Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
NIM : 11191020000051
Kelas : Farmasi 19B
Tujuan Praktikum :
Dapat membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,05 N
Dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan dengan cara titrasi argentometri
Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan titrasi pengendapan
argentometri
Dasar Teori
Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan seperti :
Ag+ + Cl- -------- AgCl (s)
Ag+ + I- --------- AgI (s)
Zat yang biasa digunakan sebagai baku primer adalah NaCl, NaBr, KBr, atau KCl dengan
kemurnian yang tinggi. Sebagai baku sekunder digunakan AgNO3.
Hubungan yang terdapat pada titrasi ini adalah :
Titrasi pengendapan yang banyak digunakan adalah titrasi dengan menggunakan larutan
Ag+ sebagai pereaksi (agentometri).
Penentuan titik akhir titrasi:
1. Penentuan endapan berwarna
Cara ini dipakai untuk titrasi Cl- dan Br- dengan cara Mohr. K2CrO4 dalam suasana
netral digunakan sebagai indikator. Pada awal titrasi terjadi reaksi Cl-/Br- dengan Ag+
menghasilkan endapan AgCl/AgBr berwarna putih/agak kuning muda. Pada titik akhir
titrasi ion CrO42- akan bereaksi dengan kelebihan Ag+ yang ditambahkan, membentuk
endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah coklat.
Galat titrasi akan makin besar jika konsentrasi larutan yang dititrasi makin encer.
Galat dapat dihitung dengan menentukan blanko indikator, yaitu dengan mengukur
volume larutan AgNO3 baku yang diperlukan untuk menimbulkan warna jika
ditambahkan ke dalam akuades dengan volume yang sama yang mengandung sejumlah
indikator yang sama pada titrasi yang dilakukan. Hal lain yang harus diperhatikan ialah
pH larutan selama titrasi yaitu antara 6,5-9. Dalam larutan yang asam akan terjadi reaksi:
Reaksi ini menyebabkan berkurangnya CrO4- dan mungkin Ksp Ag 2CrO4 tidak akan
terlampaui. Dalam larutan yang basa kan terbentuk endapan AgOH. Untuk menetralkan
larutan yang asam dapat ditambahkan CaCO3 atau NaHCO3, sedangkan untuk larutan
yang basa dapat diatur pHnya dengan menambahkan asam asetat, lau CaCO 3 yang agak
berlebihan.
2. Pembentukan senyawa yang berwarna
Cara ini dipakai pada cara Volhard untuk titrasi Ag+ yang mengandung HNO3 bebas
dengan larutan baku KSCN atau NH4SCN. Sebagai indikator dipakai Fe3+. Reaksi titrasi
ini adalah
Ag+ + SCN- AgSCN (s)
Pada saat reaksi sempurna, kelebihan SCN - akan bereaksi dengan Fe3+ membentuk
FeSCN2+ yang berwarna merah. Reaksi:
Prosedur Kerja
A. Penyiapan larutan :
1. Pembuatan larutan baku NaCl 0,05 N. Timbang 1,4610 gram kristal NaCl yang
kering (telah dipanaskan dalam oven pada suhu 250˚C selama 1 jam) pada sebuah
botol timbang yang bersih. Larutan dalam labu ukur 500 ml dengan air
secukupnya, jika telah larut tambahkan air sampai tanda batas.
2. Pembuatan larutan AgNO3 kira-kira 0,05 N
Panaskan kristal AgNO3 dalam oven temperatur 120˚C selama 1 jam,
kemudian dinginkan di dalam desikator
Timbang kristal AgNO3 yang telah dikeringkan kira-kira 4,25 gram dan
larutkan dalam labu ukur 500 ml dengan air sampai tanda batas
Larutan ini tidak stabil jika kena cahaya, sebaliknya labu ukur dibalut dengan
kertas karbon atau disimpan di dalam lemari gelap
3. Pembakuan larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,05 N
Buret yang bersih dibilas dengan larutan yang akan digunakan
Isi buret yang telah ditutup dengan kertas karbon (buret coklat) dengan AgNO3
yang akan diukur kadarnya
Pipet dengan tepat 10 ml larutan NaCl 0,05 N dan masukkan ke dalam
erlenmeyer yang bersih kemudian tambahkan 10 tetes K2CrO4 0,1 M
Titrasi NaCl dengan AgNO3 dari buret sampai terbentuk warna merah yang
tidak hilang lagi jika dilakukan pengocokan
Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan normalitas larutan AgNO3
B. Aplikasi
1. Penentuan kadar Br- dengan larutan baku AgNO3
Bilas buret, erlenmeyer, dan pipet yang digunakan dengan larutan yang akan
digunakan
Tambahkan akuades pada labu ukur 100 ml yang berisi larutan KBr yang anda
peroleh sampai tepat tanda batas
Pipet 10 ml larutan KBr ini dan pindahkan ke dalam erlenmeyer yang bersih,
tambahkan 25 ml akuades, 1 ml asam asetat 6 N dan 6 tetes indikator eosin
Titrasi larutan ini dengan larutan AgNO3 standar dari buret sambil dikocok
Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya gumpalan endapan AgBr yang
berwarna merah muda
2. Perhitungan
Normalitas NaCl =
Kadar KBr =
Kadar Cl- =
Pembahasan
Argentomentri atau Titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan
atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan perak nitrat.
Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan cara
ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam
perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut.
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi
jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir
titrasi yang mudah diamati.
Titrasi pengendapan didasarkan pada pengendapan analit oleh larutan standar titran yang
mampu secara spesifik mengendapkan analit. Metode ini banyak digunakan untuk
menetapkan kadar ion halogen dengan menggunakan pengendap Ag +, yang reaksi umumnya
dapat dinyatakan dengan persamaan:
Metode Volhard
Penentuan kadar bromida dalam sampel yang ditambahkan dengan larutan AgNO 3
berlebih. Titrasi Volhard merupakan teknik titrasi balik, digunakan jika reaksi
berjalan lambat atau jika tidak digunakan jika reaksi berjalan lambat atau jika tidak
ada indikator yang tepat untuk pemastian TE.
Prinsip titrasi : Larutan perak ditambahkan berlebih ke dalam larutan (pseudo) halida
Metode Fajans menggunakan titran larutan perak dengan indikator suatu senyawa
flourosensi. Mekanisme yang terjadi adalah apabila endapan perak halida telah
terbentuk sebagai koloid maka koloid tersebut akan dilingkupi oleh suatu asam
organik lemah yang berwarna cukup kuat sehingga dapatdiamati secara visual.
Langkah pertama yang harus dilakukan yaitu pembuatan larutan baku NaCl 0,05 N yang
akan digunakan untuk pembakuan larutan AgNO3. Sebanyak 1,4610 gram kristal NaCl yang
kering (telah dipanaskan dalam oven pada suhu 250˚C selama 1 jam) ditimbang pada sebuah
botol timbang yang bersih. Kemudian larutkan dalam labu ukur 500 ml dengan air
secukupnya, jika telah larut tambahkan air sampai dengan tanda batas. Normalitas NaCl dapat
ditentukan dengan cara seperti berikut:
Normalitas NaCl =
= 0,0499 N ~ 0,05 N
= 0,05 N
Pada praktikum ini, kita menggunakan indikator eosin dalam penentuan kadar Br-.
Indikator adsorbsi seperti eosine atau fluonescein merupakan indikator yang digunakan dalam
metode Fajans. Oleh karena itu, metode yang digunakan dalam penentuan kadar Br - pada
praktikum titrasi pengendapan ini yaitu metode Fajans. Titrasi argenometri dengan cara
fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator
yang digunakan. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH
tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator adsorbsi adalah zat yang
dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini
dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator
yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Br - berada dalam lapisan primer
dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Br- akan
digantikan oleh Ag+ sehingga ion Br- akan berada pada lapisan sekunder (Gandjar, 2007).
Indicator absorbsi dapat digunakan untuk titrasi argentometri, titrasi argentometri yang
menggunakan indicator adsorbs dikenal dengan sebuah titrasi argentometi metode Fajans.
Contohnya pada penggunaan titrasi ion bromida dengan larutan standar Ag+. Dimana hasil
reaksi dari kedua zat tersebut adalah :
Penentuan kadar Br- di dalam larutan KBr dimana AgNO3 merupakan larutan titran. 10 ml
larutan KBr dimasukkan ke dalam erlenmeyer bersih, kemudian ditambahkan dengan
akuades sebanyak 25 ml, 1 ml asam asetat 6 N, dan 6 tetes indikator eosin. Titrasi larutan
tersebut dengan larutan AgNO3 standar sampai terbentuk gumpalan endapan AgBr yang
berwarna merah muda. Kadar KBr (% b/v) dapat dihitung sebagai berikut:
=
= 0,714 % b/v
Kesimpulan
Argentomentri atau Titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan
atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan perak nitrat.
Dari perhitungan didapati hasil normalitas AgNO 3 yaitu 0,05 N. Adapun kadar KBr yaitu
0,714 % b/v.
Sumber:
http://kimia.uin-malang.ac.id/wp-content/uploads/2019/10/Kimia-Analisis-Dasar2019.A4.pdf
https://id.scribd.com/doc/286176437/Penentuan-Kadar-Br-Dalam-Kbr-Dengan-
Menggunakan-Metode-Titrasi-Argentometri