HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik II dengan judul percobaan

“Kromatografi Penukar Ion” disusun oleh:
Nama : Naadhirahthul Izzah N.
NIM : 091304011
Kelas : A (Pendidikan Kimia)
Kelompok : V (Lima)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan
diterima.

Makassar, Juni 2011

Koordinator Asisen Asisten

Usman Syah, S. Si. Usman Syah, S. Si.

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Sitti Faika, S. Si., Apt., M. Sc.

A. Judul Percobaan
Kromatografi Penukar Ion

B. Tujuan Percobaan
Menentukan kapasitas dari penukar ion dan memisahkan campuran
Ni2+ dan Fe2+ dengan resin penukar anion.

C. Tinjauan Pustaka
Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi
komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing
komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang didalamnya diisikan
fasa stationer (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari
ujung satu dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengembang yang
cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-
masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorbsi atau
koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stationer) (Yoshito
Takeuchi. 2009).
Menurut Yoshito Takeuchi (2009), beberapa contoh kromatografi
yang sering digunakan di laboratorium yaitu;
1. Kromatografi partisi
2. Kromatografi kertas
3. Kromatografi gas
4. HPLC
Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pemisahan bahan
organik. Sedang kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-
ion anorganik, baik itu kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi
karena pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Kromatografi penukar ion juga
terbukti sangat berguna untuk pemisahan asam-asam amino (Soebagio. 2000;
91).
 Fasa diam dari dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik
terbuat dari polimer polistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil
benzene. Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai
gugus fenil bebas yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik
(misalnya gugus sulfonat). Sebagai contoh, reaksi pembentuk resin penukar
kation dapat diulis sebagai berikut:
CH=CH CH=CH CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH2

CH2CH
CH CH2 CH CH2 CH CH2

H2SO4 berasap
(solvasi)

CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH2

HSO3
HSO3
CH CH2 CH CH2 CH CH2

HSO3 HSO3

Resin Penukar Kation Polistirena-DVD/ SO3H

(Soebagio. 2000; 91-92)

Di tahun 1935, Adam dan Holmes membuat resin sintetik pertama
dengan hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua
resin-resin ini memiliki gugusan reaktif –OH, -COOH, -HSO 3 sebagai pusat-
pusat pertukaran. Gugusan fungsional asam (atau basa) suau resin penukar
diempati dengan ion-ion dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+
pada penukar kation. Resin dengan gugus sulfonat atau amina kuarterner
adalah terionisasi kuat, tidak larut, dan sangat reaktif (SM. Khopkar. 2007;
108).
Resin penukar ion dapat digunakan dalam metode pemisahan atau
pemekatan dengan menggunakan penukaran kesetaraan. Resin penukar ion
merupakan polimer tinggi organic yang mengandung gugus fungsional ionic,
resin ada umumnya adalah polimer berupa butiran dengan berbagai ukuran.
Butiran-butiran ini ditempatkan dalam tabung glass yang cukup panjang
sehingga menghasilkan kolom ion penukar ion yang didalamnya akan
terjadinya proses penyetaraan (Anonim a. 2011).
Menurut Anton J. Hartomo (1995), beberapa prasyarat utama penukar
ion adalah;
1. Resin harus polimer tinggi ikat silang (tak larut) dan bersifat termal/
mekanis baik.
2. Resin struktur gel atau berpori, harus hidrofil agar ion dapat berdifusi
cukup jauh (laju).
3. Resin harus berloka tukar ion memadai (tergapai) agar berkapasitas tukar
besar.
4. Resin harus stabil kimia agar tak merusak saat dipergunakan.
5. Resin harus bertebaran ukuran partikel memadai bagi terapan tertentu.
6. Resin penukar ion, dalam keadaan mekar, harus lebih rapat daripada air.
Menurut Khopkar (2007; 110), berdasarkan pada keberadaan gugusan
labilnya; resin penukar ion dapat secara luas diklasifikasikan dalam empat
golongan, yakni;
a) Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan
HSO3).
 b) Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –
COOH).
c) Resin penukar anion bersifat basa kuat (mengandung gugusan amina
tersier atau kuarterner).
d) Resin penukar anion bersifat basa lemah (mengandung –OH sebagai
gugusan labil).
Sebagai contoh resin-resin yang mengandung gugusan DVB rendah
mempunyai tingkat permeabilitas tinggi, mengandung kelengasan (mouisture)
tinggi, memiliki kapasitas rendah ditinjau dari perbandingan volume/
beratnya, mempunyai laju keseimbangan tinggi, dan secara fisik tidak stabil;
dan selektivitasnya untuk berbagai ion berkurang tetapi kemampuannya
mengakomodasi ion-ion berukuran besar bertambah (Khopkar. 2007; 110).
Kapasitas penukar ion (resin) ialah angka yang menyatakan
banyaknya ion yang dapat dipertukarkan oleh setiap gram resin kering atau
setiap mL resin basah, dan dinyatakan dalam mek/ gram resin kering atau
mek/ mL resin basah. Kapasitas resin penukar ion berpengaruh terhadap
retensi solute, dan penukar dengan kapasitas tinggi lebih sering digunakan
untuk pemisahan campuran kompleks dimana kenaikan suhu/ retensi
meningkatkan retensi (Soebagio. 2000; 93).
Menurut Soebagio (2000; 94), beberapa hal penting yang menentukan
sifat resin dapat dituliskan sebagai berikut:
1. Ukuran partikel menentukan kecepatan penukaran dan permeabilitas
kemasan kolom.
2. Derajat hubung silang menentukan porositas dan kemampuan
mengembang atau mengerut.
3. Sifat gugus fungsi menentukan macam ion yang dapat ditukar.
4. Kekuatan gugus fungsi menentukan koefisien distribusi.
5. Banyaknya gugus fungsi menentukan kapasitas resin.
 Dengan menggunakan/ mencampurkan UPR, air, coupling agent pada
komposisi tertentu, diaduk dengan kecepatan tertentu dan waktu tertentu,
maka emulsi mempunyai sifat seperti resin dan siap digunakan oleh industry
seperti fiber, plywood, dan sebagainya (Anonim b. 2011).

D. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Tabung kolom penukar ion
b. Kaca arloji
c. Buret mikro
d. Batang pengaduk
e. Corong pisah
f. Neraca analitik
g. Labu Erlenmeyer
h. Staif dan klem
i. Lap kasar
j. Lap halus
k. Botol semprot
l. Corong biasa

2. Bahan
a. Resin penukar kation yang bersifat asam kuat (Dowex-50W x 8 atau
amberlite IR-120)
b. Larutan natrium sulfat (Na2SO4) 0,25 M
c. Indikator pp
d. Larutan NaOH 0,1 M
e. Aquadest
f. Tissue
g. Kapas
E. Prosedur Kerja
Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation
1. Mengisi sebagian kolom yang berukuran 15 x 1 cm dengan aquadest.
Mengeluarkan udara yang terperangkap pada gelas wool di bagian bawah
kolom tersebut.
2. Menimbang dengan teliti 0,5 gram resin ke dalam botol timbang dan
memindahkan resin tersebut ke dalam kolom dengan menggunakan
corong yang kering.
3. Menambahkan aquadest secukupnya sampai seluruh resin terendam
semua. Mengeluarkan gelembung udara yang ada di dalam dengan cara
memukul-mukul kolom tersebut dengan tabung karet. Selanjutnya
mengatur tinggi air sekitar 1 cm di atas permukaan resin.
4. Mengisi corong pisah dengan 250 mL larutan Na2SO4 0,25 M.
membiarkan larutan tersebut masuk ke dalam kolom dengan kecepatan
kira-kira 2 tetes per 3 menit. Menampung efluen di dalam Erlenmeyer 500
mL. menitrasi efluen dengan larutan standar NaOH 0,10 M dengan
menggunakan indicator pp untuk menentukan titik akhir titrasi.

F. Hasil Pengamatan
Kapasitas resin penukar kation
 Konsentrasi NaOH = 0,01 M
 Volume NaOH =
 Resin = 5 gram
 Kapasitas resin =
dititrasi
Efluen (bening) + indicator pp → larutan bening larutan
NaOH 0,01 M
merah jambu.
 dititrasi
Efluen (bening) + indicator pp → larutan bening larutan
NaOH 0,01 M
merah jambu.
dititrasi
Efluen (bening) + indicator pp → larutan bening larutan
NaOH 0,01 M
merah jambu.

