Anda di halaman 1dari 8

ANALISIS KUALITATIF ANION Cl-, Br-, I-, SO42-,SO32-,NO3-,NO2-

Tanggal percobaan : Awal : 27 September 2019


Akhir : 27 September 2019
A. Tujuan
1. Mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-,SO32-,NO3-,NO2-
2. Menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-,SO32-,NO3-,NO2-
B. Teori dasar
Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion
(kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi
selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion
tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya
perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya
perubahan warna, bau dan timbulnya gas.
Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah
unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam
sampel
(A.L. Underwood : 1993)
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Identifikasi anion tidak jauh berbeda
dengan kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar
yang sistematis seperti analisis kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan
suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-
anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan
menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke
dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium,
garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah
skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan.
G. Svehla : 1985)
Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa
yang mudah larut dalam air.
C. Alat dan Bahan

Alat Bahan

1. Tabung reaksi 1. HNO3 3M


2. Rak tabung reaksi 2. H2SO4 pekat
3. Botol semprot 3. H2SO4 4N
4. Pipet tetes 4. Pb(CH3COO)2 0,2M
5. Gelas kimia 5. BaCl2 0,25M
6. Penangas 6. HCl 0,1M
7. Kasa 7. Fe2+ 0,1M
8. Bunsen 8. NaCl 0,2M
9. NaBr 0,2M
10. NaI 0,2M
11. Na2SO4 0,2M
12. Na2SO3 0,2M
13. NaNO3 0,2M
14. NaNO2 0,2M

D. Pembahasan
Berdasarkan praktikum analisis praktikum anion Cl-, Br-, I-,
SO42-,SO32-,NO3-,NO2- yang bertujuan mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-,
SO42-,SO32-,NO3-,NO2- dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl -, Br-, I-,
SO42-,SO32-,NO3-,NO2- prinsip dasar praktikum ini adalah pola kereaktivitas kimia,
kelarutannya dalam pereaksi tertentu.
1. Pengujian anion halida
a. Ion Cl-
Larutan garam yang dipakai ialah NaCl 0,2M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Sebanyak 20 tetes NaCl ditetesi ke dalam tabung
reaksi kemudian ditetesi satu tetes HNO3 3M berwujud cair, tak berwarna
dan tak berbau. Penambahan HNO3 ini bertujuan untuk membuat suasana
menjadi asam dan bisa diganti dengan asam lain tetapi harus asam kuat agar
bisa terionisasi sempurna. Tidak ada perubahan yang terjadi saat
ditambahkan asan nitrat. Lalu kemudian ditambahkan larutan Pb(CH 3COO)2
0,2M berwujud cair, berwarna putih, dan tak berbau sebanyak 10 tetes, tidak
ada perubahan signifikan yang terjadi, hanya terdapat endapan yang sangat
sedikit. Endapan tersebut ialah PbCl2 berwarna putih. Lalu ditambahkan 10
tetes akuades dan kemudian dipanaskan di dalam penangas. Tujuan dari
penambahan akuades adalah untuk menguji kelarutannya di dalam air. Dan
pemanasan dilakukan untuk menguji kelarutannya bila dalam kondisi panas.
Endapan yang terbentuk terpisah dari larutan. Endapan yang terbentuk
berada di atas permukaan akuades (mengapung). Persamaan reaksi sebagai
berikut.
2NaCl(aq) + Pb(CH3COO)2 (aq) → PbCl2 (s) + 2Na(CH3COO) (aq)

