LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID

PEMERIKSAAN MUTU BAHAN BAKU LOGAM
ZNO SECARA KOMPLEKSOMETRI
Hari/Jam Praktikum: Kamis/10.00-13.00 WIB
Tanggal Praktikum : 3 & 10 Oktober 2019
Kelompok : 7
Asisten : 1. Diane Fauzia
2. Michelle Ferdinand

Nama Anggota NPM Tugas

Fiqri Taufiq Rizaldi 260110180105 Data Pengamatan, Hasil,

Perhitungan, dan Lampiran
Annisa Nur Rahmayanti 260110180108 Reaksi, Prosedur, Editor
Taqiyyah Qothrunnadaa 260110180109 Tujuan, Prinsip, Pembahasan
Aulia Nur Assyifa Putri 260110180110 Teori Dasar, Alat Bahan, dan
Kesimpulan

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS DAN ANALISIS

FARMASI FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2019
 Pemeriksaan Mutu Bahan Baku Logam ZnO Secara
Kompleksometri

I. TUJUAN
Memeriksa mutu bahan baku logam ZnO dengan metode titrasi
kompleksometri..

II. PRINSIP
2.1 Pembentukan Kompleks
Reaksi yang terjadi saat adanya ikatan kovalen koordinasi antara
suatu logam transisi dengan suatu ligan yang dapat digunakan untuk
proses identifikasi suatu zat (Sukardja, 1997).
2.2 Titrasi Kompleksometri
Salah satu jenis titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan
senyawa kompleks antara ion logam target dengan zat pembentuk
kompleks (Taufik, et.al., 2018).

III. REAKSI
3.1. Reaksi Zn-Indikator

(Sowbhagya and Ananda. 2013)

 3.2. Pembentukan Zn-EDTA

(Sowbhagya and Ananda. 2013)

