BAB VIII TITRASI REDUKSI-OKSIDASI

(Penentuan Kadar Besi)

8.1 Kompetensi
Setelah melaksanakan percobaan ini, mahasiswa dapat:
 Menunjukkan bahwa penetapan kadar besi merupakan titrasi oksidasi-reduksi
 Menentukan kadar besi dalam larutan. secara permanganometri.

8.2 Dasar Teori

Prinsip reaksi oksidasi reduksi tidak lain adanya oksidator dan reduktor dalam campuran reaksi.
Ada beberapa jenis reaksi oksidasi reduksi yang dikenal dalam kinia antara lain adalah reaksi
permanganometri, reaksi iodo dan iodimetri dan umumnya reaksi elektrometri. Pada reaksi
permanganometri dan reaksi iodo – iodimetri umumnya dilakukan dengan cara titrasi dengan
larutan penunjuk titik ekivalen adalah indikator oksidasi reduksi. Bila penentuan kadar besi dalam
larutan sampel digunakan cara titrasi permanganometri berarti kalau titran permanganat berfungsi
sebagai pereaksi oksidator, maka larutan sampel besinya harus dalam posisi pereaksi reduktor.
Berarti semua unsur dan ion-ion besi harus dalam keadaan berfungsi sebagai reduktor, yaitu harus
dalam posisi senyawa ion feri (Fe3+). Sehingga dengan adanya titran senyawa permanganat yang
bersifat oksidator yang dicampurkannya akan terjadi peristiwa reaksi oksidasi dan reduksi.
Titrasi permanganometri ini dapat dikerjakan dalam suasana asam dan suasana basa. Karenanya
cara titrasi ini ada dua macam. Pada suasana asam biasanya ditambahkan pereaksi seperti asam
sulfat (H2SO4), walau tidak menutup kemungkinan untuk dapat diganti dengan asam-asam yang
lain yang sesuai. Sedangkan pada suasana basa biasanya ditambahkan pereaksi-pereaksi basa
seperti NaOH, KOH atau 1ermang dan lain-lain. Untuk menetapkan konsentrasi larutan baku
kalium permanganat dilakukan standardisasi dengan ion oksalat.

8.3 Perincian Kerja Percobaan

Perincian kerja percobaan ini sebagaimana berikut:
 Pembuatan larutan standar kalium 1ermanganate (KmnO4)
 Standardisasi larutan kalium 1ermanganate (KmnO4)
  Penentuan kadar besi dalam larutan sampel

8.4 Peralatan dan Bahan Percobaan

No. Peralatan Percobaan Bahan Percobaan

1 Labu ukur 100 mL Kalium permanganat (KmnO4)
2 Erlenmeyer 250 mL Natrium oksalat (Na2C2O4)
3 Buret Larutan Asam sulfat (H2SO4) 0,5 M
4 Termometer Larutan cuplikan (NH4)2FeSO4
5 Pipet seukuran 25 mL Asam sulfat (H2SO4) 98%
6 Ball pipet
7 Statif dan klem
8 Hot plate
9 Neraca analitis
10 Spatula
11 Kaca arloji
12 Pipet ukur
13 Botol semprot/akuades
14 Corong
15 Pipet tetes

8.5 Prosedur Kerja Percobaan

1. Pembuatan larutan kalium permanganat 0,1 N
 Timbang 0,8 gram kristal kalium permanganat
 Larutkan dengan 250 mL akuades dalam gelas kimia 400 mL
 Aduk dan didihkan ± 4 jam.
 Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL sambil disaring dengan
glasswool.
 Simpan dalam botol berwarna gelap.

2. Standardisasi larutan kalium permanganate

 Keringkan natrium oksalat dalam oven pada suhu 105 – 110 °C selama 2 jam
 Timbang 300 mg Na-oksalat dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
 Tambahkan 15 mL larutan asam sulfat 0,5 M dan encerkan dengan akuades hingga 50
mL, dinginkan sampai 24 °C (suhu kamar).
 Titrasi dengan larutan kalium permanganat yang telah dibuat sampai volume titran ± 36
ml (penambahan tidak mesti 36 tergantung kepekatan KMnO4 ).
 Panaskan sampai 55 – 60 °C, hingga warna larutan pudar.
  Lanjutkan titrasi secara perlahan-lahan sampai setetes larutan kalium permanganat
menyebabkan warna merah muda.
 Lakukan standardisasi sebanyak tiga kali.
3.Penentuan kadar besi dalam larutan
 Timbang 2,0 gram cuplikan (Fe2+), larutkan dengan 10 mL air demineral dan
tambahkan 2 tetes H2SO4 pekat, kemudian encerkan hingga volume 100 mL dalam labu
ukur.
 Pipetkan 25 mL larutan tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL dan tambahkan 25 mL
larutan asam sulfat 0,5 M
 Panaskan sampai 55-60⁰C
 Titrasi dengan larutan standar kalium permanganat sampai warna merah muda.
 Lakukan penentukan sebanyak tiga kali.