b. Ion Br-
Larutan garam yang dipakai ialah NaBr 0,2M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Sebanyak 20 tetes NaBr ditetesi ke dalam tabung
reaksi, kemudian ditambahkan satu tetes HNO3 3M berwujud cair, tak
berwarna, dan tak berbau. Tidak ada perubahan yang terjadi. Tujuan dari
penambahan asam nitrat adalah untuk membuat suasana asam dan bisa
diganti oleh asam lain tetapi harus asam kuat agar terionisasi sempurna. Lalu
ditambahkan 10 tetes Pb(CH3COO)2 0,2M berwujud cair, berwarna putih,
dan tak berbau. Kemudian terbentuk endapan putih. Endapan tersebut ialah
PbBr2. Setelah itu, ditetesi akudes sebanyak 10 tetes. Tujuan ditambahkan
akuades ialah untuk menguji kelarutan endapan dan melihat larutan
terbentuk endapan kembali atau tidak. Lalu dipanaskan di dalam penangas
untuk menguji kelarutan dalam keadaan panas dan perubahan endapan akan
bertambah atau menghilang . Endapan yang terbentuk menjadi terpisah dari
larutannya, endapan berada di dasar tabung. Persamaan reaksi sebagai
berikut.
2NaBr (aq) + Pb(CH3COO)2 (aq) → PbBr2 (s) + 2Na(CH3COO)2
(aq)
c. Ion I-
Larutan garam yang dipakai ialah NaI 0,2M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Sebanyak 20 tetes NaI ditetesi ke dalam tabung reaksi,
kemudian ditambahkan satu tetes HNO3 3M berwujud cair, tak berwarna,
tak berbau, dan tidak ada perubahan yang terjadi. Penambahkan satu tetes
asam nitrat ini bertujuan agar suasana larutan menjadi asam dan bisa diganti
oleh asam lain tetapi harus asam kuat agar terionisasi sempurna. Kemudian
ditambahkan 10 tetes Pb(CH3COO)2 0,2M berwujud cair, berwarna putih,
tak berbau. Lalu terbentuk endapan berwarna kuning keemasan dengan
larutan yang keruh. Kemudian, ditambahkan 10 tetes akuades yang
bertujuan untuk menguji kelarutan endapan. Dan dipanaskan di dalam
penangas untuk menguji kelarutan dalam kondisi panas. Endapan yang
terbentuk menjadi mengendap di dasar tabung reaksi dan terdapat
endapannya yang berkilau. Persamaan reaksi sebagai berikut.
2NaI (aq) + Pb(CH3COO)2 (aq) → PbI2 (s) + 2Na(CH3COO)2 (aq)
Berdasarkan pengujian anion halida ini, hasil kali kelarutan dari
endapan yang terbentuk juga menentukan pengujian anion ini. Hasil kali
kelarutan PbI2 < PbBr2 < PbCl2. Ini ditunjukan dengan seberapa banyak
endapan yang terbentuk. Semakin besar harga Ksp-nya maka larutan yang
terbentuk sedikit karena semakin larut. Dalam percobaan ini terbukti,
endapan PbCl2 yang terbentuk sangatlah sedikit.

2. Pengujian anion Sulfat dan Sulfit


a. Ion SO42-
Larutan garam yang dipakai ialah Na2SO4 0,2M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Sebanyak 20 tetes natrium sulfat ditetesi ke dalam
tabung reaksi dan ditambahkan 10 tetes BaCl2 0,25M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Lalu terbentuk endapan berwarna putih. Kemudian
ditetesi dengan HCl 0,1 M, lalu endapan yang terbentuk menjadi berada di
dasar tabung dan larutannya menjadi lebih jernih dari sebelumnya.
Persamaan reaksi sebagai berikut.
Na2SO4 (aq) + BaCl2 (aq) → BaSO4 (s) + 2NaCl (aq)
b. Ion SO32-
Larutan garam yang dipakai ialah Na2SO3 0,2M berwujud cair, tak
berwarna, tak berbau. Sebanyak 20 tetes larutan natrium sulfit ditetesi ke
dalam tabung reaksi dan ditambahkan 10 tetes BaCl 2 0,25M berwujud cair,
tak berwarna, dan tak berbau. Lalu terbentuk endapan berwarna putih.
Kemudian ditetesi dengan HCl 0,1M, lalu endapan yang terbentuk menjadi
berada di dasar tabung dan larutannya lebih jernih dari sebelumnnya.
Persamaan reaksi sebagai berikut.
Na2SO3 (aq) + BaCl2 (aq) → BaSO3 (s) + 2NaCl (aq)
Dalam pengujian ion sulfat dan sulfit ini terdapat beberapa
perbedaan, pertama larutan uji ion sulfat larutannya lebih jernih
dibandingkan dengan pada uji ion sulfit. Hal ini dikarenakan gaya interaksi
molekul dari sulfat lebih reaktif terhadap HCl daripada gaya interaksi
molekul dari sulfit. Kedua, miniskus sulfat lebih cekung daripada sulfit, hal
ini dikarenakan gaya intermolekul (kohesi) sulfat lebih kuat daripada sulfit
sehingga miniskus nya lebih cekung.