IV. TEORI DASAR

Dalam analisis suatu zat kimia, digunakan berbagai macam
metode. Salah satu metode yang digunakan untuk penetapan kadar logam
dalam suatu larutan adalah kompleksometri. Metode ini didasarkan pada
pembentukan senyawa kompleks antara logam dan zat pembentuk
kompleks. Kompleksometri merupakan jenis titran dimana titran dan titrat
saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks penerapannya
ada banyak, tidak hanya dalam titrasi (Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetric dan melibatkan pembentukan kompleks yang larut tetapi sedikit
terdisosiasi. Komplek yang dimaksud di sini adalah kompleks yang
terbentuk melalui pembentukan reaksi ion logam, sebuah kation dengan
anion, atau molekul netral (Basset, 1994).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk bergantung pada
 sifat kation dan pH dari larutan sehingga titrasi harus dilakukan dalam pH
tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indicator logam.
Untuk logam yang dapat dengan cepat membentuk senyawa kompleks
umumnya digunakan titrasi langsung, karena yang lambat akan
membentuk kompleks ketika dilakukan titrasi balik (Khopkar, 2002).
Seng merupakan salah satu logam yang membentuk kompleks yang
mana penetapan kadar seng ditetapkan secara kompleksometri
menggunakan dapar ammonia, ammonium klorida ditambah dengan
indicator EBT dan dititrasi dengan Na-EDTA (Depkes RI, 1979).
Oksida Seng (ZnO) merupakan material yang dapat digunakan pada
industri kosmetik, misalnya sebagai tabir surya, pemutih kulit, dan
antiaging. Material ini juga dapat digunakan pada industri ban, nanotextile,
cat, farmasi, dan lain sebagainya. Inovasi ini bisa menghasilkan
nanopartikel ZnO menggunakan bahan baku yang tersedia di dalam negeri,
sehingga biaya produksi lebih murah (Ahn, et al, 2009).
Kompleksometri atau pengelatan merupakan proses pengikatan logam
dalam suatu cairan oleh suatu senyawa yang memiliki lebih dari satu pasang
elektron bebas. Pengikatan ion logam tersebut menyerupai penjepitan
(pengkelatan), senyawa yang menjepit disebut senyawa pengelat (chelating
agent) dan ion logam dinamakan ion pusat karena berada di titik pusat.
Mekanisme pengelatan ini terjadi karena adanya penggunaan elektron
bersama (sharing electron) antara ion logam dan ion bahan pengkelat,
metode tersebut dinamakan metode kompleksometri karena terbentuknya
senyawa kompleks antara logam dengan bahan pengelat (Septiana et al.,
2014).
Sebagian besar titrasi kompleksometri menggunakan indicator yang
juga bertindak sebagai pengkompleks dan tentu saja kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengkompleksnya sendiri.
Indicator demikian disebut indicator metalokromat, contohnya adalah
Eriokrom Black T atau EBT dan asam salisilat. Penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH yang digunakan untuk titrasi adalah 10
dengan indicator Eriokrom Black T. Pada pH tinggi Mg(OH) 2 akan
mengendap sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca. Keunggulan
EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni,
sehingga EDTA banyak dipakai pada percobaan kompleksometri (Pustaka
Arsip Kampar, 2014).
Penetapan kadar zat yang berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks yang larut, yang merupakan reaksi antara ion logam (kation) yang
merupakan zat uji dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang
tinggi (Khopkar, 2002).
Garam dinatrium EDTA digunakan sebagai pembentuk kompleks
dalam titrasi kompleksometri. Kestabilan senyawa kompleks yang
terbentuk bergantung pada sifat kation dan pH larutan. Ikatan kompleks
antara indicator ion dan logam. Larutan indicator memiliki perbedaan warna
jika dibandingkan dengan larutan kompleks indicator. Ikatan kompleks
antara ion logam dan indicator harus memiliki kekuatan yang lebih lemah
dibandingkan ikatan komplek atau ion logam dan larutan titer. Logam yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan cepat maka yang dilakukan
adalah titrasi langsung, sedangkan logam yang secara lambat membentuk
senyawa kompleks maka dilakukan titrasi balik. Titrasi Zn 2+ merupakan
titrasi dimana pH nya harus di atas 7 dan menggunakan EBT sebagai
indikatornya, pada tingkat kebasaan ini Zn2+ akan mengendap, tetapi dapat
dicegah oleh pembentukan kompleks dengan senyawa NH3 (Yusrin dan
Endang, 2008).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya
adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengansuatu ion logam
lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil- nya atau disebut ligan
multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,
misalnya asam 1,2- diaminoetanatetraasetat yang mempunyai dua atom
nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekum (Rival, 1995).
Senyawa EDTA dapat membentuk kompleks dengan hampir semua
logam sehingga EDTA merupakan logan yang tidak selektif. Dalam suasana
yang agak asam dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
kompleks logam sehingga membentuk kompleks baru. Faktor-faktor yang
membuat EDTA dipilih sebagai titrimetric adalah :
1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan logam.
2. Kestabilan dalam pembentukan kelat sangat baik dan konstan
sehingga reaksi sempurna (Kecuali dengan logam alkali).
3. Bereaksi cepat dengan banyak jenis ion.
4. Mudah diperoleh dan telah dikembangkan indikatornya.
(Khopkar, 2002).
Syarat suatu indicator logam dapat digunakan untuk mendeteksi secara
visual dari titik titrasi yaitu reaksi warna yang harus sedemikian sehingga
bila semua ion telah membentuk kompleks dengan EDTA akan berwarna
kuat. Reaksi warna tersebut harus spesifik atau selektif. Kompleks ion
logam-indikator harus cukup stabil untuk menghindari disosiasi. Kontras
warna Antara indicator-logam dengan ndikator bebas harus mudah diamati
(Roth, 1988).
Ketika eriochrome black T membentuk kompleks dengan Zn 2+, ia
menghasilkan larutan berwarna violet. Ketika EDTA ditambahkan ke dalam
larutan titer selama titrasi, ia akan bereaksi dengan ion divalent yang ada di
dalam larutan titer. Setelah semua ion bereaksi dengan EDTA, EDTA
bereaksi dengan ion Zn2+ yang dikomplekskan dengan indikator eriochrome
black T menghasilkan larutan berwarna biru (IU Southeast, 2017).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1. Alat
1. Beaker glass 6. Labu ukur
2. Buret 7. Pipet tetes
3. Corong 8. Spatel
4. Erlenmeyer 9. Statif
5. Gelas ukur 10. Timbangan analitik

5.2. Bahan
1. Amonium hidroksida 5. Dinatrium EDTA
2. Amonium klorida P 6. Eriochrom Black T
3. Aquades 7. Natrium hidroksida
4. Asam sulfat 8. Zink sulfat heptahidrat

VI. PROSEDUR
6.1. Pembuatan Larutan HCl 4 N
Diukur 33,3 mL HCl 36% dan masukkan ke dalam beaker glass
lalu diadd aquades hingga volumenya 100 mL.

