Rabu, 19/09/2018

 Penyamplingan sampel padatan (proses sampling)

1. Pengukuran contoh yang besar (sampel banyak) menjadi kecil (penciutan). Sampel
yang diciutkan sesuai ukuran yang akan dibawa ke laboratorium. Sampling adalah
wakil dari bahan yang akan dianalisis. Pengkuran sampel gross tergantung dari
tempat. Untk penciutan sampel gross maka harus dipertimbangkan akurasi dan
presisi. Dalam akurasi, sampel yang dalam ukuran besar dihancurkan untuk
mendapatkan sampel berukuran kecil dengan satuan mess. Makin luas permukaan
maka daya absorbsi semakin besar atau semakin mudah menyerap.
Analisis absorbsi : menghitung berapa kapasitas sampel yang akan dianalisis.
Analisis absorbs terdiri dari dua yaitu Absorben (pengabsorbsi) dan yang diabsorbsi.
Ukuran partikel : makro, mikro dan mikronano.
Dalam proses penciutan akan digunakan alat penghancur yaitu grender.
2. Jika sampel di bawa ke laboraotium harus menggunakan container. Ini bertujuan agar
sampel yang memiliki sifat toksik tidak berpengaruh pada lingkungan.
3. Diambil dengan mengunakan gerobak atau truk dari berbagai tempat lalu disimpan
dalam 4 wadah sebelum dicampur bersama.
 Proses sampling cairan.
1. Cairan dalam keadaan diam
Bagian yang diambil dari atas ke bawah dengan menggunakan alat khusus, misalnya
klep. Contoh: jika kita mengambil sampel dari tanki mobil atau kapal, maka
sampelnya harus diaduk (dipper) agar tidak mengambil dari berbagi tempat. Jika
sampeel yang diambil tidak bisa diaduk lebih dulu maka sampel harus diambil dari
atas, tengah, dan bawah.
2. Cairan yang bergerak
Contoh : air yang ada dalam pipa yaitu bergerak tetap atau satu arah. Diambil dalam
suau rentangan.
3. Cairan yang spesifik, yang artinya apakah senyawa yang mudah menguap atau
mengandung sedimen. Pengambilan contoh yang mengandung sedimen maka sampel
diaduk lebih dahulu lalu diambil. Saat pengambilan jangan tunggu sampai
mengendap atau diam. Bisa juga cairan tersebut disaring untuk memisahkan endapan
dari cairan yang ingin diambil.
4. Cairan yang mengandung Kristal (cairan yang sudah lewat jenuh)
Pengambilan sampel lebih dilakukan pemanasan agar kristalnya larut lalu bisa
mempermudah mengambil sampel.
5. Cairan yang mudah menguap (volatile)
Pengambilan sampel dilakukakn tergantung tekanan.
 A B
Pengambilan sampel disimpan dalam wadah A lalu
dengan adanya tekanan sampel (cairan) akan berpindah ke wadah B, lalu dikeluarkan
melalui pipa pada wadah B.

Rabu 26/092018

STANDARISASI DAN KALLIBRASI

Didalam melakukan suatu proses analisis maka ada beberapa pertimbangan umum
yang harus dimiliki utk melakukan proses analisi.
Metode-metode untuk standarisasi dan kalibrasi :
1. Metode secara kimia dan fisika
2. Metode secara klasik dan instrumental
3. Metode secara absolut dan komperatif (membandingakan )
Adalah metode yang membutuhkan kalibrasi terhadap standard yang diketahui.
Tujuan metode ini adalah untuk mendapatkan hasil yang akurat. Dalam metode
komperatif kebanyakan teknik fisika dan instrumental yang berkaitan dengan
larutan, atau komponen yang tertinggal antara suatu larutan ke larutan lainnya.
Dalam metode ini digunakan suatu rumus :
C = konsentrasi analit
Y=
y= m.C
y=m.log C
contoh : misalkan untuk titrasi suatu larutan. Maka dikalibrasi dengan standard
primer yaitu standard primer yang perfect. Persayaratan utk standard primer :
- Mudah diperoleh, Murni, dan Dalam disimpan dalam keadaan murni.
- Tidak berubah dalam keadaan terbuka
- Dapat diuji terhadap kotoran-kotoran (pengotor tidak boleh lebih dari 0,03 %)
- Massa molar relative harus tinggi
- Mudah larut dalam air
- Mudah bereaksi dengan solute
- Gala titrasi kecil

Metode absolut : metode yang melibatkan reaksi kimia yang menghasilkan penyesahan secara
spektrometri.
Persamaan reaksi:

aA + bB → AB

Jika ada persamaan reaksi seperti diatas maka harus diselesaikan dengan cara spectrometer.

Metode-metode mutlak atau standard :

1. Metode grafimetri
2. Metode volumetric
3. Metode gasfometri
4. Metode kolometri
5. Metode elektrografimetri

Bagaimana melakukan kalibrasi untuk mendapatkan kurva kalibrasi ?

Gambar kurva kalibrasi :

N
y
α
M

y= mc + b

m= tan α = MN/LM

Galat determinan adalah galat yang dapat diukur yang dalam teori mempunyai harga tertentu dan
diperbolehkan selama analisis. Misalnya pada suatu penentuan dalam data berikut :

Galat indeterminan adalah Galat yang timbul akibat ketidakpastian pengukuran yang tidak diketahui dan
tidak dapat dikontrol (tidak linier).

Jika nilai R < 0,7 maka hasil kinetika absorbsi jelek. Kesimpulan diambil dari hasil uji statistic.

Jika kita menggunakan kalibrasi

Untuk mengambil kesimpulan apakah linear maka melaui regresi linier :

 - Hubungan antara y dan C harus linier
- Tidak ada galat signifikan dalam komposisi standsar atau dalam sampel
- Tidak ada data diluar pola statistic normal artinya data yang disebut outlier.

Contoh data (menentukan apakah menggunakan galat determinan atau

indeterminan) apa dan bagaimana mengambil kesimpulan dari data berikut :

Y (Absorbansi) C (konsentrasi)
4,0 0,33
5,0 0,5
12,0 0,76
15,0 0,93

Kurva berdasarkan data

1
0.9 f(x) = 0.05 x + 0.21
0.8
Absorbansi (Y)

R² = 0.96
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
2 4 6 8 10 12 14 16 18

Konsentrasi (C)

R=

Rabu, 10/10/2018

TUGAS : (buat makalah, kelompok 1 : ayu, kak nawir, Olivia, wilson)

Parameter prosedur analisis ada yang disebut validasi data :

1. Presisi (ketepatan)
2. Akurasi (kecermatan)
3. Sensitifitas
4. Lemititeksi