Pustaka

1. Depkes Republik Indonesia. Farmakope Indonesia edisi IV. p. 650 – 651

2. David G. Watson. Pharmaceutical Analysis. Second ed Churchill …….., p. 287 – 288.
Tahun 2005

Prosedur :

1. PARACETAMOL COMPRESS
Tablet Parasetamol

Tablet parasetamol mengandung Parasetamol, C8H9NO2 tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Buku pembanding Parasetamol bpfi; lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 18
jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti
yang tertera pada Penetapan kadar.
B. Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg parasetamol
larutkan dalan 50 ml methanol p, saring: filtrat memenuhi uji Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281> menggunakan fase gerak campuran
diklorometana P-metanol P (4:1).

Disolusi <1231>

Media disolusi: 900 ml Larutan dapar fosfat pH 5,8.

Alat tipe 2: 50 rpm.

Waktu: 30 menit.

Prosedur Lakukan penetapan jumlah C8H9NO2 yang terlarut dengan mnegukur

serapan filtrat larutan uji, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi serapan larutan
baku Parasetamol BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 243 nm.

Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C8H9NO2
dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti
yang tertera pada Kromatografi <931>.
 Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg parasetamol, masukkan ke
dalam labu tertukur 200 ml, tambahkan lebih kurang 100 ml Fase gerak, kocok selama
10 mneit, encerkan dengan Fase gerak, kocok selama 10 menit, encerkan dengan Fase
gerak sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring dengan porositas 0,5 цm atau lebih
halus, buang 10 ml filtrat pertama. Gunakan filtrat sebagai Larutan uji.

Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detector 243 nm dan kolom 3,9 mm x
30 cm berisi bahan pengisi LI. Laju aliran lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam respons puncak seperti yang tertera pada
Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak
lebih dari 2 dan simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume yang sama (lebih kurang 10
цl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi. Rekam kromatogram, ukur
respns puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C8H9NO2 dalam serbuk tablet yang
digunakan dengan rumus:

ru
10.000 C ( )
rs

C adalah kadar Parasetamol bpfi dalam mg per ml Larutan baku; r u dan r s berturut-turut
adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

2. Analysis of paracetamol tablets using a calibration curve

Tablets
Tablets contain paracelamol 500 mg. phenylpropanolamine 5 mg.

Explanation of the assay

Even without chromatographic resolution the small amount of phenylprepanolamine
present in the formulation could be disregarded since its A(1%. 1 cm) value at the wave
length 243 nm used for monitoring paracetamol is so 4 compared to an A(1%, I cm) of
668 for paracetamol. An ODS column retains paracetamol adequately if the amount of
water in the mobile phase is high. Thus the mobile phase used is 0.05 M acetic
acid/acetonitrile (90:15): the weakly acidic mobile phase casures there is no tendency for
the phenol group in paracetamol (pka 9.5) to ionise. The tablet extract has to be diluted
sufficiently to bring it within the range of the UV detector. Figure 12.12 shows the
chromatographic traces obtained for an extract from paracetamol tablets and a
paracetamol standard (1.25 mg/100 ml) run using the system described above.
 Fig. 12.12

(A) Extract from

paracetamol tablets in
comparison with
(B) Paracetamol standard
at about tha same
concentration.
Column: ODS 4,6 mm
x 150 mm, mobile
phase acetonitilr: 0,05
M acetic acid (85:15)
flow rate 1 ml/min (SF
= solvent front).
Assay
(i) Weigh out 125 ± 10 mg of the paracetamol standard and transfer it to a 250 ml
volumetric flask made up to volume with acetic acid (0.05 M) and shake well
(stock solution).
(ii) Prepare a series of solutions conțaining 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 2.5 mg/100 ml of
paracetamol from the stock solution.
(iii) Weigh and powder 20 tablets.
(iv) Weigh out tablet powder containing 125 mg ± 10 mg of paracetamol.
(v) Shake the tablet powder sample with ca 150 ml of acetic acid (0.05 M) for 5 min
in a 250 iml volumetric flask and then adjust the volume to 250 ml with more
acetic acid (0.05 M).
(vi) Filter ca 50 ml of the solution into a conical flask and then transfer a 25 ml
aliquot of the filtrate to 100 ml volumetric flasks and adjust the volume to 100 ml
with acetic acid. (0.05 M).
(vii) Take 10 ml of the diluted extract and transfer to a further 100 ml volumetric flask
and make up to volume with 0.05 M ncetic acid.
(viii) Analyse the standards and the extract using the chromatographic coditinous
specified earlier.