6.2. Pembuatan Larutan Amonium Hidroksida

Ukur 37 mL NH4OH dan masukkan ke dalam beaker glass lalu
diadd aquades hingga volumenya 100 mL.

6.3. Pembuatan Eriochrom Black T (Kemenkes RI, 2014)

150 mg Hitam Eriokrom T dan 1500 mg Kalium Klorida
ditimbang lalu digerus keduanya sampai homogen.
6.4. Pembuatan Larutan Dapar Salmiak (Amonia-amonium klorida) pH
10 (Kemenkes RI, 2014)
5,4 gram NH4Cl ditimbang dan dilarutkan dalam 70 mL NH4OH
5M. Lalu larutan diencerkan dengan aquades hingga 100 mL.

6.5. Pembuatan larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N (Kemenkes, 2014)

0,7189 gram ZnSO4.7H2O ditimbang dan dilarutkan dalam
aquades hingga 50 mL.

6.6. Pembuatan Larutan di-Na-EDTA 0,05 M

18,6 gram di-Na-EDTA ditimbang dan dilarutkan dalam
aquades. Lalu di ad aquades hingga 1000 mL.

6.7. Standarisasi Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O

10 mL ZnSO4.7H2O 0,1 N diukur dan masukkan ke dalam
erlenmeyer. 3 mL dapar salmiak pH 10 ditambahkan ke dalam larutan.
Lalu ditambahkan indikator EDT sesepora. Larutan dititrasi dengan di-
Na-EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru tua.

6.8. Titrasi ZnO

250 mg ZnO ditimbang dan dilarutkan dalam 5 ml HCl 4N.
Larutan di ad aquades hingga 100 ml lalu dinetralkan dengan NH4OH
sedikit demi sedikit. Dilakukan pengecekan pH larutan dengan pH
universal. 5 ml dapar salmiak pH 10 ditambahkan ke dalam larutan. 10
ml larutan sampel diambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan indikator EBT sebanyak sesepora ke dalam larutan lalu
dititrasi dengan di-Na-EDTA 0.05 M hingga berubah warna menjadi
biru. Titrasi dilakukan secara triplo.
VII. DATA PENGAMATAN

No Prosedur Hasil Dokumentasi

1 Pembuatan Larutan HCl 4N 1. Telah dikur 33,3
1. Ukur 33,3 mL HCl 36% mL HCl 36% dan
dan masukkan ke dalam masukkan ke
beaker glass. dalam beaker
2. Ad aquades hingga glass.
volumenya 100 mL. 2. Telah di Ad
aquades hingga
volumenya 100
mL.

2 Pembuatan Larutan NH4OH 1. Telah diukur 37

1. Ukur 37 mL NH4OH dan mL NH4OH dan
masukkan ke dalam masukkan ke
beaker glass. dalam beaker
2. Ad aquades hingga glass.
volumenya 100 mL. 2. Telah di Ad
aquades hingga
volumenya 100
mL.

3 Pembuatan Eriochrom
Black T 1. Telah ditimbang
1. Timbang 150 mg Hitam 152,8 mg Hitam
Eriokrom T. Eriokrom T.
2. Timbang 1500 mg Kalium
Klorida.
 3. Gerus kedua bahan di 2. Telah ditimbang
dalam mortir 1538 mg Kalium
Klorida.
3. Telah digerus
keduanya di dalam
mortir

4 Pembuatan Larutan Dapar 1. Telah ditimbang

Salmiak (Amonia- 5,4035 gram
amonium klorida) pH 10 NH4Cl.
1. Timbang 5,4 gram NH4Cl. 2. Telah dilarutkan
2. Larutkan dalam 70 mL dalam 70 mL
NH4OH 5M NH4OH 5M
3. Encerkan dengan aquades 3. Telah diencerkan
hingga 100 mL. dengan aquadest
hingga 100 mL.

