10718003 - Atryana Ainun Cordia

10718012 - Amalia Akhsani

10718017 - Tantri Yohana Tamba
10718035 - Tasya Bakta Munna
10718063 - Atik Pereztia
10718091 - Fajria Salma

KELOMPOK R8

TITRASI REDOKS
 • Menentukan kadar iodium
dalam sampel beserta galatnya
Tujuan Praktikum • Menetukan kadar asam
askorbat dari suatu sampel
beserta galatnya
• Menentukan normalitas
natrium tiosulfat setelah
pembakuan
• Menentukan normalitas iodin
setelah pembakuan
 Prinsip Percobaan
Prinsip Umum
• Metode analisis
berdasarkan reaksi
reduksi-oksidasi
• Adanya perubahan tingkat
oksidasi/valensi/muatan
dalam reaksi redoks
• Suatu spesi dapat akan
bertindak sebagai
oksidator atau reduktor
tergantung kepada
potensial baku standar (Eo)
Titrasi Asam Askorbat Titrasi Iodida
• Menggunakan prinsip • Menggunakan prinsip
iodometri iodatometri
• Iodometri adalah titrasi • Iodatometri merupakan
yang menggunakan I2 titrasi redoks yang
sebagai peniter yang menggunakan IO3-
merupakan oksidator sebagai peniter yang
kuat untuk menetukan merupakan oksidator
kadar asam askorbat kuat
sebagai reduktor
• Pembakuan Iodin 0,1 N • Pembakuan Natrium Tiosulfat 0,1 N
05. 목록적자

Titrasi Asam Askorbat

Sampel ditimbang sebanyak 200 mg

Sampel yang sudah ditimbang dilarutkan dalam campuran 50 ml air bebas CO2 dan 12,5 ml asam
sulfat 2N. Larutan tersebut kemudian diambil 10 ml.

Larutan segera dititrasi dengan iodin 0,1 N

3 ml indikator kanji ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi

05. 목록적자

Penetuan Iodida Pada Sampel

Sampel dilarutkan sebanyak 5 ml dalam 25 ml aquades dalam gelas kimia

Dilakukan aliquote sebanyak 10 ml dalam labu erlenmeyer 100 ml

Ditambahkan 12,5 ml HCl pekat dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml CHCl3

Tutup erlenmeyer dengan plastic wrap dan dikocok kencang

Larutan dititrasi dengan 0,1N KIO3. Larutan dikocok setiap penambahan KIO3
pada sampel sampai warna indikator menghilang

3 ml indikator kanji ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi

 Hasil
Faktor Perubahan
Prosedur Peniter V1 (ml) V2 (ml) V blanko (ml) V rata-rata (ml)
Pengenceran Warna
Kuning pekat→
Pembakuan Na2S2O3 0,1 N kuning terang +
11,25 ml 10,95 ml 0 11,1 ml 5 kanji → tidak
iodin 0,1 N
berwarna

Pembakuan
Na2S2O3 0,1 N
Natrium 4,4 ml 4,4 ml 0 4,4 ml 2,5 *tidak ada data
Tiosulfat 0,1 N

