09E02171
09E02171
TUGAS AKHIR
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
PENETAPAN KADAR ZAT AKTIF PARASETAMOL
DALAM OBAT SEDIAAN ORAL DENGAN
METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
TUGAS AKHIR
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat memperoleh gelar Ahli
Madya.
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
PERSETUJUAN
Disetujui di
Medan, Juni 2009
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Pembimbing,
Ketua,
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
PERNYATAAN
TUGAS AKHIR
Saya mengakui bahwa Tugas Akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali
beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Swt yang telah melimpahkan
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis diberikan kesehatan dan kesempatan untuk
dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini. Adapun tujuan penulis dalam menyelesaikan
Tugas Akhir ini adalah sebagai salah satu persyaratan akademis untuk menyelesaikan
program studi D-III Kimia Analis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara.
Dalam penulisan Tugas Akhir ini tidak terlepas dari bantuan, bimbingan serta
dorongan dari pihak keluarga, pihak-pihak tertentu serta dari rekan-rekan
seperjuangan. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang teristimewa buat
kedua orang tua tercinta yaitu ayahanda Drs. Budi Nasution dan ibunda Huzaimah
Dalimunthe yang telah mengasuh, mendidik, memberikan kasih sayang dan
dukungan serta do’a yang tiada putus-putusnya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan Tugas Akhir ini. Juga buat kakanda Rahmatika Ulfah Nasution dan
adinda Chairunnisa Nasution dan Muhammad Fauzan Nasution, beserta seluruh
keluarga besar penulis.
Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah
memberikan bantuan baik secara langsung maupun tidak langsung kepada :
1. Bapak Dr. Ribu Surbakti, MS., selaku Dosen Pembimbing yang banyak
meluangkan waktu dan kesempatan untuk memberikan bimbingan dan arahan
kepada penulis.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengatahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Marpongahtun, MSc., selaku ketua Program Studi Diploma D III Kimia
Analis.
4. Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc., selaku Dekan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan alam Universitas Sumatera Utara.
5. Ibu Zakiah Kurniati, S.Farm, Apt., selaku Pembimbing Lapangan Balai Besar
POM yang telah banyak meluangkan waktu dan kesempatan untuk
memberikan bimbingan dan arahan dalam pelaksanaan PKL.
6. Ibu Dra. Nina Refida, Apt., selaku Tata Usaha PKL di Balai Besar POM
7. Dan yang tidak terlupakan buat sahabat saya Ayu Utami Ningsih dan Weny
Febriani Dalimunthe yang selalu memberikan dukungan dan semangatnya
kepada saya serta rekan-rekan se-PAKA lainnya.
Demikianlah karya ilmiah ini penulis perbuat dan penulis menyadari bahwa
Tugas Akhir ini masih jauh dari kesempurnaan baik dari segi isi maupun susunannya
dikarenakan keterbatasan, kemampuan serta pengetahuan penulis. Oleh sebab itu
penulis mengharapkan saran dan kritik dari pembaca demi kesempurnaan penulisan
ini. Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini bermanfaat dan berguna bagi
pihak-pihak yang menggunakannya.
Medan, Juni 2009
Penulis
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
ABSTRAK
Telah dilakukan penetapan kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan oral dengan
metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan menggunakan detektor
UV-Vis dengan panjang gelombang 243 nm. Dari data diperoleh kadar zat aktif
parasetamol sebesar 97,73%, ini berarti bahwa kadar zat aktif parasetamol dalam obat
sediaan oral tersebut memenuhi syarat sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi IV
Tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%.
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
DETERMINATION OF ACTIVE MATTER ACETAMINOPHEN
IN ORAL SOLUTION USING
HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) METHOD
ABSTRACT
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN ............................................................................................... i
PERNYATAAN ................................................................................................ ii
PENGHARGAAN ............................................................................................ iii
ABSTRAK ........................................................................................................ iv
ABSTRACT ...................................................................................................... v
DAFTAR ISI .................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ............................................................................................. vii
BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang .............................................................................................. 1
Permasalahan ................................................................................................ 3
Tujuan .......................................................................................................... 4
Manfaat ........................................................................................................ 4
DAFTAR PUSTAKA
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Larutan Baku Prasetamol 22
Tabel 4.2. Larutan Sampel Prasetamol 22
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
BAB 1
PENDAHULUAN
Panas tinggi atau demam adalah suatu kondisi saat suhu badan lebih tinggi daripada
biasanya atau di atas suhu normal. Umumnya terjadi ketika seseorang mengalami
gangguan kesehatan. Suhu badan normal manusia biasanya berkisar antara 36-37oC..
