Kimia Analisis

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.
c om
http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 1/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Tujuan
• Mampu menganilisis senyawa vitamin C

secara kualitatif.
•
Mampu menetapkan kadar vitamin C dalam

sampel serbuk dengan metode
spektrofotometri UV.

Dasar Teori
Struktur Vitamin C:
Pemerian: serbuk hablur putih,

berbau khas.
Kelarutan:mudah larut dalam air,
agak sukar larut dalam
etanol, tidak larut dalam
kloroform, eter dan benzena
Dirjen POM, 1995
Fungsi Vitamin C : untuk pembentukan kolagen dan zat antar sel

bagi pertumbuhan tulang rawan, tulang dan gigi, dan dalam
penyembuhan luka, mencegah penyakit skorbut, dan sebagai
antioksidan (Pudjaatmaka, 2002).

Alat dan Bahan

Skema Kerja (Uji Kualitatif)

Pereaksi
barfoed
Sampel
Pereaksi
Fehling
KMnO4 AgNO3

Skema Kerja
H2SO4
Aquadest Sampel FeSO4 NaHCO3

Skema Kerja (Uji Kuantitatif)
Pembuatan Penetapan
kadar vitamin
kurva baku
C

Skema Kerja
Pembuatan larutan Pembuatan seri

Pembuatan larutan
intermediet larutan baku
stok vitamin C
vitamin C vitamin C
Penetapan panjang
Penetapan gelombang
absorbansi
maksimum

Pembuatan Larutan Stok
Ditimbang seksama lebih

kurang 50 mg baku vitamin C
Dimasukkan kedalam labu

takar 50 mL
Dilarutkan dengan metanol

p.a.

Pembuatan larutan intermediet
Diambil 5 mL larutan stok

vitamin C
Dimasukkan kedalam labu

takar 50 mL
Diencerkan dengan metanol

p.a.

Pembuatan seri larutan baku vitamin C
Diambil 1;2;3;4;5 mL larutan

intermediet vitamin C
Dimasukkan ke dalam labu

takar 10 mL
Diencerkan dengan metanol

p.a.

5/19/2018
Penetapan panjang gelombang KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
maksimum
Diambil 1;3;5 mL intermediet vitamin
C
Dimasukkan
mL ke dalam labu takar 10
Diencerkan dengan metanol p.a.
Discan absorbansinya pada panjang

gelombang 220-400 nm

Penetapan absorbansi
Masing-masing seri larutan

baku diukur pada panjang
gelombang maksimum yang
telah ditetapkan
Dibuat kurva hubungan

antara konsentrasi
(sumbu x) dan intensitas
absorbansi (sumbu y)

Penetapan Kadar Vitamin C
Ditimbang seksama 50 mg sampel vitamin C dan

dimasukkan kedalam gelas beker 100 mL.
Dilarutkan dalam kurang lebih 10 mL metanol

kemudian diaduk. Dimasukkan ke dalam labu takar 50
mL.
Sisa sampel dalam gelas beker dibilas dengan 2x10 mL

metanol dan dimasukkan kedalam labu takar yang sama
diencerkan dengan metanol p.a. (disebut larutan sampel A).

Diambil 1 mL larutan sampel A, dimasukkan ke dalam

labu takar 10 mL diencerkan dengan metanol hingga
batas tanda (disebut larutan sampel B).
Diambil lagi 5 mL larutan sampel B, dimasukkan ke

dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan metanol
hingga batas tanda (disebut larutan sampel C).
Larutan sampel C diukur absorbansinya pada panjang

gelombang serapan maksimum yang telah ditetapkan
sebelumnya.

Kadar vitamin C dalam sampel ditetapkan dengan

memplotkan absorbansi terukur dengan persamaan
kurva baku yang telah diperoleh sebelumnya.
Dilakukan replikasi sebanyak tiga kali.