No Titrasi Volume efluen (mL) Volume NaOH 0,01 M (mL)

1 I 10 5,8
2 II 10 5,8
3 III 10 5,6
Rata-rata 10 5,73

G. Analisis Data
Dik : Konsentrasi NaOH = 0,01 M
Volume NaOH = 5,73 mL
Massa resin = 5 gram
Volume efluen = 10 mL
Volume Na2SO4 = 250 mL
Dit : Kapasitas resin kation ?
Penyelesaian :
volume Na 2 SO 4
Factor pengenceran =
volume efluen
250 mL
=
10 mL
= 25
Kapasitas Penukar Kation
aV
C = Fp.
w
0,01 M x 5,73 mL
= 25 x 1 meq/mmol
5 gram
= 0,287 meq/gram.
 Jadi, kapasitas untuk resin kation adalah 0,287 meq/gram

H. Pembahasan
Dalam percobaan ini, yang akan dilakukan adalah melihat dan
mengamati proses kinerja resin dalam proses pertukaran ion. Proses kinerja
resi akan penggantian ion dapat dilihat nantinya dari hasil perhitungan
kapasitas resin penukar kation.
Sebelum menjelaskan lebih jauh, kita harus memahami bagaimana
resin itu. Resin adalah media atau bahan atau alat penukar ion. Dimana, pada
resin terdapat gugusan reaktif –OH, -COOH, -HS0 3 sebagai pusat- pusat
pertukaran. Sehingga pada saat pertukaran, maka ion yang masuk dan
menggeser kedudukan ion-ion yang labil yang muatannya senama. Untuk
resin penukar anion maka yang akan tergantikan adalah ion-ion yang bersifat
negative (-) dan pada saat resin penukar kation maka yang saling bertukar
adalah kation dengan kation atau ion yang bermuatan positif (+).
Selanjutnya pada saat percobaan dalam kolom dasar kolom diisi
denagn kapas atau gelas wool. Hal ini bertujuan agar resin-resin yang ada
dalam kolom tidak ikut keluar saat pengumpulan fraksi atau larutan yang
keluar dari kolom. Hal itu dapat terjadi karena resin memiliki molekul-
molekul yang kecil dan halus dan bebas bergerak dan mudah keluar dari
corong kolom. Selanjutnya, dalam teori sebaiknya menggunakan gelas wool
agar pada saat penambahan cairan yang pekat, penyaring tetap utuh dan
mampu menfilter dibandingkan kapas yang sangat mudah hancur saat terkena
larutan pekat. Namun gelas wool tidak digunakan karena adanya beberapa
pertimbangan yakni : gelas wool sangat mudah masuk ke pori-pori kulit dan
mampu mengakibatkan infeksi, kemudian mudahnya terhirup dan sehingga
akan mengendap pada paru-paru.
 Penambahan air diatas kapas agar membasahi sedikit kapas sehinnga
proses ion yang akan keluar tidak terlalu lama karena kapas telah basah
terlebih dahulu. Sealin itu agar resin yang masuk tidak kering dan kolom tidak
kering dan telah siap melakukan reaksi agar kolom tidak pecah dan ataupun
retak karena resin yang dalam tidak retak.
Kemudian penambahan air hingga menutupu resin. Selanjutnya
memasukkan Na2SO4 pada kolom dengan kecepatan yang telah ditentukan.
Hal ini dilakukan agar volume larutan yang masuk tidak begitu banyak
didalam kolom dan merusak keadaan kolom.
Kecepatan filtrate diatur dan disamakan kecepatan Na2SO4. Agar
proses pertukaran ion berjalan sempuran. Berdasarkan kapasitas resin yang
didapatkan, dinyatakan bahwasanya kekuatan resin kation untuk mengubah
atau mengganti kation tidak terlalu besar hanya 0,287 meq/ gram.
Reaksinya adalah:
2 RH+ + 2 Na+ → 2 RNa + 2 H+
Pada resin, terjadi pertukaran antara H+ dan Na+ terjadi karena daya
dorong Na+ yang lebih besar terhadap H+ sehingga mengganti kedudukan H+
pada resin. Hal ini terjadi apabila berada pada kondisi yang sama dan
bervalensi sama, maka untuk ion-ion yang bervalensi 1, penyerapan oleh resin
akan semakin kuat apabila ukuran ion yang terhidratasi semakin kecil
(soebagio,95). Sehinnga H+ sangat mudah keluar dari resin dan digantikan
oleh Na+ karena ukuran H+ yang lebih kecil dari Na+. Karena Na+ lebih besar
dari H+ maka Na+ lebih kuat terikat pada resin menggantikan pada posisi H+.
Menurut Khopkar (108) pada resin penukar kation H+ merupakan ion yang
bersifat labil, sehingga pada resin asam lemah yang mengandung gugus –
COOH, Na sangat mudah menggantikan H+ membentuk – COONa.
Pada kromatografi penukar ion, fasa diamnya meliputi resin yang
terbuar dari polistirena yang terhubung silang debgab divinil benzene.
Sedangkan fasa geraknya adalah pelarut yaitu Na2PO4.
I. Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
a. Perukaran ion dapat dilakukan dengan menggunakan resin sesuai
dengan ion yang akan ditukarkan.
b. Resin memiliki kapasitas manimum dan maksimum untuk
menggantikan ion-ion.
c. Titrasi menunjukkan ion yang keluar yang tidak stabil karena ionnya
masih ada terperangkap pada resin.
2. Saran
a. Diharapkan kepada laboran agar menyediakan bahan-bahan yang akan
dipercobakan.
b. Diharapkan kepada asisten untuk dapat menyampaikan pengetahuan
yang terkait dengan percobaannya.
c. Diharapkan kepada para praktikan agar tidak terlalu berharap dengan
asisten, namun berusaha mencoba sendiri menyusun dan merangkai
alat-alatnya.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim a. 2011. Resin Penukar Anion. Online

