NAMA KELOMPOK (KP-I)

1. DEWI ARINA AULIYA (110116132)

2. IDA BAGUS W. C. (110116147)
3. RETNO NUR SHOLIKAH (110116162)

pH-METRI
Konsentrasi ion
H+ dan konsentrasi ion
OH- dalam air, larutan asam,
atau larutan basa merupakan
bilangan yang sangat kecil.
Oleh sebab itu, seorang ahli
kimia yang bernama
Sorensen mengemukakan
suatu konsep yang disebut
konsep “pH” (“p” berarti potensial
dan “H” adalah simbol unsur
hidrogen).
Konsentrasi ion H+ dapat diukur secara elektrik. Elektroda yang paling banyak
digunakan untuk menentukan pH larutan dengan pelarut air adalah “elektroda gelas”. Teori
mengenai elektroda gelas cukup sulit dimengerti, tetapi elektroda itu dapat dikalibrasi dengan
suatu larutan yang pH-nya telah diketahui. Suatu alat yang didasarkan pada kondisi tersebut
disebut “pH meter”.
pH meter adalah alat digital yang digunakan untuk mengukur pH. Prinsip dasarnya
adalah satuan ukur yang menguraikan derajat keasaman atau kadar alkali dari suatu larutan.
Prinsip kerja pH meter adalah didasarkan pada potensial elektro kimia yang terjadi antara
larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui dengan larutan yang
terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. pH meter terdiri atas sebuah elektroda
gelas, elektrode pembanding, dan pengukur potensial dengan sistem pembacaan skala pH.
Elektroda gelas memiliki membran tipis yang selektif terhadap ion H + sehingga
elektroda ini hanya merespon ion H+ saja. Banyaknya ion H+ dalam larutan menentukan besar
kecilnya harga pH larutan yang diteliti. Elektroda pembanding calomel terdiri dari tabung
gelas yang berisi potassium kloride (KCl) yang merupakan elektrolit yang berinteraksi
dengan HgCl diujung larutan KCl. Potensial elektroda gelas = 0,059 log [H +]. Jika elektroda
gelas dicelupkan bersamaan dengan elektroda pembanding (biasanya elektroda kalomel jenuh
atau elektroda Ag/AgCl) maka timbul beda potensial yang besarnya tergantung pada

1
konsentrasi ion H+. Beda potensial tersebut akan diubah dalam skala pH oleh sistem
pembacaan skala sehingga dapat langsung dibaca. Potensial pada elektroda kalomel ini
adalah 0,24 v.
Untuk meminimalisir pengaruh elektrik yang tidak diinginkan, alat tersebut dilindungi
oleh suatu lapisan kertas pelindung yang biasanya terdapat di bagian dalam elektroda gelas.
Pada kebanyakan pH meter modern sudah dilengkapi dengan thermistor temperature, yakni
suatu alat untuk mengkoreksi pengaruh temperature.
Sistem elektrode gelas ada yang terpisah dan ada yang digabungkan dengan elektrode
pembanding dalam pH meter. Sistem elektrode yang digabungkan berbentuk seperti batang
silinder gelas (berdiameter 1,5 cm dan panjang 15 cm). Cara menggunakannya dengan
memasukkan elektrode tersebut dalam larutan yang akan diukur pHnya. Kemudian, baca
skala harga pH larutan tersebut. Penunjukan skala pH ada yang menggunakan jarum angka
dan ada yang digital dengan ketelitian 0,01. Elektrode dibilas dengan aquades setelah
digunakan agar dapat digunakan kembali untuk mengatur larutan yang berbeda.

