LABORATORIUM KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG
2018

1
 TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA

1. Keselamatan Kerja Di Laboratorium

 KENALI lokasi-lokasi dan cara pengoperasian fasilitas keselamatan kerja dan
keadaan darurat, seperti pemadam kebakaran, kotak P3K, alarm kebakaran, pintu
keluar darurat, dsb.
 Di laboratorium dilarang untuk makan, minum, merokok, menerima tamu serta
mengobrol.
 Laboratorium hanya untuk mengerjakan percobaan sesuai dengan prosedur yang
tertulis atau diterangkan oleh koordinator praktikum

2. Peralatan Keselamatan Kerja Pribadi - Pakaian Yang Sesuai

 Pakailah pakaian kerja yang sesuai dengan pekerjaan di laboratorium. Gunakan selalu
jas lab lengan panjang. Gunakan sepatu tertutup yang layak untuk keamanan bekerja
di laboratorium. Gunakan selalu kaca mata pelindung dan sarung tangan ketika
bekerja dengan zat-zat yang berbahaya dan iritan
 Sepatu terbuka, sandal atau sepatu hak tinggi TIDAK BOLEH digunakan di
laboratorium.
 Rambut yang panjang harus selalu diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab untuk
menghindari kontak dengan zat-zat berbahaya, mesin yang bergerak dan nyala api.
 Selalu cuci tangan dan lengan Anda sebelum meninggalkan laboratorium.

3. Melakukan Percobaan
 JANGAN PERNAH melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan TANPA
PENGAWASAN supervisor laboratorium (asisten atau dosen).
 Selalu persiapkan prosedur keselamatan kerja SEBELUM bekerja di laboratorium.
Anda harus mengacu pada Safety Data Sheets (SDS) setiap kali bekerja dengan zat-
zat kimia tertentu.
 Periksa semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segera
laporkan kepada petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
 Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan yang melibatkan
zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan di dalam lemari asam.
 DISKUSIKAN selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada asisten atau
dosen pemimpin praktikum.
 JANGAN meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama percobaan
yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau mudah terbakar.
 Kenakan label nama dan NIM di jas laboratorium agar mudah untuk dikenali dan
dihubungi.
 Lakukan selalu pemeriksaan terhadap hal-hal yang menunjang keselamatan kerja
setiap kali selesai percobaan. PASTIKAN semua keran gas, keran air, saluran listrik
dan saluran vakum telah dimatikan sebelum anda meninggalkan laboratorium.

i
4. Bahan Kimia
 Bahan-bahan kimia di laboratorium kimia harus dianggap beracun dan berbahaya.
JANGAN MAKAN DAN MINUM DI LABORATORIUM! Cucilah tangan Anda
setiap akan meninggalkan laboratorium!
 Selalu nyalakan lemari asam ketika bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi
yang melibatkan senyawa yang mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari
asam!
 Jika Anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja Anda, tutuplah selalu
wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut!
 Jika Anda menumpahkan zat kimia di meja Anda, segera bersihkan dengan lap kering
atau tissue. Buanglah tissue atau lap kotor di tempat sampah yang disediakan di dalam
lemari asam. Jangan buang sampah di dalam wasbak!!
 Jika terkena brom, segeralah bilas dengan anti brom yang disediakan di laboratorium.
Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
 Jika terkena fenol, segeralah bilas dengan anti fenol yang disediakan di laboratorium.
Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
 Jika terkena asam sulfat pekat, laplah bagian tubuh Anda yang terkena asam sulfat
pekat dengan tissue kering atau lap kering. Kemudian setelah beberapa saat, cucilah
bagian tubuh Anda dengan air sabun dan air yang banyak.
 Zat-zat kimia berikut sangat iritan, kecuali jika dalam konsentrasi encer: asam sulfat,
asam nitrat, asam hidroklorida (HCl), asam asetat dan larutan kalium hidroksida dan
natrium hidroksida. Berhati-hatilah!
 Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh kulit. Berhati-
hatilah!

5. Penanganan Khusus Zat-zat Beracun dan Berbahaya

 Anda harus mengetahui sifat fisik dan kimia zat-zat yang akan digunakan dalam
setiap percobaan. Baca dan pahami SDS tiap-tiap zat!
 Beri label reagen dan sampel yang digunakan.
 Simpan zat-zat kimia di lokasi yang sesuai.
 JANGAN MEMBUANG zat-zat kimia ke wasbak!
 Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakai ke botol-botol atau jerigen
yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di laboratorium.
 JANGAN PERNAH memipet sesuatu dengan mulut!.
 Segera bersihkan setiap tumpahan zat kimia maupun air dengan lap kering. Laporkan
setiap kejadian bila Anda ragu cara menanggulanginya!

6. Kecelakaan
Jika Anda terluka atau mengalami kecelakaan di laboratorium, beritahu segera dosen jaga
praktikum. Segera hubungi pihak medis jika lukanya cukup serius.

ii
 KEWAJIBAN PRAKTIKAN

 PERLENGKAPAN PRAKTIKAN disiapkan sebelum memasuki laboratorium

 Perlengkapan di bawah ini harus disediakan dan dibawa setiap kali akan melakukan
praktikum. Jangan sampai lupa!
 Jurnal (lihat di petunjuk format sementara praktikum)
 Memakai jas lab, warna putih, terbuat dari bahan sederhana, dan disarankan yang
berlengan panjang.
 Berpakaian rapi, sopan dan bersepatu (tidak boleh pakai sandal) dan disarankan
memakai kacamata untuk keselamatan mata Anda.
 Perlengkapan lainnya yang akan banyak membantu kelancaran kerja anda, antara lain:
alat tulis, korek api, lap kain, tissue, sabun/detergen, pisau lipat, gunting kecil.
 Pereaksi dan peralatan yang diperlukan. Pereaksi di kiri, peralatan di kanan, dengan
cara diurut dari atas ke bawah. Bila perlu, sertai dengan gambar rangkaian peralatan.
 Diagram percobaan, untuk mempermudah urutan kerja yang akan dilakukan, dan
gambaran percobaan keseluruhannya.
 Cara kerja dan pengamatan Merupakan singkatan prosedur kerja yang berbentuk
kalimat pendek berupa poin-poin pengerjaan.