5 Pembuatan larutan 1. Telah ditimbang

ZnSO4.7H2O 0,1 N 0,7188 gram
1. Timbang 0,7189 gram ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O
 2. Larutkan dalam aquades 2. Telah dilarutkan
hingga 50 mL. dalam aquades
hingga 50 mL.

6 Pembuatan Larutan di-Na- 1. Telah ditimbang

EDTA 0,05 M 9,3172 gram di-
1. Timbang 18,6 gram di-Na- Na-EDTA.
EDTA. 2. Telah dilarutkan
2. Larutkan dalam aquades. dalam aquades.
3. Tambahkan aquades 3. Telah
hingga 1000 mL. ditambahkan
aquades hingga
500 mL.

7 Standarisasi Na2EDTA Standarisasi `

dengan ZnSO4.7H2O Na2EDTA
dengan
ZnSO4.7H2O
1. Ukur 10 mL ZnSO4.7H2O 1. Telah diukur 10
0,1 N dan masukkan ke mL ZnSO4.7H2O
dalam erlenmeyer. 0,1 N dan
2. Tambahkan 3 mL dapar masukkan ke
salmiak pH 10. dalam erlenmeyer.
3. Tambahkan indikator 2. Telah
EDT sesepora. ditambahkan 3 mL
4. Titrasi dengan di-Na- dapar salmiak pH
EDTA 0,05 M hingga 10.
terjadi perubahan warna 3. Telah
dari merah anggur menjadi ditambahkan
biru tua. indikator EDT
sesepora.
4. Telah dilakukan
titrasi dengan di-
Na-EDTA 0,05 M
dengan volume
rata-rata 10,4 ml
hingga terjadi
perubahan warna
dari merah anggur
menjadi biru tua.
8 Titrasi ZnO Titrasi ZnO
1. Timbang 250 mg ZnO 1. Telah ditimbang 250 mg
2. Larutkan dalam 5 ml HCl 4N ZnO
3. Ad aquades hingga 100 ml. 2. Telah dilarutkan dalam 5
4. Netralkan dengan NH4OH ml HCl 4N
sedikit demi sedikit. 3. Telah ditambahkan
5. Lakukan pengecekan pH aquades hingga 100 ml.
larutan dengan pH universal. 4. Telah dlakukan
6. Tambahkan 5 ml dapar salmiak penetralan dengan
pH 10 NH4OH sedikit demi
7. Ambil 10 ml larutan sampel dan sedikit.
masukkan ke dalam erlenmeyer 5. Telah dilakukan
8. Tambahkan Indikator EBT pengecekan pH larutan
sebanyak 50 mg (sesepora) dengan pH universal
9. Titrasi dengan di-Na-EDTA didapatkan hasil pH
0.05 M hingga berubah warna sebesar 7.
menjadi biru. 6. Telah ditambahkan 5 ml
10. Lakukan titrasi secara dapar salmiak pH 10
triplo 7. Telah diambil 10 ml
larutan sampel dan
masukkan ke dalam
erlenmeyer
8. Telah ditambahkan
Indikator EBT sebanyak
50 mg (sesepora)
9. Telah dilakukan titrasi
dengan di-Na-EDTA
0.05 M hingga berubah
warna menjadi biru.
10. Lakukan titrasi secara
triplo dengan hasil 4,4;
4,4; dan 4,5 ml dengan
rata-rata 4,43 ml.
 \

VIII. PERHITUNGAN
8.1 Pembuatan ZnSO4.7H2O 0,05M
𝑔 1000
M = 𝑀𝑟 𝑥 𝑣
𝑔 1000
0,05 M = 287,54 𝑥 50

g = 0,7189 g = 718,9 mg

8.2 Pembuatan EDTA

𝑔 1000
M = 𝑀𝑟 𝑥 𝑣
𝑔 1000
0,05 M = 𝑥
372,24 50

g = 9,306 g

8.3 Pembakuan EDTA

Titrasi ke- Volume ZnSO4.7H2O Volume Na2EDTA
I 10 ml 10,3 ml
II 10 ml 10,4 ml
III 10 ml 10,5 ml
Volume Rata-rata 10,4 ml

𝑣 ZnSO4 .M ZnSO4
M Na2EDTA = 𝑣 Na2EDTA
10 . 0,05
M Na2EDTA = 10,4
 M Na2EDTA = 0,0481 M