TITRASI ASAM-BASA
Metode volumetri merupakan metode analisis kuantitatif obat secara
sederhana/konvensional yang banyak digunakan dalam penetapan kadar obat dalam sampel
(misalnya dalam sediaan tablet) atau untuk mengetahui tingkat kemurnian suatu bahan obat.
Untuk dapat dilakukan analisis secara volumetri harus dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut:
1) reaksinya harus sederhana dan dapat dinyatakan dalam persamaan reaksi,
2) reaksinya harus berlangsung cepat,
3) pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya dengan tajam (jelas
perubahannya),
4) harus ada indikator.
Analisis kuantitatif dengan metode volumetri didasarkan pada reaksi kimia antara zat
uji dengan larutan titer, baik reaksinya langsung maupun tidak langsung. Berdasarkan jenis
reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat macam titrasi yang salah satunya yaitu
titrasi asam basa.
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi
perubahan pH larutan yang dititrasi. Reaksi antara asam dan basa, dapat berupa asam kuat
atau lemah dengan basa kuat atau lemah. Titrasi dengan larutan titer asam kuat (HCl 0,1 N
atau H2SO4 0,1N) disebut asidimetri, dan titrasi dengan larutan titer basa kuat (NaOH 0,1N)
disebut alkalimetri.
2
 Hanya ada sedikit titrasi asam kuat dengan basa kuat langsung yang tercantum di
dalam penetapan kadar obat yang tercantum dalam Farmakope. Pada titrasi asam kuat dengan
basa kuat, maka harga pH pada titik ekivalen (titik dimana jumlah zat yang direaksikan telah
ekivalen/setara) adalah 7 (netral). Demikian pula pada titrasi basa kuat dengan asam kuat,
maka harga pH titik ekivalen juga sama dengan 7. Jenis asam yang digunakan pada titrasi
asam kuat dengan basa kuat pada penetapan kadar senyawa obat dalam Farmakope adalah
asam perklorat, asam klorida, asam sulfat, tiamin hidroklorida.
Titik ekivalen pada titrasi asam lemah dengan basa kuat (natrium hidroksida) adalah >
7 (basa). Jenis asam lemah yang digunakan pada titrasi asam lemah dengan basa kuat
(natrium hidroksida) pada penetapan kadar senyawa obat dalam Farmakope adalah asetosal,
asam asetat, asam sitrat, asam salisilat.
Titik ekivalen pada titrasi basa lemah dengan asam kuat adalah < 7 (asam). Jenis basa
lemah yang digunakan pada titrasi basa lemah dengan asam kuat (asam klorida/asam sulfat)
pada penetapan kadar senyawa obat dalam Farmakope adalah natrium karbonat, natrium
bikarbonat, boraks.
Perbedaan pH pada titik ekivalen titrasi asam basa ini mempengaruhi jenis indikator
yang digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi. Pemilihan jenis indikator harus
memperhatikan pH indikator. Sedapat mungkin, pH indikator sama dengan pH titik ekivalen
netralisasi. Karakteristik indikator yang paling banyak dipilih pada titrasi asam basa adalah
indikator yang mampu menunjukkan perubahan warna yang nyata pada pH yang dekat
dengan titik ekivalen.
Contoh-contoh indikator yang biasa digunakan pada titrasi asam basa adalah :
a) Fenolftalein (pp), termasuk indikator basa Interval pH : 8,0 – 10,0; perubahan warna :
tidak berwarna – merah jambu Dipakai pada titrasi asam lemah dengan basa kuat (pH
titik ekivalen > 7)
b) Jingga metil/methyl orange (mo) = metil jingga, termasuk indikator asam Interval
pH: 3,2 – 4,4; perubahan warna : merah – kuning Dipakai pada titrasi basa lemah
dengan asam kuat (pH titik ekivalen < 7)
c) Merah metil (mm), termasuk indikator asam Interval pH : 4,2 – 6,2; perubahan warna:
merah – kuning Dipakai pada titrasi basa lemah atau kuat dengan asam kuat (pH titik
ekivalen < 7)

ASAM SALISILAT

3
 Asam salisilat (C7H6O3) memiliki BM 138,12. Asam salisilat mengandung tidak
kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%, C 7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
1. Pemerian
Hablur, biasanya berbentuk jarum halus atau sebuk halus; putih; rasa agak manis;
tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari
metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah muda dan berbau lemah
mirip mentol.
2. Kelarutan
Sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah larut dalam etanol dan dalam eter;
larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.
3. Penetapan kadar
a. Baku primer adalah zat-zat pereaksi yang mempunyai kemurnian yang tinggi dan
digunakan sebagai zat untuk menentukan konsentrasi larutan titer pada proses
pembakuan. Pada metode asam-basa baku primer yang digunakan yaitu asam
oksalat.
b. Larutan standar atau larutan baku adalah larutan pereaksi yang konsentrasinya
diketahui dengan seksama dan umumnya konsentrasi larutan standar/baku dituliskan
sampai 4 desimal, serta larutan standar/baku berfungsi sebagai larutan titer (titran).
Metode ini yang digunakan sebagai titran adalah NaOH yang merupakan basa kuat.
c. Indikator adalah suatu zat yang ditambahkan ke dalam sistem titrasi untuk
mengetahui bahwa larutan baku yang ditambahkan sudah ekivalen dengan larutan
sampel. Perbedaan struktur intra molekuler menyebabkan terjadinya perbedaan pH.
Perbedaan pH pada titik ekivalen titrasi asam basa ini mempengaruhi jenis indikator
yang digunakan. Pada metode ini digunakan indikator fenolftalein (pp).

