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MF-0515.

R-3 - DETERMINAÇÃO, EM CHAMINÉS, DA CONCENTRAÇÃO DE


PARTÍCULAS NO GÁS

Notas:
Aprovada pela Deliberação CECA n. 0956, de 21 de agosto de 1986
Publicada no DOERJ de 06 de outubro de 1986

1. OBJETIVO

Definir método para determinação da concentração de partículas no


gás, em chaminés, como parte integrante do Sistema de
Licenciamento de Atividades Poluidoras - SLAP.

2. MÉTODOS DE REFERÊNCIA

Neste método são citados os seguintes "Métodos FEEMA"


integrantes do SLAP:

MF-511 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS PARA AMOSTRAGEM


EM CHAMINÉS E DUTOS DE FONTES
ESTACIONÁRIAS;

MF-512 DETERMINAÇÃO DA VELOCIDADE MÉDIA DE GÁS,


EM CHAMINÉS;

MF-513 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CO2, NO


EXCESSO DE AR E DO PESO MOLECULAR DO GÁS
SECO, EM CHAMINÉS;

MF-514 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO GÁS, EM


CHAMINÉS.

3. MÉTODO

O material particulado é retirado isocineticamente da fonte e coletado


em um filtro de fibra de vidro mantido a uma temperatura na faixa de
120 + 14 °C. A massa de partículas é determinada gravimetricamente
após a remoção da água não combinada.

A amostragem isocinética de partículas ou gotículas num fluxo


existente dentro da chaminé,deve ser representativa, isto é, a
velocidade de circulação dentro do tubo de amostragem deve ser,
tanto quanto possível, a mesma existente na chaminé, no ponto de
coleta.
Deve-se se levar em conta os possíveis distúrbios provocados pela
presença da sonda, imersa na corrente gasosa, evitando-se uma
possível seletividade de partículas ou gotículas, provocando uma
amostragem não representativa.

A boquilha da sonda deverá estar apontada diretamente contra a


corrente gasosa, de forma que a velocidade da porção de gás da
chaminé que está sendo succionada para dentro da boquilha esteja
bem próxima da velocidade dos gases na chaminé em sua
vizinhança.

4. CONDIÇÕES DE AMOSTRAGEM

4.1 Todas as amostragens deverão ser conduzidas quando a atividade


estiver operando entre 95% e 100% da sua capacidade nominal;

4.2 Cada amostragem deverá consistir de 3 (três) medições consecutivas


cujo resultado será a sua média aritmética;

4.3 No caso de coleta de partículas, cada ponto da seção de amostragem


deverá ser medido, no mínimo, por 2 (dois) minutos;

4.4 O tempo de medição de todos os pontos da seção de amostragem não


poderá ser inferior a 60 (sessenta) minutos;

4.5 Não será permitida a diluição dos gases;

4.6 Outras condições deverão ser previamente aprovadas pela FEEMA.

5. APARELHAGEM

5.1 EQUIPAMENTOS PARA AMOSTRAGEM

A aparelhagem usada neste método e mostrada na Figura 1.

5.1.1 Boquilha, na faixa de tamanho adequada para amostragem isocinética


(0,0032m a 0,0127m de diâmetro interno).

5.1.2 Sonda - aço inox, vidro de borosilicato ou quartzo, acoplado a um


sistema de aquecimento capaz de manter a temperatura do gás na
saída da sonda na faixa de 120 ± 14 °C.

5.1.3 Tubo Pitot - tipo "S", ligado à sonda, para permitir uma medição
contínua da velocidade do gás na chaminé, mantendo a disposição
mostrada na Figura 1. O tubo Pitot deve ser calibrado, como
especificado no MF-512.
5.1.4 Medidor de Pressão Diferencial - manômetro inclinado capaz de medir
carga de velocidade na faixa de 10% do valor mínimo medido ou
0,013 mm H2O. Para pressão diferencial abaixo de 1,3 mm de H2O,
deve ser usado micro-manômetro de água, com sensibilidade de
0,013 mm.