3. Uji ion nitrit dan nitrat


a. Ion nitrit
Larutan garam yang dipakai ialah NaNO2 0,2M dan larutan Fe2+
0,1M berwujud cair, tak berwarna, tak berbau. Percobaan pertama, sebanyak
30 tetes larutan Fe2+ dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan
40 tetes H2SO4 pekat berwujud cair, tak berwarna, tak berbau. Ketika
penambahan asam sulfat pekat terjadi perubahan suhu karena konsentrasi
asam sulfat sangat tinggi, yaitu 18M. kemudian ditambahkan 40 tetes
NaNO2 0,2M cair, tak berwarna, tak berbau. Lalu terbentuk cincin berwarna
coklat yang cukup tebal. Percobaan kedua, 30 tetes larutan Fe2+ ditetesi ke
dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 40 tetes asam sulfat 4N melalui
dinding tabung. Tidak ada perubahan warna, tidak terbentuk endapan, tidak
ada perubahan suhu. Lalu ditambahkan 40 tetes NaNO 2 dan terbentuk cincin
berwarna coklat yang lebih tebal. Hal ini karena adanya ikatan rangkap pada
senyawa yang dihasilkan oleh pereaksi. Persamaan reaksi sebagai berikut.
6Fe2+ (aq) + 4H2SO4 (aq) + 2NO2- (aq) → 6Fe3+ (aq) + 4SO42- (aq) + 2NO2↑ + H2O (l)
Fe2+ (aq) + NO↑ → [Fe(NO)]2+ (aq)
b. Uji ion nitrat
Larutan garam yang digunakan ialah NaNO3 0,2M cair, tak
berwarna, tak berbau. Percobaan pertama, sebanyak 30 tetes Fe2+ cair, tak
berwarna, tak berwarna, ditetesi ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan
40 tetes H2SO4 4N cair, tak berwarna, tak berbau. Saat penambahan tidak
terjadi perubahan warna, suhu. Lalu ditambahkan 40 tetes NaNO 3, tidak ada
perubahan yang terjadi dari sebelumnya. Tidak ada cincin coklat yang
terbentuk karena Percobaan kedua, 30 tetes larutan Fe2+ ditetesi ke dalam
tabung reaksi, lalu ditambahkan asam sulfat pekat sebanyak 40 tetes. Terjadi
perubahan suhu (kenaikan suhu), tidak ada perubahan warna, dan tak ada
endapan. Lalu ditambahkan 40 tetes NaNO3 dan terbentuk cincin coklat
seulas yang tipis. Persamaan reaksi sebagai berikut.
6Fe2+ (aq) + 4H2SO4 (aq) + 2NO3- (aq) → 6Fe3+ (aq) + 4SO42- (aq) + 2NO3↑ + H2O (l)
Fe2+ (aq) + NO↑ → [Fe(NO)]2+ (aq)

E. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum analisis praktikum anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-,
NO3-, NO2- yang bertujuan mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-,SO32-,NO3-,NO2-
dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl -, Br-, I-, SO42-,SO32-,NO3-,NO2-
ini bahwa dalam identifikasi ion halida dapat dilakukan menggunakan prinsip
kelarutan dan harga ksp, semakin besar harga kspnya maka endapan yang terbentuk
juga semakin sedikit. Ion klorida menghasilkan endapan berwarna putih dan sangat
sedikit, ion bromida menghasilkan endapan putih dengan jumlah yang agak banyak,
dan ion iodida menghasilkan endapan kuning keemasan yang cukup banyak. Dalam
identifikasi ion sulfat dan sulfit dapat menggunakan prinsip kelarutan dan
kereaktivan dalam pereaksi tertentu, bahwa dalam uji sulfat dan sulfit dapat
menggunakan larutan BaCl2 dan dihasilkan endapan berwarna putih. Dan dalam
identifikasi ion nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan membuat keaadan larutan
menjadi asam, dan akan menghasilkan cincin coklat. Cincin yang dihasilkan oleh
ion nitrit lebih tebal dibandingkan dengan ion nitrat.

F. Daftar Pustaka
L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit Erlangga,
Jakarta.
Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro ,Bagian  1, Edisi V, PT. Kalma Media
Pustaka, Jakarta.

G. Lampiran
1. Pra Lab
a. Carilah harga ksp untuk garam timbal halida mulai dari yang terbesar sampai
yang terkecil intuk membantu informasi data percobaan A!
PbI2 = 9,8 x 10-9
PbBr2 = 6,6 x 10-8
PbCl2 = 1,70 x 10-5
2. Post Lab
a. Apabila suatu larutan yang mengandung sekaligus anion klorida, bromide, dan
iodide, akan ditentukan ion kloridanya saja. Dapatkah dilakukan dengan cara
penambahan larutan timbal asetat? Jelaskan!
Jawab:
Tidak, karena ketiganya anion tersebut sama-sama bereaksi dengan
Pb(CH3COO)2, oleh karena itu, sebelum menambahkan Pb(CH3COO)2, ion I-,
dan Br- harus dihilangkan dengan menambhkan kalsium atau ammonium
peroksida sulfat. Dengan adanya H2SO4 encer atau dengan penguapan sederhana
pada suhu ± 80oC dalam aliran udara yang dilakukan dalam suasana asam
sehingga tidak berwarna.
b. Apabila anda akan mengidentifikasi keberadaan ion nitrat dalam suatu larutan
yang mengandung ion nitrit, dapatkan dilakukan dengan cara cincin coklat
dengan larutan besi (II) sulfat dengan asam encer? Jelaskan!
Jawab :
NO3- tidak dapat dideteksi keberadaannya jika didalamnya terkandung NO2-
karena dengan uji cincin coklat menggunakan FeSO4 dan asam sulfat encer
dapat memberikan hasil positif berupa terdeteksinya NO2- oleh karena itu, untuk
mengidentifikasi ion nitrat harus terlebih dahulu dilakukan penguraian NO3-
dengan salah satu cara, yaitu :
1) Didihkan dengan larutan NH4Cl sampai perubahan gelembung berhenti
2) Dipanaskan dengan urea dan asam sulfat encer sampai pelepasan gas
berhenti
3) Ditambahkan larutan ke dalam hidrat natrium sulfat padat yang berlangsung
dalam keadaan dingin agar menghindari kejadian sedikit NO2- menjadi NO3-
4) Ditambahkan sedikit asam sulfonate pada larutan untuk menghasilkan NO2-
5) Uji cincin coklat
c. Apabila anda akan mengidentifikasi keberadaan ion sulfat dalam suatu larutan
yang mengandung juga ion sulfit, jelaskan apa yang akan dilakukan?
Jawab :
Larutan sampel ditambahkan dengan larutan garam yang mengandung Ba2+,
maka akan terbentuk endapan putih BaSO3 dan BaSO4. Setelah itu, tambahkan
HCl encer, maka BaSO3 akan larut dan yang tertinggal hanya endapan BaSO4
saja.