iii
 Percobaan 1
Sampling Air Permukaan

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk melakukan pencuplikan sampel air permukaan dan air
limbah

B. Pengantar
Sampel yang diambil untuk digunakan sebagai contoh analisis harus memiliki
keterwakilan dari keseluruhan objek yang ingin kita uji. Dengan demikian pemilihan
lokasi sampling, pengambilan contoh dan juga penanganan contoh sebelum diuji menjadi
salah satu tahapan yang sangat penting. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
melakukan sampling yaitu: persiapan wadah dan alat sampling, penentuan lokasi dan
titik sampling, teknik pengambilan sampling, dan pengawetan contoh.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : alat pengambilan contoh, alat pengukur parameter
lapangan (DO meter, pH meter, termometer, dll), alat pendingin, alat ekstraksi, alat
penyaring, dan wadah contoh.
Bahan yang digunakan adalah : Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus
memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah
kadar zat yang akan di uji, diantaranya H2SO4 dan HNO3.

D. Prosedur
D.1 Wadah Contoh
Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan
sebagai berikut:
a) terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau
teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
b) dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
c) bersih dan bebas kontaminan;
d) tidak mudah pecah;
e) tidak berinteraksi dengan contoh.
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh, sebagai berikut:
a) Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan, seluruh wadah contoh
harus benar-benar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan
contoh.
b) Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan,
untuk jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
c) Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari
jenis contoh yang akan diambil
Lakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut:
a) Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel
yang menempel di permukaan;

1
 b) Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c) Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO 3
1:1, kemudian dibilas dengan air bebas analit;
d) Biarkan peralatan mengering di udara terbuka; Peralatan yang telah dibersihkan
diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

D.2 Lokasi dan titik pengambilan contoh

D.2.1 Lokasi pengambilan contoh pada sungai
Lokasi pemantauan kualitas air pada umumnya dilakukan pada:
Lokasi pemantauan kualitas air pada umumnya dilakukan pada:
a) Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi
pencemaran (titik 1, lihat Gambar).
b) Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah (titik
4, lihat Gambar).
c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu pada lokasi tempat penyadapan
sumber air tersebut. (titik 2 dan 3, lihat Gambar).
d) Lokasi masuknya air ke waduk atau danau (titik 5, lihat Gambar).

CATATAN Untuk informasi yang lebih rinci, maka pengambilan contoh tidak
boleh secara komposit.
Keterangan gambar:
1) Sumber air alamiah
2) Sumber air untuk perkotaan
3) Sumber air untuk industri
4) Sumber air yang sudah tercemar
5) Lokasi masuknya air ke danau atau
waduk

Gambar Contoh lokasi pengambilan air

D.2.2 Titik pengambilan contoh air sungai

Titik pengambilan contoh air sungai ditentukan berdasarkan debit air sungai yang
diatur dengan ketentuan sebagai berikut:
a) sungai dengan debit kurang dari 5 m3/detik, contoh diambil pada satu titik
ditengah sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan atau
diambil dengan alat integrated sampler sehingga diperoleh contoh air dari
permukaan sampai ke dasar secara merata;

2
 b) sungai dengan debit antara 5 m3/detik - 150 m3/detik, contoh diambil pada dua
titik masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada kedalaman 0,5 kali
kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated sampler
sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata
kemudian dicampurkan;
c) sungai dengan debit lebih dari 150 m3/detik, contoh diambil minimum pada
enam titik masing-masing pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada
kedalaman 0,2 dan 0,8 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat
integrated sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke
dasar secara merata lalu dicampurkan.

D.2.3 Lokasi pengambilan contoh air pada danau atau waduk

Lokasi pengambilan contoh air danau atau waduk disesuaikan dengan tujuan
pengambilan contohnya, paling tidak diambil dilokasi-lokasi:
a) Tempat masuknya sungai ke waduk atau danau.
b) Ditengah waduk atau danau.
c) Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan.
d) Tempat keluarnya air dari waduk atau danau.

D.2.4 Titik pengambilan contoh air pada danau atau waduk

Titik pengambilan contoh disesuaikan dengan kedalaman danau/waduk
sebagai berikut:
a) Danau atau waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, contoh diambil
di 2 (dua) titik yaitu permukaan dan bagian dasar, kemudian dicampurkan
(komposit kedalaman).
b) Danau atau waduk yang kedalamannya 10 m – 30 m, contoh diambil di 3
(tiga) titik yaitu permukaan, lapisan termoklin dan bagian dasar kemudian
dicampurkan (komposit kedalaman).
c) Danau atau waduk yang kedalamannya 31 m – 100 m, contoh diambil di 4
(empat) titik yaitu permukaan, lapisan termoklin, di atas lapisan
hipolimnion, dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit
kedalaman).
d) Danau atau waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan
contoh ditambah sesuai keperluan kemudian dicampurkan (komposit
kedalaman).

D.3Cara pengambilan contoh

D.3.1 Cara pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air secara umum
Cara pengambilan contoh dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a) siapkan alat pengambil contoh yang sesuai dengan keadaan sumber airnya;
b) bilas alat pengambil contoh dengan air yang akan diambil, sebanyak 3 (tiga) kali;
c) ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam
penampung sementara, kemudian homogenkan;
d) masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;
e) lakukan segera pengujian untuk parameter suhu, kekeruhan dan daya
hantar listrik, pH dan oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat
dan tidak dapat diawetkan;
f) hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus;

3
 g) pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan
pengawetan
CATATAN 1 Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan
logam runutan hendaknya tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tapi
digunakan botol yang bersih dan siap pakai.
CATATAN 2 Apabila pengambilan contoh dilakukan secara merawas, petugas
pengambil contoh berada di sebelah hilir.
D.3.2 Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut
Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:
1. Cara langsung
a) Gunakan alat DO meter.
b) Cara pengoperasian alat, lihat petunjuk kerja alat.
c) Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca.

2. Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi, sebagai berikut:
a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta
dilengkapi dengan tutup asah;
b) celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah
dengan aliran air, sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang, atau
dapat pula dengan menggunakan sifon;
c) isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung
udara selama pengisian, kemudian botol ditutup;
d) contoh siap untuk dianalisa.

3. Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus, dilakukan sebagai berikut:
a) siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta
dilengkapi dengan tutup asah;
b) masukkan botol ke dalam alat khusus;
c) ikuti prosedur pemakaian alat tersebut;
d) alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup
segera setelah terisi penuh.

D.4 Pengujian parameter lapangan

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan
langsung setelah pengambilan contoh. Parameter tersebut antara lain; pH, suhu, daya
hantar listrik, klor bebas dan oksigen terlarut.

D.5 Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan, maka perlu dilakukan penyaringan di
lapangan untuk pemeriksaan parameter yang terlarut. Cara penyaringan dapat
dilakukan sebagai berikut:
a) contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya;
b) masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi
saringan yang mempunyai ukuran pori 0,45 μm dan saring sampai selesai;
c) air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya.

D.6 Pengawetan contoh

4
 Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan
setelah pengambilan contoh

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah- Bagian 57: Metoda pengambilan
contoh air permukaan. SNI 6989.57:2008

5
 Percobaan 2
Total Suspended Solid (TSS) dan Total Disolved Solid (TDS)

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai TSS dan TDS dalam sampel air
limbah dengan metode gravimetri.

B. Pengantar
Total Suspended Solid (TSS) adalah residu dari padatan total yang tertahan oleh
saringan dengan ukuran partikel maksimal 2μm atau lebih besar dari ukuran partikel
koloid. Yang termasuk TSS adalah lumpur, tanah liat, logam oksida, sulfida, ganggang,
bakteri dan jamur. TSS umumnya dihilangkan dengan flokulasi dan penyaringan. TSS
memberikan kontribusi untuk kekeruhan (turbidity) dengan membatasi penetrasi cahaya
untuk fotosintesis dan visibilitas di perairan. Sehingga nilai kekeruhan tidak dapat
dikonversi ke nilai TSS. Kekeruhan adalah kecenderungan ukuran sampel untuk
menyebarkan cahaya.
Total padatan tersuspensi (TDS) adalah semua bahan dalam sampel air yang lolos
melalui saringan membran berukuran pori minimal 2μm. TDS merupakan agregat dari
karbonat, bikarbonat, klorida, sulfat, fosfat, nitrat dan garam-garam lainnya dari Ca, Mg,
Na, K, dan senyawa lainnya. TDS dipisahkan dari SS melalui teknik filtrasi laboratorium.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : desikator yang berisi silika gel, oven, untuk
pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, neraca analitik dengan ketelitian
0,1 mg, pengaduk magnetik dan pipet volumetri.
Bahan yang digunakan adalah : kertas saring Whatman Grade 934 AH, dengan
ukuran pori (Particle Retention) 1,5 µm (Standar for TSS in water analysis) dan aquadest.

D. Prosedur
D.1 Preparasi sampel
Sampel ditempatkan pada wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.
Awetkan contoh uji pada suhu 4ºC, untuk meminimalkan dekomposisi
mikrobiologikalterhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24
jam.

D.2 Pengurangan gangguan

 Pisahkan partikel besar yang mengapung.
 Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak
danmenjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih
dari 200mg.

6
  Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang
menempeldalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-
benar dihilangkan.
 Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah
penyumbatanoleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

D.3 Persiapan kertas saring atau cawan Gooch

 Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci
denganair suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan
semua sisa air,matikan vakum, dan hentikan pencucian.
 Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium.
Jikadigunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..
 Keringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam,
dinginkandalam desikator kemudian timbang.
 Ulangi langkah pada butir tiga sampai diperoleh berat konstan atau sampai
perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih
kecil dari 0,5 mg.

D.4 Penentuan TSS dan TDS

 Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air
suling.
 Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang
lebih homogen.
 Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan
pengaduk magnetik
 Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering
sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar
diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi
memerlukan pencucian tambahan.
 Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan
ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch
pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.
 Pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke dalam cawan uap yang
mempunyai berat tetap.
 Keringkan kertas saring dan uapkan cawan penguap dalam oven setidaknya
selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan108ºC, dinginkan dalam desikator
untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
 Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan
penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih
kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

7
  Catatan :
o Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar
diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.
o Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg
sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil
minimum, perbesar volume contohuji sampai 1000 mL.

D.5 Perhitungan
( A−B )×1000
Kadar TSS ( mg/Liter )=
V sampel (mL)
dengan pengertian:
A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;
B adalah berat kertas saring, mg.

(C−D )×1000
Kadar TDS (mg/Liter )=
V sampel (mL )
dengan pengertian:
C adalah berat cawan berisi padatan total setelah pemanasan, mg;
D adalah berat cawan kosong setelah pemanasan, mg.

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah- Bagian 3: Cara uji padatan
tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri. SNI 06-6989.3-2004
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah- Bagian 27: Cara uji padatan
terlarut total secara gravimetri. SNI 06-6989.27-2004

8
 Percobaan 3
Kesadahan

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai kesadahan total dalam sampel air
limbah dengan metode titrimetri.

B. Pengantar
Kesadahan adalah istilah yang digunakan pada air dengan kation penyebab
kesadahan yang konsentrasinya tinggi. Pada umumnya kesadahan disebabkan oleh adanya
ion-ion logan bervalensi 2, seperti Mg, Ca, Fe, Sr, Mn. Tetapi penyebab kesadahan utama
adalah Ca dan Mg.
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation
logamtertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0  0,1, ion-
ion kalsiumdan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome
Black T (EBT),dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na 2EDTA
ditambahkan sebagaititran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk
senyawa kompleks, molekulindikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan
akan berubah warna dari merahkeunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat
kesadahan total (Ca + Mg).
Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat
cukuptinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium
hidroksida danpada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan
bereaksi dengankalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat
kadar kalsiumdalam air (Ca).
Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara
mengurangkan hasilkesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung
sebagai CaCO3.

C. Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan : buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas,
labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL, labu ukur 250 dan 1000 mL, gelas ukur 100 mL, pipet
volume 10 dan 50 mL, pipet ukur 10 mL, gelas kimia 50, 250, dan 1000 mL, sendok
sungu, pH meter,batang pengaduk, pemanas listrik, neraca analitik, kaca arloji, mortir dan
stamfer, botol semprot, botol borosilikat tutup asah, dan botol borosilikat tutup karet.
Bahan yang digunakan adalah : indikator mureksid, indikator Erichrome Black T
(EBT), larutan NaOH 1 N, buffer pH 10  0,1, bahan pengompleks, larutan standar
kalsium karbonat, CaCO3, 0,01 M (1,0 mg/mL), larutan baku dinatrium EDTA 0,01 M,
NaCN, air suling bebas mineral yang memiliki daya hantar listrik (DHL) 0,5 – 2 S/cm.

9
D. Prosedur
D.1 Pembuatan indikator mureksid
 Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl),
kemudiandicampur.
 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50mesh.
 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

D.2 Pembuatan indikator Erichrome Black T (EBT)

 Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50mesh.
 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

D.3 Pembuatan larutan NaOH 1 N

 Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling
 Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000,0 mL.

D.4 Pembutan buffer pH 10  0,1

 Cara I
o Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL
ammoniumhidroksida (NH4OH) pekat.
o Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
o Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.
 Cara II
o Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat
pentahidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa
hidrat(MgCl2.6H2O) dalam 50 mL air suling.
o Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL
NH4OHpekat, sambil dilakukan pengadukan.
o Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.
CATATAN
 Simpan larutan penyangga pH 10 + 0,1 pada nomer 4.5.3.1. atau 4.5.3.2.tersebut
pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan amonia(NH 3)
atau penyerapan karbon dioksida (CO2) dari udara.
 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.
 Buang larutan penyangga jika 1 mL sampai dengan 2 mL larutan
tersebutditambahkan ke dalam larutan contoh uji tidak menghasilkan pH 10,0 +
0,1pada titik akhir titrasi.

10
D.5 Pembuatan bahan pengompleks
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan
bahanpengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada
titik akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari
bahan pengomplek seperti di bawah ini.
 Inhibitor I
o Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan
menggunakanlarutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
o Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
o Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 + 0,1.

 Inhibitor II
o Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S.
5H2Odalam 100 mL air suling.
o Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar
tidakkontak dengan udara.
o CATATAN Inhibitor ini akan rusak akibat oksidasi oleh udara,
menghasilkan endapan sulfidayang mengaburkan titik akhir titrasi bila
terdapat logam berat dengan kadar tinggi.

 Mg EDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat)

Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 mL contoh uji, dan kocok
hinggalarut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.
CATATAN :
o Gunakan bahan pengkompleks ini untuk menghindari penggunaan
inhibitoryang berbau atau toksik, apabila terdapat senyawa pengganggu
dengankadar yang dapat mempengaruhi titik akhir titrasi, tetapi tidak
akanmenambah secara nyata terhadap nilai kesadahan.
o Sediaan gabungan larutan penyangga dan bahan pengkompleks
tersediadipasaran.
o Campuran semacam itu akan menjaga pH 10,0 + 0,1 selama titrasi
contohuji dan menunjukkan titik akhir titrasi yang jelas dan tajam.

D.6 Pembuatan Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)
 Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.
 Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL
airsuling.
 Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
 Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
 Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
 Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
tepatkansampai tanda tera.

11
D.7 Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA.2H2O =
C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M
Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000
mL,tepatkan sampai tanda tera.

D.8 Larutan Na2EDTA + 0,01 M

 Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer250 mL
 Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1
 Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT
 Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
darimerah keunguan menjadi biru.
 Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
 Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na 2EDTA yang digunakan
dirataratakan(perbedaan volume atau RSD).
 Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus
sebagaiberikut:
M CaCO ×V CaCO3
M EDTA = 3

V EDTA
Dengan pengertian
o MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL)
o VEDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL)
o VCaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL)
o MCaCO3 adalah molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL)

D.9 Preparasi sampel

 Gunakan 50,0 mL contoh uji air atau air limbah atau jumLah yang sesuai dan
diencerkandengan air suling hingga volume 50,0 mL, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 mL.
 Apabila tidak dapat segera dianalisis, awetkan contoh uji dengan HNO3 sampai
pH lebihkecil dari 2. Waktu simpan contoh uji disarankan tidak lebih dari 6 bulan.
 Penghilangan gangguan:
o Beberapa ion logam mengganggu dengan menyebabkan titik akhir titrasi
mengalamipemucatan atau tidak jelas atau bereaksi dengan Na2EDTA
secara stoikiometri.Gangguan ini dapat dikurangi/diperkecil dengan
menambahkan sejumlah tertentuinhibitor sebelum dilakukan titrasi.
o Garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat
(MgEDTA) secaraselektif mengkomplekskan logam-logam berat,
membebaskan magnesium ke dalamcontoh uji, dan dapat digunakan
sebagai pengganti inhibitor yang toksik atau yangdapat menimbulkan
gangguan bau.

12
 MgEDTA hanya bermanfaat bila magnesium yang menggantikan logam-
logam berattidak signifikan (nyata) menyumbang pada kesadahan total.
o Dengan adanya logam berat atau polifosfat yang konsentrasinya lebih
rendah dariyang tercantum pada tabel1 di bawah ini dapat digunakan
inhibitor I dan II.
o Bila terdapat logam-logam berat yang konsentrasinya lebih tinggi dari
yangtercantum pada table 1, tentukan kadar kalsium dan magnesium
dengan metodenon-EDTA (Pengujian dilakukan 2 kali yaitu pengujian Ca
dan Mg total danpengujian Ca saja dengan metode titrimetri EDTA) dan
kadar kesadahan ditentukandengan perhitungan.
Pernyataan pada Tabel 1 hanya diperuntukan sebagai petunjuk kasar
dandidasarkan pada penggunaan 25 mL contoh uji yang diencerkan hingga
50 mL.
o Bahan organik yang tersuspensi atau berbentuk koloid juga dapat
mengganggu titikakhir titrasi.Gangguan ini dapat dihilangkan/diperkecil
dengan menguapkan contoh uji sampaikering pada steam bath (penangas
uap) dan pemanas muffle furnace pada suhu550°C hingga bahan-bahan
organik teroksidasi sempurna.
Larutkan residu yang diperoleh dalam 20 mL 1 HCl 1N, netralkan hingga
pH 7dengan NaOH 1N, dan tepatkan dengan air suling hingga 50 mL.
Dinginkan padasuhu kamar dan tentukan kadar kesadahannya.

