Anda di halaman 1dari 10

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian


Pelaksanaan penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa Dasar
Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Sriwijaya pada bulan Juli 2020 sampai
dengan bulan Agustus 2020.
3.2 Alat dan Bahan
Alat dan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
3.2.1 Alat yang digunakan
1. Gelas Kimia 11. Pengaduk
2. Gelas Ukur 12. Pipet Ukur
3. Kaca Arloji 13. Bola Karet
4. Kertas Saring 14. Neraca Analitik
5. Corong Buchner 15. Refluks
6. Magnetic Stirer 16. Oven
7. Labu Takar 17. Furnace
8. Mortar 18. Ayakan
9. Hot Plate 19. Cawan krusibel
10. Spatula 20. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

3.2.2 Bahan yang digunakan


1. Jerami Padi
2. Natrium hidroksida (NaOH)
3. Asam Klorida (HCl)
4. Aquadest
5. Pb(NO3)2
6. Zn(NO3)2

3.3 Perlakuan dan Rancangan Percobaan


3.1.1 Perlakuan
1. Proses pembakaran jerami padi menjadi abu jerami padi dengan suhu
600 C selama 4 jam
2. Proses pembuatan silika
- Variabel tetap : Jumlah abu jerami, jenis dan jumlah pelarut

21
22

- Variabel bebas : Konsentrasi Pelarut NaOH (2M, 4M, 6M, 8M, 10M)
3. Pengaplikasian nanosilika
- Variabel tetap : Jumlah silika, dan waktu pengadukan
- Variabel bebas : Jenis silika

3.3.2 Rancangan Percobaan


Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik optimum dari silika
dengan bahan abu jerami padi sebanyak 20 gram menggunakan pelarut NaOH
dengan variasi konsentrasi 2 M, 4 M, 6 M, 8 M, dan 10 M masing-masing 200 ml.
silika ini digunakan sebagai adsorben sebanyak 1 gram dalam 50 ml larutan untuk
menurunkan kadar logam timbal (Pb) dan zink (Zn). Parameter yang diamati dalam
penentuan silika yaitu analisa kadar logam timbal (Pb) dan zink (Zn) sebelum
ditambahkan silika dan sesudah ditambahkan silika.
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
Abu Jerami Padi Konsentrasi Banyak Pelarut Logam yang
Pelarut
(gram) Pelarut (M) (ml) Terserap
20 NaOH 2 200
20 NaOH 4 200
Timbal dan
20 NaOH 6 200
Zink
20 NaOH 8 200
20 NaOH 10 200

3.4 Pengamatan
3.4.1 Karakteristrik Adsorben
Tabel 3.2 Data Hasil Karakteristrik Adsorben

Kadar
Kadar Air kadar Abu
Komposisi Silika Penyerapan
(%) (%)
Metilen biru
NaOH 2 M
NaOH 4 M
NaOH 6 M
NaOH 8 M
NaOH 10 M
23

3.4.2 Pengaplikasian Silika Pada Larutan artifisial


Tabel 3.3 Data Hasil Pengaplikasian Silika Pada Larutan artifisial

Kadar Logam Pb (50ppm) Kadar Logam Zn (50ppm)


Jenis Silika
Sebelum Sesudah Sebelum Sesudah
NaOH 2 M
NaOH 4 M
NaOH 6 M
NaOH 8 M
NaOH 10 M

3.5 Prosedur Penelitian


3.5.1 Pembuatan silika dari abu jerami padi (Gambar 3.1)
1. Melarutkan 20 gr abu jerami padi dalam 200 ml NaOH 2 M, 4 M, 6 M, 8
M dan 10 M.
2. Memanaskan larutan tersebut pada suhu 85oC selama 3,5 jam
menggunakan hot plate sambil diaduk dengan magnetic stirrer
3. Menyaring larutan tersebut dan mencuci residu dengan aquadest
4. Mendinginkan larutan pada suhu ruang dan menambahkan HCl 2 M
secara perlahan sambil diaduk sampai pH larutan menjadi 7
5. Menyaring larutan lalu endapannya dikeringkan
6. Merefluks silika murni menggunakan HCl 6 M pada suhu 80oC selama 4
jam
7. Mencuci silika murni tersebut hingga bebas asam menggunakan aquadest
8. Mengeringkan silika dalam oven
9. Menggerus silika dengan mortar