5/19/2018
Data dan Analisis Data KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Hasil uji kualitatif vitamin C


Hasil Uji kuantitatif Vitamin C







Kurva Baku Absorbansi vs Konsentrasi

1.2
1 y = 54.789x - 0.1084
R² = 0.9787
0.8
i
s
n
a
b
r 0.6
o
s Kurva Baku Absorbansi vs Konsentrasi
b
A
Linear (Kurva Baku Absorbansi vs Konsentrasi)
0.4
0.2
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Konsentrasi

Pembahasan
• Tujuan Percobaan:
Mampu melakukan uji kualitatif vitamin C dan
Mampu menetapkan kadar vitamin C dalam
sampel dengan spektrofotometer UV.
Uji Uji
Kualitatif Kuantitatif
http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d

27/48
5/19/2018
Kualitatif KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
• untuk mengetahui apakah dalam

Tujuan sampel uji terdapat Vitamin C dasar uji
kuantitatif.
• Pendahuluan
Uji
• Hasil : bentuk serbuk, warna putih,
Organoleptis berbau khas. Teori: ada yang berbentuk
(Bau, Warna, kristal padat, ada yang serbuk, berbau
Bentuk) khas, rasa masam, warna putih, kadang

agak kuning (ScienceLab, 2005).

28/48
fluoresensi
Kelarutan
Hasil: Sampel tidak

Hasil: Tidak larut dalam air dingin, berfluoresensi pada 254
dalam NaOH 3N dingin, dan dalam nm dan 365 nm
H2SO4 3N, namun sedikit larut begitupun dalam H2SO4
pada 254 nm dan 365 nm
dalam air panas, dalam NaOH 3N
panas, dan dalam alkohol.
Teori: Larut dalam air panas, larut

sebagian dalam air dingin, tidak
larut dalam dietil eter, larut dalam
alkohol, tidak larut dalam klorofom,
benzena, petroleum
dan pelarut lemak eter, minyak,

29/48
Pengarangan Analisis Gugus
Hasil: sampel mengandung

Hasil: sebagian sampel meleleh senyawa yang mempunyai gugus
dan terbentuk endapan hitam pereduksi berdasarkan uji
dan coklat. Endapan barfoed, fehling, AgNO3, dan
hitam/coklat menunjukkan KMnO4.
adanya senyawa organik
Teori: Vitamin C memilki gugus

Teori: Vitamin
senyawa organik merupakan
yang terdapat pereduksi yang dapat mereduksi
didalam makanan (Widjajanti, reagen barfoed pada keadaan
2008). dingin, dapat mereduksi reagen
fehling, AgNO3, dan KMnO4
(Watson, 2005).

30/48
Reaksi Kristal
Hasil: Terjadi pembentukan kristal

osazon
Teori: Bila direaksikan dengan

fenilhidrazin akan terbentuk kristal
osazon yang berwarna agak kuning
dengan bentuk kristal jarum
(shankara, 2008).

31/48
Kuantitatif
• untuk menentukan kadar suatu

senyawa dalam sampel. Senyawa
Tujuan uji pada percobaan ini adalah
Vitamin C.
• Spektrofotometry
Metode UV
Prinsip
Spektrofotome
ter UV
Hukum Lambert-Beer:
A =
 .b.C
A   log T


Syarat Senyawa
dapat diukur
dengan
Spektrofotometer
UV
Punya Punya Tidak Senyawa yang dapat

kromofor Auksokrom berwarna diukur dengan
Spektrofotometer UV
gugus yang harus mampu
Ikatan rangkap mempunyai PEB
terkonjugat (Pasangan Elektron
menyerap cahaya
(ikatan
rangkap Bebas) yang terikat pada daerah sinar
( 200-400 nm) UV
langsung pada
selang-seling) gugus kromofor

Alasan Vitamin C dapat diukur

dengan Spektrofotometry
Kromofor
Auksokrom

5/19/2018
Perbedaan Spektrofotometry UV dan KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Titrimetry
Spektrofotometry Spektrofotometry
UV Visibel
Sumber cahayanya adalah sumber cahaya adalah
deuterium, xenon filamentungsten
 = 200-400 nm
 = 400-800 nm
Larutan tidak berwarna Larutan Berwarna
Kuvet dari kuarsa Kuvet dari gelas kaca

• untuk membuat seri larutan baku

Larutan Stok yang digunakan untuk
mendapatkan kurva baku.
• untuk mendapatkan kurva baku

Seri larutan yang akan digunakan untuk
baku menghitung kadar Vitamin C
dalam sampel.
• untuk mengetahui apakah

Larutan Blanko pelarut memberikan serapan
atau tidak sehingga akan
didapatkan absorbansi nol
• untuk memperoleh data yang

Replikasi valid.

