BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

III.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 6 Januari 2020 hingga 6 Februari

2020. Penelitian Laboratorium Aspal (Petrochemical & Petroleum Non-Fuel /
PPNF) PT. Pertamina (Persero) Research and Technology Center, Pulogadung,
Jakarta Timur.

III.2 Alat dan Bahan

III.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat seperti

blending asphalt, wadah sampel metalik, water bath, neraca analitik, thermometer,
sepatula, penetrometer, penetration needle, wadah cetakan sampel berbentuk
silinder, Viscometer Brookfield DV-II+Pro, Brookfield Programmable
Temperature Controller, Thermosel, Neraca, ASTM Pensky-Martens closed-cup
apparatus, thermometer, kompor, kawat kasa, gelas beaker 1L, ring holder and
assembly, pouring plate, ring, ball-centering guide, ball terkalibrasi, cutter,
stopwatch, cetakan sampel, korek api, dan instrument uji daktilitas (Ductility
Apparatus), oven, gelas beker 100 mL, desikator, Instrumen Kinexus DSR,
computer, parallel plate geometry 25 mm filter flask 1 L, filter tube berdiameter
40 – 42 mm, adapter, penyaring vakum, oven, cetakan metal, mesin pemotong
metal.

III.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asphalt oil-base, zat
aditif A yaitu crumb rubber, aquades, kertas saring, nafta, dan aseton.

III.2.3 Formulasi Aspal Modifikasi dengan Zat Aditif A

Sebelum dilakukan pengujian terhadap parameter untuk memenuhi

spesifikasi, maka dilakukan formulasi aspal modifikasi dengan cara
ditambahkannya zat aditif A berupa crumb rubber dalam sampel asphalt oil-base
pen 60/70. Formulasi ini diawali dengan dibuat perbandingan antara aspal dengan
zat aditif ialah 91% berbanding 9%. Dibutuhkan aspal sebanyak 910 g dan zat
aditif 90 g untuk membuat 1 kg campuran aspal. Pertama-tama, aspal tersebut
dipanaskan dengan wadah metalik pada suhu 250oC sampai cair. Di proses ini,
suhu dapat dinaikkan atau diturunkan sampai aspal tersebut berada pada suhu 185
o
C sampai 190oC sambil dilakukan blending dengan alat. Kemudian aspal tersebut
ditambahkan zat aditif A berupa crumb rubber sedikit demi sedikit supaya dapat
bercampur rata (masih dalam keadaan dilakukan blending). Penambahan zat aditif
tersebut dilakukan sebanyak 3 sendok spatula setiap 15 menit sekali serta sesekali
diaduk dengan pengaduk agar tidak menggumpal. Setelah zat aditif tersebut sudah
dimasukkan maka selanjutnya aspal modifikasi diblending selama 3 jam dengan
suhu dijaga antara 185 oC sampai 190 oC sambil sesekali diluruhkan sisa-sisa
crumb rubber pada dinding wadah metalik.

III.3 Prosedur Pengujian

III.3.1 Penetrasi Aspal (ASTM D-5-73)

Metode ini dipakai untuk menentukan penetrasi aspal modifikasi yang

mempunyai penetrasi di bawah 350. Penetrasi dari aspal adalah angka yang
menyatakan seberapa dalam suatu jarum standar dari penetrometer secara vertical
menembus ke dalam aspal yang dinyatakan dalam satuan 1/10 mm pada kondisi-
kondisi temperatur, waktu, dan beban tertentu.

Peralatan yang digunakan adalah penetrometer, penetration needle, wadah

cetakan sampel berbentuk silinder, water bath, dan thermometer. Bahannya ialah
sampel aspal modifikasi dan akuades. Prosedur kerjanya dimulai dengan
memanaskan sampel aspal modifikasi sampai cair. Selanjutnya sampel tersebut
dicetak ke dalam cetakan berbentuk silinder kemudian direndam dalam water bath
dengan kondisi suhu yang dijaga pada 25oC selama 1,5 jam (conditioning).
Sampel aspal modifikasi yang telah dilakukan conditioning kemudian diletakkan
dengan water bathnya pada alat penetrometer. Jarum penetrasi (penetration
needle) kemudian dipasang pada penetrometer. Jarum penetrasi perlu diatur
posisinya agar menyentuh ke permukaan sampel tersebut tapi tidak menusuk
sampel. Lalu penyesuian skala pembacaan posisi jarum penetrasi pada
penetrometer dilakukan dan dicatat sebagai nilai sebelum penetrasi (Po).
Selanjutnya tombol START ditekan sehingga jarum penetrasi mulai menusuk
sampel aspal modifikasi. Posisi jarum penetrasi kemudian disesuaikan dengan
skala pembacaan dan dicatat sebagai nilai setelah penetrasi (Pa). Selanjutnya
dilakukan pengurangan dari Pa dan Po, hasilnya ialah nilai penetrasi sampel untuk
satu kali pengujian. Pengujian tersebut diulang sebanyak tiga kali untuk masing-
masing container dan nilainya tidak boleh kurang dari 10 mm (selisihnya).
Pengujian yang memiliki nilai terdekat antara satu dengan yang lainnya kemudian
di rata-rata dan hasilnya ialah nilai penetrasi sampel.

III.3.2 Apparent Viscosity (ASTM D2170-10)

Metode ini bertujuan untuk menentukan nilai viskositas dari sampel aspal
modifikasi. Peralatan yang dibutuhkan ialah Viscometer Brookfield DV-II+Pro,
Brookfield Programmable Temperature Controller, Thermosel, Neraca, dan
wadah sampel. Sementara itu, bahan yang digunakan adalah sampel aspal
modifikasi.

Prosedur kerja tersebut diawali dengan dipanaskannya sampel aspal

modifikasi hingga menjadi cair. Selanjutnya, sampel aspal cair tersebut dituang ke
dalam wadah sampel sebanyak 10 g. Setelah itu, wadah yang berisi sampel
dimasukkan dalam thermosel dan thermosel dipanaskan sampai suhunya 135oC.
Sesudah tercapai suhu tersebut makan viscometer Brookfield DV-II+Pro dinyalan
serta dilakukan kalibrasi spindle. Spindle yang telah dikalibrasi selanjutnya
dicelupkan sampai sempurna di dalam sampel yang ditandai dengan posisi
viscometer tidak dapat diturunkan lagi. Selanjutnya ditekan tombol start pada alat
sehingga spindle tersebut mulai berputar pada viscometer dan ditunggu hingga 30
menit dan pengukuran telah selesai dilakukan maka hasilnya aka nada di layer
viscometer tersebut.
III.3.3 Titik Nyala (SNI 2433:2011)

Metode ini bertujuan untuk menentukan titik nyala atau flash point dari
sampel aspal modifikasi. Peralatan yang digunakan adalah thermometer dan
ASTM Pensky-Martens closed-cup apparatus sedangkan bahan yang digunakan
adalah sampel aspal modifikasi.

Prosedur ini diawali dengan dimasukkannya sampel aspal modifikasi pada

ASTM Pensky-Martens closedcup apparatus. Selanjutkan gas pembakar dialikan
dan dinyalakan ignition source yang terdapat pada apparatus tersebut. Dilakukan
pemantauan pada ignition source setiap kenaikan 1oC dengan cara membuka
katup. Temperature saat uap sampel menyala merupakan flash point dari sampel
tersebut.

III.3.4 Titik Lembek (SNI 2434:2011)

Metode ini bertujuan untuk menentukan nilai titik lembek atau softening
point pada sampel aspal modifikasi. Peralatan yang dibutuhkan ialah thermometer,
kompor, kawat kasa, gelas beaker 1L, ring holder and assembly, pouring plate,
ring, ball-centering guide, ball terkalibrasi, cutter, dan stopwatch. Sedangkan
sampel yang dibutuhkan ialah sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan dipanaskannya sampel aspal modifikasi

hingga berbentuk cair. Selanjutnya sampel tersebut dituang pada ring yang sudah
diposisikan di atas pouring plate sambal didinginkan. Kompor dinyalakan dan
kawat kasa diletakkan di atas kompor. Sampel kemudian diratakan dengan cutter
panas. Selanjutnya, gelas beker 1L disikan dengan air dan es sehingga volumenya
kira-kira 800 mL. Ring selanjutnya dilepaskan dari pouring plate dan dipasangkan
pada ring holder and assembly begitu juga dengan thermometer dan ball-centering
guide. Seluruh komponen selanjutnya dimasukkan pada gelas beker 1L yang telah
diisi oleh air dan es serta diletakkan di atas kompor yang terpasang kawat kasa.
Api dikontrol sehingga kompor dapat menaikkan temperature sebesar 1°C selama
12 detik serta dilanjutkan dengan pemantauan bola hingga jatuh dan aspal terbawa
hingga dasar dari ring holder and assembly. Temperatur tepat ketika ball jatuh dan
berada di dasar ialah nilai dari softening point sampel.

III.3.5 Daktilitas (SNI 2432:2011)

Metode ini bertujuan untuk menentukan nilai daktilitas pada sampel aspal
modifikasi. Peralatan yang digunakan ialah cetakan sampel, cutter, korek api, dan
instrument uji daktilitas (Ductility Apparatus). Sedangkan bahan yang digunakan
adalah sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan dipanaskannya sampel aspal modifikasi

sampai cair. Sampel kemudian dicetak dalam cetakan yang sebelumnya telah
diolesi dengan minyak silicon. Selanjutnya, sampel dimasukkan ke dalam cetakan
dan ditaruh pada water bath dengan temperatur 25°C selama 2 jam dan suhunya
dikontrol supaya tetap terjaga. Setelah dilakukan conditioning maka permukaan
sampel diratakan pada cetakan dengan cutter yang telah dipanaskan sebelumnya
sehingga ketinggian dari sampel sama dengan wadahnya. Sampel selanjutnya
dilepaskan dari cetakan dan dipasang pada instrument untuk diuji daktilitasnya.
Pengait yang ada di instrument harus dikunji dulu sehingga instrument dapat
menarik sampel aspal, lalu ditekan tombol start untuk memulai pengujiannya.
Panjang penarikan sampel maksimal tepat ketika sampel mengalami pemutusan
akibat ditarik oleh instrument tersebut ialah nilai daktilitas yang dilaporkan dalam
centimeter.

III.3.6 Loss on Heating (SNI 06-2441-1991)

Metode ini bertujuan untuk menentukan nilai kehilangan berat sampel

aspal modifikasi setelah dilakukan pemanasan (dengan oven). Peralatan yang
digunakan ialah neraca analitik, oven, gelas beker 100 mL, desikator, serta bahan
yang digunakan ialah aspal modifikasi.

Prosedur ini diawali dengan dilakukan pengovenan untuk gelas beker

selama 30 menit pada suhu 165oC. Selanjutnya dimasukkan di desikator selama 30
menit juga, selanjutnya ditimbang dengan neraca analitik sebagai berat gelas
beker kosong (Wo). Sampel aspal yang telah dicairkan kemudian dimasukkan ke
gelas beker sebanyak 50 g dan ditimbang dengan neraca analitik supaya
didapatkan nilai yang pasti sebagai berat gelas beker dan sampel awal (Ws).
Selanjutnya wadah dan sampel tersebut dioven selama 5 jam dengan suhu 165 oC.
Setelah dilakukan pengovenan maka sampel tersebut ditimbang lagi sebagai berat
gelas beker dan sampel akhir (Wa). Berikut ialah cara menghitung loss on heating:

Ws−Wa
Loss on heating= × 100 %
Ws−Wo

III.3.7 Performance Grade (SNI 06-6442-200)

Metode ini digunakan untuk menentukan temperature tertinggi

Performance Grade (PG) bernilai success pada sampel aspal modifikasi. Peralatan
yang digunakan adalah Instrumen Kinexus DSR, computer, parallel plate
geometry 25 mm, sepatula, dan cetakan sampel. Sementara itu, bahan yang
digunakan ialah sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan dipanaskannya sampel aspal modifikasi

hingga car. Selanjutnya parallel plate geometry 25 mm pada instrument Kinexus
DSR. Parallel plate geometry 25 diatur sehingga di antara kedua bagian parallel
plate geometry 15 mm tersebut tidak terdapat celah (zero gap) dengan cara diklik
pada tombol Next pada layar computer. Selanjutnya, sampel aspal modifikasi
dicetak dan ditunggu hingga kering. Sampel aspal modifikasi yang sudah kering
dipindahkan dan ditempatkan di antara kedua bagian parallel plate geometry 25
mm. Sampel aspal modifikasi diratakan (trimming) dan dibersihkan yang tumpah
akibat terjepit kedua bagian parallel plate geometry 25 mm. Temperatur uji diatur
pada 58°C. Pengukuran PG dilakukan dengan cara menekan tombol Next di layar
komputer. Apabila diperoleh hasil success maka pengujian tersebut diulangi
dengan temperature uji dinaikkan sebesar 6°C dari temperatur uji sebelumnya.
Temperature uji diulangi terus menerus hingga diperoleh hasil uji failed. Data
yang dilaporkan ialah temperature uji terakhir yang menghasilkan hasil uji
success.

IV.3.8 Solubility (ASTM D-2042)

 Metode ini digunakan untuk menentukan presentase kelarutan (solubility)
dalam trikloroetilen dari sampel aspal modifikasi. Peralatan yang digunakan
adalah filter flask 1 L, filter tube berdiameter 40 – 42 mm, adapter, penyaring
vakum, oven, dan neraca analitik. Bahan yang digunakan ialah kertas saring
Whattman, aluminium foil dan sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan ditimbangnya sampel aspal modifikasi

sebanyak 2 g (berat A) dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Trikloroetilen
(TCE) selanjutnya ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam sampel dan dikocok
sampai semuanya larut. Erlenmeyer kemudian ditutup dengan aluminium foil dan
ditunggu selama 15 menit (sampai semuanya larut). Seperangkat alat penyaring
vakum selanjutnya dipasang dan dilengkapi dengan kertas saring yang sudah
ditimbang supaya dapat digunakan. Setelah itu, sampel aspal modifikasi yang
telah dilarutkan dalam TCE maka disaring dengan penyaring vakum. Setelah
selesai disaring maka akan didapatkan residu pada kertas saring yang selanjutnya
dioven selama 20 menit pada suhu 110oC. Kemudian didinginkan pada desikator
selama 30 menit dan ditimbang dan diperoleh berat B.

B
% tidak larut ¿ ×100 %
A

B
% larut ¿ 100 %− ×100 %
A

III.3.9 Perbedaan Titik Lembek TFOT

Metode ini bertujuan untuk menentukan perbedaan nilai softening point

pada sampel aspal modifikasi yang telah dioven selama 48 jam. Peralatan yang
dibutuhkan ialah oven, cetakan metal, mesin pemotong metal, thermometer,
kompor, kawat kasa, gelas beaker 1L, ring holder and assembly, pouring plate,
ring, ball-centering guide, ball terkalibrasi, cutter, dan stopwatch. Sedangkan
sampel yang dibutuhkan ialah sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan dipanaskannya sampel aspal modifikasi

hingga berbentuk cair. Selanjutnya sampel tersebut dimasukkan pada cetakan
metal sampai tanda batas. Lalu, sampel tersebut dioven selama 48 jam pada suhu
165oC. Kemudian, sampel aspal modifikasi pada bagian atas dari cetakan diambil
dan ditaruh pada ring yang sudah diletakkan di atas pouring plate sambil
didinginkan. Sementara itu, aspal modifikasi yang berada di bagian bawah harus
dipotong dahulu cetakannya dengan cetakan metal lalu ditaruh pada ring yang
sudah diletakkan di atas pouring plate sambil didinginkan. Setelah sampel tersebut
siap dilakukan uji softening point maka kompor dinyalakan dan kawat kasa
diletakkan di atas kompor. Sampel kemudian diratakan dengan cutter panas.
Selanjutnya, gelas beker 1L disikan dengan air dan es sehingga volumenya kira-
kira 800 mL. Ring selanjutnya dilepaskan dari pouring plate dan dipasangkan
pada ring holder and assembly begitu juga dengan thermometer dan ball-centering
guide. Seluruh komponen selanjutnya dimasukkan pada gelas beker 1L yang telah
diisi oleh air dan es serta diletakkan di atas kompor yang terpasang kawat kasa.
Api dikontrol sehingga kompor dapat menaikkan temperature sebesar 1°C selama
12 detik serta dilanjutkan dengan pemantauan bola hingga jatuh dan aspal terbawa
hingga dasar dari ring holder and assembly. Temperatur tepat ketika ball jatuh dan
berada di dasar ialah nilai dari softening point sampel. Perbedaan titik lembek
ialah selisih suhu pada saat aspal bagian atas (pada cetakan) dan aspal bagian
bawah (pada cetakan) pada saat telah menyentuh dasar dari ring holder and
assembly.

III.3.10 Penetrasi Aspal TFOT % Semula (SNI 2456:2011)

Metode ini dipakai untuk menentukan penetrasi aspal modifikasi yang

telah dioven selama 5 jam pada suhu 165 oC. Penetrasi dari aspal adalah angka
yang menyatakan seberapa dalam suatu jarum standar dari penetrometer secara
vertical menembus ke dalam aspal yang dinyatakan dalam satuan 1/10 mm pada
kondisi-kondisi temperatur, waktu, dan beban tertentu.

Peralatan yang digunakan adalah oven, penetrometer, penetration needle,

wadah cetakan sampel berbentuk silinder, water bath, dan thermometer. Bahannya
ialah sampel aspal modifikasi dan akuades. Prosedur kerjanya dimulai dengan
memanaskan sampel aspal modifikasi selama 5 jam pada suhu 165oC. Selanjutnya
sampel tersebut dicetak ke dalam cetakan berbentuk silinder kemudian direndam
dalam water bath dengan kondisi suhu yang dijaga pada 25oC selama 1,5 jam
(conditioning). Sampel aspal modifikasi yang telah dilakukan conditioning
kemudian diletakkan dengan water bathnya pada alat penetrometer. Jarum
penetrasi (penetration needle) kemudian dipasang pada penetrometer. Jarum
penetrasi perlu diatur posisinya agar menyentuh ke permukaan sampel tersebut
tapi tidak menusuk sampel. Lalu penyesuian skala pembacaan posisi jarum
penetrasi pada penetrometer dilakukan dan dicatat sebagai nilai sebelum penetrasi
(Po). Selanjutnya tombol START ditekan sehingga jarum penetrasi mulai
menusuk sampel aspal modifikasi. Posisi jarum penetrasi kemudian disesuaikan
dengan skala pembacaan dan dicatat sebagai nilai setelah penetrasi (Pa).
Selanjutnya dilakukan pengurangan dari Pa dan Po, hasilnya ialah nilai penetrasi
sampel untuk satu kali pengujian. Pengujian tersebut diulang sebanyak tiga kali
untuk masing-masing container dan nilainya tidak boleh kurang dari 10 mm
(selisihnya). Pengujian yang memiliki nilai terdekat antara satu dengan yang
lainnya kemudian di rata-rata dan hasilnya ialah nilai penetrasi sampel TFOT.
Oleh karena itu, penetrasi sampel aspal modifikasi (% semula) memiliki rumus
sebagai berikut.

