BAB III

METODELOGI PENELITIAN

A. Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian yang akan dilakukan adalah secara eksperimental
dengan membuat formulasi dan melakukan evaluasi mutu sediaan sabun padat
transparan meliputi uji organoleptik, kadar air, alkali bebas atau asam lemak
bebas, dan pH pada sabun padat transparan yang mengandung ekstrak etanol
daun jambu biji (Psidium guajava L.). Data yang telah diperoleh diolah secara
manual dengan menggunakan analisa univariat. Pada penelitian ini dilakukan
empat perlakuan dengan enam kali pengulangan.

B. Subjek Penelitian
Subjek penelitian pada penelitian ini adalah formulasi sabun padat
transparan ekstrak etanol daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang
dimodifikasi dengan variasi konsentrasi ekstrak yang berbeda yaitu 0%, 2,5%,
5%, dan 7,5% b/v.

C. Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmasetika dan Laboratorium
Kimia Jurusan Farmasi Politeknik Kesehatan Tanjungkarang dan penguapan
penyari pada proses ekstraksi dilakukan di Laboratorium Analisis Politeknik
Negeri Lampung. Waktu penelitian dilakukan pada bulan April sampai dengan
bulan Mei tahun 2019.

D. Alat dan Bahan

1. Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas piala, gelas
ukur, cawan porselen, kaca arloji, cawan petri, corong, erlenmeyer 250 ml,
batang pengaduk, spatula, pipet tetes, pipet volume, buret, statif, termometer,
pisau, cetakan, saringan, aluminium foil, kertas saring, oven, desikator,
blender bermerek Oshiyama, neraca analitik bermerek Ohaus dan Quattro, pH

26
 27

meter bermerek ATC range 0.0-14.0PH, rotary evaporator bermerek Eyela,

hot plate bermerek IKA dan waterbath.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun jambu biji
(Psidium guajava L.), etanol 70%, etanol 96%, minyak kelapa murni (VCO),
NaOH, asam stearat, gliserin, sukrosa, asam sitrat, cocamide-DEA, aquadest,
pH buffer powder 6,86 dan 4,01 7, KOH, HCl (P), H2C2O4, Na2B407, indikator
fenolftalein, dan indikator methyl orange.

E. Prosedur Kerja Penelitian

1. Identifikasi Tanaman
Identifikasi tanaman dilakukan di Jurusan Farmasi Politeknik Kesehatan
Tanjungkarang untuk mengidentifikasi kebenaran sampel daun jambu biji
(Psidium guajava L.) yang diambil dari Desa Adipuro, Kec. Trimurjo, Kab.
Lampung Tengah.
2. Pembuatan Simplisia Daun Jambu Biji
a. Dikumpulkan bahan baku yang akan dijadikan simplisia (berupa daun
jambu biji).
b. Dilakukan sortasi basah dengan memilih bahan baku dari bahan baku yang
sudah tak layak lagi maupun dari kotoran- kotoran.
c. Dicuci bersih bahan baku menggunakan air mengalir.
d. Dilakukan pengubahan bentuk atau perajangan dengan cara mengiris tipis-
tipis bahan baku, kemudian masukkan ke dalam nampan bambu.
e. Dikeringkan dengan cara pengeringan secara tidak langsunng (bahan baku
ditutupi koran atau kain hitam) di bawah sinar matahari hingga mengering.
f. Dilakukan sortasi kering dengan cara pemilihan bahan baku dari bahan
bahan yang rusak atau terkena kotoran.
g. Diperhalus bahan baku dengan cara menumbuk atau menggunakan blender
menjadi partikel-partikel yang lebih kecil lagi, masukkan dalam wadah
(Depkes RI, 1985:4-15).
 28