 Untuk contoh uji yang tercemar atau limbah cair, dilakukan destruksi lebih dahulu
menggunakan metode digesti asam nitrat-asam sulfat (HNO 3 – H2SO4) atau asam
nitratasam perklorat (HNO3 – HClO4), dengan cara seperti di bawah ini:
o Digesti HNO3 - H2SO4
 Campur contoh uji dan pipet sejumlah volume yang sesuai ke
dalam labuerlenmeyer 125 mL atau beaker 150 mL.
 Bila contoh uji belum diasamkan, tambahkan H2SO4 65%, metal
orange dan 5mL HNO3 65% sampai berubah warna menjadi merah
jingga.
 Tambahkan beberapa butir batu didih, panaskan pelan-pelan hingga
mendidihpada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15
mL sampai dengan20 mL.
 Tambahkan 10 mL HNO3 65% dan 10 mL H2SO4 pekat.
 Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO3.
 Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO3 65% dan ulangi
penguapanuntuk mengasapkan SO3.
 Panaskan untuk menghilangkan semua HNO3 sebelum perlakuan
selanjutnyaSemua HNO3 akan hilang apabila larutan tersebut
menjadi jernih dan tak adalagi asap coklat/kecoklatan. Selama
digesti, contoh uji jangan sampai kering.
 Dinginkan dan encerkan dengan air suling kira-kira 50 mL.

13
  Panaskan hingga hampir mendidih untuk melarutkan perlahan-
lahan garam-garamyang terlarut.
 Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur
100 mLbilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2
kali), tambahkanhasil bilasan ini ke dalam labu ukur.
 Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan
campurkansampai homogen.
 Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan
kesadahan.

o Digesti HNO3 – HClO4

 Ambil sejumlah volume contoh uji yang sesuai, masukkan ke
dalam labuerlenmeyer 125 mL atau 150 mL.
 Bila contoh uji belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan
menambahHNO3 65% dan indikator metil orange.
 Tambahkan lagi 5 mL HNO3 65% dan beberapa butir batu didih.
 Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya
menjadi 15 mLsampai dengan 20 mL.
 Tambahkan lagi 10 mL HNO3 65% dan 10 mL HClO 4 pekat
sambildidinginkan.
 Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih
tebal dariHClO4.
 Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan
biarkanlarutan tepat mendidih hingga menjadi jernih.
 Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO 3 65% untuk menyempurnakan
digesti.
 Dinginkan, encerkan dengan air suling sampai kira-kira 50 mL dan
didihkanuntuk menghilangkan Cl2 dan oksida nitrogen.
 Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur
100 mL,bilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2
kali), tambahkanhasil cucian ini ke dalam labu ukur.
 Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan
campurkansampai homogen.
 Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan
kesadahan.
CATATAN Pemanasan campuran HClO4 dan bahan organik dapat
meledak kuat.Hindarkan bahaya ini dengan mengikuti prosedur
berikut:
1. Jangan menambahkan HClO4 pada larutan panas yang
mengandung bahan organik.
2. Lakukan pretreatment (perlakuan awal) contoh uji yang
mengandung bahan organik.
3. Digesti dilakukan di dalam ruang asam yang telah dikondisikan
untuk digesti denganmenggunakan asam HClO4.

14
 4. Hindari contoh uji yang di digesti dengan HClO4 menguap
sampai kering.

D.10 Kesadahan Total

 Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250
mL, encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
 Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.
 Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
 Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.
 Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
 Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah di atas
 Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
 Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara
sebagai berikut : Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar
kalsium karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50
mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
 CATATAN
o Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan
penyangga pH =10 + 0,1.
o Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas
biasanya harusditambahkan inhibitor, atau mungkin indikator telah
mengalami kerusakan.
o Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L,
gunakan volumecontoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan
1000 mL). Gunakan larutanpenyangga, indikator dan inhibitor yang
proporsional. Lakukan pengujian blanko denganvolume yang sama.

D.11 Kalsium
 Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL dan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
 Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12 sampai
dengan pH 13.
 Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN
10%.
 Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg
indikator mureksid.
 Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan
warna merah muda menjadi ungu.
 Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

15
  Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah di atas.
 Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
 Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :
o Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat
1,0 mg/mL, dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250 mL.
o Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalamerlenmeyer 250 mL

D.12 Perhitungan kadar kalsium

Kesadahan total dan magnesium dalam contoh uji dengan menggunakan rumus
sebagaiberikut:
1000
Kesadahan total ( mg CaCO3 /L )= ×V EDTA (a )×M EDTA ×100
Vs
1000
Kadar kalsium (mg Ca/L )= ×V EDTA (b )×M EDTA ×40
Vs
1000
Kadar magnesium (mg Mg/L)= ×V −V ×M EDTA×24 , 3
V s ( EDTA( a ) EDTA (b ))
Dengan pengertian
Vs adalah volume larutan sampel (mL)
VEDTA (a) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDA untuk titrasi kesadahan total
MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL)
VEDTA (b) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kalsium (mL)

D.13 Persen Recovery, %R

Persen temu balik dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
A−B
%R= ×100%
C
dengan pengertian:
R adalah recovery
A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L);
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value), (mg/L).

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan
total kalsium (Ca)dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri. SNI 06-6989.12-2004

16
 Percobaan 4
Dissolved Oxygen (DO)

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai DOdalam sampel air limbah dengan
metode yodometri (modifikasi azida).

B. Pengantar
Oksigen terlarut (DO) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari
fotosintesis dan difusi dari atmosfer. Oksigen terlarut di suatu perairan sangat berperan
untuk kehidupan mahkluk hidup dalam air. Untuk mengetahui kualitas air dalam suatu
perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa parameter kimia seperti aksigen
terlarut (DO). Semakin tinggi jumlah DO (dissolved oxygen) maka kualitas air semakin
baik. Sebaliknya jika nilai DO yang terlalu rendah akan menimbulkan bau yang tidak
sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi. Oksigen terlarut dibutuhkan
oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang
kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu,
oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik dalam
proses aerobik.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : botol Winkler, mikro buret, pipet volumetri 5 mL, 10
mL dan 50 mL, pipet ukur 5 mL, labu erlenmeyer 100 mL, gelas kimia 400 mL, labu ukur
1000 mL.
Bahan yang digunakan : mangan sulfat (MnSO4.4H2O atau MnSO2 2H2O atau
MnSO2.H2O), air suling, NaOH atau KOH, NaI atau KI, amilum, NaN 3, asam salisilat,
H2SO4 pekat, Na2S2O3.5H2O, KH(IO3)2, K2Cr2O7.