3.5.2 Penentuan kadar air ( SNI 06 -3730 – 1995 ) (Gambar 3.2)


Penentuan kadar air dilakukan dengan cara menimbang berat krusibel
kosong dan berat krusibel berisi silika 2 gram dan memanaskannya dalam oven
dengan suhu 100oC, kemudian menghitung kadar airnya dengan menggunakan
persamaan :

Kadar air = m2−m3 x 100 %


m1
Dengan : m1 = Berat Sampel ( gr )
24

m2 = Berat krusibel + sampel sebelum pemanasan ( gr )


m3 = Berat krusibel + sampel setelah pemanasan ( gr )
3.5.3 Penentuan kadar abu ( SNI 06 – 3730 – 1995 ) (Gambar 3.3)
Penentuan kadar abu dilakukan dengan cara menimbang berat krusibel
kosong dan berat krusibel berisi silika 1 gram dan memanaskannya dalam furnace
dengan suhu 650oC selama 2,5 jam,kemudian menghitung kadar abunya dengan
menggunakan persamaan :
Kadar abu = m3−m1 x 100%
m2-m1
Dengan : m1 = Berat krusibel kosong ( gr )
m2 = Berat Krusibel + berat sampel awal ( gr )
m3 = Berat krusibel + abu ( gr )
3.5.4 Penentuan daya serap metilen biru (SNI 06 – 3730 – 1995) (Gambar 3.4)
Penentuan daya serap metilen biru menggunakan larutan metilen biru 100
ppm dalam 1000 ml. Sampel silika sebanyak 0,1 gr dimasukkan ke dalam gelas
kimia dan ditambahkan larutan metilen biru 100 ppm. Larutan diaduk
menggunakan strirrer selama 30 menit sampai homogen. Larutan metilen biru
disaring menggunakan kertas saring dan selanjutnya menganalisa menggunakan
alat UV – Vis
3.5.5 Pengaplikasian Silika
Analisa penggunaan silika sebagai adsorben untuk menyerap kadar
logam Timbal dan Zink menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA).
1. Timbal Pb(NO3)2 (Gambar 3.5)
1. Membuat larutan Pb2(SO4)3 standar 50 ppm sebanyak 300ml
2. Menganalisis kadar Pb(NO3)2 standar sebanyak 50ml sebelum
ditambahkan silika menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA).
3. Memasukkan larutan Pb(NO3)2 standar masing-masing 50ml dan
menambahkan silika dari tiap sampel A, B, C, D, E sebanyak 1 gr
4. Mengaduk masing-masing sampel dengan silika menggunakan magnetic
stirrere selama 15 menit
25

5. Memisahkan larutan standar dan silika tersebut menggunakan kertas


saring.
6. Setelah dipisahkan, sampel dianalisis kembali menggunakan alat
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) untuk mengetahui kadar
pb(NO3)2 yang terkandung setelah ditambahkan silika.
7. Mencatat dan menghitung hasil dari penyerapan.
2. Zink Zn(NO3)2 (Gambar 3.6)
1. Membuat larutan Zn(NO3)2 standar 50 ppm sebanyak 300ml
2. Menganalisis kadar Zn(NO3)2 standar sebanyak 50ml sebelum
ditambahkan silika menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA).
3. Memasukkan larutan Zn(NO3)2 standar masing-masing 50ml dan
menambahkan silika dari tiap sampel A, B, C, D, E sebanyak 1 gr
4. Mengaduk masing-masing sampel dengan silika menggunakan magnetic
stirrere selama 15 menit
5. Memisahkan larutan standar dan silika tersebut menggunakan kertas
saring.
6. Setelah dipisahkan, sampel dianalisis kembali menggunakan alat
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) untuk mengetahui kadar
Zn(NO3)2 yang terkandung setelah ditambahkan silika.
7. Mencatat dan menghitung hasil dari penyerapan.
26