3. Pembuatan Ekstrak Etanol Daun Jambu Biji

a. Ditimbang simplisia sebanyak 600 gram dengan menggunakan kertas
perkamen pada neraca analitik, masukkan ke dalam beaker glass.
b. Ditambahkan etanol 70% sebanyak 2,1 L.
c. Ditutup dan dibiarkan selama 3 hari, terlindung dari cahaya sambil sering
diaduk.
d. Setelah 3 hari, disaring dengan kertas saring rangkap, dimasukkan filtrat
ke dalam beaker glass lalu ditutup dengan aluminium foil.
e. Direndam kembali ampas dengan 2,1 L etanol 70% selama 2 hari sambil
sering diaduk.
f. Setelah 2 hari disaring kembali dengan kertas saring rangkap, dimasukkan
filtrat ke dalam beaker glass.
g. Dikumpulkan semua filtrat, lalu diuapkan dengan rotary evaporator.
h. Dilakukan pemekatan ekstrak dengan menggunakan waterbath pada suhu
60ºC sampai menjadi ekstrak kental daun jambu biji
(Marjoni, 2016:42 dan Gunarti, 2018:200).
4. Formulasi
Formula dasar yang dipilih pada pembuatan sabun padat transparan dalam
penelitian ini dengan komposisi sebagai berikut (Supandi dan Gantini, 2011:4)
Formulasi sabun untuk 100 bagian sabun (%)
Minyak kelapa murni (VCO) 20
Asam stearat 6,5
NaOH 30% 20
Gliserin 15
Etanol 96% 16
Sukrosa (gula pasir) 5
Asam sitrat 4
Cocoamide-DEA 5
Aquadest hingga 100
Sabun padat transparan dibuat 50 gram untuk masing-masing formula.
 29

Tabel 3.1 Formula Sabun Padat Transparan

Ekstrak Etanol Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.)

Formula Sabun Padat Transparan

Komposisi
F0 F1 F2 F3
Ekstrak etanol daun 0% 2,5% 5% 7,5%
jambu biji (0 g) (1,25 g) (2,5 g) (3,75 g)
Minyak kelapa 20% 20% 20% 20%
murni (VCO) (10 g) (10 g) (10 g) (10 g)
NaOH 30% 20% 20% 20% 20%
(10 g) (10 g) (10 g) (10 g)
Gliserin 15% 15% 15% 15%
(7,5 g) (7,5 g) (7,5 g) (7,5 g)
Etanol 96% 16% 16% 16% 16%
(8 g) (8 g) (8 g) (8 g)
Sukrosa 5% 5% 5% 5%
(2,5 g) (2,5 g) (2,5 g) (2,5 g)
Cocamide-DEA 5% 5% 5% 5%
(2,5 g) (2,5 g) (2,5 g) (2,5 g)
Asam sitrat 4% 4% 4% 4%
(2 g) (2 g) (2 g) (2 g)
Asam stearat 6,5% 6,5% 6,5% 6,5%
(3,25 g) (3,25 g) (3,25 g) (3,25 g)
Aquadest 8,5 % 6% 3,5% 1%
(4,25 ml) (3 ml) (1,75 ml) (0,5 ml)

Keterangan :
Formula F0: Formula dengan konsentrasi ekstrak etanol daun jambu biji 0%
Formula F1: Formula dengan konsentrasi ekstrak etanol daun jambu biji 2,5%
Formula F2: Formula dengan konsentrasi ekstrak etanol daun jambu biji 5%
Formula F3: Formula dengan konsentrasi ekstrak etanol daun jambu biji 7,5%
5. Penimbangan Bahan Formula Sabun Padat Transparan
a. Ditmbang ekstrak etanol daun jambu biji sebanyak F1= 1,25 g, F2= 2,5 g,
F3= 3,75 g di dalam cawan porselen menggunakan neraca analitik.
b. Ditimbang VCO sebanyak 10 g di dalam cawan porselen menggunakan
neraca analitik.
 30

c. Ditimbang larutan NaOH 30% sebanyak 10 g di dalam cawan porselen

menggunakan neraca analitik.
d. Ditimbang gliserin sebanyak 7,5 g di dalam cawan porselen menggunakan
neraca analitik.
e. Ditimbang etanol 96% sebanyak 8 g di dalam cawan porselen
menggunakan neraca analitik.
f. Ditimbang sukrosa sebanyak 2,5 g di dalam cawan porselen menggunakan
neraca analitik.
g. Ditimbang cocamide-DEA sebanyak 2,5 g di dalam cawan porselen
menggunakan neraca analitik.
h. Ditimbang asam sitrat sebanyak 2 g di dalam cawan porselen
menggunakan neraca analitik.
i. Ditimbang asam stearat sebanyak 3,25 g di dalam cawan porselen
menggunakan neraca analitik.
j. Diambil aquadest sebanyak F0= 4,25 ml, F1= 3 ml, dan F2= 1,75 ml, dan
F3= 0,5 ml dengan menggunakan gelas ukur.
6. Pembuatan Sabun Padat Transparan
a. Disiapkan alat dan bahan.
b. Ditimbang semua bahan yang akan digunakan.
c. Dilarutkan sukrosa dengan aquadest secukupnya.
d. Dilarutkan asam sitrat dengan aquadest secukupnya.
e. Pasang termometer pada statif untuk mengukur suhu campuran bahan.
f. Dicairkan asam stearat di atas hot plate hingga mencair, di waktu yang
bersamaan panaskan juga VCO di atas hot plate sambil diaduk terus-
menerus hingga suhu mencapai 70ºC diukur menggunakan termometer.
g. Setelah suhu mencapai 70ºC masukkan asam stearat ke dalam VCO
h. Diaduk campuran bahan hingga homogen selama 15 menit dengan suhu
60-80ºC.
i. Diatur suhu hingga 70ºC, kemudian masukkan larutan NaOH 30% , aduk
selama 3-5 menit hingga terbentuk padatan sabun.
j. Ditambahkan glisrin sedikit demi sedikit, aduk hingga homogen.
k. Ditambahkan larutan sukrosa sedikit demi sedikit, aduk hingga homogen.
 31