D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan mangan sulfat
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O
dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan ditanda bataskan

D.2 Pembuatan larutan alkali iodida azida

Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan iar
suling, lalu encerkan hingga 1000 mL. Tambahkan 10 g NaN3 dalam 40 mL air suling.

D.3 Pembuatan larutan kanji

Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat sebagai pengawet dalam 100 mL air
suling yang sudah dipanaskan

17
 D.4 Pembuatan larutan asam sulfat 6N
Campurkan 1 bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling

D.5 Pembuatan larutan natrium thiosulfat 0,025 N

Larutkan 6,205 g Na2S2O3.5H2O dalam sekitar 100 mL air suling yang telah didihkan
(bebas oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6N atau 0,4 g NaOH dan encerkan hingga
1000 mL. Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat.

D.6 Pembuatan larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,0021 M (0,025 N)

Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan hingga 1000 mL

D.7 Pembuatan larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N

Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150°C selama 2 jam) dengan
air suling dan tepatkan sampai 1000 mL

D.8 Preparasi sampel

 Siapkan botol Winkler
 Masukkan sampel ke dalam botol Winkler hingga meluap, hati-hati jangan sampai
terjadi gelembung udara, kemudian tutup rapat.
 Lakukan analisis sesegera mungkin setelah sampling.

D.9 Standarisasi larutan natrium thiosulfat dengan kalium bi-iodat

 Larutkan sekitar 2 gram KI ke dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai dengan
150 m air suling
 Tambahkan 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat
 Pipet 20,0 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam erlenmeyer
yang berisi KI
 Encerkan sampai 200 mL dan titrasi iodin yang terbebaskan dengan menggunakan
larutan thiosulfat sampai warna uning muda
 Tambahkan larutan indikator amilum/kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru
tepat hilang
 Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut
N ×V 2
N= 2
V1
Dengan pengertian
o N adalah normalitas Na2S2O3
o V1 adalah volume (mL) Na2S2O3
o V2 adalah volume (mL) kalium bi-iodat yang digunakan
o N2 adalah normalitas kalium bi-iodat

D.10 Penetapan larutan thiosulfat dengan kalium dikromat

18
  Larutkan 4,904 g K2Cr2O7 (p.a) dalam air suling dan encerkan hingga 1000 mL
untuk mendapatkan larutan 0,1000 N. Simpan dalam botol tertutup.
 Ke dalam 80 mL air suling, tambahkan 1 mL H 2SO4 pekat, 10 mL K2Cr2O7
0,1000 N dan 1 g KI sambil diaduk. Simpan di tempat gelap selama 6 menit.
 Titrasi dengan Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna
 Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :
N ×V 2
N= 2
V1
Dengan pengertian
o N adalah normalitas Na2S2O3
o V1 adalah volume (mL) Na2S2O3
o V2 adalah volume (mL) K2Cr2O7 yang digunakan
o N2 adalah normalitas K2Cr2O7

D.11 Analisis sampel

 Ambil sampel yang telah disiapkan
 Tambahkan 1 mL larutan MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung
pipet tepat di atas permukaan larutan
 Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna
 Buarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai 10 menit
 Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut
sempurna
 Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer
 Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampau warna biru tepat
hilang (catatan : penambahan volume pereaksi di atas berdasarkan pada botol
Winkler 250 mL sampai 300 mL. Jika digunakan botol Winkler dengan volume
lain, maka dihitung secara proporsional)
 Hitung oksigen terlarut dengan rumus
V ×N×8000×F
Oksigen terlarut (mg/L)=
50
Dengan pengertian
o V adalah volume (mL) Na2S2O3
o N adalah Normalitas Na2S2O3
o F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume
pereaksi MnSO4 dan alkali iodida azida pada langkah D.11 butir 2)

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 14: Cara uji oksigen
terlarut secara yodometri (modifikasi azida). SNI 06-6989.2-2004

19
 Percobaan 5
Sulfat

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel air limbah
dengan metode turbidimetri.

B. Pengantar
Metode ini digunakan untuk sampel air dan air limbah dengan kisaran kadar 1 mg/L
sampai dengan 40 mg/L dengan tebal kuvet 2,5 cm – 10 cm dan kisaran kadar 5 mg/L
sampai dengan 70 mg/L dengan tebal kuvet 1 cm. Prinsip metode ini adalah ion sulfat
(SO42-) dalam suasana asam bereaksi dengan BaCl2 membentuk kristal BaSO4 yang serba
sama. Sinar yang diserap oleh suspensi BaSO 4 diukur dengan spektrofotometri dan kadar
sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan dengan kurva kalibrasi.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang
gelombang 420 nm, labu ukur 50 mL, 200 mL dan 1000 mL, pipet ukur 5 mL, 10 mL, 20
mL, 25 mL dan 50 mL, erlenmeyer 100 mL dan 250 mL, oven, desikator dan neraca
analitik.
Bahan yang digunakan adalah : air suling bebas sulfat, kertas saring bebas sulfat,
Barium klorida, BaCl2.2H2O, Natrium sulfat anhidrat, Na2SO4, magnesium klorida
heksahidrat, MgCl2.6H2O, natrium asetat trihidrat,CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat,
KNO3 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dan natrium sulfat, Na2SO4.

D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan buffer A
larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat
trihidrat,CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO3 dan 20 mL asam asetat,
CH3COOH (99%)dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan ditandabataskan sampai
1000 mL.

D.2 Pembuatan larutan buffer B

larutan buffer b (diperlukan bila konsentrasi sulfat, SO42- kurang dari 10 mg/L)
larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat
trihidrat,CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO 3, 0,111 g natrium sulfat, Na2SO4
dan 20 mLasam asetat, CH3COOH (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan
tepatkansampai 1000 mL.