5.1.5 Suporte do Filtro - de vidro borosilicato. Caso a sonda seja de aço inox,
o suporte também deve ser de aço inox.

5.1.6 Sistema de aquecimento do filtro - qualquer sistema capaz de manter


uma temperatura, no suporte do filtro, na faixa de 120 ± 14 °C,
durante a amostragem. Um termômetro deve fazer parte do sistema,
para que a mesma possa ser regulada durante a amostragem.

5.1.7 Condensador - qualquer sistema que, refrigerando o fluxo do gás


amostrado, permita a determinação da água condensada, com
precisão de 1 ml ou 1g. A umidade que passa pelo condensador pode
ser determinada por um dos seguintes procedimentos:

5.1.7.1 Observando-se a temperatura e a pressão na saída do condensador


e utilizando a Lei de Dalton;

5.1.7.2 Pela passagem dos gases por uma coluna de sílica gel anteriormente
pesada, mantida a uma temperatura, na sua saída, abaixo de 20 °C e
determinando-se o aumento de peso.

5.1.8 Medidores - medidor de vácuo, bomba livre de vazamento,


termômetros capazes de medir temperaturas com ± 3 °C de precisão,
medidor de gás seco com ± 2% de precisão.

5.1.9 Barômetro - mercúrio, aneróide ou outro, capaz de medir pressão


atmosférica com ± 2,5 mm Hg de precisão.

5.1.10 Equipamento para determinar a densidade do gás - medidor de


pressão e temperatura e analisador de gás como descrito nos
Métodos FEEMA 512 e 513.

5.1.11 Medidor depressão e temperatura - Caso a Lei de Dalton seja usada


para monitorar a pressão e a temperatura na saída do condensador,
o medidor de temperatura deve ter uma precisão de 1 °C e o medidor
de pressão deve ser capaz de medir pressões com precisão de 2,5
mm Hg. Se a sílica gel for usada acoplada ao sistema de
condensação, a temperatura e a pressão precisam ser medidas antes
do tubo de sílica gel.
5.2 COLETA DA AMOSTRA

Após a amostragem, o seguinte material se torna necessário ao


manuseio da amostra:

5.2.1 Escova para limpeza - escova de nylon, para retirar o material


depositado na sonda, tendo o cabo comprimento, pelo menos, igual à
sonda.

5.2.2 Recipiente para estocagem da amostra - recipiente quimicamente


resistente, de vidro borosilicato, para lavagem com acetona, com
capa cidade para 500 ou 1 000 ml, tendo rolha de vidro ou teflon.

5.2.3 Cilindro graduado e balança - para medir a água condensada com


precisão de 1 ml e 1 g, respectivamente. O cilindro graduado deve ter
subdivisão não maior do que 2 ml e a balança deve ter aproximação,
no mínimo, de 0,5 g.

5.2.4 Funil e "policeman" - para transferência do material coletado.

5.3 ANÁLISE

5.3.1 Vidro de relógio para auxiliar a pesagem

5.3.2 Dessecador

5.3.3 Balança analítica - precisão de 0,1 mg.

5.3.4 Balança de pesagem rápida - precisão de 0,5 g.

5.3.5 Becher - 250 ml de capacidade

5.3.6 Higrômetro - para medir a umidade relativa no ambiente do laboratório.

5.3.7 Medidor de temperatura - para medir a temperatura no ambiente do


laboratório.

6. REAGENTES

6.1 AMOSTRAGEM

6.1.1 Filtro - de fibra de vidro, livre de compostos orgânicos, apresentando,


pelo menos, 99,95% de eficiência para partículas com diâmetro de
0,3 m.

6.1.2 Sílica gel - tipo indicador, 6-16 mesh. Caso já tenha sido usada, secar a
175 °C por 2 horas.
6.1.3 Água destilada.