l. Ditambahkan larutan asam sitrat sedikit demi sedikit, aduk hingga

homogen.
m. Ditambahkan cocamide-DEA sedikit demi sedikit, aduk hingga homogen.
n. Ditambahkan sebagian etanol 96% sedikit demi sedikit, aduk hingga
homogen.
o. Ditutup campuran bahan menggunakan aluminium foil dan tunggu hingga
campuran bahan yang menggumpal larut.
p. Dilarutkan ekstrak daun jambu biji dengan etanol 96%, kemudian
masukkan ke dalam campuran bahan dan aduk hingga homogen.
q. Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan, diamkan selama 24 jam
hingga sabun mengeras.
r. Diulangi sebanyak 6 kali pada setiap perlakuannya.
7. Pengulangan
Jika sabun transparan dibuat dengan 4 konsentrasi ekstrak daun jambu biji
yaitu 0%, 2,5%, 5% dan 7,5% maka pengulangan yang dilakukan didapat
dengan rumus:
(t – 1) (r – 1) ≥ 15
(4 – 1) (r – 1) ≥ 15
(r – 1) 3 ≥ 15
r ≥ (15+3)/3
r≥6
Dengan keterangan r = banyaknya pengulangan, t = banyaknya perlakuan,
sehingga pengulangan yang dilakukan adalah sebanyak 6 kali untuk masing-
masing formula (Hanafiah, 2011:9).
8. Evaluasi Mutu Sabun Padat Transparan
a. Uji organoleptik
Uji organoleptik pada penelitian ini meliputi transparansi, warna, bau, dan
konsistensi sabun padat transparan.
1) Transparansi
Penilaian untuk transparansi diamati secara visual, dengan menggunakan
selembar kertas dengan garis berwarna merah. Kemudian sabun diletakkan
diatas garis merah tersebut dan diamati kejelasan warna garis merah yang
 32

menembus sabun (Mumpuni dan Sasongko, 2017:74). Transparansi yang

dihasilkan dari sediaan sabun padat transparan yang telah dibuat meliputi dua
kategori :
a) Transparan, apabila garis merah di bawah sabun dapat dilihat secara
visual.
b) Tidak transparan, apabila garis merah di bawah sabun tidak dapat dilihat
secara visual.
2) Warna
Penilaian warna dilakukan dengan melihat warna dari sabun padat
transparan yang dihasilkan. Warna yang dihasilkan dari sediaan sabun padat
transparan meliputi tiga kategori :
a) Bening, apabila warna yang dihasilkan berwarna bening tanpa ada unsur
warna lain.
b) Coklat, apabila warna yang dihasilkan berwarna coklat.
c) Coklat tua, apabila warna yang dihasilkan berwarna coklat tua.
3) Bau
Penilaian bau dilakukan dengan mendekatkan sabun pada indra
penciuman dengan jarak 1-2 cm. Bau yang dihasilkan dari sediaan sabun padat
transparan meliputi dua kategori :
a) Bau khas sabun, apabila terdapat bau khas sabun pada sediaan sabun padat
transparan.
b) Bau khas daun jambu biji, apabila terdapat bau khas daun jambu biji pada
sediaan sabun padat transparan.
c) Tidak berbau, apabila tidak terdapat bau khas sabun atau bau khas daun
jambu biji pada sediaan sabun padat transparan.
4) Konsistensi
Penilaian konsistensi dilakukan dengan merasakan tekstur sabun padat
transparan yang dihasilkan menggunakan ujung jari tangan. Konsistensi sabun
padat transparan yang dihasilkan meliputi tiga kategori :
a) Padat, apabila sabun padat transparan memiliki konsistensi yang keras saat
disentuh menggunakan ujung jari tangan.
 33