Alasan
• Untuk mendapatkan seri larutan
Pengenceran
baku
Larutan Stok
• methanol dapat melarutkan

Alasan pemilihan Vitamin C dan methanol tidak akan
methanol sebagai mengganggu absorbsi/penyerapan
cahaya pada yang digunakan (247
pelarut nm).
• dapat melarutkan sampel/analit

Syarat Pelarut yang
dan tidak menyerap sinar pada
baik
yang digunakan.
• menghilangkan pengotor yang tidak

Penyaringan
larut.

Optimasi yang
• Penentuan  max
dilakukan
•  dimana absorbansi

 max maksimum
• absorbansi paling tinggi sehingga

lebih sensitive
Alasan
• konsentrasi paling linear dengan
penggunaan max
absorbansi sehingga hasil akan
lebih akurat
Eitenmiller et al., 1999 dalam Salkic et al., 2009 mengatakan bahwa pada
kebanyakan pH asam, Asam Askorbat atau Vitamin C mempunyai  max sekitar 245
nm.  max percobaan adalah 247 nm.

5/19/2018
Pembahasan Data KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Range Absorbansi larutan baku:

0,140-0,991
Asampel yaitu:
Replikasi 1 = 0,161
Replikasi 2 = 0,164
Replikasi 3 = 0,172
Intrapolasi yaitu absorbansi sampel masuk dalam range Abaku. Ekstrapolasi yaitu
Asampel berada diluar range Abaku.
Untuk memperkecil spektro error, maka A harusnya berada pada range 0,2-0,8.
A < 0,2 => sampel terlalu encer, perlu dipekatkan. A > 0,8 => Sampel terlalu pekat,
perlu diencerkan.

Persamaan kurva baku: Nilai r berfungsi untuk

y = 54,789x 0,108. A = -0,108, –
melihat linearitas dari
kurva baku.
b = 54,789x, r = 0,989
Kadar yang didapat:

replikasi 1 = 50,51% b/b
Kadar rata-rata = 50,13% b/b %Kesalahan besar ???
Kadar sebenarnya = 34,92% b/b
% kesalahan = 43,56%.
Range kadar: 49,522- 50,738
SD yang diperoleh = 0,608. Nilai SD yang baik adalah yang

semakin kecil.

Nilai CV atau rSD yang di peroleh = 1,213%.
Persentasi relatif standar deviasi (%rSD) atau koevisien variansi

(CV) tidak lebih dari 2% (Bhopal dan Jaipur, 2012).
Faktor-faktor yang mempengaruhi analisa spektrum UV:

1. jenis pelarut (polar/ non-polar)
2. pH larutan
3. konsentrasi larutan
4. tebal kuvet dan lebar celah.

Kelebihan Kekurangan
Spektrofotometry Spektrofotometry
UV UV
Absorbansi
Efektif dan efisien dipengaruhi pH dan
suhu
Selektif dan sensitif Adanya zat
pengganggu
Kebersihan kuvet
Digunakan untuk Hanya dapat dipakai untuk
analisa kualitatif dan
senyawa yang tidak berwarna
kuantitatif dan mampu menyerap sinar
pada daerah UV

5/19/2018
Perbedaan Spektrofotometry UV dengan
KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Titrimetry:
Spektrofotometry Titrimetry
UV
linearitas antara A dan C linearitas antara

titran dan mol
analit
butuh kurva baku
tidak butuh kurva baku
larutan tidak berwarna larutan bisa berwarna bisa
tidak
senyawa uji harus punya tidak harus memiliki kromofor
kromofor dan auksokrom dan auksokrom
data lebih valid data lebih bersifat subjektif

Fungsi Vitamin C yaitu untuk pembentukan

kolagen dan zat antar sel bagi
pertumbuhan tulang rawan, tulang dan
gigi, dan dalam penyembuhan luka,

mencegah penyakit skorbut, dan sebagai
antioksidan (Pudjaatmaka, 2002).