20
 D.3 Pembuatan larutan induk sulfat, SO42- 100 mg/L
 Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada suhu 105°C selama 24
jamkemudian dinginkan dalam desikator.
 Timbang 1,479 g Na2SO4 anhidrat dan larutkan dengan air suling bebas sulfat
dalam labu ukur 1000 mL.Tepatkan sampai tanda batas dan kocok sampai
homogen.

D.4 Pembuatan larutan standar sulfat, SO42-

 Pipet 0 mL; 10 mL; 20 mL dan 30 mL larutan baku sulfat 100 mg/L, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL.
 Tambahkan air suling bebas sulfat sampai tanda tera sehingg diperoleh
konsentrasi sulfat: 0,0 mg/L; 10,0 mg/L; 20,0 mg/L dan 30,0 mg/L.

D.5 Pembuatan kurva kalibrasi

 Optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk alat untuk pengujian kadar sulfat.
 Pindahkan masing-masing 50 mL larutan standar sulfat ke dalam labu erlenmeyer
250 mL.
 Tambahkan 20 mL larutan buffer dan homogenkan dengan cara di aduk
menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan tetap selama (60 + 2) detik,
sambil di aduk tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.
 Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420
nmsetelah (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida.
 Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

D.6 Uji Sulfat

 Gunakan 100,0 mL contoh uji, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
 Lakukan analisis pada langkah 3.5.3 butir b) sampai dengan d).
 Lakukan analisis duplo / triplo.
 Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut:
- ambil 50 mL contoh uji, di tambah 20 mL larutan baku sulfat 1,0 mg/mL
dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 100,0 mL, masukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL;
- lakukan langkah D.6 poin 1 sampai 4

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 20 : Cara uji sulfat, SO42-
secara turbidimetri. SNI 06-6989.20-2004

21
 Percobaan 6
Besi dan Mangan

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar zat besi (Fe) dan Mangan (Mn)
dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometri serapan atom.

B. Pengantar
Besi dan mangan yang terlarut dalam air terdapat dalam tingkat oksidasi +2. Ion
Fe dan Mn2+ akan bersenyawa dengan senyawa organik terlarut membentuk senyawa
2+

kompleks yang umumnya menjadi sulit dioksidasi. Besi atau mangan dapat larut dalam air
oleh karena adanya reaksi biologis pada kondisi reduksi anerobik. Jika air yang
mengandung besi dan mangan dibiarkan teroksidasi, maka akan terbentuk endapan
oksidanya yang tidak diharapkan.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : AAS dengan lampu holow katoda Fe dan Mn, gelas
kimia 250 mL, pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL, labu ukur 100
mL, corong pendek, pemanas listrik, kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42
μm; dan botol semprot.
Bahan yang digunakan adalah : air suling, asam nitrat, HNO 3, larutan standar logam
besi, Fe, larutan standar mangan, Mn, dangas asetilen, C2H2.

D. Prosedur
Pengujian Besi
D.1 Preparasi sampel
 Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas
kimia.
 Tambahkan 5 mL asam nitrat.
 Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering.
 Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui
kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.

D.2 Pembuatan larutan standar logam besi,

 Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL larutan baku besi, Fe
10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
 Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0
mg/L dan 6,0 mg/L.

22
 D.3 Pembuatan kurva kalibrasi
 Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
 Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang
248,3 nm.
 Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
 Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

D.4 Lakukan hal yang sama (D.1 – D.3) tetapi dengan mengganti Fe oleh Mn.

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 4: Cara uji besi (Fe)
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala. SNI 06-6989.4-2004
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 5: Cara uji mangan (Mn)
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala. SNI 06-6989.5-2004

23
 Percobaan 7
Pb dalam Tanah

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar logam timbal (Pb) dalam sampel
tanah secara destruksi asam dengan metode spektrofotometri serapan atom.

B. Pengantar
Logam timbal (Pb) dan persenyawaannya dapat berada di dalam badan perairan secara
alamiah, Pb dapat masuk ke badan perairan melalui pengkristalan Pb di udara dengan
bantuan air hujan. Sehingga jumlah Pb yang ada di dalam badan perairan melebihi
konsentrasi yang semestinya, dan dapat mengakibatkan kematian bagi biota perairan
tersebut. Senyawa timbal dalam contoh uji tanah didestruksi dalam suasana asam sampai
terlarut semua, kemudian diukur kadarnya dengan Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) secara langsung.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah : AAS dengan lampu holow katoda Fe dan Mn, gelas
kimia 250 mL, pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL, labu ukur 100
mL, corong pendek, pemanas listrik, kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42
μm; dan botol semprot.
Bahan yang digunakan adalah : larutan induk timbal, Pb 1000 μg/ml; asam nitrat p.a,
HNO3 pekat; asam perklorat p.a, HClO4 pekat; air suling yang bebas bahan analit atau
mengandung timbal; batu didih; kertas saring kuantitatif dengan ukuran pori 8,0 μm.

D. Prosedur
D.1 Persiapan dan pengawetan contoh uji
Siapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut:
a) Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode Sediment Sampling
USEPA-600 (SOP#: 2016).
b) Buang benda-benda asing seperti potongan plastik, daun atau bahan lain yang
bukan contoh uji.
c) Kering udarakan contoh uji pada suhu ruang.
d) Gerus contoh uji dan dihomogenkan.
e) Simpan dalam botol gelas atau polietilen yang bertutup.

D.2 Persiapan pengujian

D.2.1 Pembuatan larutan baku timbal, Pb 100 μg/ml
a) Pipet 10 ml larutan induk timbal, Pb 1000 μg/ml ke dalam labu ukur 100 ml.
b) Tambahkan larutan asam nitrat, HN03 1,0 N sampai tepat pada tanda tera.
D.2.2 Pembuatan larutan baku timbal, Pb 10 μg/ml
a) Pipet 10 ml larutan baku timbal, Pb 100 μg/ml ke dalam labu ukur 100 ml.