Jadi, seseorang yang mengalami demam, suhu badannya di atas 37oC. Sebenarnya,
suhu badan yang mencapai 37,5oC masih berada di ambang batas suhu normal. Tentu
saja sepanjang suhu tersebut tidak memiliki kecendrungan untuk meningkat. Dengan
kata lain, ketika kondisi suhu badan mencapai ambang batas, sudah selayaknya hal
Demam dapat diderita oleh siapa saja, dari bayi hingga berusia paling lanjut
dalam usaha melakukan perlawanan terhadap beragam penyakit yang masuk atau
berada di dalam tubuh. Dengan kata lain, demam adalah bentuk mekanisme
pertahanan tubuh terhadap serangan penyakit. Apabila ada suatu kuman penyakit yang
masuk ke dalam tubuh, secara otomatis tubuh akan melakukan perlawanan terhadap
kuman penyakit itu dengan mengeluarkan zat antibodi. Pengeluaran zat antibodi yang
lebih banyak daripada biasanya ini diikuti dengan naiknya suhu badan. Semakin berat
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
penyakit yang menyerang, semakin banyak pula antibodi yang dikeluarkan, dan
akhirnya semakin tinggi pula suhu badan yang terjadi. ( Widjaja, 2001 )
Obat memiliki cakupan makna yang cukup luas, bukan hanya terbatas pada
zat-zat yang digunakan untuk menyembuhkan seseorang dari sakit. Zat-zat yang
(meski tidak menyembuhkan), menghilangkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau
kelainan, baik jasmaniah maupun rohaniah pada manusia dan hewan, juga disebut
dengan obat.
Para peneliti merasa bahwa penggunaan obat-obat nabati yang berupa rebusan
ataupun ekstrak, tidak sebaik yang diharapkan. Perbedaan asal tanaman dan cara
pembuatan ramuan mengakibatkan perbedaan jumlah kandungan zat aktif. Hal ini
(pemisahan) zat aktif yang ada dalam ekstrak atau rebusan obat tersebut sehingga
didapatkan zat kimianya. Zat ini harus dapat diketahui rumus kimianya (nama
kimianya), sifat-sifat fisik dan kimianya, termasuk bagaimana obat bisa dibuat dalam
bentuk yang tepat, untuk kemudian dicobakan pada binatang. Percobaan pada
binatang ini dilakukan guna mengetahui cara kerja obat, efek obat, sifat-sifat obat,
Apabila zat kimia itu berhasil dalam percobaan binatang, maka tahap
menyimpulkan bahwa obat memiliki khasiat dan keamanan yang baik, maka barulah
zat tersebut dapat didaftarkan kepada Badan Pemerintah yang berwenang (di
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
pengakuan sebagai obat yang boleh diproduksi dan diedarkan. Zat kimia inilah yang
Obat dibuat dalam skala besar di pabrik obat. Dibuat dalam bentuk tablet,
kapsul, sirup, atau bentuk lainnya, bisa pula dibuat dalam berbagai bentuk sekaligus.
Pada proses pembuatannya, zat aktif obat tersebut biasanya akan ditambahkan bahan-
bahan lain yang dimaksudkan agar dapat membantu menjadi bentuk obat yang baik.
Bahan-bahan tambahan juga dimaksudkan untuk membantu agar obat tersebut mudah
masuk dan berkhasiat dalam tubuh sesuai dengan yang diharapkan. ( Widodo, 2004 )
dan menurunkan suhu demam. Parasetamol dimetabolisir oleh hati dan dikeluarkan
Obat ini digunakan untuk mengurangi atau melenyapkan rasa nyeri dan
menurunkan suhu badan yang tinggi. Misalnya pada sakit kepala, sakit gigi, nyeri
haid, keseleo, demam imunisasi, demam flu dan lain sebagainya. Obat-obat golongan
ini yang beredar sebagai obat bebas adalah untuk sakit yang bersifat ringan,
sedangkan untuk sakit yang berat (misal: sakit karena batu ginjal, batu empedu dan
kanker) perlu menggunakan jenis obat keras (harus dengan resep dokter) dan untuk
1.2. Permasalahan
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Permasalahannya adalah apakah kadar zat aktif parasetamol yang terkandung
dalam obat sediaaan oral telah memenuhi syarat sesuai dengan Farmakope Indonesia
(FI) Edisi IV Tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%.
