en Validation of Ultraviolet Spectrophotome
en Validation of Ultraviolet Spectrophotome
IDATION OF ULTRAVIOLET
VALIDAT T
SPECTRO OPHOTOMETRY METHOD D FO
FOR
NATION OF MEFENAMIC ACID
DETERMINAT DL LEVEL
SUSPENSION DOSAGE FORMS
IN SUS S
Nerdy*
Department of Pharmacy,
y, A
Academy of Pharmacy Yayasan Tenaga Pembangbangunan Arjuna,
Pintubosi, Lagubot
uboti, Toba Samosir, Sumatera Utara, Indonesia,, 22381
*Email: nerdy190690@gmail.com
Abstract. Mefenamic Acid is on one type of nonsteroidal antiinflammatory drug that workss tto relieve pain by
blocking an enzyme that pro roduces prostaglandins. The quality requirements thatt m must be met by
pharmaceutical preparations are levels contained must meet the level requirement as listed ed in the Indonesian
Pharmacopoeia or other standa ndard books. The purpose of this study was to conduct a vvalidation test of
ultraviolet spectrophotometry m methods for determination of the Mefenamic Acid levell iin the suspension
preparation. The sample consistsisted of three suspensions preparation under the trade name me obtained from a
pharmacy in the Medan city. y. The solvent used is sodium hydroxide (NaOH) 0,1 N solution and the
measurement was done at a w wavelength of 286 nm. Validation parameters determined ed were Accuracy,
Precision, Linearity, Range, Limimit of Detection and Limit of Quantitation. The results of the determination of
the Mefenamic Acid suspension on preparation under the trade name Pondex® was 100,39±0, ±0,21%, trade name
Omestan was 99,98±0,33% and trade name Novastan® was 103,21±0,83%. All the suspens
®
ension preparations
were determined meet the gener neral level requirement, that contain not less than 90,0% an and not more than
110,0% of the amount stated on the label. The results meet the requirements of the validatio ation test of analysis
methods with the parameter perpercent recovery 100,08% for accuracy, relative standard dev deviation 0,04% for
precision, the correlation coeffic
fficient 1,0000 for linearity, range 8 μ g/mL to 12 μ g/mL, limit
mit of detection limit
0,0118 μ g/mL, limit of quantitatio
ation 0,0356 μ g/mL.
Keywords: Validation
on, Spectrophotometry, Determination, Suspension, Mefenami
mic Acid
17
Validation of Ultraviolet Spectrophotometry Method for Determination of Acid Mefenamic ...
(Nerdy)
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif, Larutan Induk Baku II (LIB II) dipipet
yaitu menentukan kadar dalam sediaan sejumlah 4 mL, dimasukkan kedalam labu
suspensi Asam Mefenamat dengan nama tentukur 10 mL, diencerkan dengan pelarut
dagang yang beredar di pasaran dengan larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N
menggunakan metode spektrofotometri hingga garis tanda, dikocok hingga homogen,
ultraviolet. Alat-alat yang digunakan dalam diperoleh larutan dengan konsentrasi 10
penelitian adalah Spektrofotometer µg/mL, kemudian diukur serapan pada panjang
Ultraviolet/Visible 1800 (Shimadzu), neraca gelombang 200 nm hingga 400 nm, digunakan
analitik (Shimadzu) dan alat-alat gelas pelarut larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1
laboratorium. Bahan-bahan yang digunakan N sebagai blanko, kemudian ditentukan
dalam penelitian adalah Natrium Hidroksida panjang gelombang maksimum Asam
(NaOH) (E. Merck), akuades, Asam Mefenamat dalam pelarut larutan Natrium
Mefenamat Baku, Suspensi Asam Mefenamat Hidroksida (NaOH) 0,1 N.
dengan nama dagang Pondex® (PT. Dexa
Medica), Omestan® (PT. Mutifa), Novastan®
(PT. Novapharin).
18
Validation of Ultraviolet Spectrophotometry Method for Determination of Acid Mefenamic ...