Penetuan Bening → bening +

(7,05 + 6,8) : 2 –
kadar Asam Iodin 0,1 N 7,05 ml 6,8 ml 0,05 ml 6,25 kanji → biru
0,05 = 6,875 ml kehitaman
Askorbat
Penetuan (7,65 + 7,55) : 2 Sedikit kekuningan
KIO3 0,1 N 7,65 ml 7,55 ml 0,1 ml 2,5 → coklat → bening
kadar iodida – 0,1 = 7,5 ml
 Perhitungan Hasil
Pembakuan Natrium Tiosulfat 0,1 N Pembakuan Iodin 0,1 N
Tiap ml Na2S2O3 0,1 N setara dengan 4,904 N (I2) = N (Na2S2O3)
mg kalium bikromat
mg K2Cr2O7
V1 x N1 = V2 x N2
N= 10 ml x N1 = VNa2S2O3 x 0,116 N
49,04 × V Na2S2O3
25 mg 11,1 ml × 0,116 N
N= N1 =
49,04 × 4,4 ml 10 ml
N1 = 0,129 N
N = 0,116 N
 Perhitungan Hasil
Penetuan Kadar Asam Askorbat Pembakuan Iodin 0,1 N
Setiap ml Iodin 0,1 N ekivalen dengan 8,806 mg • 1 mol I- = 2 mol IO3-
C6H8O6 • KIO3 1M = KIO3 4N → KIO3 0,1N = KIO3 0,025M
1ml × 0,1 N 8,806 mg as.askorbat
= • mol 7,5 ml KIO3 0,1 N = 7,5 mlx0,025M = 0,1875 mmol
massa iodin massa as.askorbat
Massa as. askorbat =
massa iodin ×8,806 mg as.askorbat • mol I- = 2 x 0,1875 = 0,375 mmol
0,1 mg
(6,875 ml×0,129N)×8,806 mg as.askorbat
• mol I- = 0,375 mol x 2,5 (faktor pengenceran) = 0,93 mmol
Massa as. askorbat = 0,1 mg • Massa KI = mol KI x mr KI = 0,93 x 166 = 154,38 mg
Massa as. askorbat = 78,045 mg x 6,25 (faktor pengenceran) • Massa KI sebenarnya = 178,4 mg
Massa as. askorbat = 487,781 mg 178,4 mg −154,38 mg
• Galat = x 100% = 13,46%
Massa as. askorbat sebenarnya = 428,6 mg 178,4 mg

⃒ 428,6 mg − 487,781 mg⃒

Galat = x 100% = 13,81%
428,6 mg
 Pembahasan Teori

• Titrasi redoks adalah metode analisis dengan memanfaatkan adanya

perubahan tingkat oksidasi/valensi/muatan dalam reaksi redoks
• Iodimetri adalah titrasi yang menggunakan I2 sebagai peniter
• Iodatometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan IO3- sebagai
peniter
• Asam askorbat teroksidasi menjadi asam dehidroascorbic menurut
reaksi :
I2 + I- → I3-
C6H8O6 + I3- + H2O → C6H6O6 + I- + 2H+
• Ketika asam askorbat masih ada dalam larutan, I3- akan terkonversi
menjadiion iodida dengan cepat, namun ketika semua asam askorbat
telah teroksidasi seluruhnya, di dalam larutan akan terdapat iodine
dan I3- yang akan bereaksi dengan kanji membentuk kompleks biru-
hitam yang merupakan pertanda titik akhir titrasi.
• B. KI teroksidasi dalam suasana asam pekat menurut reaksi :
IO3- + 5 I- + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O
IO3- + 2 I2 + 6 H+ → 5 I+ + 3 H2O
• Pada awal titrasi, I2 yang terbentuk akan akan masuk ke dalam fase
CHCl3 yang kemudian akan memberikan warna ungu. Selanjutnya, IO3-
akan mengoksidasi I2 (yang perlahan-lahan habis teroksidasi) yang
terbentuk menjadi I+ yang tidak berwarna dalam CHCl3