1.3. Tujuan
- Untuk mengetahui kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan oral
- Untuk mengetahui metode yang digunakan dalam penetapan kadar zat aktif
1.4. Manfaat
- Memberikan informasi tentang kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan
oral
terkandung dalam obat sediaaan oral telah memenuhi syarat sesuai dengan
Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV Tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0%
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Parasetamol
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang digunakan
untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan
dalam sebagian besar resep obat analgesik salesma dan flu. Parasetamol aman dalam
dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak
sengaja sering terjadi. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan
Asal kata
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Kata asetaminofen dan parasetamol berasal dari singkatan nama kimia bahan
( http://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol )
analgetik dan antipiretik sama dengan Asetosal, meskipun secara kimia tidak
antiradang, dan tidak menimbulkan iritasi dan pendarahan lambung. Sebagai obat
paling ringan dan aman untuk anak-anak. Untuk anak-anak di bawah umur dua tahun
dokter. Dari penelitian pada anak-anak dapat diketahui bahwa kombinasi Asetosal
dengan Asetaminofen bekerja lebih efektif terhadap demam daripada jika diberikan
pohon sinkona semakin berkurang pada 1880-an, sumber alternatif mulai dicari.
Terdapat dua agen antipiretik yang dibuat pada 1880-an; asetanilida pada 1886 dan
fenasetin pada 1887. Pada masa ini, parasetamol telah disintesis oleh Harmon
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Northrop Morse melalui pengurangan p-nitrofenol bersama timah dalam asam asetat
gletser. Biarpun proses ini telah dijumpai pada tahun 1873, parasetamol tidak
Pada 1893, parasetamol telah ditemui di dalam air kencing seseorang yang
mengambil fenasetin, yang memekat kepada hablur campuran berwarna putih dan
berasa pahit. Pada tahun 1899, parasetamol dijumpai sebagai metabolit asetanilida.
Namun penemuan ini tidak dipedulikan pada saat itu. Pada 1946, Lembaga Studi
Kesehatan New York untuk mengkaji masalah yang berkaitan dengan agen analgesik.
Bernard Brodie dan Julius Axelrod telah ditugaskan untuk mengkaji mengapa agen
tidak berbahaya.
digunakan sebagai analgeticum, tetapi pada tahun 1978 telah ditarik dari peredaran
antipiretis, tetapi tidak antiradang. Dewasa ini pada umumnya dianggap sebagai zat
antinyeri yang paling aman, juga untuk swamedikasi (pengobatan mandiri). Efek
analgetisnya diperkuat oleh kofein dengan kira-kira 50% dan kodein. Resorpsinya dari
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
usus cepat dan praktis tuntas, secara rektal lebih lambat. Efek samping tak jarang
Penanggulangannya dengan cuci lambung, juga perlu diberikan zat-zat penawar (asam
amino N-asetilsistein atau metionin) sedini mungkin, sebaiknya dalam 8-10 jam
setelah intoksikasi. Wanita hamil dapat menggunakan parasetamol dengan aman, juga
selama laktasi walaupun mencapai air susu ibu. Interaksi pada dosis tinggi
memperkuat efek antikoagulansia, dan pada dosis biasa tidak interaktif. ( Tjay, 2000 )
Analgesik - antipiretik
hipotalamus
Indikasi
- Meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit gigi dan menurunkan
demam
Kontra indikasi
Efek samping
- Penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati
- Reaksi hipersensitivitas
Perhatian
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
- Bila setelah 2 hari demam tidak menurun atau setelah 5 hari nyeri tidak
- Selama menggunakan obat ini hindari minum alkohol. Minumlah air yang
- Pemakaian untuk dewasa tidak boleh lebih dari 10 hari terus menerus, dan anak
anak tidak boleh lebih dari 5 kali sehari selama 5 hari ( Widodo, 2004 )
berarti tidak berbahaya. Sejumlah besar asetaminofen akan melebihi kapasitas kerja
hati, sehingga hati tidak lagi dapat menguraikannya menjadi bahan yang tidak
berbahaya. Akibatnya, terbentuk suatu zat racun yang dapat merusak hati. Keracunan
asetaminofen pada anak-anak yang belum mencapai masa puber, jarang berakibat
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
fatal. Pada anak-anak yang berumur lebih dari 12 tahun, overdosis asetaminofen bisa
menunjukkan bahwa hati hampir tidak berfungsi, muncul gejala kegagalan hati
hati
- berkeringat
- kejang
- diare
- rewel
- koma
Gejala mungkin baru timbul 12 jam atau lebih setelah mengkonsumsi parasetamol.
