[Type the document title]

[Pick the date]

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan
yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982)
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

 Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,

 Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2,

 Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

 Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti
oksalat .

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,
formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan
reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi
kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca
arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah
bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida
sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk
kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion
termaksud dalam lebih dari satu golongan.

1
 Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokan bersama-sama, ini meliputi asetat, format,
oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya Br -. I-, CO32-, S2-
dan lain-lain. Untuk anion lain idenrifikasi dilakukan dengan cara memisahkan ion logam yang
ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam larutan Na 2CO3 jenuh,
sehingga ion logam yang ada (kecuali K+ dan Na+) akan mengendap, kemudian disaring dan
sambil diambil filtratnya menghasilkan larutan ekstrak soda (es).

sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL larutan Na 2CO3 jenuh.

A. ALAT DAN BAHAN

 ALAT

 Bunsen  Rak tabung

 Penjepit Tabung  Pipit tetes
 Sentrifugasi  Botol semprot
 Tabung Setrifugasi  Korek api
 Tabung tahan panas  Batang pengaduk

 BAHAN

 Na2CO3 jenuh  FeCl3

 Larutan ekstra soda  (NH4)2CO3
 H2SO2- 3M  KBr
 H2SO4 3M  Logam Zn
 HCl 1M  H2SO4 2M
 Cd(NO3)2  Ag2CO3
 BaCl2  Ag2SO4
 Br2  HOAc 6M
 CH3COONa  tioureum 10%
 CH3COOH 2M  HCl encer
 KMnO4  asam sulfat
 HNO3 6N  NaOh 2M
 AgNO3  HNO3 2M

2
 ammonium molibdat  H2SO4 pekat
 H2S  alcohol
 kurkuma  Definilamin

3
B. PROSEDUR KERJA
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na 2CO3 jenuh.

1. IDENTIFIKASI PENDAHULUAN

a. Ion pereduksi
 Satu ml es di asamkan dengan H 2SO2- 3M (hingga semua CO32- habis)
ditambah satu sampai 2 tetes larutan KMnO 4 encer, kocok. Jika hilang
berarti ada ion Pereduksi, missal Br-, I-, SO32-, NO2-, S2-.
 Jika warna KMnO4 tidak hilang, panaskan sebentar dan jika hilang
berarti C2O42-
b. Ion Pengoksidasi
 Satu ml es di asamkan H2SO4 3M kemudian di tambahkan satu sampai
dua tetes difenilamin. Jika berwarna biru menunjukkan adanya ion
pengoksidasi, misal CrO42-, Cr2O72-

2. IDENTIFIKASI ANION

a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-

 Satu ml es di asamkan dengan HCl 1M, jika ada S 2- dihilangkan terlebih
dahulu dengan menambahkan larutan Cd(NO 3)2 menghasilkan endapan
kuning kemudian di ambil filtratnya. Pada filtratnya di tambah BaCL 2 ,
jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO42-
 Pisahkan endapan dengan di sentrifugasi, kemudian dengan sentrat di
tambahkan Br2 sambil di kocok, jika ada endapan putih menunjukkan
adanya SO32-
 Pisahkan endapan dengan dengan di sentrifuge, kemudian pada sentrat
di tambahkan CH3COONa, jika terbentuk endapan kuning menunjukkan
adanya CrO42- atau Cr2O72-
 Pisahkan endapan dengan sentrifuge, pada sentrat di tambahkan CaCl 2,
jika ada endapan putih perlakukan endapan berikut:
Pada endapan + air + CH3COOH 2M + larutan KMnO4 encer sambil dikocik hingga
warna KMnO4 tidak hilang lagi
 Jika semua endapan hilang berarti hanya terdapat C 2)42-Jika masih ada
endapan putih berarti terdapat C2O42- dan F-. Jika endapan tidak bereaksi
dengan KMnO4 (warna KMnO4 tidak hilang) adanya F-.
b. SCN- (Tiosianat)
 Satu ml asam di asamkan dengan HNO3 6M ditambahkan larutan FeCl2
jika terbentuk warna merah atau jingga menunjukkan adanya SCN-
c. Ion-ion Halida
  Satu ml es di asamkan dengan HNO 3 6 N tambahkan larutan AgNO3
endapan yang terbentuk di sentrifuse. Apabila ada SCN- (AgSCN). Maka
harus dihilangkan dahulu dengan cara di tambah asam nitrat pekat dan
kisatkan sampai hamper kering. Kemudian tambahkan pada endapan
satu ml air dan 5 tetes HNO3 6N kocok
 Pada sentrat dibagi dua
Tambahkan larutan KBr menghasilkan endapan kuning AgBr
menunjukkan adanya CL-
Tambahkan HNO3 6N menghasilkan endapan putih AgCL
menunjukkan adnya CL-
 Pada endapan di tambahkan logam Zn + H 2SO4 2 M larutannya di
bagi 2:
 Larutan di tambahkan FeCL3, kocok di tambah amilum
menghasilkan warna biru menunjukkan adanya
 Jika ada I- tambahkan FeCl3 didihkan hingga bebas I- ke
dalam larutan KMnO4 + H2SO4 3 M kocok. Sisa KMnO4 di
reaksikan dengan H2O2 10%. Kocok di tambah CHCl3
menghasilkan warna coklat menunjukkan adanya Mn 2+
d. Nitrat dan NItrit
 Jika dalam larutan terdapat ion SCN -, maka ion ini harus dihilangkan
sebagai berikut:
 Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6 M, kemudian di
tambahkan tioureum 10%. Biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan
HCl encer, tambahkan setetes FeCl3 warna merah menandakan
NO2. Jika hasil pengujian + maka lanjutan dengan langkah b tapi
jika hasilnya – maka bias langsung ke langkah c
 Menghilangkan ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum
dan didihkan HNO2 akan keluar sebagai N2. Setelah reaksi slesai,
langsung dilakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang
bebas NO2-
 Tes cincin coklat
Larutan di tambah asam sulfat sampai cukup asam, tambahkan
larutan garam mohr yang baru di buat. Setelah itu dialirkan hati-
hati asam sulfat pekat sepanjang dinding. Cincin coklat pada
perbatasan dengan H2SO4 pekat menandakan adanya NO3-
 Penentuan lain NO32-
Larutan di tambah NaOH 2 M dan serbuk alumunium. Lalu
periksa gas yang keluar ditangkap dengan lakmus merah.
Perubahan warna kertas warna biru menandakan NO 32-
 e. Fosfat (Po42-)
Asamkan 0,5 ml es dengan HNO 3 2M + ammonium molibdat dan
panaskan. Endapan kuning menandakan adanya PO 43- atau SO42-. Untuk
menunjukkan adanya PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya PO 43-
di samping SO42- maka 1 ml es di asamkan dengan HCL 6M , tambah 1
tetes air iod dan alirkan H 2S untuk mengendapkan AS2S3 lalu H2S
dikeluarkan dengan pendidihan . netralkan dengan NaOH dan lakukan
penetapan PO43- seperti tertera di atas
f. Borat
0,5 ml es di asamkan dengan HCl 6M ditambah 1 tetes larutan pada
kertas kurkuma , keringkan hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2 M.
noda biru hijau menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat
dilakukan dengan zat asal ditambah H 2SO4 pekat alcohol dan di bakar
(lakukan dalam cawan penguapan). Warna hijau menandakan adanya
borat.