Kesimpulan
1. Vitamin C berbentuk serbuk, berwarna putih, rasa

masam, berbau khas, larut dalam air panas, NaOH 3N
panas, dan dalam alkohol. Meleleh pada pengarangan,
tidak berfluoresensi, mempunyai gugus pereduksi dan
dapat membentuk kristal osazon.
2. Kadar Vitamin C dalam sampel untuk replikasi 1= 50,51%
b/b, replikasi 2= 50,46% b/b, replikasi 3= 49,43% b/b.
Kadar rata-rata= 50,13% b/b, kadar sebenarnya= 34,92%
b/b, range kadar yaitu , %kesalahan= 43,56%, SD= 0,608
dan CV= 1,213%.

5/19/2018
Daftar Pustaka
KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om
Bhopal, M.P., Jaipur, Raj., 2012, Der Pharma Chemica, An ecofriendly estimation of valsartan
and hydrochlorothiazide inpharmaceutical dosage form by absorption ratio method,
4(2), p. 4.
Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, hal.
39.
Griter, J.R., 1991, Kromatografi, Penerbit Institut Teknologi, Bandung, hal. 6.
Karinda, M., dkk., 2013, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta, hal. 71.
Munson, J.R., 1991, Separation, Preconcentration and Spectrophotometry in Inorganoc
Analysis, Elsevier, Amsterdam, p. 49.
Pudjaatmaka, A.H., 2002, Kamus Kimia, Balai Pustaka, Jakarta, hal. 55.
Salkic, et.al., 2009, Original Scientific Paper, Determination of L-Ascorbic acid
inPharmaceutical Preparations Using Direct Ultraviolet Spectrophotometry, 74(3), p.
265.
ScienceLab, 2005, Material Safety Data Sheet Ascorbic Acid MSDS, Sciencelab.com, Inc.,
Texas, p. 3.
Sumardjo, D., 2006, Pengantar Kimia, EGC, Jakarta, hal.114.
Watson, D.G., 2005, Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi
Kimia Farmasi , Edisi 2, EGC, Jakarta, hal. 351.
Widjajanti, Nuraini, 2008, Obat-obatan, Kanisius, Yogyakarta, hal. 64.


Kimia Analisis

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Kimia Analisis

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 1/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

• Mampu menganilisis senyawa vitamin C

Mampu menetapkan kadar vitamin C dalam

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 2/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Pemerian: serbuk hablur putih,

Dirjen POM, 1995

Fungsi Vitamin C : untuk pembentukan kolagen dan zat antar sel

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 3/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Alat dan Bahan

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 4/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Skema Kerja (Uji Kualitatif)

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 5/48

5/19/2018 KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Aquadest Sampel FeSO4 NaHCO3

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 6/48

Skema Kerja (Uji Kuantitatif)

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 7/48

Pembuatan larutan Pembuatan seri

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 8/48

Pembuatan Larutan Stok

Ditimbang seksama lebih

Dimasukkan kedalam labu

Dilarutkan dengan metanol

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 9/48

Pembuatan larutan intermediet

Diambil 5 mL larutan stok

Dimasukkan kedalam labu

Diencerkan dengan metanol

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 10/48

Pembuatan seri larutan baku vitamin C

Diambil 1;2;3;4;5 mL larutan

Dimasukkan ke dalam labu

Diencerkan dengan metanol

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 11/48

Penetapan panjang gelombang KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Diencerkan dengan metanol p.a.

Discan absorbansinya pada panjang

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 12/48

Masing-masing seri larutan

Dibuat kurva hubungan

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 13/48

Penetapan Kadar Vitamin C

Ditimbang seksama 50 mg sampel vitamin C dan

Dilarutkan dalam kurang lebih 10 mL metanol

Sisa sampel dalam gelas beker dibilas dengan 2x10 mL

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 14/48

Diambil 1 mL larutan sampel A, dimasukkan ke dalam

Diambil lagi 5 mL larutan sampel B, dimasukkan ke

Larutan sampel C diukur absorbansinya pada panjang

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 15/48

Kadar vitamin C dalam sampel ditetapkan dengan

Dilakukan replikasi sebanyak tiga kali.

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 16/48

Data dan Analisis Data KIMIA ANALISIS - slide pdf.c om

Hasil uji kualitatif vitamin C

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 17/48

http://slide pdf.c om/re a de r/full/kimia -a na lisis-5617d8b4a 426d 18/48

Hasil Uji kuantitatif Vitamin C