(http://www.anehnie(dot)com.com/resin_penukar_anion.html.).Diakses pada
tanggal 25 April 2011.

Anonim b. 2011. Membuat Resin Berteman dengan Air. Online

(http://www.BIC/219_membuat_resin_berteman_dengan_air.html.). Diakses
pada tanggal 25 April 2011.

Hartono, Anton J. dan Prof. Konrad Dofner. 1995. Iptek Penukar Ion. Yogyakarta:
Penerbit Andi Offset Yogyakarta.

Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI- Press.

Soebagio. 2000. Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang.

Takeuchi, Yoshito. 2009. Kromatografi. Online (http://www.

Chem._is_try.org/kromatografi). Diakses pada tanggal 25 April 2011.
 Jawaban Pertanyaan

1. Struktur resin penukar anion

CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH

CH2N(CH3)3Cl

CH2N(CH3)3Cl CH2N(CH3)3Cl CH2N(CH3)3Cl

C CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2

H CH

CH2N(CH3)3Cl CH2N(CH3)3Cl CH2N(CH3)3Cl

Penukar anion bersifat basa kuat

2. Sruktur resin penukar kation
CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2

HSO3

HSO3 HSO3 HSO3

CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH

HSO3 HSO3 HSO3 HSO3

Penukar kation bersifat asam kuat

3. Iya, dapat diperoleh karena Na+ nantinya akan tertahan diresin dan H+ pada
resin akan keluar dan ion (-) dari PO4-, SO4-, dan Cl- juga akan keluar
melewati resin dan kemudian saat keluar akan bereaksi dengan H+ dari resin.
4. Tidak dapat lagi digunakan kolom resin apabila tidak diregenarisasi terlebih
dahulu karena, resin belum terbebas dari ion Na+ yang terperangkap sehingga,
apabila akan digunakan lagi, resin terlebih dahulu harus dicuci dan Na+ harus
dilepaskan. Dengan begitu, resin dapat digunakan lagi.
5. Reaksi pada pemisahan campuran Ni2+ dan Fe3+ dengan resin penukar anion.
Fe3+ + R-Cl → [FeCl4]-
Ni2+ + HCl → NiCl2
Fe3+ + HCl → FeCl3