6.1.4 Gelo picado

6.2 RECUPERAÇÃO DA AMOSTRA

6.2.1 Acetona - pró-análise, com no máximo 0,001% de resíduo.

6.3 ANÁLISE

6.3.1 Acetona - pró-análise, com ano máximo 0,001de resíduo.

6.3.2 Dessecante - sulfato de cálcio anidro.

7. PROCEDIMENTO

7.1 AMOSTRAGEM

7.1.1 Teste preliminar - pesar aproximadamente 200-300 g de sílica gel, no


recipiente que será utilizado na amostragem (coluna ou borbulhador).
Checar o filtro, visualmente, contra qualquer irregularidade e
dessecar a 20 ± 5 °C e a pressão ambiente, pelo menos durante 24
horas. Pesar a cada intervalo de 6 horas, até peso constante, isto é,
não mais que 0,5 mg de diferença entre duas pesagens consecutivas.
Durante cada pesagem, o filtro não deve ser exposto ao ambiente do
laboratório mais que dois minutos e a uma umidade relativa acima de
50%.

7.1.2 Determinação preliminar - selecionar o local de amostra número


mínimo de pontos transversos de acordo com o MF-511. Determinar
a pressão no interior da chaminé, a temperatura e a faixa de carga de
velocidade pelo MF-512 e o teor aproximado de umidade pelo MF-
514.

Selecionar a boquilha da sonda para uma faixa de carga de


velocidade de modo a não ser necessário trocá-la para obtenção de
uma taxa de amostragem isocinética. Durante a amostragem, a
boquilha da sonda não deve ser trocada.

7.1.3 Preparo dos equipamentos para coleta da amostra -montar os


equipamentos, como mostra a Figura 1. Para que não ocorram
vazamentos, colocar silicone nas juntas de conexões. Colocar 100 ml
de água nos dois primeiros borbulhadores, deixando o terceiro vazio
e, aproximadamente, 200 a 300 g de sílica gel no quarto borbulhador.
Anotar o peso da sílica gel mais o peso do borbulhador com
aproximação de 0,5 g. Adaptar o filtro, previamente pesado, no
interior de seu suporte. Juntar o gelo picado.

7.1.4 Teste de vazamento - após montagem de aparelhagem, ligar o sistema


de aquecimento do filtro e da sonda, e aguardar até atingir a
temperatura de 120 ± 14 °C. Ligar a bomba com a válvula de ajuste
completamente aberta e a válvula de curso completamente fechada.
Abrir parcialmente a válvula de curso e vagarosamente fechar a
válvula de ajuste até que um vácuo de 15 polegadas de mercúrio seja
atingido. Um vazamento de até 0,00057 m3/min é tolerável. A fim de
desfazer o vácuo, primeiramente remover vagarosamente o bujão da
entrada da boquilha e imediatamente desligar a bomba.

7.1.5 Coleta da amostra - coletar a amostra, isocineticamente, com pelo


menos 10% de precisão. Durante a amostragem, a temperatura no
filtro deve permanecer na faixa de 120 ± 14 °C. Para cada corrida, os
dados necessários aos cálculos deverão ser anotados no formulário
apresentado na Figura 2. No início da amostragem, registrar a leitura
inicial do medidor de gás seco e zerar os manômetros. Inserir a
sonda no interior da chaminé para amostragem do 1º ponto, tendo o
cuidado de verificar se a válvula de curso está completamente
fechada e a de ajuste completamente aberta; ligar a bomba e ajustar
o fluxo, primeiramente abrindo a válvula de curso e, em seguida,
ajustar o fluxo com a válvula de ajuste para uma amostragem
isocinética. Nomogramas são disponíveis para facilidade de operação
isocinética.

Durante a amostragem, fazer ajustes periódicos de modo a manter a


temperatura no suporte do filtro a 120 ± 14 °C. Caso necessário,
colocar sal no banho de gelo de modo a manter a temperatura na
saída de sílica gel menor que 20 °C. Se a queda de pressão no filtro
tornar- se grande, a ponto de dificultar a obtenção de uma
amostragem isocinética, o filtro deve ser trocado durante a
amostragem.

No final da amostragem desligar a bomba, retirar a sonda do interior


da chaminé e registrar a leitura final do medidor de gás seco. Calcular
a porcentagem de isocinética (conforme item 8.9), a fim de verificar a
velocidade da corrida.