Tindakan darurat yang dapat dilakukan di rumah adalah segera memberikan sirup
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
ipekak untuk merangsang muntah dan mengosongkan lambung.
(http://fund0c.multiply.com/journal/item/128)
Asetilsistein (intravena atau oral ) dan metyion (oral) adalah antidot (penawar
parasetamol overdosis seharusnya diambil sampel darahnya pada 4 jam (atau lebih)
setelah menelan untuk menentukan dengan cepat konsentrasi obat dalam plasma
sehingga dapat diberikan antidot. Antidot yang paling efektif adalah asetilsistein yang
diberikan secara intravena dalam 8 jam setelah menelan parasetamol. ( Neal, 2006 )
2.2 KCKT
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi atau KCKT atau biasa juga disebut dengan
1960-an dan awal tahun 1970-an. Saat ini, KCKT merupakan teknik pemisahan yang
diterima secara luas untuk analisis dan pemurnian senyawa tertentu dalam suatu
sampel pada sejumlah bidang, antara lain; farmasi, lingkungan, bioteknologi, polimer,
( Rohman, 2006 )
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
2.2.2. Kegunaan KCKT
netral, ionik, maupun zwitter ion; isolasi dan pemurnian senyawa; pemisahan
jumlah sekelumit (trace elements), dalam jumlah banyak, dan dalam skala proses
industri. KCKT merupakan metode yang tidak destruktif dan dapat digunakan baik
dalam suatu campuran; kontrol kualitas; dan mengikuti jalannya reaksi sintetis.
Keterbatasan metode KCKT adalah untuk identifikasi senyawa, kecuali jika KCKT
sampelnya sangat kompleks, maka resolusi yang baik sulit diperoleh. (Rohman, 2006)
KCKT dapat dianggap sebagai pelengkap KG. Dalam banyak hal keduanya
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
turunan senyawa. Untuk senyawa yang tidak tahan panas atau tidak atsiri, KCKT
merupakan pilihan yang tepat. Bagaimanapun, KCKT tidak akan menggantikan KG,
Pembuatan turunan senyawa menjadi populer pula pada KCKT karena cara itu dapat
Kecepatan
Waktu analisis umumnya kurang dari 1 jam. Banyak analisis yang dapat
dilakukan dalam 15-30 menit. Untuk analisis yang tidak rumit, waktu analisis dapat
Daya Pisah
terjadinya interaksi. Pada KG, gas yang mengalir sedikit berinteraksi dengan zat
padat, pemisahan tercapai terutama karena interaksi dengan fase diam saja.
Kemampuan zat padat berinteraksi secara selektif dengan fase diam dan fase gerak
diinginkan.
Sensitivitas Detektor
berbagai jenis senyawa dalam jumlah nanogram (10-9 g). Detektor Fluoresensi dan
seperti Spektrometer Massa, Indeks Bias, Radiometri, dll semuanya telah digunakan
dalam KCKT.
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Kolom yang dapat digunakan kembali
kembali. Banyak analisis dapat dilakukan pada kolom yang sama sebelum kolom itu
harus diganti. Akan tetapi, kolom tersebut turun mutunya; laju penurunan mutu itu
bergantung pada jenis cuplikan yang disuntikkan, kemurnian pelarut, dan jenis pelarut
yang dipakai.
menganalisis ion. KCKT dengan jenis eksklusi dan penukar ion ideal untuk
dengan mudah ketika melewati detektor. Biasanya pelarut dapat dihilangkan dengan
mudah dengan cara penguapan, kecuali pada penukar ion yang memerlukan prosedur
termasuk metode analisis terbaru yaitu suatu teknik kromatografi dengan fasa gerak
cairan dan fasa diam cairan atau padat. Banyak kelebihan metode ini jika
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
• Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran
• Mudah melaksanakannya
Detektor jenis ini merupakan detektor yang paling banyak digunakan dan
sangat berguna untuk analisis di bidang farmasi karena kebanyakan senyawa obat
mempunyai struktur yang dapat menyerap sinar UV-Vis. Detektor ini didasarkan pada
adanya penyerapan radiasi ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Vis) pada kisaran
atau gugus-gugus kromoforik. Sel detektor umumnya berupa tabung dengan diameter
1 mm dan panjang celah optiknya 10 mm, serta diatur sedemikian rupa sehingga
mampu menghilangkan pengaruh indeks bias yang dapat mengubah absorbansi yang
terukur.