Blok Diagram Pembuatan Silika dari Abu jerami padi

Jerami Padi

Preparasi jerami Padi

 Furnace Jerami Padi selama


4jam pada suhu 700oC
 Pengayakan

Variasi
20 gr abu jerami pad +200 ml NaOH konsentrasi 2 M, 4
M, 6 M, 8 M,10 M

Memanaskan dan mengaduk selama 3


jam dengan suhu 85oC

Mencuci
Menyaring larutan dan mencuci menggunaka
residu n aquades

Mendinginkan larutan sambil diaduk Diteteskan HCl 2


M hingga pH 7

Menyaring larutan dan endapannya


dikeringkan dalam oven

Merefluks silika murni menggunakan


HCl 6 M selama 4 jam

Mencuci endapan menggunakan


aquades lalu dikeringkan dalam oven

silika

Aplikasi Silika

Gambar 3.1 Diagram Blok Pembuatan Silika dari Abu Jerami Padi
27

Blok Diagram Penentuan Kadar Air

Menimbang Berat Krusibel kosong

Menimbang berat krusibel berisi silika


2 gr

Memasukkan krusibel yang telah berisi


silika 2 gr ke dalam oven dengan suhu
100oC

Menghhitung kadar Airnya

Gambar 3.2 Diagram Blok Penentuan Kadar Air

Blok Diagram Penentuan Kadar Abu

Menimbang Berat Krusibel kosong

Menimbang berat krusibel berisi


silika 1 gr

Memasukkan krusibel yang telah berisi


silika 1 gr ke dalam furnace dengan
suhu 650oC

Menghhitung kadar Airnya

Gambar 3.3 Diagram Blok Penentuan Kadar Abu


28

Blok Diagram Penentuan Daya Serap Metilen Biru

Larutan metilen
biru 100 ppm
dalam 100ml

Sampel silika sebanyak 0,1 gr Ditambahkan larutan


dimasukkan didalam gelas kimia metilen biru 100
ppm

Larutan diaduk menggunakan


strirrer selama 30 menit sampai
homogen

Larutan metilen biru disaring


menggunakan kertas saring

Menganalisa
menggunakan alat
UV-Vis

Gambar 3.4 Diagram Blok Penentuan Daya Serap Metilen biru


29

Pengaplikasian Silika dalam menurunkan logam Pb(NO3)2

Larutan
Artificial

Larutan standar tanpa silika Analisis awal kandungan logam Pb(NO3)23


menggunakan AAS
50 ml Larutan standar Menambahkan 1 gram silika dari
masing-masing sampel A, B, C, D, E
Pengontakkan dilakukan selama
15 menit

Memisahkan larutan yang telah Menyaring bubuk silika


dikontak dengan silika menggunakan kertas saring

Larutan
Pb(NO3)2yang telah
dipisahkan dari
nanosilika

Analisa Kandungan Logam Analisis akhir kandungan logam Pb(NO3)2


Pb(NO3)2dalam limbah menggunakan AAS
jumputan yang telah dipisahkan

Gambar 3.5 Diagram Blok Aplikasi Silika dalam mengurangi kadar Pb(NO3)2
30

Pengaplikasian Silika dalam menurunkan logam Zn(NO3)2

Larutan
Artificial

Analisis awal kandungan logam Zn(NO3)23


Larutan standar tanpa silika menggunakan AAS

Menambahkan 1 gram silika dari


50 ml Larutan standar
masing-masing sampel A, B, C, D, E
Pengontakkan dilakukan selama
15 menit

Memisahkan larutan yang telah Menyaring bubuk silika


dikontak dengan silika menggunakan kertas saring

Larutan
Zn(NO3)2yang telah
dipisahkan dari
nanosilika

Analisa Kandungan Logam Analisis akhir kandungan logam Zn(NO3)2


Zn(NO3)2dalam limbah menggunakan AAS
jumputan yang telah dipisahkan

Gambar 3.6 Diagram Blok Aplikasi Silika dalam mengurangi kadar Zn(NO3)2