C. DATA PENGAMATAN

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

 Warna : tidak berwarna

 Bentuk : cair

Perlakuan awal :

Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na 2CO3 jenuh’

1. Identifikasi Pendahuluan
a. Ion Pereduksi
 1 mL es diasamkan dengan H2SO2- 3M terdapat
gelembung, sampai tidak terjadi lagi.
 + 1-2 tetes KMnO4 encer, kocok warna KMnO 4 hilang,
berarti terdapat ion pereduksi.
b. Ion Pengokdidasi
 1 mL es H2SO4 3M sampai tidak terjadi gelembung.
 + 1-2 tetes difenilamin tidak ada perubahan dan tidak
berwarna.
2. Penentuan Anion
a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-
 1 mL es diasamkan dengan HCl 1M + Cd(NO 3)2 putih
2-
Kesimpulan : (-) S
 Pada filtrate/sentrat + BaCl2 putih.
2-
Kesimpulan : (+) SO4 / sulfat
 Sentrifugal, sentrat + Br2 tidak ada perubahan
 Kesimpulan : (-)SO32- / sulfit
 Sentrifugal, sentrat + CH3COONa tidak berwarna dan tidak
terbentuk endapan
 Kesimpulan : (-)CrO42- / Kromat
 Sentrifugal, sentrat + CaCl2 putih
 endapan + air + CH3COOH 2M + KMnO4 encer, kocok
semua endapan hilang.
Kesimpulan : (+) C2O42- dan (-) F-
b. SCN-
 2-3 tetes es diasamkan dengan HNO 3 6M terdapat
gelembung, sampai tidak terjadi gelembung lagi.
 + FeCl3 terbentuk warna merah.
Kesimpulan : (+) SCN-
c. Ion-ion Halida (Cl-, Br-, dan I-)
 1 mL es diasamkan dengan HNO3 6N Larutan agak jingga
 + AgNO3, sentrifugal putih
 Apabila ada SCN, maka harus dihilangkan dengan cara + asam
nirat pekat dan dikisatkan, sampai kering.
 endapan + 1 mL air + 5 tetes HNO3 6N endapan larut
Sentrat.
 Pada sentrat dibagi dua
- + KBr transparan tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Br-
- + HNO3 6N transparan, tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Cl-
 Endapan + logam Zn + H2SO4 2M, dibagi 2:
- + FeCl3, kocok + amilum transparan, tidak berwarna
Kesimpulan : (-) I- dan (-) Mn2+

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

 Warna : tidak berwarna

 Bentuk : cair

Perlakuan awal :

Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na 2CO3 jenuh’

d. Nitrat & Nitrit (No2- & NO3-)

a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M sampai
gelembung tidak ada lagi
+ tioureum 10%, biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl
encer + setetes FeCl3 kuning transparan.
Kesimpulan : (-) NO2-
 Langsung ke langkah (c)
c. Test cincin coklat
Larutan + asam sulfat + larutan garam mohr yang baru dibuat.
Beri asam sulfat pekat melalui dinding tabung secara berlahan-
lahan.
tidak terjadi perubahan, tidak berwarna.
e. Fosfat (PO43-)
Asamkan 0.5 mL es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan
panaskan Tidak terdapat endapan.
(untuk menunjukan adanya PO43- dan SO42-)
1 mL es diasamkan dengan HCl 6M tidak berwarna.
+ 1 tetes iod + alirkan H2S putih keruh
, lalu didihkan. Lalu ulangi lagi endapan putih.
Kesimpulan : (-) PO43- / Fosfat
f. Borat
0.5 mL es diasamkan dengan HCl 6M + 1 tetes larutan pada kertas
kurkuma, keringkan dengan hati-hati kertas berwarna orange
dengan noda hitam dipinggiran.
BIsa juga dilakukan dengan .
Sedikit zat asal + H2SO4 pekat, alcohol, dan dibakar (dilakukan
didalam cawan penguap) Berwarna biru nyala apinya.
Kesimpulan : (+) BO3-

D. PERSAMAAN REAKSI

10 Br + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 Br2-

5 C2O42- + 16 H+ + 2 MnO42- 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
5 S2- + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn + + 8 H2O + 5 S
10 S2O32- + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 S4O62-
5 NO2- + 6 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3-
SO42- + BaCl2 BaSO 4 putih + 2 Cl-
Cd(NO3)2 + S2- CdS kuning + 2 NO 3-
SO32- + Br2 + H2O 2-
SO 4 + 2 HBr
SO42- + BaCl2 BaSO 4 + 2 Cl-
C2O42- + CaCl2 CaC 2O4 putih + Cl-
2 F- + CaCl2 CaF 2 putih + 2 Cl-
CaC2O4 + MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 2 CO2 + 4 H2O + Ca2+
CaF2 + MnO4-
Cr2O72- + 2 OH - 2 CrO 42- + H2O
CrO42- + BaCl2 BaCrO 4 kuning + 2 Cl-
6 SCN- + FeCl3 Fe(SCN)63- merah + 3 Cl-
Cl- + AgNO3 AgCl putih + NO3 (g)
Br- + AgNO3 AgBr kuning + NO3
I- + AgNO3 AgI2 putih + NO2
AgCl + (NH4)2CO3 [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3
[Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3 AgCl putih + 2 NH4NO3
[Ag(NH3)2Cl + KBr KBr + AgBr kuning + 2 NH3
 Zn + H2SO4 ZnSO4 + H2
H2 + 2 AgI 2 I- + 2 Ag+ + 2 H+
2 I- + FeCl3 Fe2+ + I2 + 3 Cl-
I2 + Amylum I2 (biru)

E. PEMBAHASAN

SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-

Apabila didalam sampel mengandung SO 42-, pada saat penambahan BaCl 2
harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung SO3-
pada saat penambahan Br2 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam
sampel mengandung CrO4 pada saat penambahan CH 3COONa harus terbentuk
endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung C 2O4 maka pada saat
penambahan KMnO4 endapan harus larut .

SCN- ( Tiosianat )
Apabila dalam sampel mengandung SCN- maka pada saat penambahan FeCl3
sampel harus berwarna merah .

Ion – Ion halida ( Cl- , Br-, dan I- )

Apabila didalam sampel mengandung ion Br - maka pada saat penambahan
KBr maka harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel
mengandung Cl- maka pada saat penambahan HNO3 harus terbentuk endapan
putih . Apabila didalam sampel mengandung I- maka pada saat penambahan
amilum larutan harus berwarna biru .

Nitrat & Nitrit

Apabila didalam sampel mengandung Nitrit maka pada saat penambahan
FeCl3 larutan harus berwarna merah . Apabila didalam sampel mengandung
Nitrat pada saat penambahan H2SO4 pekat melalui dinding harus terbentuk
cincin coklat & pada saat memasukan kertas lakmus terhadap larutan yang
ditambah NaOH dan serbuk alumunium kertas lakmus harus berwarna biru .

Fosfat
Apabila didalam sampel megnadung fosfat, maka pada saat penambahan
amonium molibdat harus terbentuk endapan kuning .

Borat
Apabila didalam sampel mengandung borat, maka pada saat diteteskan pada
kertas kurkuma harus terbentuk noda hijau dan pada saat dibakar didalm cawan
penguap harus terbentuk api berwarna hijau .
.
F. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan oleh kelompok kami dalam
mengidentifikasi anion didalam suatu sampel, setelah dianalisa dan disesuaikan
dengan pembahasan yang telah ada, tenyata sampel yang dianalisa hasilnya
sbb :
( + SO42- ), ( - SO32- ), (- CrO4 ), (+ C2O4 ), (-F-), (+SCN), (-Br2), (-Cl-), (-I-), (Mn2+), (-NO2
), (-NO3 ) ,(-PO43-), (+ Borat ).

G. DAFTAR PUSTAKA

http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-
golongan.html

http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta