MATERI :
KALIBRASI DAN VERIFIKASI
SMK N 1 TEMANGGUNG
KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALIS 2018
LEMBAR KEGIATAN SISWA (LKS)
MATA PELAJARAN ANALISA KIMIA TERPADU
I. URAIAN MATERI
A. KALIBRASI
1. Pengertian Kalibrasi
Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of
International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan
antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau instrumen pengukuran atau nilai yang
diwakili oleh bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran
yang diukur dalam kondisi tertentu.
Dengan kata lain, kalibrasi adalah Proses pengecekan dan pengaturan akurasi dari alat
ukur dengan cara membandingkannya dengan standar / tolak ukur. Kalibrasi diperlukan untuk
memastikan bahwa hasil pengukuran yang dilakukan akurat dan konsisten dengan instrumen
lainnya. Hasil pengukuran yang tidak konsisten akan berpengaruh langsung terhadap kualitas
produk.
Limit
Measurements Ideal Measurement Value
Limit
Time
2. Persyaratan Kalibrasi
Persyaratan kalibrasi merupakan hal - hal yang harus dipenuhi agar hasil kalibrasi bisa
dipertanggungjawabkan dan tertelusur, diantaranya adalah :
a. Prosedur / Standar acuan
Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur standar yang mampu telusur ke standar
Nasional / Internasional yang telah diakui. Kesalahan pemahaman prosedur akan
membuahkan hasil yang kurang benar dan tidak dapat dipercaya. Pengesetan sistem
harus teliti sesuai dengan aturan pemakaian alat, agar kesalahan dapat dihindari.
b. Kalibrator
Kalibrator harus mampu telusur kestandar Nasional dan atau Internasional. Tanpa memiliki
ketelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui oleh pihak lain. Demikian pula ketelitian,
kecermatan dan kestabilan kalibrator harus setingkat lebih baik dari pada alat yang
dikalibrasi
c. Tenaga pengkalibrasi
Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang memadai, karena hasil
kalibrasi sangat tergantung kepadanya dan dibuktikan dengan sertifikasi dari
laboratorium yang terakreditasi
Kemampuan mengoperasikan alat dan kemampuan visualnya, umumnya sangat
diperlukan, terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh peralak maupun
penalaran posisi skala.
d. Periode Kalibrasi / Interval Kalibrasi
Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur dengan kalibrasi
berikutnya.
Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor antara lain pada kualitas metrologis alat
ukur tersebut, frekuensi pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat
ketelitiannya.
Bisa dinyatakan dalam beberapa cara :
Dengan waktu kalendar (1 tahun sekali, dst)
Dengan waktu pemakaian (1000 jam pakai, dst)
Kombinasi cara pertama dan kedua, tenggat mana yang lebih dulu tercapai
e. Lingkungan
Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap kalibrasi terutama
untuk mengkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu, kelembaban, getaran mekanik
medan listrik, medan magnetik, medan elektro magnetik, tingkat penerangan dan
sebagainya.
f. Alat yang dikalibrasi
Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam kondisi jalan dengan
baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang mengganggu.
3. Prosedur Kalibrasi
1). Identifikasi alat yang dikalibrasi
2). Membuat jadwal kalibrasi ( Internal / External )
3). Menyiapkan alat / bahan
4). Melakukan kalibrasi
5). Membuat laporan kalibrasi
6). Evaluasi hasil kalibrasi
7). Sesuai standar
- Ya ( Mencatat / memasang label kalibrasi )
- Tidak ( Melakukan evaluasi data dampak dari penyimpangan alat)
4. Hasil Kalibrasi
Hasil kalibrasi itu sendiri, yaitu quality record berupa sertifikat kalibrasi.
Sertifikat kalibrasi minimal berisi :
a. Nilai obyek ukur
b. Nilai koreksi / penyimpangan
c. Nilai ketidakpastian pengukuran (besarnya kesalahan yang mungkin terjadi dalam
pengukuran, dievaluasi setelah ada hasil pekerjaan yang diukur dan analisis ketidakpastian
yang benar dengan memperhitungkan semua sumber ketidakpastian yang ada di dalam
metode perbandingan yang digunakan serta besarnya kesalahan yang mungkin terjadi
dalam pengukuran).
d. Sifat metrologi lain seperti faktor kalibrasi, kurva kalibrasi.
Sertifikat ini tidak baku bentuknya, minimal harus dapat memberikan informasi tentang
seberapa sehat alat ukur milik customer yang dikalibrasi. Artinya, kita bisa menambahkan
banyak keterangan yang diperlukan, bahkan bisa saja ditambahkan foto, gambar, hasil analisa
khusus, nilai TUR (Test Uncertainty Ratio), bahkan bisa saja melampirkan laporan kinerja
calibrator yang digunakan dalam proses ini.
B. VERIFIKASI
1. Definisi Verifikasi
Verifikasi adalah penegasan dengan pemeriksaan dan penetapan bukti bahwa
persyaratan yang ditetapkan telah dipenuhi. (ILAC – G5: 1994)
Terdapat persamaan antara kalibrasi dengan verifikasi yaitu kedua – duanya menggunakan
standar acuan. Sedangkan perbedaannya pada kalibrasi lebih menitikberatkan tingkat
kesamaan nilai dengan alat/sistem ukur. Tingkat kesamaan ini diukur menggunakan statistik.
Pada verifikasi titik beratnya mengkonfirmasi sesuai dengan rentangnya saja.
Verifikasi dilakukan secara berkala tergantung seberapa sering atau seberapa besar
resiko pada waktu mengukur ( management risk ) atau dari regulasi yang sesuai untuk acuan
verifikasinya ( OIML, NATA, CPOB ), verifikasi dilakukan oleh pelaksana pengukuran atau
bagian Quality Assurance ( QA ) dan dicatat dalam buku log verifikasi timbangan.
Verifikasi ini dilakukan untuk memastikan alat ukur dapat mengukur pada rentang yang
telah ditentukan. Cukup dilihat hasil pengukuran masuk rentang yang dipersyaratkan atau
tidak. Tidak perlu perhitungan yang rumit.
Ada juga yang namanya Verifikasi harian yang dilakukan setiap hari oleh pengguna alat
ukur dan dicatat juga dalam log verifikasi.
2. Hasil Verifikasi
Hasil dari verifikasi membawa pada suatu keputusan, yaitu :
1. Apakah alat kembali digunakan,
2. Melakukan penyetelan,
3. Melakukan perbaikan,
4. Menyatakan unjuk kerja telah menurun,
5. Atau menyatakan tidak terpakai lagi.
Dalam semua hal itu, suatu rekaman tertulis verifikasi yang dilakukan hendaknya disimpan
dalam arsip alat ukur.
C. PELAKSANAAN KALIBRASI DAN VERIFIKASI
Pada proses kalibrasi dilakukan dengan sangat ketat, dilakukan kalibrator yang kompeten
dan ada guideline tertulis yang menjadi acuan (USP, EDQM, ISO/IEC 17025). Pada verifikasi
biasanya hanya dilakukan oleh pelaksana atau bagian QA yang akan melakukan pengukuran
dan cara/prosedur hanya berdasarkan manual alat.
Kita lihat bahwa terdapat persamaan antara kalibrasi dengan verifikasi yaitu kedua-
duanya menggunakan standar acuan. Sedangkan perbedaannya pada kalibrasi lebih
menitikberatkan tingkat kesamaan nilai dengan alat/sistem ukur. Tingkat kesamaan ini diukur
menggunakan statistik. Pada verifikasi titik beratnya mengkonfirmasi sesuai dengan
rentangnya saja.
Jarak waktu hendaknya dilakukan sebelum terjadi perubahan yang mungkin dalam akurasi
yang signifikan dalam penggunaan alat ukur dan uji.
c. Kalibrasi buret 50 mL
1. Timbang sebuah erlemeyer yang bersih dan kering, catat massa erlenmeyer kosong
2. Bilaslah buret yang telah berisi dan bebas lemak 2-3 kali dengan aquades yang
diketahui temperaturnya.
3. Isilah buret dengan aquades melalui corong kecil sampai sedikit di atas tanda batas
nol.
4. Taruhlah secara vertikal dengan menggunakan klem buret. Keluarkan air melalui kran
sampai miniskus tepat pada batas nol.
5. Periksa apakah tidak terdapat gelembung udara dalam buret, terutama di sekitar kran.
Bila ada gelembung, hilangkan dengan cara membuka kran besar-besar, ulangi
pengisian dengan aquades.
6. Untuk membaca miniskus air dalam buret tanpa garis putih biru (schellbach) dapat
diperjelas dengan cara meletakkan kertas putih yang bergaris hitam di belakang buret
sekitar miniscus.
7. Posisi mata harus selalu horizontal dengan bidang baca (miniskus) untuk menghindari
kesalahan paralaks.
8. Tetesan air pada ujung kran harus selalu dibersihkan.
9. Keluarkan 5 mL isi buret ke dalam erlemeyer yang telah ditimbang tadi dengan
kecepatan 6-10 mL/detik. Tunggu 30 detik sebelum buret dibaca kembali dan bacalah
desimal yang kedua dalam mL. Tentukan volume air yang dikeluarkan.
10. Timbang erlemeyer dan air, catat sebagai massa erlenmyer dan aquadest
11. Tentukan massa aquadest, dengan rumus :
Massa aquadest = (massa erlenmeyer + aquadest) – massa erlenmeyer kosong
12. tentukan volume hitung (vi) pada suhu percobaan dengan menggunakan tabel 1,
dengan rumus :
Volume hitung (vi) = massa aquadest x volume terukur pada tabel 1
13. Ulangi langkah 3 – 11 sehingga didapat minimal 10 data
14. Tentukan rata – rata dari volume hitung ( v́ ), dengan rumus :
n
1
( v́ ) = ∑ vi
n i
15. Tentukan toleransi nya, dengan rumus :
toleransi = volume hitung (vi) – volume rata2 ( v́ )
Tabel 1
Volume alat gelas(dikoreksi pada 20 C) yang mengandung 1 gram air pada berbagai temperatur
0
Tabel 2
Toleransi untuk alat ukur volumetri dari gelas (mL)
Kapasitas sama atau Lab Takar Pipet Buret
kurang dari (mL) NBS/BS-A NBS/BS-B I II I II
2 - - 0,006 - - -
5 - 0,05 0,010 - 0,01 -
10 - - 0,020 0,04 0,02 0,04
25 0,03 0,06 0,030 0,06 0,03 0,06
50 0,05 0,10 0,050 0,10 0,05 0,10
100 0,08 0,16 0,080 0,12 0,10 0,20
200 0,10 0,20 0,10 0,20 - -
500 0,15 0,30 - - - -
1000 0,30 0,80 - - - -
III. EVALUASI
Diskusikan soal – soal berikut dalam kelompok !
1. Sebutkan definisi kalibrasi menurut ISO ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of
International Metrology (VIM) !
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
2. Jelaskan maksud definisi kalibrasi
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
3. Sebutkan kalibrasi yang dilakukan di indonesia
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
4. Kenapa kalibrasi harus dilakukan, jelaskan tujuan dan manfaatnya
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
5. Sebutkan persyaratan dalam melakukan kalibrasi
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
6. Jelaskan masing – masing persyaratan di atas !
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
7. Bagaimana prosedur melakukan kalibrasi secara umum
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
8. Sebutkan informasi yang harus dicantumkan dalam sertifikat kalibrasi
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
9. Jelaskan definisi dari verifikasi !
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
10. Sebutkan hasil dari verifikasi !
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
11. Jelaskan perbedaan antara kalibrasi dan verifikasi
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
12. Sebutkan hal – hal yang harus dipertimbangkan dalam menentukan interval kalibrasi dan
verifikasi
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
13. Berilah contoh pernyataan ketertelusuran dalam sertifikat 2 saja
Jawab :.....................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
................................................................................................................................
V. PENGOLAHAN DATA
d. Kalibrasi Timbangan Elektronik
Peralatan yg digunakan :
1) Anak timbangan standar
2) Timbangan
3) Hygrometer Thermometer
4) Pinset
5) Kuas pembersih timbangan
Langkah Kerja :
a. Penyimpangan Penunjukan (Pengaruh pengenolan beban)
1) Cek posisi level pada timbangan
2) Tekan tombol ”ON”
3) Tunggu kurang lebih 15 menit
4) Tekan tombol ”Reset” untuk menghasilkan pembacaan NOL pada display
5) Letakan anak timbangan standar di tengah pan (piringan)
6) Catat penunjukan timbangan sebagai ”R” bila display telah stabil
7) Keluarkan anak timbangan standar dari pan dan catat penunjukan timbangan
sebagai ”Z”
8) Ulangi langkah 4 s/d 6 sebanyak tiga kali pengukuran
Data Pengamatan
Pengukuran Pembacaan R Pembacaan Z
1
2
3