24
 b) Tambahkan larutan asam nitrat, HNO3 1,0 N sampai tepat tanda tera.
D.2.3 Pembuatan larutan kerja dengan konsentrasi 0,0 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,4 μg/ml; 0,6
μg/ml; 0,8 μg/ml; dan 1,0 μg/ml
a) Pipet 0,0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml larutan baku timbal, Pb 10
μg/ml kedalam 6 (enam) labu ukur 50,0 ml.
b) Tambahkan asam nitrat, HNO3 1,0 N ke dalam masing-masing labu ukur sampai
tanda tera.
CATATAN Konsentrasi tertinggi dari larutan kerja disesuaikan dengan kemampuan SSA,
dengan ketentuan linearitas kurva kalibrasi yang dihasilkan (r2) > 0,99.

D.3 Prosedur
D.3.1 Penentuan kadar timbal, Pb secara destruksi asam
a) Siapkan erlenmeyer volume 250 ml;
b) Timbang contoh uji yang sudah dihomogenkan sebanyak ± 3,00 g, masukkan ke
dalam erlenmeyer;
c) Tambahkan 25 ml air suling, aduk dengan menggunakan batang pengaduk;
d) Tambahkan 5 ml sampai dengan 10 ml asam nitrat, HNO3 pekat, aduk hingga
bercampur rata;
e) Tambahkan 3 butir sampai dengan 5 butir batu didih, tutup dengan kaca arloji;
f) Letakkan erlenmeyer tersebut diatas penangas listrik, atur suhunya pada 1050C
sampai dengan 1200C;
g) Panaskan sampai volume contoh uji tinggal + 10 ml;
h) Angkat dan dinginkan;
i) Tambahkan 5 ml asam nitrat, HNO3 pekat dan 1 ml sampai dengan 3 ml asam
perklorat, HClO4 pekat tetes demi tetes melalui dinding kaca erlenmeyer;
j) Panaskan kembali pada penangas listrik sampai timbul asap putih dan larutan
contoh uji menjadi jernih;
k) Setelah timbul asap putih, pemanasan dilanjutkan selama + 30 menit;
l) Jika larutan contoh uji belum jernih, ulangi langkah pada butir D.2.1 i) sampai
dengan k);
m) Dinginkan contoh uji. Saring dengan kertas saring kuantitatif dengan ukuran pori
8,0 μm. Tempatkan filtrat contoh uji pada labu ukur 100 ml dan tambahkan air
suling sampai tanda tera. Filtrat contoh uji siap diukur ke dalam spektrofotometer
serapan atom (SSA).
n) Lakukan pengukuran blanko:
1) Siapkan erlenmeyer volume 250 ml;
2) Pipet 25 ml air suling, masukkan ke dalam erlenmeyer tersebut;
3) Lakukan langkah pada butir D.2.1 d) sampai dengan m).
o) Pembuatan spike matrix:
1) Siapkan erlenmeyer volume 250 ml;
2) Masukkan + 3,00 g contoh uji yang telah dihomogenkan ke dalam
erlenmeyer, tambahkan 2 ml larutan baku timbal, Pb 10 μg/ml;

25
 3) Lakukan langkah pada butir D.2.1 d) sampai dengan m).
D.3.2 Penentuan kadar Air
a) Timbang dan catat berat cawan porselin yang akan digunakan;
b) Masukkan contoh uji ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang sebanyak + 5 g;
c) Panaskan contoh uji pada oven dengan suhu 105oC selama 2 jam;
d) Masukkan ke dalam desikator selama 30 menit atau sampai dingin;
e) Timbang dan catat berat cawan;
f) Ulangi langkah pada butir D.3.2 c) sampai dengan d) minimal 3 (tiga) kali atau
sampai mencapai berat konstan.

D.4 Pengukuran kadar timbal, Pb

D.4.1 Pengukuran kurva kalibrasi
a) Atur Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan optimalkan untuk pengujian
timbal, Pb sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;
b) Aspirasikan larutan kerja 0,0 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,4 μg/ml; 0,6 μg/ml; 0,8 μg/ml;
dan 1,0 μg/ml ke dalam Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang
gelombang optimal di sekitar 217,0 nm.
c) Buatkan kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya.
d) Bila linearitas kurva kalibarasi (r2) < 0,99, ulangi langkah pada butir D.4.1 b)
sampai dengan c).
D.4.2 Pengukuran kadar timbal, Pb
a) Atur Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan optimalkan untuk pengujian
timbal, Pb sesuai dengan petunjuk penggunaan alat;
b) Aspirasikan contoh uji yang didapat dari langkah 4.6.1 ke dalam Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang optimal di sekitar 217,0 nm;
c) Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih dari 20 %, periksa kondisi
alat dan ulangi langkah pada butir D.4.2 b);
d) Apabila perbedaannya kurang dari 20%, rata-ratakan hasilnya.

D.5 Perhitungan
D.5.1 Kadar timbal, Pb
a) Buat kurva kalibrasi berdasarkan hasil pembacaan absorbansi kadar larutan kerja dari
alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA);
b) Tentukan kadar timbal, Pb contoh uji dengan cara memplotkan hasil pengukuran
timbal, Pb pada kurva kalibrasi;
c) Hitung kadar timbal, Pb dengan perhitungan sebagai berikut:
c.1 untuk perhitungan dalam berat kering contoh uji:
C ×V × fp
Pb=
1−K
B( )
100
c.2 untuk perhitungan dalam berat basah contoh uji:
C ×V
Pb=
B

26
 dengan pengertian:
Pb adalah kadar timbal, Pb dalam sedimen (μg/g);
C adalah kadar timbal, Pb yang diperoleh dari kurva kalibrasi (μg/ml);
V adalah volume akhir (ml);
B adalah berat contoh uji (g);
Ka adalah kadar air (%);
fp adalah faktor pengenceran (bila tidak ada pengenceran maka fp = 1).
D.5.2 Kadar air :
Csb−Cst
Ka= ×100 %
Csb
dengan pengertian :
Ka adalah kadar air (%);
Csb adalah berat contoh uji sebelum dipanaskan (berat kering udara) (g);
Cst adalah berat contoh uji setelah dipanaskan (berat kering) (g).
D.5.3 Persen perolehan kembali (%recovery)
A−B
R= ×100 %
C
Keterangan:
R adalah persen recovery (%) ;
A adalah kadar contoh uji yang di spike (μg/g);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (μg/g);
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (μg/g);

E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Sedimen– Bagian 3: Cara uji timbal (Pb)
secarabndestruksi asam dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA. SNI 06-6992.3-
2004

27