LAPORAN PRAKTIKUM Nama : Nisa Aisyah

KIMIA ANALITIK NIM : F24190048

LAYANAN Kelompok :D
Hari, tanggal : Jumat, 6 November 2020
Waktu : 14.30 – 16.30 WIB
Asisten : Novia Laelatul Suwartiny
PJP : Dr. Dra. Eti Rohaeti, MS
KELATOMETRI
Pendahuluan
Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi
kompleks yang terbentuk dianggap sebagai reaksi asam basa Lewis dengan ligan
bertindak sebagai basa, dengan menyumbangkan sepasang elektronnya kepada
kation yang merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam
pusat dan ligan sering disebut kovalen (Salvatore dan Salvatore 2015). Titrasi
kompleksometri terdiri dari empat macam yaitu titrasi langsung, titrasi kembali,
titrasi substitusi, dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung dilakukan dengan
cara mentitrasi larutan sampel dengan larutan standar baku dengan indikator
logam. Titrasi kembali digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA
lambat atau apabila indikator yang sesuai tidak ada. Titrasi subtitusi digunakan
saat tidak ada indikator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Titrasi tidak
langsung pada kompleksometri biasanya dilakukan dengan menambahkan larutan
baku barium terlebih dahulu kemudian dititrasi dengan EDTA (Salvatore dan
Salvatore 2015).
EDTA adalah agen pengkelat yang bisa mengikat logam melalui empat
karboksilat dan dua gugus amin. EDTA merupakan asam poliamino karboksilik
yang tidak berwarna, dapat larut dalam air, dan banyak digunakan untuk
melarutkan kerak kapur. EDTA diproduksi dalam beberapa jenis garam terutama
disodium EDTA dan kalsium disodium EDTA. EDTA bereaksi dengan ion
kalsium pada dentin dan membentuk kalsium kelat larut (Mohammadi et al.
2013). Salah satu fungsi EDTA adalah menentukan kesadahan total dalam air.
Kesadahan adalah konsentrasi kation-kation divalen pada air yang juga disebut
sebagai CaCO3. Kation divalen yang paling melimpah pada air adalah kalsium
(Ca2+) dan magnesium (Mg2+). Kesadahan air ditentukan dengan mentitrasi sampel
dengan 0,01 M EDTA untuk membentuk kation divalen. Kesadahan air ditentukan
oleh geologi tempat air, cuaca, dan iklim (Boyd et al. 2016).
 Tujuan dari praktikum ini adalah melatih praktikan melakukan analisis ion
logam dengan titrasi kelatometri. Titrasi kelatometri ini dilakukan dengan
percobaan menentukan standardidasi EDTA, menentukan kesadahan total air
keran, dan menentukan kandungan Ca2+ pada buah belimbing. Metode yang
digunakan pada praktikum ini adalah metode Schwarzenbarch yang mana
melibatkan ligan polidentat EDTA pada praktiknya.

Metode
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah buret 50 mL, pipet
volumetrik 10 mL dan 25 mL, pipet mohr 5 mL, erlenmeyer 125 mL dan 250 mL,
mortar, alu, gelas piala 100 mL, corong gelas, bulp, pisau/cutter dan sudip. Bahan-
bahan yang digunakan dala percobaan adalah buah belimbing, air, EDTA 0,01 M,
CaCO3 0,01 M, ZnSO4 0,01 M, NaOH 4 M, NH4OH 4 M, Erio T, kertas pH
universal, buffer pH 10 di ruang asam, dan tisu.
Prosedur
Memastikan alat-alat yang digunakan dicuci dan dibilas dengan aquades.
Kemudian membilas buret dengan bahan yang akan digunakan. Mengisi larutan
buret dengan EDTA serta mengisi keran buret sampai penuh. Membersihkan
cairan di dinding buret sebelum dinolkan dengan tisu kemudian buret dinolkan.
Mengambil larutan CaCO3 ke dalam gelas piala. Membilas pipet dengan larutan
yang akan digunakan. Memipet larutan CaCO3 hingga melebihi tanda tera
kemudian ujung pipet dilap menggunakan tisu. Menurunkan cairan hingga tanda
tera. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Menambahkan NaOH
pada titrat hingga larutan menjadi netral. Ukur larutan dengan kertas pH universal.
Menambahkan 0,5 mL larutan buffer pH 10 dan 3-4 tetes Erio T ke dalam titrat.
Titrat dititrasi dengan larutan EDTA sampai warnanya berubah. Kemudian
volume EDTA dicatat untuk mengetahui konsentrasi titrat.
Mengambil air keran dari wastafel laboratorium diletakkan di dalam
erlenmeyer. Air keran diambil sebanyak 100 mL dengan pipet volumetrik 25 mL
sebanyak empat kali kemudian ujung pipet dilap sebelum memindahkan air dari
pipet ke dalam erlenmeyer. Menambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 2 mL
dan Erio T 3-4 tetes. Mentitrasi titrat dengan larutan EDTA hingga warnanya
berubah dari merah menjadi biru. Volume EDTA dicatat. Percobaan dilakukan 3
kali ulangan. Hitung kesadahan total air keran dalam ppm.
Menghaluskan belimbing dengan dipotong kecil-kecil kemudian
dihaluskan dengan alu dan mortar. Percobaan dilakukan dengan mentitrasi
langsung jus (ekstrak) belimbing. Menambahkan NH4OH 4M dan 2,5 mL larutan
buffer pH 10 ke dalam ekstrak belimbing. Menambahkan Erio T kedalam ekstrak
belimbing. Titrat kemudian dititrasi dengan EDTA sampai berubah warna.
Percobaan dilakukan tiga kali ulangan. Tentukan kadar (%) Ca dalam contoh
belimbing.

