Spektrofotometri

InfraRed (IR)

MIGHFAR SYUKUR
REM sebagai energi yang merambat dalam bentuk gelombang.
 Posisi radiasi IR dal;am spektrum sinar

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah dibagi

atas tiga daerah, yaitu:
1. Daerah Infra Merah dekat.
2. Daerah Infra Merah pertengahan.
3. Daerah infra Merah jauh.
 TEORI
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak dapat diam melainkan bervibrasi
(bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan
sebagai dua bola yang dihubungkan oleh pegas,

Dasar analisis :
Absorbsi radiasi infra merah (IR) oleh suatu molekul
Radiasi Infra merah:
Panjang gelombang λ : 2500 - 16000 nm,
Frequency (v) : 1.9x 1013 to 1.2 x1014 Hz
Pembagian berdasar bilangan gelombang:
Far infrared (4 ~ 400cm-1)
Mid infrared (400 ~ 4,000cm-1)
Near infrared (4,000 ~ 14,000cm-1)
• Akibat absorpsi radiasi IR oleh molekul :
– Energi radiasi IR (1 to 15 kcal/mole) :
• Tidak cukup kuat untuk mengeksitasi elektron
• Hanya menginduksi getaran/vibrasi ikatan kovalen antar atom
maupun dalam gugus fungsi
– Ikatan kovalen dalam molekul tidak kaku seperti tongkat atau batang
kayu tetapi elastis seperti PIR yang dapat diregangkan dan
dibengkokkan
Macam-macam Vibrasi akibat absorpsi inframerah
– OKI, gugus fungsi menyerap radiasi IR pada bilangan
gelombang yang sepesifik, yang tidak tergantung pada
molekul keseluruhan
– Gerakan ikatan kovalen antara 2 atom : osilasi harmoni
sederhana

m1 : massa atom 1
m2 : massa atom 2
m1<m2
• Ketika molekul menyerap radiasi IR, ke-2 atom bergerak
/osilasi, sehingga ikatan bergetar ke dapan-ke belakang,
dengan frekuensi yang besarnya tergantung pada massa ke 2
atom dan kekuatan ikatan tersebut
• Setiap atom mempunyai massa yang berbeda satu dengan
yang lain
• Ikatan tunggal mempunyai kekuatan(stiffness) yang berbeda
dengan ikatan rangkap 2, dan ikatan rangkap 3
• Setiap kombinasi atom dan ikatan mempunyai frekuensi yang
karakteristik
Hukum Hooke dapat membantu memperkirakan daerah dimana
vibrasi terjadi.

Berdasarkan hukum Hooke: Tetapan gaya (K)

υ = jumlah gelombang (cm-1) Ikatan Tuggal 5X105

c = kecepatan cahaya (cm dt-1) Ikatan rangkap dua 10X105
m1 = massa atom 1 (g) Ikatan rangkap tiga 15X105
m1 = masa atoam 2 (g)
f/K = tetapan gaya (dyne cm-1 = g det –1)
 5

Perkirakan kemunculan finger print dari streching C-O ?

• The light sources
• Sampel cell
• Monochromator
• Detector
• Recorder
• Sumber Cahaya : Nernst Glower, atau glober.
– Nernst glower : CeO, ZrO, atau ThO berbentuk batang (2000oC)

Memijar
Sinar IR
Arus listrik

– Globar : (1100 oC)

SiC Memijar

Arus listrik Sinar IR

• Temperatur pada Globar lebih rendah daripada pada Nernst

Glower
• Monochromator : grating dalam mookromator memecah siar mejadi

panjang gelombang hanya satu jenis panjang gelomang yang diguakan.

• Jenis :
– Cermin : kaca dilapis perak
– Prisma : kuarsa (SiO2) dan garam (LiF, CaF2, NaCl, KBr, CaBr2)
– Grating : lempeng logam yang ada saluran-saluran sangat halus
• Sel sampel :
– KBr : untuk sampel padat
– NaCl atau KCl : untuk sampel suspensi
– Sel cair :
• Tabung plastik persegi : untuk sampel cair
• Plat tipis : untuk sampel cair
– Sel gas : gelas berbentuk tabung

• Detektor :
– D.Termal : menyerap foton (IR) dan menghasilkan panas
– Jenis :
• Termocouple : 2 lempeng emas yang dibungkus bahan hitam
untuk menyerap sinar IR. Ke 2 lempeng dihubungkan dengan
kawat, dan diletakkan dalam tabung hampa
• Bolometer : termometer tahanan, terbuat dari 2 lempeng platina.
1 lempeng terkena sinar IR, yang laintertutup rapat timbul
perbedaan tahanan respons
 Spektrometer IR

Out put

The light sources

Sampel cell
 Persiapan sampel
• Padat :
– Berat : 1-5 mg
Sampel kasar Terjadi hamburan spektra tidak bagus

Penggerusan
dg mortar

Serbuk <1 µm

KBr
Nujol
(parafin) Tekanan tinggi

Mull Pellet

Lapis tipis pada plat NaCl

• Larutan :
– Sampel padat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai
– Pemilihan pelarut disesuaikan dengan bilangan gelombang spektra
yang akan diambil
• CCl4 : 4000-1300 cm-1
• CS2 : 1300 -600 cm-1
– Dimasukkan dalam sel cair dengan ketebalan 0,1-0,5 mm

• Sampel cairan :
– Dibuat lapis tipis dalam sel NaCl
– Atau dalam sel dengan ketebalan 0,01-0,1 mm

• Sampel Gas :
– dalam sel dengan ketebalan 10 cm
– Jika konsentrasi sangat rendah digunakan sel yang panjang
Spektra Gugus Etanol
 Stretching Vibrations Bending Vibrations

Functional Class Range (cm-1) Intensity Assignment

Alkanes 2850-3000 str CH3, CH2 & CH

2 or 3 bands
Alkenes 3020-3100 med =C-H & =CH2 (usually sharp)
1630-1680 var C=C (symmetry reduces
intensity)
1900-2000 str
C=C asymmetric stretch
Alkynes 3300 str C-H (usually sharp)
2100-2250 var C≡C (symmetry reduces
intensity)
Arenes/ Hirokarbon 3030 var C-H (may be several bands)
aromatik 1600 & med- C=C (in ring) (2 bands)
1500 wk (3 if conjugated)
Alcohols & Phenols 3580-3650 var O-H (free), usually sharp
3200-3550 str O-H (H-bonded), usually broad
970-1250 str C-O
Spektra IR dari berbagai molekul
Seyawa apakah ini (C4)?

C-O