7.2 RECUPERAÇÃO (MANUSEIO) DA AMOSTRA

Remover a sonda e proteger com fita gomada todas as aberturas


existentes, à saída e os borbulhadores. No laboratório, inicialmente,
limpar as conexões, removendo o silicone existente, em seguida,
separar dois recipientes que serão utilizados da seguinte maneira:
Recipiente nº 1: vidro de relógio - remover, quantitativamente, o filtro
amostrado para este recipiente.

Recipiente nº 2: béquer - todo material particulado depositado no


interior da boquilha, sonda e silicone, deve ser removido; para isso,
usar acetona e escova de nylon. Lavar até que o material não seja
percebido visualmente, transferir o material para o recipiente n° 2.
Anotar o volume total de acetona utilizada.

7.3 ANÁLISE

Anotar os dados mostrados no formulário da Figura 3, procedendo da


seguinte maneira:

Recipiente nº 1: colocar o vidro de relógio, previamente pesado, em


um dessecador contendo sulfato de cálcio anidro por 24 horas. Pesar,
com aproximação de 0,1 mg, anotando o peso somente quando a
diferença entre as duas pesagens consecutivas não for maior que 0,5
mg. Entre uma pesagem e outra, o tempo de dessecagem não deve
ser inferior a 6 horas e durante a pesagem o filtro não deve ficar
exposto à atmosfera do laboratório por mais de 2 minutos. A umidade
relativa no ambiente de pesagem deve ser inferior a 50%.

Recipiente nº 2: colocar o béquer, previamente pesado, no ambiente


do laboratório (pressão e temperatura), até a evaporação total da
acetona. Dessecar por 24 horas e pesar com aproximação de 0,1 mg,
anotando o peso somente quando a diferença entre duas pesagens
consecutivas não for maior que 0,5 mg.

Volume de água coletada nos borbulhadores - transferir o material


coletado nos borbulhadores para uma proveta graduada. Medir o
volume com precisão de ± 1 ml.

Água coletada na sílica gel - pesar o recipiente contendo a sílica gel,


com aproximação de 0,5 g.

Branco da acetona - colocar 200 ml de acetona em béquer de 250 ml


previamente pesado, e evaporar completamente à temperatura
ambiente. Dessecar por 24 horas e pesar com aproximação de 0,1
mg.

8. CÁLCULO

8.1 VOLUME DE GÁS AMOSTRADO E MÉDIA DA QUEDA DE PRESSÃO


NO ORIFÍCIO.
(ver tabela constante da figura 2).
8.2 VOLUME DE GÁS AMOSTRADO NAS CONDIÇÕES PADRÕES (20
ºC 760 mm Hg).

Usar a equação:

 H   H 
Pbar + +
Tstd 13 ,6  Pbar 13 .6 
Vm (std) = Vm 
Pstd
 = K Vm 
Tm

Tm    

 
 
 

onde K = 0,3855 °K/mm Hg para o sistema métrico.

8.3 VOLUME DE VAPOR D'ÁGUA

ρw R Tstd
Vw (std) = V =KV
PM w Pstd

onde K = 0,00134 m3/ml para o sistema métrico.

8.4 TEOR DE UMIDADE

Vw ( std )
BWs = Vm ( std ) + Vw ( std )

8.5 CONCENTRAÇÃO DO BRANCO DA ACETONA

ma
Ca = Va ρa

8.6 PARTÍCULAS NA ACETONA DE LAVAGEM

Wa = Ca Vaw ρa

8.7 PESO TOTAL DE PARTÍCULAS

Determinar o total de partículas, pelo formulário da figura 3, somando-


se os pesos de partículas contidas nos recipientes 1 e 2 menos o total
do peso de partículas contidas no branco da cetona.

8.8 CONCENTRAÇÃO DE PARTÍCULAS

C = (0,001 g/mg) . (m/Vm (std))

8.9 VARIAÇÕES ISOCINÉTICAS


100 Ts KV + (Vm / Tm ) Pbar + ( H / 13,6)
I =
60 θ Vs PA

onde K = 0,00346 mmHg - m3/ml - ºK para o sistema métrico,

ou:

Ts Vm ( std ) P
I = x 100
Tstd Vs θ A P 60 (1 − BWs )

Ts Vm ( std )
= K
Ps Vs A θ (1 − BW s )

onde K = 4,323 para o sistema métrico

Obs.: O resultado da análise será satisfatório quando


90% < I < 110%.