Data dan Hasil Pengamatan

Tabel 1 Standardisasi EDTA menggunakan CaCO3 0,01 M

Titrasi ke- Volume CaCO3 0,01 Volume EDTA (mL) Konsentrasi

M (mL) Awal Akhir Terpakai EDTA (M)
1 10 0,00 11,20 11,20 0,0089
2 10 12,00 22,80 10,80 0,0092
3 10 23,00 33,60 10,60 0,0094
Rerata 0,0091
SD 0,0002
Ketelitian 97,08%
Reaksi : Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2-(aq) + CO32-(aq)
Indikator : Eriochrome Black-T
Perubahan warna : merah ke biru
Contoh Perhitungan :
Volume CaCO3 × MCaCO 3
MEDTA =
V EDTA
10× 0,01
=
11,20

= 0,0089 M
(M EDTA 1+ M EDTA 2+ M EDTA 3)
Rerata MEDTA =
3
(0,0089+ 0,0092+ 0,0094)
=
3
= 0,0091 M

n
SD =
√∑
❑

i=1
¿¿¿¿

n
=
√∑
❑

i=1
¿¿¿¿

= 2,65 × 10-4
 SD
Ketelitian = (1- ) × 100 %
X́
0,000265
= (1- ) × 100 %
0,0091

= 97,08 %

Tabel 2 Penentuan Kesadahan Total Air Keran

Titrasi ke- Volume Air Volume EDTA (mL) Kesadahan Total

Keran (mL) Awal Akhir Terpakai (mg/L CaCO3)
1 100 0,00 6,90 6,90 69
2 100 8,00 15,00 7,00 70
3 100 15,00 21,90 6,90 69
Rerata 69,34
SD 0,5774
Ketelitian 99,17%
Reaksi : H2Y2- + Ca2+ → CaY2- + H+ (reaksi selama titrasi)

H2Y2- + MgIn- → MgY2- + HIn- (Reaksi pada titik akhir)

Indikator : Eriochrome Black-T
Perubahan warna : merah ke biru
Contoh perhitungan :
1000
Kesadahan total = × Volume titrasi × MEDTA × BM CaCO3
Vol. sampel (mL)
1000
= × 6,90 × 0,01 × 100
100
= 69 mg/L CaCO3

(Kesadahan 1+ Kesadahan2+ Kesadahan 3)