8.4 Penentuan Kadar ZnO

Titrasi ke- Volume ZnO Volume Na2EDTA
I 10 ml 4,4 ml
II 10 ml 4,4 ml
III 10 ml 4,5 ml
Volume Rata-rata 4,43 ml

𝑉 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑁 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝐵𝐸
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑍𝑛𝑂 = 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
4,43 . (0,0481 𝑥 2) . 81,4
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑍𝑛𝑂 = 𝑥 10,8 𝑥 100%
250,7 . 2
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑍𝑛𝑂 = 74,72 %

IX. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan uji untuk menguji mutu logam ZnO
dengan menggunakan metode titrasi kompleksometri. Pemeriksaan mutu harus
dilakukan agar kita dapat mengetahui kemurnian dan kualitas dari bahan-bahan
yang ingin kita akan digunakan dengan membandingkan persen kemurnian dari
bahan/zat tersebut berdasarkan Farmakope Indonesia. Untuk ZnO berdasarkan
Farmakope Indonesia persen kemurniannya tidak kurang dari 99%.
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi
pembentukan kompleks, yang biasanya digunakan untuk menguji kesadahan air,
atau pengujian zat yang mengandung logam,menguji obat yang mengandung
logam seperti obat antasida (mengandung logam Mg dan Al). Apapun yang
mengandung logam didalamnya dengan kekuatan atau konsentrasi tertentu pasti
akan terbentuk ion kompleks apabila dilakukan titrasi dengan pentiter penyebab
reaksi kompleks. Titrasi kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pada
reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan ligan sehingga
membentuk suatu kompleks. Ligan yaitu gugus yang terikat pada atom pusat
yang umumnya memiliki atom N atau O.
Titrasi kompleksometri biasanya menggunakan zat pembentuk kompleks
(ligan) yaitu Garam Dinatrium Etildiamina Tetraasetat (Dinatrium EDTA).
Dinatrium EDTA digunakan sebagai titran semantara sampel yang akan diuji
berperan sebagai analit. Perubahan warna saat pembentukkan kompleks dapat
ditunjukkan sebagai titik akhir titrasi, maka dapat ditentukan kadar logam
tersebut. Na-EDTA digunakan sebagai titran pada titrasi kompleksometri sebab
Na-EDTA akan membentuk kompleks saat direaksikan dengan ion logam, stabil
dalam membentuk kompleks warna sehingga reaksi sering berjalan sempurna,
mudah diperoleh, serta memerlukan waktu yang singkat untuk dapat bereaksi
dengan semua ion logam maka Na-EDTA dapat disebut sebagai ligan yang tidak
selektif kecuali dengan logam Natrium dan Kalsium.
Namun, Na-EDTA dapat membentuk kompleks yang tidak stabil pada
suasana asam atau pH rendah dengan beberapa logam seperti magnesium,
kalsium dan seng. Oleh karena itu pada penentuan kadar magnesium dan pada
pembakuan Na-EDTA yang menggunakan ZnSO4. Oleh karena itu reaksi
dilakukan pada suasana basa atau pH tinggi yaitu pH 10. Na-EDTA merupakan
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan ion logam melalui kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil yang terdapat lebih dari 2 atom koordinasi
per molekul Na-EDTA.
Larutan EDTA tidak bisa digunakan sebagai larutan standar karena sifatnya
yang higroskopis dan ketidakmurniannya mencapai 0,02% serta ketika masa
penyimpanan dapat mengalami perubahan struktur. Oleh karena itu, sebelum
digunakan EDTA harus distandarisasi terlebih dahulu karena merupakan larutan
baku sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasi zatnya
tidak dapat diketahui dengan tepat sehingga perlu dibakukan dengan larutan baku
primer. Larutan baku primer yang digunakan adalah ZnSO4 dan digunakan
indikator EBT atau Eriochrome Black T. EBT adalah indikator yang sering
digunakan dalam titrasi kompleksometri yang akan menunjukkan warna yang
jelas pada pH sekitar 10.
Dalam kehidupan sehari-hari aplikasi titrasi kompleksometri ini yaitu untuk
menguji kesadahan air, dan identifikasi kandungan suatu logam.
Teknik titrasi kompleksometri ini terdapat tiga macam. Ada titrasi langsung,
titrasi balik dan titrasi substitusi. Dikatakan titrasi langsung apabila analit
langsung dititrasi oleh larutan standar EDTA. Dikatakan titrasi balik ketika
sampel membentuk endapan pada ph yang tepat untuk titrasi atau ketika sampel
membentuk komplek dengan EDTA yang inert. Dikatakan titrasi substitusi
apabila kurva titrasinya landau atau ketika sulit untuk mendapatkan indikator
yang cocok atau tepat untuk titrasi. Dalam hal ini yang digunakan yaitu titrasi
kompleksometri langsung.
Indikator yang biasa digunakan untuk titrasi kompleksometri ini memiliki