8.10 SIMBOLOGIA

A - área da seção da boquilha, m2.


BWs - vapor d’água no fluxo gasoso, proporção por volume.
Ca - concentração do branco da acetona, mg/mg.
C - concentração de partícula no gás da chaminé, base,
corrigido para as condições padrões, g/m3.
I - Porcentagem de isocinética.
m - massa total de partículas coletadas, mg.
PMw - peso molecular da água, 18 g/gmol.
ma - massa de resíduo da acetona após evaporação, mg.
Pbar - pressão barométrica no local de amostragem, mm Hg.
P - pressão absoluta no interior da chaminé, mm Hg.
Pstd - pressão absoluta padrão, 760 mm Hg.
R - constante universal dos gases.
R = 0,06236 mm Hg-m3/°K-gmol
Tm - temperatura média no medidor de gás seco, °K.
Ts - temperatura média no interior da chaminé, °K.
Tstd - temperatura absoluta padrão, 293 °K.
Va - volume de acetona utilizada para o branco, ml.
Vaw - volume de acetona utilizada para lavagem, ml.
V - volume total de líquido coletado nos borbulhadores e na sílica gel, ml.
Vm - volume de gás que passa pelo medidor de gás seco, m3 .
Vm(std) - volume de gás que passa no medidor de gás seco corrigido para as
condições padrões, m3.
Vw(std) - volume do vapor d’água corrigido para as condições padrões, m3.
vs - velocidade do gás na chaminé, calculado pelo MF-512, utilizando os
dados obtidos neste método, m/s.
Wa - peso de partículas no volume de acetona de lavagem, mg.
ΔH - média da pressão diferencial através do orifício, mm H2O.
ρa - densidade da acetona (ver rótulo na garrafa), mg/ml.
ρw - densidade da água, 1g/ml
θ - tempo total de amostragem, min.
13,6 - gravidade específica do mercúrio.
60 - fator de conversão, s/min.
100 - fator de conversão para porcentagem.

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BRENCHLEY, David L. et alii. Industrial source sampling. Ann Arbor,


Michigan, Ann Arbor Science, 1974. 481p. il.

EPA. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Industrial guide


for air pollution control. Washington D. C., 1978. lv.

FEDERAL REGISTER. Washington D.C., 41 (3): 23060-76, Jun, 8,


1976.

- . Standard of performance for new stationary sources; a compilation


of January 1, 1980. Washington, D.C., 1980. lv. il. (EPA 340/1-77-015;
340/1-79-001; 340/1-79-00la; 340/1-80-001)

MESQUITA, Armando L.S. et alii. Amostragem em chaminé. São


Paulo, CETESB, 1977. 78p.
TEMPERATUR PRESSÃO DE H PRESSÃO VOLUME DE GÁS TEMPERATURA NO (ºC)
TEMPERATUR (ºC)TEMPERATURA DO
A CHAMINÉ VELOCIDADE P DIFERENCIAL NO AMOSTRADO Vm MEDIDOR ( C) A DO FILTRO GÁS NO
Is (ºC) (mmH2O) ORIFÍCIO (m3) CONSENDADOR

In out

média média

MÉDIA

Figura 2 – DADOS DA AMOSTRAGEM


ESTÁTICA
TEMPO g PRESSÃO

(mmHq)
(min)

MÉDIA
TRANSVERSO

TOTAL
PONTO

PLANTA:
DATA:
CORRIDA N°:
Volume de acetona gasto para branco, ml :
Volume de acetona gasto para lavagem, ml :
Concentração de acetona no branco; mg/mg (eq. 8.5)
Massa de partículas no branco, mg (eq. 8.6

Recipiente Peso de Partículas coletadas, mg

Nº Final Inicial Diferença

Total

menos partículas branco


Peso material particulado

Volume de líquido coletado

Borbulhador, ml Sílica-gel, g
Final

Inicial

Diferença

Total

Figura - 3 - DADOS DE ANÁLISE