Rerata kesadahan =
3
(69+70+ 69)
=
3
= 69,34 mg/L CaCO3

n
SD =
❑
√∑ i=1
¿¿¿¿
 n
=
√∑
❑

i=1
¿¿¿¿

= 0,5774
SD
Ketelitian = (1- ) × 100 %
X́
0,5774
= (1- ) × 100 %
69,34
= 99,17 %

Tabel 3 Penentuan Ca2+ pada buah belimbing

Titrasi ke- Volume Sampel (mL) Volume EDTA (mL) Kadar Ca2+
Awal Akhir Terpakai (%b/b)
1 25 0,00 1,00 1,00 0,0156
2 25 2,00 2,68 0,68 0,0108
3 25 3,00 3,80 0,80 0,0127
Rerata 0,0130 %
SD 0,0024
Ketelitian 86,67 %
Bobot sampel : 10,0005 gram
Reaksi : Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2-(aq) + CO32-(aq)
Indikator : Eriochrome Black-T
Perubahan warna : merah ke biru
Contoh perhitungan :
Fp
Kadar Ca2+ = V EDTA × MEDTA × BA Ca2+ (40 g/mol) ×
Bobot contoh ( g)

×100%
4
= 0,0010 × 0,01 × 40 × × 100 %
10,0005
= 0,0156 %
* volume EDTA dalam liter
(Ca 1+Ca 2+Ca3)
Rerata Ca2+ =
3
(0,0156+ 0,0108+0,0127)
=
3
 = 0,0130 %

n
SD =
√∑
❑

i=1
¿¿¿¿

n
=
❑
√∑ i=1
¿¿¿¿

= 0,0024
SD
Ketelitian = (1- ) × 100 %
X́
0,0024
= (1- ) × 100 %
0,0130

= 81,54 %
*Catatan : Fp = 100 mL / 25 mL

Pembahasan
Titrasi kompleksometri terdiri dari empat macam yaitu titrasi langsung,
titrasi kembali, titrasi substitusi, dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung
dilakukan dengan cara mentitrasi larutan sampel dengan larutan standar baku
dengan indikator logam. Titrasi kembali digunakan apabila reaksi antara kation
dengan EDTA lambat atau apabila indikator yang sesuai tidak ada. Titrasi
subtitusi digunakan saat tidak ada indikator yang sesuai untuk ion logam yang
ditentukan. Titrasi tidak langsung pada kompleksometri biasanya dilakukan
dengan menambahkan larutan baku barium terlebih dahulu kemudian dititrasi
dengan EDTA (Rusgiyono et al. 2013).
Reaksi kompleksometri diaplikasikan untuk mencari kadar ion logam
secara kuantitatif dalam suatu larutan. Dalam aplikasinya, ion logam yang akan
diidentifikasi akan dititrasi dengan kelator melalui reaksi koordinasi kompleksasi
dan membentuk monodentat atau polidentat stabil dengan cepat. Ion logam
bertindak sebagai basa Lewis (penerima pasangan elektron) sedangkan agen
pengkelat bertindak sebagai asam Lewis (pendonor pasangan elektron). Kelator
biasanya disebut sebagai agen pengelat atau sederhananya adalah titran. Contoh
pengaplikasian reaksi titrasi kompleksomatri adalah penentuan kadar konsentrasi
ion sianida menggunakan nitrat perak yang ditemukan oleh Schwarzebbach (Zhai
dan Bakker 2016). Titrasi kompleksometri biasanya banyak diaplikasikan untuk
mencari ion logam Ca2+ dan Mg2+ pada larutan (Baldut et al. 2015).
Larutan CaCO3 diberi NaOH agar ion H+ yang lepas berikatan dengan OH-
dari NaOH sehingga larutan titrat menjadi netral dan membentuk H2O. Larutan
titrat juga perlu diberi buffer pH 10 untuk mempertahankan pH dalam kondisi
basa agar reaksi kelat bisa terjadi dengan baik. Kesadahan Mg dan Ca dapat
diukur apabila reaksi yang digunakan berlangsung dalam suasana basa. Metode
Schwarzenbarch dipilih dalam praktikum ini karena ligan yang digunakan adalah
ligan polidentat. EDTA dipilih menjadi agen pengelat karena EDTA dapat
terprotonasi dan melepas 4 ion H+ dan bereaksi membentuk kelat dengan logam.
Bentuk EDTA yang digunakan dalam percobaan ini adalah dalam bentuk Na2H2Y
karena sifatnya lebih stabil. Larutan buffer pH 10 disimpan dalam lemari asam
karena menimbulkan bau menyengat dan sesak napas. Saat membuat titrat dari
ekstrak belimbing, basa yang digunakan adalah basa lemah NH4OH karena
belimbing juga merupakan asam lemah.
Berdasarkan data hasil standardisasi EDTA menggunakan CaCO3 0,01 M,
larutan EDTA yang dipakai masih bagus karena jumlah molar EDTA hampir
mendekati 0,01 (hampir sama dengan jumlah molar CaCO 3) setelah titrasi. Hal
tersebut menunjukkan bahwa jumlah molar praktikum mendekati jumlah molar
teori karena saat titrasi, molar titran sama dengan molar titrat. Data kesadahan air
keran menunjukkan bahwa air keran memiliki kesadahan yang cukup tinggi yaitu
hampir sebesar 70%. Menurut Nyoman et al. (2018), apabila nilai kesadahan
semakin tinggi, maka kualitas air semakin menurun. Belimbing mengandung
sedikit kadar Ca2+ yaitu sebesar 0,0130 %. Namun pada percobaan penentuan Ca2+
pada buah belimbing, nilai ketelitiannya masih dibawah 90 % sehingga
persentasenya masih bisa berubah. Kadar Ca2+ akan semakin akurat apabila
dilakukan percobaan ulang lebih banyak dan nilai ketelitian yang lebih tinggi.
Percobaan harus diulang sebanyak tiga kali agar mendapatkan data yang semakin
akurat.
Faktor kesalahan yang mungkin terjadi dalam percobaan ini adalah
ketidaktelitian praktikan, faktor alat dan bahan, serta faktor lingkungan.
Ketidaktelitian praktikan dapat terjadi saat praktikan kurang teliti dalam
menentukan volume EDTA yang terpajau, kurang teliti menghitung data, kurang
teliti dalam membuat titrat maupun titran, dan sebagainya. Kesalahan karena
faktor alat dan bahan yang mungkin terjadi misalnya alat yang digunakan belum
terkalibrasi dengan baik, alat yang digunakan mengalami kerusakan sejak dari
pabrik, bahan yang digunakan sudah kadaluarsa atau rusak, dan sebagainya.
Faktor lingkungan yang mungkin terjadi saat percobaan adalah terdapat angin atau
cahaya yang mengganggu penglihatan praktikan sehingga menyebabkan
ketidaktelitian dalam menentukan hasil ukur perbobaan. Berbagai faktor
kesalahan tersebut menyebabkan nilai ketelitian menjadi berkurang. Oleh karena
itu, hal tersebut bisa diantisipasi dengan mengulang percobaan agar mendapatkan
data yang lebih akurat.
Simpulan
 Praktikan dapat melakukan analisis ion logam dengan titrasi kelatometri.
Titrasi kelatometri atau kompleksometri ini sering diaplikasikan dalam mencari
kadar ion logam Ca2+ dan Mg2+. Larutan yang akan dititrasi harus dalam kondisi
basa agar reaksi kelat bisa berlangsung dengan baik. Semakin tinggi nilai
kesadahan, semakin buruk kualitas air.
Daftar Pustaka
Baldut M, Bonafede SL, petrone L, Simionato L, Segall A . 2015 . Development
and validation of a complexometric titration method for the determination
of rosuvastatin calcium in raw material . Advance in Research Journal .
5(5) : 1-8 . DOI : 10.9734/AIR/2015/19843.