8.6 Tugas Pendahuluan

Kerjakan tugas pendahuluan di buku laporan dan dikumpulkan sebelum praktikum dimulai
(tuliskan sumber literatur yang anda gunakan disetiap jawaban).
1. Tuliskan definisi titrasi redoks!
2. Apa yang dimaksud dengan autoindikator dan berikan contohnya?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada masing masing titrasi yang akan anda lakukan pada
praktikum!
4. Sebutkan pasangan baku primer dan baku sekunder yang akan dilakukan pada titrasi ini!
5. Apa fungsi penambahan asam sulfat pada reaksi ini?
6. Apa fungsi pemanasan sebelum titrasi?

8.7 Form Penilaian Uji Kompetensi

Nama: Kelas: Hari/Tanggal:

No Poin Penilaian Kompeten Belum

(50-100) Kompeten (0-50)
1 Tahap Persiapan
Memasang buret dengan baik
Memilih baku primer yang sesuai dengan baku
sekunder yang akan dibakukan
Memilih indikator yang sesuai
 Menghitung massa bahan untuk pembuatan
larutan baku
Menimbang dengan baik
Membuat larutan baku primer dan sekunder
dengan benar (teknik dan konsentrasinya)
2 Tahap Percobaan
Melakukan titrasi dengan teknik yang benar
Menghentikan titrasi pada titik akhir titrasi
dengan pas, akurat dan presisi di setiap
pengulangan titrasi
Membaca skala buret dengan benar
3 Tahap perhitungan
Menghitung konsentrasi baku sekunder hasil
pembakuan
Penetapan konsentrasi sampel dengan benar dan
menuliskan satuan
Menentukan % kesalahan
4 Tahap Analisis Data
Mampu mengaitkan antara reaksi yang terjadi
secara teoritis dengan pengamatan hasil reaksi
pada percobaan

8.8 Data Pengamatan dan Perhitungan

1.Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N
Massa KmnO4 yang ditimbang = ……..gram
Dilarutkan hingga volume = ……. mL

2.Standardisasi larutan KMnO4

No. Massa Na2C2O4 (gram) Vol. Lar KmnO4 (mL)
1.
2.
3.

Perhitungan:
massa Na-oksalat
Normalitas lar. KMnO4 = BE Na-oksalat x vol K-permanganat 𝑥 𝐹𝑃
𝑉 Na−oksalat (dalam cuplikan)
FP adalah Faktor Pengenceran yaitu FP = 𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑁𝑎−𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡

3.Penentuan kadar besi dalam larutan

Massa cuplikan yang ditimbang = …… gram
 Cuplikan dilarutkan sampai volume = …… mL

No. Vol. Lar. Cuplikan (mL) Vol. Lar KmnO4 (mL)

1.
2.
3.
Perhitungan:
Vol.KMnO4 ( L)  N .KMnO4  BE.Fe 2  4
Kadar besi dalam cuplikan =  100%
Massa.cuplikan( gram)

8.9 Pembahasan
1. Setelah menuliskan reaksi yang terjadi pada penentuan kadar besi, dan melakukan
pengamatan, buktikan bahwa teaksi tersebut merupakan reaksi reduksi-oksidasi sesuai
dengan teori!
2. Tanyakan kepada teknisi kadar sampel yang sebenarnya, kemudian hitung % kesalahan
yang anda buat!

nilai percobaan- nilai yg sebenarnya (data dari teknisi)

% kesalahan= ×100
nilai yg sebenarnya (data dari teknisi)

2. Jika digunakan sampel dari senyawa murni, hitunglah % recovery/ % perolehan kembali!
massa besi hasil percobaan
% recovery= ×100
massa besi teoritis
3. Bahaslah penyebab terjadinya % kesalahan (jika % kesalahan besar).