karakteristik tertentu yaitu indikator tidak boleh lebih stabil dari ikatan EDTA-
logam karena akan mengakibatkan perubahan warna ketika titrasi. Indikator ini
juga tidak boleh terlalu lemah ikatannya karena akan mengakibatkan perubahan
warna titik akhir titrasi yang lebih cepat.
Titrasi Kompleksometri dapat digunakan EBT (Eriochoreme Black-T)
sebagai indikator. Indikator EBT dipilih sebab indikator EBT akan mengalami
perubahan warna dan optimum pada pH tertentu. Selain itu, EBT memberikan
warna yang kontras perubahan warna dari merah anggur menjadi biru pada titik
akhir titrasi dan dapat bereaksi dengan ion logam membentuk kompleks,
sehingga cocok untuk digunakan dalam titrasi ini. Indikator EBT ini mengandung
tiga proton yang bisa terionisasi digunakan di suasana basa sifatnya sama seperti
titrasi asam-basa indikator ini akan terikat dengan logam.
Pada standarisasi larutan EDTA digunakan ZnSO4.7H2O. 0,05 M digunakan
sebagai analit dan Na - EDTA sebagai titran. ZnSO4.7H2O dipipet 10 mL lalu
ditambahkan 3 mL buffer salmiak. Penambahan Buffer bertujuan agar pH tetap
terjaga. Setelah itu ditambahkan indikator EBT, didapatkan perubahan warna
menjadi warna merah anggur yang kemudian dititrasi dengan Na-EDTA dengan
titik akhir titrasi berubah menjadi warna biru muda. Zn 2+ akan bereaksi dengan
HIn2- yang berwarna biru dan akan membentuk senyawa kompleks kuat yaitu
ZnIn2- yang berwarna merah anggur dan melepas ion H+.
Selanjutnya dititrasi dengan Na-EDTA, garam Na-EDTA yang larut dalam
air Na2H2Y akan terionisasi menjadi 2Na+ dan H2Y2- . ZnIn2- akan bereaksi
dengan H2Y2- dan membentuk kompleks ZnY2- dan HIn2- dan pelepasan H+. Jika
semua Zn2+ telah bereaksi dengan Na-EDTA maka warna merah anggur akan
hilang dan kelebihan sedikit Na-EDTA akan menyebabkan terjadinya titik akhir
titrasi yaitu terbentuknya warna biru. Hasil dari Pembakuan didapatkan
Konsentrasi Na-EDTA sebesar 0,0481 M.
Selanjutnya dilakukan prosedur pencarian kadar dari sampel. Sampel yang
digunakan yaitu ZnO . Sampel ditimbang sebanyak 250 mg, apabila pada
kenyatannya sampel ditimbang kurang atau lebih dari 250 mg maka perhitungan
yang akan dilakukan nantinya harus sesuai dengan timbangan. Karena massa dari
sampel ini akan berpengaruh terhadap perhitungan kadar nantinya.
Setelah ditimbang, sampel dimasukan ke dalam labu ukur. Lalu ditambahkan
HCl 4 N sebanyak 5 mL. HCl ini ditambahkan untuk melarutkan sampel karena
sampel tidak larut dalam aquadest, etanol, maupun kloroform sehingga perlu
dilarutkan dengan HCl. Penambahan HCl ini mengakibatkan perubahan suasana
pH pada sampel. Setelah larut barulah sampel di ad 100 mL aquadest. Lalu
dinetralkan hingga pH 7 dengan NH4OH. Cek pH menggunakan pH universal.
Lalu tambah 5 mL dapar salmiak hingga pH 10. Karena reaksi antara EDTA
dengan logam lebih stabil pada kondisi basa karena akan terionisasi lebih
maksimal ketika pH basa. Lalu diambil sebanyak 10 mL dengan menggunakan
volume pipet ke dalam erlenmeyer lain.
 Lalu ditambahkam indikator EBT yang akan mengikat logam ketika sebelum
titrasi. Lalu dilakukan titrasi dengan menggunakan EDTA hingga didapatkan
warna akhir titrasi biru.
Kondisi pada awal titrasi dalam sampel akan terdapat logam bebas, sebagian
logam yang terikat pada indikator. Ketika berlangsung titrasi akan terdapat
beberapa ikatan diantaranya ikatana antara Zn 2+ dengan EDTA, Zn2+ dengan
indikator dan Zn2+ bebas. Ketika Zn2+ berikatan dengan indikator maka warna
larutan sampel akan berwarna merah maka warna ketika awal titrasi dan
berlangsung titrasi warna sampel berwarna merah. Ketika titik akhir titrasi Zn 2+
seluruhnya akan berikatan dengan EDTA, indikator pun akan bebas dan ada sisa
EDTA yang bebas. Karena indikator EBT ini sudah tidak berikatan dengan logam
maka dia akan melepaskan warna biru. Sehingga warna titik akhir titrasi nya itu
biru.
EDTA akan lebih cepat mengikat logam yang KMY nya lebih besar. KMY
ini yaitu konstanta pembentukan kompleks. Didapatlah kadar dari sampel yaitu
74,72%. Hasilnya itu belum memenuhi persyaratan kadar logam seharusnya
yaitu tidak kurang dari 99%. Hal ini bisa dikarenakan ketika penambahan
aquades ketika mencuci pH indikator dengan aquadest ada aquadest yang masuk
ke dalam sampel sehingga kandungan aquadest yang terdapat dalam sampel itu
berlebih. Sehingga kandungan logamnya pun kurang dari seharusnya karena
aquadest ini mengandung logam lain sehingga hasil perhitungan kadar logam
yang terkandungannya tidak sesuai.

X. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini, dapat dilakukan pemeriksaan mutu bahan baku zinc
oxide (ZnO) dengan metode kompleksometri. Hasil kadar ZnO yang didapat
sebesar 74,72%. Hal ini menunjukkan bahwa kadar yang didapat pada
praktikum belum memenuhi syarat yang tertera pada literatur yaitu sebesar
tidak kurang dari 99%.
 DAFTAR PUSTAKA

Ahn, C. H., Kim, Y. Y., Kim, D. C., Mohanta, S. K., dan Cho, H. K. 2009. A
Comparative Analysis of Deep Level Emission in ZnO Layers Deposited by
Various Methods. Journal of Applied Physics. Vol 105(1).
Basset J. dan Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta : Buku kedokteran EGC.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI.
IU Southeast, 2017. How Eriochrome Black-T Works. Tersedia online di
http://homepages.ius.edu/DSPURLOC/c121/week13.html [Diakses pada
tanggal 14 Oktober 2019].
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
Pustaka Arsip Kampar. 2014. Kompleksometri titrasi kompleksometri. Available at
http://kamparkab.go.id/pustaka/berita-kompleksometri-titrasi-
kompleksometri.html [Diakses pada 14 Oktober 2019]
Rival, H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.
Roth, H. J. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UI Press.
Septiana, Arkie, Frans Arienata, dan Andri Cahyo Kumoro, 2013. Potensi Jus Jeruk
Nipis (Citrus aurantifolia) Sebagai Bahan Pengkelat dalam Proses
Pemurnian Minyak Nilam (Patchouli oil) dengan Metode Kompleksometri.
Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol. 2(2): 257-261.
Sowbhagya and S. Ananda. 2013. Synthesis of Erichrome Black T-Zn2+ complex by
electrochemical method, Characterization and Kinetic study of the formation of
complex. International Journal of Chemistry and Applications. Vol 5(3) :169-178
Sukardja. 1997. Kimia Anorganik. Yogyakarta: Bina Aksara
Taufik. M., Seveline, S., Saputri, E. R. 2018. Analisis Kadar Kalsium pada Susu Segar
secara Titrasi Kompleksometri. Agritech. 38 (2)
Yusrin dan Endang. 2008. Penggunaan Metode Kompleksometri pada Penetapan
Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C. Jurnal
Unimus. Vol.1(1): 336-345.