b) Padat sedikit lunak, apabila sabun padat transparan memiliki konsistensi

yang keras dan sedikit lunak saat disentuh menggunakan ujung jari tangan.
c) Lunak, apabila sabun padat transparan memiliki konsistensi yang lunak
saat disentuh menggunakan ujung jari tangan.
Panelis yang digunakan adalah panelis agak terlatih yang terdiri dari 15
orang mahasiswa/i farmasi tingkat I ,II, dan III tahun 2019. Panelis dipilih
berdasarkan Quota Sampling (Non random sampling), yang dipilih secara
langsung oleh peneliti yang sudah memenuhi syarat sebagai panelis dan telah
memenuhi kuota yang diinginkan.
Syarat panelis :
1) Berjenis kelamin pria ataupun wanita.
2) Bersedia untuk melakukan uji organoleptik.
3) Tidak pobia atau alergi terhadap sabun.
4) Dalam keadaan sehat.
5) Memiliki pancaindra lengkap dan baik.
b. Uji kadar air
Peralatan :
1) Oven
2) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
3) Cawan petri
4) Desikator
Prosedur :
1) Ditimbang cawan petri yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu
(105± 2)ºC selama 30 menit (b0).
2) Ditimbang (5 ± 0,01) g contoh uji ke dalam cawan petri di atas (b1).
3) Panaskan dalam oven pada suhu pada suhu (105 ± 2)ºC selama 1 jam.
4) Dinginkan dalam desikator sampai suhu ruang lalu ditimbang (b2).
5) Ulangi cara kerja 3 dan 4 sampai bobot tetap.
Hitung dengan rumus

Kadar air = b1- b2 x 100%

b1- b0
 34

Keterangan :
Kadar air dalam satuan % fraksi massa
b0 : bobot cawan kosong (g)
b1 : bobot contoh uji dan cawan petri sebelum pemanasan (g)
b2: bobot contoh uji dan cawan petri setelah pemanasan (g)
(SNI 3532, 2016:2-3).
Pengeringan berlangsung hingga diperoleh berat yang konstan, yang
dmaksud berat yang konstan adalah jika hasil dua penimbangan berturut-turut
tidak berbeda lebih dari 0,0005 gram (Roth dan Blaschke, 1985:119).
c. Uji alkali bebas atau asam lemak bebas
Bahan dan pereaksi
1) Larutan standar KOH 0,1 N alkoholis
2) Larutan standar HCl 0,1 N alkoholis
3) Etanol netral
Etanol 95% atau lebih, dipanaskan, dan netral terhadap fenolftalein dengan
penambahan KOH 0,1 N.
4) Indikator fenolftalein 1%
Peralatan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Hot plate
3) Pendingin tegak
Prosedur :
1) Dilarutkan (5 ± 0,01) g contoh uji dengan 200 ml etanol netral ke dalam
erlenmeyer tutup asah dan pasangkan pendingin tegak, panaskan di atas
hot plate sampai sabun terlarut seluruhnya.
2) Saat hampir mendidih masukkan 0,5 ml indikator fenolftalein 1%.
3) Jika larutan tersebut bersifat asam (penunjuk fenolftalein tidak berwarna),
titrasi dengan larutan standar KOH sampai timbul warna merah muda yang
stabil.
4) Jika larutan tersebut bersifat alkali (penunjuk fenolftalein berwarna
merah), titrasi dengan larutan standar HCl sampai warna merah tepat
hilang.
 35

5) Hitung menjadi NaOH jika alkali atau menjadi asam oleat jika asam
Hitung dengan rumus

Alkali bebas = 40 x V x N x 100%

b

Keterangan :
Alkali bebas dalam satuan % fraksi massa
V: volume HCl yang digunakan (ml)
N: normalitas HCl yang digunakan
b: bobot contoh uji (mg)
40 : berat ekuivalen NaOH

Asam lemak bebas = 282 x V x N x 100%

b

Keterangan :
Asam lemak bebas dalam satuan % fraksi massa
V: volume KOH yang digunakan (ml)
N: normalitas KOH yang digunakan
b: bobot contoh uji (mg)
282 : berat ekuivalen asam oleat (C18H34O2)
(SNI 3532, 2016:4-6).
d. Uji pH
Nilai pH diukur dengan pH meter yaitu berkisar antara 8 – 11 (SNI 06-
4085, 1996:2)
Bahan :
1) Sabun
2) Larutan buffer pH 7
Peralatan :
1) pH meter
2) Beaker glass
 36