Pembahasan Prosedur

• Pembakuan pada peniter pada asam askorbat perlu dilakukan agar

konsentrasi sesungguhnya dari peniter diketahui, sehingga
perhitungan lebih akurat
• Titrasi blanko dilakukan untuk memastikan apakah peniter bereaksi
dengan pelarut atau tidak,untuk menentukan jumlah pasti peniter
yang bereaksi hanya dengan sampel
A. Titrasi Asam Askorbat
• Sebelum digunakan untuk membakukan iodin, natrium tiosulfat 0,1 N terlebih dahulu
dibakukan dengan menggunakan K2Cr2O7 menggunakan indikator kanji. Kanji
ditambahkan saat titrasi hampir mencapai TAT, untuk mencegah terbentuknya kompleks
dengan K2Cr2O7.
• Dalam membuat larutan I2, I2 praktis tidak larut dalam air sehingga dalam ditambahkan
KI untuk melarutkan dimana terjadi reaksi :
KI + I2 → KI3
I2 + I- → I3-
• I2 ditambahi HCl pekat dalam pembuatannya untuk membuatnya dalam suasana asam.
I2 harus disimpan dalam botol tertutup karena mudah menguap.
• I2 kemudian dibakukan dengan Na2S2O3 sebagai peniter. HCl 1N 0,4 ml ditambahkan
untuk memberikan suasana asam pada reaksi. Digunakan kanji sebagai indikator, yang
ditambahkan saat reaksi telah berjalan untuk mencegah terbentuknya kompleks dengan
Na2S2O3.
• Sampel dilarutkan dalam air bebas CO2 dan 12,5 H2SO4 2N. Penambahan H2SO4 2N ini
dilakukan untuk memberikan suasana asam pada larutan karena asam askorbat
merupakan reduktor kuat. Oleh karena itu I2 juga harus dibuat dalam suasana asam.
• Digunakan kanji sebagai indikator, yang ditambahkan saat reaksi telah berjalan dengan
tujuan agar kanji tidak membungkus iodin yang menyebabkan sukar lepas kembali
B. Penentuan Kadar Iodida
• Menggunakan peniter KIO3
• Pada sampel, ditambahkan HCl Pekat sebanyak 12,5 ml untuk
memberikan suasana asam pekat pada reaksi
• Karena suasana yang digunakan adalah asam pekat, maka indikator
yang digunakan adalah CHCl3, yang merupakan indikator pelarut
organik tak bercampur dengan air, sebab pada kondisi asam pekat,
indikator kanji dapat terurai.

Pembahasan Hasil

A. Asam Askorbat
• Didapatkan bahwa kadar asam askorbat dalam sampel sebesar
487,781 mg dengan galat 13,81% lebih banyak dari massa sebenarnya,
yaitu 428,6 mg . Hal ini terlihat dari konsentrasi peniter iodin dan
peniter natrium tiosulfat yang lebih besar dari yang diharapkan.
• Hal ini dapat disebabkan karena pembuatan peniter yang
tidak tepat (jumlah bahan yang tidak tepat), ketidaktelitian
dalam melihat alat ukur, ketidaktelitian visual dalam melihat
TAT, serta faktor lain yang mempengaruhi proses titrasi.

B. Penentuan Iodida
• Pada percobaan, didapatkan perubahan warna dari sedikit
kekuningan → coklat → bening, hal ini tidak sesuai dengan
teori. Hal ini dapat disebabkan karena pembuatan bahan
yang tidak tepat, baik larutan sampel maupun peniter.
• Didapatkan kadar iodida dalam sampel sebanyak 154,38 mg,
13,46% lebih sedikit dari massa sebenarnya yaitu 178,4 mg.
Hal ini dapat disebabkan karena pembuatan peniter yang
tidak tepat (jumlah bahan yang tidak tepat), ketidaktelitian
dalam melihat alat ukur, ketidaktelitian visual dalam melihat
TAT, serta faktor lain yang mempengaruhi proses titrasi.
Kendala dalam • Kesulitan dalam menentukan
Praktikum warna TAT
• Membutuhkan banyak
prosedur detail yang harus
diperhatikan dalam
pembuatan bahan, peniter,
proses pembakuan, dan proses
titrasi sehingga membutuhkan
ketelitian ekstra.
 • Besar kadar iodium dalam
sampel adalah 154,38 m
Kesimpulan beserta galatnya sebesar
13,46%.
• Besar kadar asam askorbat
dalam sampel adalah 487,781
mg beserta galatnya sebesar
13,81%.
• Normalitas natrium tiosulfat
setelah pembakuan adalah
0,116 N
• Normalitas iodin setelah
pembakuan adalah 0,129 N
 Referensi
Asmara, A.P. 2016. Analysis of Vitamin C Level Contained In Mango Gadung
(Mangifera indica L) With Varied Retention Time. Elkawnie: Journal of
Islamic Science and Technology. 2(1) : 37-50.
Helmenstine, A.M. 2019. Vitamin C Determination by Iodine Titration. Diakses dari
https://www.thoughco.com/vitamin-c-determination-by-iodine-titatrion
-606322 pada tanggal 11 April 2020 Pukul 07.16 WIB.