteksi CH2Cl2 dengan adanya CCl4.
ECD
Flame Ionization Detector (Detektor Pengionan Neale)
+
Arah keluar
-
Sumber Radioaktif
Ni-63
Gas pembawa
Gambar 9. Bagan ECD