3) Batang pengaduk
Prosedur :
1) Dibuat larutan sampel 10%, dengan cara 1 gram contoh dilarutkan dengan
aquadest panas hingga 10 ml.
2) Dikalibrasi pH meter dengan larutan buffer pH, lakukan setiap saat akan
melakukan pengukuran.
3) Dicelupkan elektroda yang telah dibersihkan dengan air suling ke dalam
contoh.
4) Dicatat dan baca nilai pH pada skala pH meter yang ditunjukkan jarum
skala.
(SNI 06-4085, 1996:3; Febriyanti, dkk., 2014:63)
 37

F. Alur Penelitian

Laboratorium Farmasetika, Laboratorium

Perizinan penelitian Kimia Jurusan Farmasi Politeknik
Kesehatan Tanjungkarang, dan
Laboratorium Analisis Politeknik Negeri
Lampung

Identifikasi tanaman di Poilteknik

Identifikasi sampel Kesehatan Tanjungkarang Jurusan
Farmasi

Dibuat dengan kadar 100% dengan cara

maserasi kemudian ditimbang sebanyak
Pembuatan ekstrak 0%, 2,5%, 5%, dan 7,5% b/v

Pembuatan sabun Dibuat dalam 4 formulasi berbeda

Pengumpulan data Data diperoleh dari hasil evaluasi mutu

sediaan sabun padat transparan

Data yang diperoleh diolah dan dianalisis

Analisis data
dengan analisis univariat

Gambar 3.1 Alur Penelitian.

 38

G. Metode Pengumpulan Data

Pada penelitian ini dilakukan uji organoleptik, kadar air, alkali bebas atau
asam lemak bebas, dan pH. Pengujian organoleptik dilakukan oleh panelis
yang meliputi transparansi, warna, bau, dan konsistensi dari sediaan sabun
padat transparan. Data dikumpulkan dengan tabel checklist.
Pengujian kadar air dilakukan dengan menghitung menggunakan rumus
yang sudah ditentukan dan berdasarkan data bobot penimbangan sabun padat
transparan sebelum dan sesudah dikeringkan dalam oven.
Pengujian alkali bebas atau asam lemak bebas dilakukan dengan
menghitung menggunakan rumus yang sudah ditentukan dan berdasarkan data
volume KOH/HCl, normalitas KOH/HCl yang digunakan, dan bobot contoh
uji.
Pengujian pH sabun dilakukan dengan pengamatan nilai pH sabun yang
tertera pada pH meter yang kemudian dibandingkan dengan persyaratan
literatur.

H. Pengolahan dan Analisis Data

1. Pengolahan Data
Pengolahan data dalam penelitian dilakukan secara manual dan juga
menggunakan komputer. Data yang didapatkan dibandingkan dengan
persyaratan yang ada pada literatur dan berdasarkan penilaian panelis, dengan
melalui proses:
a. Editing
Hasil pengamatan dilakukan penyuntingan terlebih dahulu. Secara umum
editing adalah kegiatan untuk pengecekan.
b. Coding
Setelah data diedit dilakukan pengkodean yakni merubah bentuk kalimat
atau huruf menjadi dua angka atau bilangan.
c. Memasukkan data
Yakni mengisi kolom-kolom atau kotak-kotak lembar kode atau kartu
kode sesuai masing-masing pengamatan.
 39

d. Tabulasi
Yakni membuat tabel-tabel data sesuai dengan tujuan penelitian atau yang
diinginkan oleh peneliti (Notoadmojo, 2010:174-176).
2. Analisis Data
Analisis data dalam penelitian ini menggunakan analisis univariat yaitu
analisis yang dilakukan terhadap tiap variabel dari hasil penelitian. Analisis ini
menampilkan hasil penilaian berupa nilai rata-rata dari masing-masing
variabel untuk menghasilkan distribusi frekuensi dan persentase dari tiap
variabel. Analisis univariat digunakan untuk menggambarkan semua variabel
yaitu kadar air, alkali bebas atau asam lemak bebas, dan pH yang akan
dibandingkan dengan literatur. Variabel organoleptik yang meliputi
transparansi, warna, bau, dan konsistensi dilihat dari penilaian panelis dengan
menggunakan penampilan berupa tabel dan grafik (Notoadmojo, 2010:182).