Fe.

The temperature was raised again to 60 ◦C for 24 h to evaporate

H2O. As the water level approached 50 mL, the beaker was
transferred into a heating mantle to provide more uniform heating
throughout the mixture. The temperature was initially set to
70 ◦C, but due to the exothermic nature of the ensuing reaction, the
temperature quickly increases, releasing NO2 gas. Once the reaction
was completed and no further gas release was observed, the
resulting compound was placed in an oven at 120 ◦C for 24 h to
complete the drying process. The NaFePO4 precursor was synthesized
using this method and then heated to high temperature for 1 h
in a number of different environments (nitrogen (N2), argon (Ar),
5 vol.% hydrogen in argon (5% H2/Ar), and air). Annealing in inert
environments was done in a Micromeritics AutoChemTM II 2920
Automated Catalyst Characterization System. Annealing in air was
performed in a Fisher Scientific Isotemp Programmable Muffle Furnace.
Heat treatments were performed at 550 ◦C and 600 ◦C in argon
(Ar) environment.

Rasio stoikiometri NaNO3 dan Fe(NO3) 2 · 9H2O dilarutkan dalam aquades bersama dengan asam sitrat (CA). (NH4)
2HPO4 dilarutkan dalam air secara independen menggunakan ultrasound dan ditambahkan ke dalam larutan pertama
secara perlahan-lahan. Larutan ini kemudian dipanaskan hingga 40°C sebelum menambahkan etilen glikol (EG)
untuk mencegah premature pembentuk gel pada suhu rendah. Rasio molar M: CA: EG yang digunakan adalah 1:
0,5: 0,5, di mana M adalah jumlah dari semua ion logam, dalam hal ini Na dan Fe. Temperatur dinaikkan kembali
menjadi 60°C selama 24 jam agar H 2O menguap. Saat ketinggian air mendekati 50 mL, gelas kimia tersebut sudah
kosong ditransfer ke mantel pemanas untuk memberikan pemanasan yang lebih seragam selama pengadukan. Suhu
awalnya disetel ke 70°C, tetapi karena sifat eksotermik reaksi selanjutnya, maka suhu meningkat dengan cepat,
melepaskan gas NO2. Begitu reaksinya telah selesai dan tidak ada pelepasan gas lebih lanjut yang diamati senyawa
yang dihasilkan ditempatkan dalam oven pada suhu 120◦C selama 24 jam sampai selesaikan proses pengeringan.
Prekursor NaFePO4 telah disintesis menggunakan metode ini dan kemudian dipanaskan sampai suhu tinggi selama
1 jam di sejumlah lingkungan yang berbeda (nitrogen (N2), argon (Ar), 5 vol.% Hidrogen dalam argon (5% H2 /
Ar), dan udara). Annealing lingkungan inert dilakukan di Micromeritics AutoChemTM II 2920 Sistem Karakterisasi
Katalis Otomatis. Aninealing di udara dilakukan di Fisher Scientific Isotemp Programmable Muffle Furnace.
Perlakuan panas dilakukan pada 550°C dan 600°C dalam lingkungan argon (Ar).

, which could enhance the electronic conductivity of the phosphate depending on the graphitic and non-graphitic
nature of
the residual carbon. The residual carbon is not considered part of
the active material and thermogravimetric analysis (TGA) was conducted
on the sample in order to determine how much carbon is
contained in the material. For the NaFePO4 sample, the temperature
was increased from room temperature to 800 ◦C at a ramp rate
of 5 ◦C min−1 in air.
Difraksi sinar-X (XRD) dilakukan dengan menggunakan sebuah sitem difraksi sinar-X PANalytical X’Pert Pro.
XRD digunakan untuk mengidentifikasi fase kimiawi dan adanya kotoran kristalin di sampel bahan. Saat di
annealing di dalam sebuah gas inert atau dekat dengan lingkungan inert seperti N 2, Ar, atau 5% H2/Ar, beberapa
karbon sisa diperkirakan akan tetap berada dalam material karena adanya etilen glikol, yang dapat meningkatkan
konduktivitas elektronik dari fosfat yang tergantung pada sifat grafitik dan non-grafitik dari karbon sisa. Karbon sisa
tidak dianggap sebagai bagian dari bahan aktif dan analisis termogravimetri (TGA) dilakukan pada sampel untuk
menentukan berapa banyak karbon terkandung di dalam materi. Untuk sampel NaFePO4, suhunya ditingkatkan dari
suhu kamar menjadi 800◦C dengan laju ramp dari 5 ◦C min − 1 di udara.