Boyd CE, Tucker CS, Somridhivej B . 2016 . Alkalinity and hardness: critical but
elusive concepts in aquaculture . Journal of The World Aquaculture
Society . 47(1) : 6-41. DOI : 10.1111/jwas.12241.

Mohammadi Z. Shalavi S, Jafarzadeh H . 2013 . Ethylenediaminetetraacetic acid

in endodontics . European Journal of Dentistry . 7(1) : 135-142 . DOI :
10.4103/1305-7456.119091.

Nyoman RN, Amri I, Harun H . 2018 . Perbandingan kadar kesadahan air pdam
dan air sumur suntik kelurahan tondo kota palu tahun 2017 . Jurnal Ilmiah
Kedokteran . 5(3) : 12-21.

Salvatore MM, Saalvatore F . 2015 . Understanding complexometric titrations of

metal cations with aminopolycarboxylic acids (edta and analogs) within
the frame of the notion of reactions between groups of chemical species.
World Journal of Chemical Education . 3(1) : 5-21 . DOI:10.12691/wjce-
3-1-2.

Zhai J, Bakker E . 2016 . Complexometric titrations: new reagents and concepts to

overcome old limitations . The Analyst Journal . 141(14) : 4252-4261 .
DOI : 10.1039/C6AN00538A.