Prosedur

4
 Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 25 ml etanol encer P yang
sudah dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N, tambahkan fenoftalein LP dan titrasi
dengan natrium hidroksida 0,1 N LV.
(Ebook Farmakope Indonesia edisi 5 p157)

Dissolve 0,120 g in 30 ml of ethanol (96 per cent) R and add 20 ml of water r. titrate
with 0,1 M sodium hydroxide, using 0,1 ml of phenol red solution R as indicator.
I ml of 0,1 M sodium hydroxide is equivalent to 13,81 mg of C7H6O3.
(British Pharmacopoeia 2009 p5360)

Reaksi kimia pembakuan antara asam oksalat dan NaOH

H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
1 mol asam oksalat = 2 mol NaOH
1 mol = 2 ekiv

Reaksi kimia asam salisilat

1 mol asam salisilat = 1 mol NaOH

1 mol = 1 ekiv

Alat dan Bahan

Alat Bahan
Botol timbang Asam salisilat
pH meter Asam oksalat
Labu ukur NaoH
Corong Indikator PP
Batang pengaduk
Erlenmeyer
Beaker glass
Buret putih
Cara Kerja
A. Pembuatan larutan Baku Primer Asam Oksalat
1. Ditimbang dengan timbangan gram/milligram 630 mg
2. Ditimbang di timbangan analitik (dalam botol timbang)

5
 3. Dipindahkan secara kuantitatif mengunakan corong dan batang pengaduk ke
dalam labu ukur kemudian dilarutkan
4. Sisa dalam botol timbang dibilas menggunakan aquadem dan dipindahkan ke
dalam labu ukur sekuantitatif mungkin
5. Ditambahkan aquadem sampai tanda
6. Dikocok homogen
B. Pembakuan Larutan Baku Sekunder NaOH dengan Larutan Baku Primer Asam
Oksalat
1. Dipipet 10,0 mL larutan asam oksalat
2. Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
3. Ditambahkan dengan indikator pp 2-3 tetes
4. Dimasukkan NaOH kedalam buret diisi sampai tanda 0,00
5. Larutan asam oksalat dititrasi dengan larutan NaOH sampai perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi warna merah muda sekali
6. Volume titran dicatat
7. Titrasi dilakukan paling sedikit 4 kali
8. Dihitung KV (syarat: KV ≤ 2%)
C. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan NaOH (menggunakan pH-metri)
1. Serbuk asam salisilat digerus ad homogen kemudian ditimbang secara tidak
langsung
2. Ditimbang sampel ditimbangan milligram
3. Dimasukkan sampel ke dalam botol timbang dan ditimbang dengan timbangan
analitik
4. Dipindahkan ke dalam beaker glass
5. Dilarutkan dengan pelarut (etanol + aquadem)
6. Diletakkan magnetic bar didalam beaker glass
7. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer
8. Elektroda dicelupkan ke dalam larutan
9. Dititrasi dengan larutan NaOH per 1 mL (orientasi volume titran)
10. Catat perubahan pH, pastikan lonjakan harga pH memenuhi kapasitas buret (5 mL
- 20 mL)
11. Setelah orientasi berhasil, lakukan PK asam salisilat
12. Dititrasi dengan larutan NaOH per 0,2 mL atau 0,5 mL
13. Catat perubahan pH
6
 14. Percobaan dilakukan paling sedikit 5 kali

Pustaka:
Bird, Tony. 1987. Penuntun Praktikum Kimia Fisika Untuk Universitas. Jakarta: Penerbit PT
Gramedia. p71-72.
Cartika, Harpolia. Kimia Farmasi Komprehensif Halaman 30-31
E-book Farmakope Indonesia Edisi V. 2014. Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.
p156-157.
British Pharmacopoeia 2009 p5360.