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) spectra were obtained utilizing a Physical Electronics (PE) SAM-590 UHV
system equipped with a PE spherical capacitor type analyzer with an Omni Focus III Lens and a PE 04-303 Argon
(Ar) ion Gun. System calibrations were in accordance with PE procedures utilizing the photoemission lines EB (Cu
2p3/2) = 932.7 eV, EB (Au 4f7/2) = 84 eV and EB (Ag 3d5/2) = 368.3 eV [14]. The system had a standing pressure
of 10−9 Torr (1.3 × 10−7 Pa) and was operated within a pressure range of 10−9 Torr to 10−8 Torr (1.3 × 10−7 Pa to
1.3 × 10−6 Pa). Binding energies (BEs) were referenced to adventitious carbon at 284.8 eV. XPS analysis was also
conducted on the NaFePO4 cathodes that underwent multiple cycle tests in order to determine the presence of Li and
Na on the cathode surface.

Spektrum X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) dilakukan pada katoda NaFePO 4 untuk menjalani beberapa tes
siklus untuk menentukan keberadaannya dari Li dan Na pada permukaan katoda. Analisis elektrokimia dilakukan
pada elektroda fabrikasi sebagai berikut. Elektroda kerja (WE) disiapkan menggunakan 80% bahan aktif, 10%
karbon hitam (CB), dan 10% pengikat polivinilidena fluorida (PVDF). Bubur dibuat Pelarut N-methyl-2-
pyrrolidinone (NMP). Bubur ini kemudian diseragamkan dilapisi ke kolektor arus aluminium foil menggunakan
aplikator untuk menghasilkan lapisan dengan ketebalan 120 m. Setelah dikeringkan di dalam lemari asam selama 24
jam, lembaran berlapis dipotong menjadi diameter 0,5 inci lingkaran, menciptakan elektroda yang berfungsi.
Elektroda ini adalah
ditempatkan dalam sel koin dua elektroda dengan menggunakan foil litium sebagai penghitung elektroda (CE) dan
garam 1 M LiPF6 dalam etilen karbonat / dietil larutan karbonat (1: 1 volume EC: DEC) sebagai elektrolit. Sebuah
pemisah mikro-porous (Celgard®3501) ditempatkan di antara bekerja dan melawan elektroda. NaFePO4
diannealing di Ar pada 600 C telah digunakan untuk menguji sifat elektrokimia. Baterai tes siklus dilakukan antara 2
V dan 4 V menggunakan Solartron dan stasiun uji baterai Arbin. Voltametri siklik dengan kecepatan 0,1 mV / s
dilakukan dengan menggunakan unit Solartron. Dua arus terpisah tingkat 5 mA dan 20 mA digunakan untuk mengisi
/ mengeluarkan sel, Pengukuran spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dilakukan setelah elektroda mencapai
akhir setiap muatan
dan status pelepasan. Pengukuran dilakukan dalam suatu rentang 1000 kHz hingga 1 MHz dengan amplitudo AC 10
mV menggunakan penganalisis Solartron.

Gambar. 1 menunjukkan pola XRD untuk NaFePO4 diperoleh setelah diannealing di tiga lingkungan berbeda, N2,
Ar, dan 5% H2 / Ar, semuanya pada suhu 600◦C selama 1 jam, Pada awalnya, sedikit ketidakmurnian
puncak diamati untuk sampel yang diannealing pada lingkungan gas N2dan

In the beginning, some tiny impurity peaks were observed for the N2 annealed samples and further optimization of
temperature and annealing time resulted in a single phase NaFePO4. It should be noted that all of the observed XRD
patterns for NaFePO4 synthesized utilizing the Pechini method are being reported for the first time. The XRD
pattern reported for standard NaFePO4 is based on the natural maricite mineral. No significant difference was
observed between the Ar and 5% H2/Ar annealed samples at either temperature. Samples annealed in Ar at 600 ◦C
were used for electrochemical investigation. As stated previously, the XRD pattern for the NaFePO4 (heated in Ar at
600 ◦C for 1 h) material used in the current experiments matched well to the pattern reported in the literature
TGA was originally employed to identify the amount
of carbon present in the sample arising from the Pechini process.
The carbon content cannot be determined from the curve due to
significant weight gain that occurred simultaneously along with
weight loss caused by the oxidation of carbon. The weight loss of
carbon was not easily measurable compared to the weight gain.
Following TGA, the sample was examined by XRD and found to
be a mixture of Na3Fe2(PO4)3 and Fe2O3. I

TGA awalnya digunakan untuk mengidentifikasi jumlah tersebut karbon yang ada dalam sampel yang timbul dari
proses Pechini. Kandungan karbon tidak dapat ditentukan dari kurva karena kenaikan berat yang signifikan yang
terjadi bersamaan dengan penurunan berat b yang disebabkan oleh oksidasi karbon. Penurunan berat karbon tidak
mudah diukur dibandingkan dengan pertambahan berat. Setelah TGA, sampel diperiksa dengan XRD dan ditemukan

menjadi campuran Na3Fe2 (PO4) 3 dan Fe2O3.