Laporan Praktikum Fitokimia

Isolasi dan Identifikasi Alkaloid Piperin dari Biji Merica

Nama : Yolana Malya Tami
Kelas/NIM/Gol/Kel : 4C/1800023226/2/1
1. Pemasangan Alat Soxhletasi
Prinsip dasar Soxhlet adalah penyaringan yang berulang (continue), sehingga hasil yang
diperoleh sempurna serta pelarut yang digunakan relative sedikit.
Serbuk merica yang sudah ditumbuk (Penumbukan untuk memperkecil ukuran dari
sampel sehingga luas permukaan kontak dengan penyari semakin besar dan senyawa aktif
dapat tersari dengan lebih mudah) ditimbang dan dibungkus menggunakan kertas saring
diikat dengan benang (Agar serbuk merica tidak menyumbat pipa sifon dari alat Soxhlet).
Labu alas bulat (LAB) diberi batu didih (untuk mempercepat proses pemanasan dan
menghomogenkan suhu panas pada seluruh bagian LAB). Masukan sampel kedalam
ekstraktor dan hubungkan dengan LAB. Letakan LAB dan Ekstrakor diatas heating
mantle serta hubungkan ke penyangga static. Tambahkan pelarut etanol 96% sebanyak 2
kali sirkulasi melalui mulut ekstraktor, 1 siklus ditandai dengan jatuhnya pelarut dari
permukaan pipa sifon masuk ke dalam (LAB).Kemudian pasangkan kondensor pada
mulut ekstraktor, sambungkan ke penyangga static. Pasang selang pada bagian atas
sebagai water out dan bagian bawah sebagai water in.
2. Isolasi Alkaloid Piperin dari Biji Merica
Heating mantel dinyalakan (suhu 40ºC). Pada proses pemanasan etanol akan menguap
melewati pipa f menuju kondensor kemudian mengembun dan menetes pada sampel,
terkumpul pada ekstraktor hingga pipa sifon terpenuhi. Kemudian turun dari permukaan
pipa menuju LAB kembali membawa senyawa yang diekstrak dan ini menandai
terjadinya satu siklus. Pada percobaan dilakukan 6-8 siklus selama 2 jam untuk
memaksimalkan penyarian. Hasil penyarian yang didapatkan berupa larutan cukup pekat
ditandai dengan warna larutan kuning tua karena adanya hasil sarian senyawa aktif. Hasil
yang didapat kemudian didinginkan terlebih dahulu untuk mengendapkan resin pengotor
yang dapat larut dalam keadaan panas namun mengendap bila pendinginan. Kemudian
sampel disaring dengan kertas saring untuk memisahkan sampel dari pengotor tersebut.
Selanjutnya penguapan pelarut (untuk menghilangkan pelarut yang masih ada pada
sampel agar hanya didapatkan ekstrak kental). Dinginkan ekstrak kental yang didapat dan
tambah KOH etanolik 10% sebanyak 10ml (untuk menghidrolisis senyawa dan
memisahkan senyawa piperin dari resin pengotor). Setelah penambahan KOH etanolik,
dilakukan penyaringan dengan kertas saring untuk memisahkan filtrat dan endapan resin
akibat pemberian KOH etanolik. Filtrat jernih yang telah didapat kemudian dimasukkan
ke dalam lemari es untuk proses kristalisasi (memurnikan sampel dari pengotornya).
 PRETEST P3
1. Defnisi dan sifat fisika sifat kimia alkaloid scr umum
2. Cara penyarian metode panas dan dingin
3. Menyebutkan susunan alat sohlet dan mekanisme penyariannya.
4. Alasan pemilihan pelarut
5. Tahapan proses isolasi dan tujuan setiap langkah
6. Pemilihan fase diam dan fase gerak untuk KLT
7. Karakteristik bercak pada fase diam silica gel F 254 di UV 254, UV 366, visible
setelah disemprot.
8. Pereaksi semprot yg digunakan untuk KLT.
9. Cara menghitung rendemen piperin.
1. Sifat fisika dan kimia alkaloid secara umum.
 Umumnya berbentuk kristal/padatan dengan TL yang jelas.
 Kadang amorf atau cairan kental (nikotin, coniine)
 Umumnya tidak berwarna, kec Berberine (poli aromatik)
 Alkaloid basa larut dlm pelarut organic
 Alkaloid garam larut dalam air.
Sifat kimia:
 Basa
 Sifat kebasaan alkaloid tergantung pd substitusi pada atom N
2. Metode
Metode dingin :
- Maserasi
- Perkolasi
Metode panas :
- Refluks
- Soxhlets
- Digesti (maserasi kinetic)
Infundansi dan Decocta
3. Cara penyarian menggunakan metode panas: soxhlet, karena piperin memiliki titik lebur
yang tinggi. (family piper: piperceae)
4.
 1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh
kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
5. Penggunaan etanol sebagai pelarut karena etanol dan piperin memilki tingkat kepolaran
yang sama sehingga piperin mudah ditarik dan larut dalam etanol.
6. Tahapan proses isolasi:
Ekstrak yang didapat setelah melakukan ekstraksi diuapkan sampai volume berkurang ½
nya dan setelah itu di beri 10 ml lar etanol 10% dan terjadi endapan, setelah terjadi
endapan masukkan ke dalam flakon dengan disaring, setelah itu masukkan flakon yg sdh
berisi senyawa piperin tunggal yg murni ke dalam pendingin agar terjadi endapan Kristal.
7. Fase diam: silica gel F 254, fase gerak: Toluen (etil asetat (7:3) sebanyak 10 ml)
8. Karakteristik bercak pada fase diam silica gel F 254 di UV 254, UV 366, visible setelah
disemprot:
UV 254: coklat
UV 366: coklat gelap
Visible: jingga
9. Pereaksi semprot yg digunakan untuk KLT: Dragendroff
10. Menghitung rendemen:
berat awal: berat merica yg dihaluskan
Berat akhir: berat Kristal yg didapat
Berat akhir dikali 100%
Berat awal