gelombang tetap (merupakan detektor yang paling sederhana) serta detektor dengan
lampu uap merkuri sebagai sumber energinya dan suatu filter optis yang akan memilih
sejumlah panjang gelombang, misal 254, 380, 334, dan 436 nm. Panjang gelombang
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
yang dipilih biasanya 254 nm karena kebanyakan senyawa obat menyerap di 254 nm
sehingga panjang gelombang ini sangat berguna. Detektor dengan panjang gelombang
yang bervariasi lebih berguna dibanding detektor pada panjang gelombang yang tetap.
( Rohman ,2006 )
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
- HPLC Shimadzu Tipe LC-10AD
- Neraca Analitis
- Pompa Vakum
- Aluminium Foil
- Corong
- Syringe Injector
3.2. Bahan
- Parasetamol sirup
- Metanol
- Aquabidest
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
2. Pembuatan Larutan Baku
- Dihomogenkan
- Dipipet sebanyak 1 ml
- Dihomogenkan
- Dihomogenkan
- Dipipet sebanyak 2 ml
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
- Disonikasi selama 5 menit
- Dihomogenkan
4. Cara Penetapan
dengan laju alir 1,5 ml per menit ke dalam kolom yang berisi fase diam
oktadesilsilana
- Dicatat di rekorder
- Dihitung luas area puncak utama masing-masing larutan baku dan larutan
sampel
5. Interpretasi Hasil
Au x Bb x Fu
Kadar Zat Aktif Parasetamol = x % Kemurnian Baku
Ab x Bu x Fb
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Keterangan : Au = Area Sampel
Ab = Area Baku
Bu = Bobot Sampel
Bb = Bobot Baku
BAB 4
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
238953 1834
237577 1824
238560 1821
237911 1817
rata-rata =
238549,2
4.2. Perhitungan
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Au x Bb x Fu
Kadar Zat Aktif Parasetamol = x % Kemurnian Baku
Ab x Bu x Fb
Ab = Area Baku
Bb = Bobot Baku
Bu = Bobot Sampel
2 ml
= x 120 mg
5 ml
= 48 mg
= 96,90 %
= 98,56 %
Kadar I + Kadar II
Kadar rata-rata =
2
96,90% + 98,56%
=
2
= 97,73%
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Kadar zat aktif parasetamol dalam parasetamol sirup adalah : 97,73%
Syarat : tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
4.3. Pembahasan
Dari data pada tabel 4.2 untuk larutan sampel parasetamol setelah dilakukan
5000 ml diperoleh area pada parasetamol I adalah 221963 cm dan area pada
parasetamol II adalah 225763 cm, dari kedua area tersebut dapat diperoleh kadar zat
aktif parasetamol dari masing-masing area tersebut yaitu kadar parasetamol I sebesar
96,90% dan kadar parasetamol II sebesar 98,56%, sehingga dapat diperoleh kadar
rata-ratanya yaitu 97,73%. Dengan kadar rata-rata parasetamol sebesar 97,73% ini
berarti bahwa kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan oral tersebut memenuhi
syarat sesuai dengan Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV Tahun 1995 yaitu tidak
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
BAB 5
5.1. Kesimpulan
- Kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan oral adalah : 97,73%
- Metode yang digunakan dalam menentukan kadar zat aktif parasetamol dalam
5.2. Saran
Sebaiknya penetapan kadar zat aktif parasetamol dalam obat sediaan oral tidak
hanya dilakukan dengan metode KCKT tetapi juga dilakukan dengan metode lain
seperti Spektrofotometri agar dapat dibandingkan hasil analisa yang diperoleh dari
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR PUSTAKA
Http://www.actavis.co.id
Http://www.fund0c.multiply.com/journal/item/128
Http://www.wikipedia.org/wiki/Parasetamol
Http://www.library.usu.ac.id
Komputindo.Jakarta.
Jakarta.
Yogyakarta.
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009
Yulida Amelia Nasution : Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol Dalam Obat Sediaan Oral Dengan Metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), 2009.
USU Repository © 2009