Penetrasi Aspal TFOT −Penetrasi Aspal

(% semula) ¿ × 100 %
Penetrasi Aspal

III.3.11 Performance Grade TFOT

Metode ini digunakan untuk menentukan temperature tertinggi

Performance Grade (PG) bernilai success pada sampel aspal modifikasi setelah
TFOT. Peralatan yang digunakan adalah oven, Instrumen Kinexus DSR,
computer, parallel plate geometry 25 mm, sepatula, dan cetakan sampel.
Sementara itu, bahan yang digunakan ialah sampel aspal modifikasi.

Prosedur kerja diawali dengan dipanaskannya sampel aspal modifikasi

selama 5 jam pada suhu 165oC. Selanjutnya parallel plate geometry 25 mm pada
instrument Kinexus DSR. Parallel plate geometry 25 diatur sehingga di antara
kedua bagian parallel plate geometry 15 mm tersebut tidak terdapat celah (zero
gap) dengan cara diklik pada tombol Next pada layar computer. Selanjutnya,
sampel aspal modifikasi dicetak dan ditunggu hingga kering. Sampel aspal
modifikasi yang sudah kering dipindahkan dan ditempatkan di antara kedua
bagian parallel plate geometry 25 mm. Sampel aspal modifikasi diratakan
(trimming) dan dibersihkan yang tumpah akibat terjepit kedua bagian parallel
plate geometry 25 mm. Temperatur uji diatur pada 58°C. Pengukuran PG
dilakukan dengan cara menekan tombol Next di layar komputer. Apabila
diperoleh hasil success maka pengujian tersebut diulangi dengan temperature uji
dinaikkan sebesar 6°C dari temperatur uji sebelumnya. Temperature uji diulangi
terus menerus hingga diperoleh hasil uji failed. Data yang dilaporkan ialah
temperature uji terakhir yang menghasilkan hasil uji success.
No Jenis Pengujian Metode Hasil
Pengujian Pengujian
Aspal Aspal Elastomer Sintesis
Aditif Aditif
9% 9%
PG70 PG70
o
1. Penetrasi pada 25 C SNI 37,5 37,5 dilaporka dilaporkan
2456:201
(0,1 mm) n
1
2. Temperatur yang SNI 06- 76 76 70 76
menghasilkan 6442-200
Geser Dinamis
(G*/sin0) pada
osilasi 10 rad/detik
> 1,0 kPa, (oC)
3. Viskositas ASTM 1360 1388 < 3000 < 3000
Kinematis 135 oC D2170-10
(cSt)
4. Titik Lembek (oC) SNI 54 54 dilaporka dilaporkan
2434:201
n
1
o
5. Titik Nyala ( C) SNI 250 242,6 >230 >230
2433:201
1
6. Kelarutan dalam ASTM D- 91 91 >99 >99
Trichloroethylene 2042
(%)
7. Stabilitas ASTM >10 >10 < 2,2 < 2,2
Penyimpanan: D5976-00
Perbedaan Titik Part 6.1
Lembek (oC) TFOT dan SNI
2434:201
1
8. Berat yang Hilang SNI 06- 0,0074 0,0074 < 0,8 < 0,8
(%) 2441-
1991
9. Temperatur yang SNI-06- 70 70 70 76
menghasilkan 6442-
Geser Dinamis 2000
(G*/sin0) pada
 osilasi 10 rad/detik
> 2,2 kPa, (oC)
TFOT
10 Penetrasi pada 25 SNI 67,5 67,5 >54 >54
o
C (% semula) 2456:201
.
TFOT 1
11 Daktilitas pada 25 SNI 50,8 50,3 >50 >25
o
C, (cm) 2432:201
.
1