(Nerdy)
19
Validation of Ultraviolet Spectrophotometry Method for Determination of Acid Mefenamic ...
(Nerdy)
N hingga garis tanda, dikocok hingga fotometrik terkecil, yaitu serapan yang
homogen, diperoleh larutan dengan konsentrasi mendekati ±0,43434. Konsentrasi pada
10 µg/mL, kemudian diukur serapan pada penentuan panjang gelombang maksimum
panjang gelombang maksimum, digunakan adalah 10 µg/mL. Kurva dan data serapan
pelarut larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 dapat dilihat pada Gambar 2. Dari hasil
N sebagai blanko, kemudian dihitung penelitian ini diperoleh konsentrasi pengukuran
konsentrasi Asam Mefenamat dalam larutan uji 10 µg/mL memberikan serapan sebesar
dengan persamaan regresi dan ditentukan kadar 0,42515 yang mendekati 0,43434 dan dari hasil
Asam Mefenamat dalam sediaan suspensi. pengukuran diperoleh panjang gelombang
Rumus perhitugan simpangan baku, thitung, dan maksimum 286 nm yang sedikit berbeda
rata-rata persen kadar dapat dilihat pada dengan literatur (285 nm) pada pelarut larutan
persamaan (12), (13) dan (14). Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N. Panjang
gelombang maksimum yang diperoleh ini dapat
( – )² diterima karena hanya berbeda 1 nm dari
= (12) panjang gelombang yang terdapat pada
literatur. Batas penerimaan perbedaan panjang
| | gelombang adalah tidak lebih dari 2 nm dari
= (13)
/√ panjang gelombang yang tertera dalam literatur
[3]. Selanjutnya, untuk penetapan pengukuran
= ± × % (14) Asam Mefenamat dengan pelarut larutan
√
Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N dilakukan
Dasar penolakan data jika thitung > ttabel, dimana pada panjang gelombang maksimum yang
SB adalah simpangan baku, X adalah persen diperoleh yakni 286 nm.
kadar, adalah rata-rata persen kadar, n adalah
Penentuan kurva kalibrasi Asam Mefenamat
jumlah pengulangan, thitung adalah nilai t hitung,
dilakukan dengan rentang konsentrasi 5-15
µ adalah persen kadar sebenarnya, dk adalah
µg/mL pada panjang gelombang 286 nm
derajat kebebasan, t adalah nilai t tabel, dan α
menggunakan pelarut larutan Natrium
adalah tingkat kepercayaan.
Hidroksida (NaOH) 0,1 N sebagai blanko.
Kurva kalibrasi dan data kurva kalibrasi dapat
III HASIL DAN PEMBAHASAN
dilihat pada Gambar 3 dan Tabel 1.
Dalam penelitian ini dilakukan penetapan kadar
Asam Mefenamat dengan menggunakan 0,70
pelarut larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1
N. Penelitian ini diawali dengan penentuan 0,65
15,00; 0,64
panjang gelombang maksimum selanjutnya
dilakukan penetapan kadar Asam Mefenamat 0,60
0,45
10,00; 0,43
0,40
0,35
7,50; 0,32
0,30
0,25
5,00; 0,21 y = 0,0425x + 0,0003
R² = 1,0000
0,20
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00
Gambar 2 Kurva Serapan Asam Mefenamat
Baku dalam Pelarut Larutan Natrium Konsentrasi (C) (μ g/mL)
Hidroksida (NaOH) 0,1 N
Gambar 3 Kurva Kalibrasi Asam Mefenamat
Penentuan panjang gelombang ini dilakukan dalam Pelarut Larutan Natrium
dalam pelarut larutan Natrium Hidroksida Hidroksida (NaOH) 0,1 N pada
(NaOH) 0,1 N pada konsentrasi yang Panjang Gelombang 286 nm
memberikan serapan dengan kesalahan
20
Validation of Ultraviolet Spectrophotometry Method for Determination of Acid Mefenamic ...
(Nerdy)
21
Validation of Ultraviolet Spectrophotometry Method for Determination of Acid Mefenamic ...
(Nerdy)
22