Diskusi 3

PENGGUNAAN INSTRUMEN
1. KLT → mendeteksi senyawa
2. Kromatografi gas → menetapkan kadar zat aktif yang dapat diderivatisasi menjadi gas
3. Spektroskopi serapan atom → mendeteksi logam
4. Spektrofotometri UV/Vis → menetapkan kadar zat aktif yang memilki kromofor (ikatan rangkap
terkonjugasi).
5. Spektrofotometri IR → mengidentifikasi gugus fungsi
6. KCKT/HPLC → mengetahui kadar sediaan yang memiliki zat aktif 1 atau lebih
7. Elektroforesis → analisis asam amino dan protein

Parameter Validasi Metode Analisis

Akurasi
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit
yang
sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang
ditambahkan

Akurasi = % Recovery, (Cara Pengujian 3 level, 3 kali pengujian, hasil %Recovery harus di 98% - 101%)

Presisi
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur
melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada
sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Dinyatakan dengan RSD

Presisi = RSD<= 2% (Cara Pengujian 6x pada konsentrasi sama, atau masing" 3x pada 3 konsentrasi
berbeda)

Selektivitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat
tertentu
saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks
sampel.

Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau
dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam
sampel.

Rentang adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima.

Linearitas = Regresi Linier ( y= ax+b) Cara pengujian, lakukan pengujian pada 6 konsentrasi kemudian
buat kurva kalibrasi

Parameter: R >= 0,997

LOD dan LOQ

Batas deteksi (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan parameter
uji batas.

Batas kuantitasi (LOQ) merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas
terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

a. Batas deteksi (Q)

LOD = 3. Simpangan Baku / slope

b. Batas kuantitasi (Q)

LOQ = 10. Simpangan Baku / slope

Ruggedness/ Ketangguhan Metode

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang
sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi,
suhu, hari
yang berbeda, dll. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak
adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji.

Cara Uji : Ketangguhan metode ditentukan dengan menganalisis beningan suatu lot sampel yang
homogen dalam lab yang berbeda oleh analis yang berbeda menggunakan kondisi operasi yang
berbeda, dan lingkungan yang berbeda tetapi menggunakan prosedur dan parameter uji yang sama.

Kekuatan (Robustness)
Untuk memvalidasi kekuatan suatu metode perlu dibuat perubahan metodologi yang kecil dan terus
menerus dan mengevaluasi respon
analitik dan efek presisi dan akurasi.

TIPS!
Cara menentukan parameter yang diuji berdasarkan Keyword pada soal:
Persen recovery → akurasi
Koefisien korelasi → linearitas
Koefisien variasi → presisi
Hanya dapat mengukur zat tertentu → selektivitas/ spesifisitas

Bagian RnD akan melakukan validasi metode analisis untuk zat aktif ibuprofen dan parasetamol
dalam tablet campuran. Untuk dapat menentukan bahwa zat tersebut benar parasetamol dan
ibuprofen diperlukan parameter spesifik. Parameter apakah yang dimaksud?
f. Akurasi
g. Presisi
h. Selektivitas/ spesifisitas
i. Liniertas
j. Batas Deteksi

Seorang apoteker RnD akan melakukan penetapan kadar hidrokortison krim dan sebagai standar
menggunakan betametason karena strukturnya mirip. Metode kuantifikasi apakah untuk pengujian
tersebut?
a.Standar ekstrensik
b.Standar intrinsic
c.Standar adisi
d.Single point calibration
e.Multiple point calibration

Jadi ya kak kalo salah dibenerin yaa hehe eksternal itu : baku dan samplenya sama, Berarti yang
berpisah eksternal
Internal itu : baku dan sample memiliki struktur dan fiski mirip, baku internal itu juga ditambahin ke
dalam 1 wadah yang sama yaa..
Adisi : sample dan baku dicampur jadi satu dalam satu wadah Gitu kak

Contohnya kalo eksternal misal sampel pct bakunya juga pct

kalo internal ya kayak td dalam soal, atau misal sampel aminofilin baku teofilin
hehehe

SUHU PENYIMPANAN OBAT

Suhu penyimpanan obat disesuaikan dengan sifat dari obat tsb (baik zat aktif maupun eksipiennya).

Beku adalah suhu freezer yaitu -20 s/d 10 derajat celcius.

Contoh obat: vaksin polio oral, salep, ovula.

Dingin adalah suhu tidak lebih dari 8 derajat celcius. Lemari pendingin (kulkas) memiliki suhu antara
2 - 8 derajat celcius.
Contoh obat: vaksin selain polio oral, insulin, produk darah.

Sejuk adalah suhu antara 8 s/d 15 derajat celcius. Kecuali dinyatakan lain harus disimpan pada suhu
sejuk dapat disimpan dilemari pendingin.
Contoh obat: suppositoria.

4.Suhu Kamar adalah suhu pada ruang kerja. Suhu kamar terkendali adalah suhu yang diatur antara
15 s/d 30 derajat celcius.
Contoh obat: mayoritas obat sediaan solid disimpan pada suhu kamar. Bisakodil suppositoria
disimpan pada suhu kamar (15-25 derajat celcius).

Internal, Eksternal dan Standar Adisi

Metode baku eksternal

Metode yang paling umum untuk menetapkan konsentrasi senyawa yang tidak diketahui
konsentrasinya dalam suatu sampel adalah dengan menggunakan plot kalibrasi menggunakan baku
eksternal. Larutan-larutan baku ini dirujuk sebagai baku eksternal karena larutan-larutan baku ini
disiapkan dan dianalisis secara ter-pisah dari kromatogram senyawa tertentu yang ada dalam
sampel.

Buat plot kalibrasi, baru analisis sampel secara terpisah.

Metode baku internal

Baku internal merupakan senyawa yang berbeda dengan analit, meskipun demikian senyawa ini
harus terpisah dengan baik selama proses pemisahan.

Fungsi:

untuk menghilangkan pengaruh karena adanya perubahan pada ukuran sampel/konsentrasi karena -
variasi instrumen
untuk analisis senyawa yang tidak punya baku?

Syarat Baku Internal :

Baku internal merupakan senyawa yang berbeda dengan analit, meskipun demikian senyawa ini
harus terpisah dengan baikselama proses pemisahan

mempunyai profil waktu retensi yang hampir sama dengan analit

tidak terdapat di sampel

memiliki kemiripan sifat dengan analit

stabil dan tidak reaktif dengan sampel atau fase gerak.

Standar Adisi
teknik analisis kuantitatif yang menambahkan sejumlah analit yang telah diketahui ke dalam sampel.
volume sampel sama, volume standar yang ditambahkan ke masing" berbeda. jadi bisa ditarik
ekstrapolasinya dari kurva.

Fungsi untuk analit yang sangat kecil konsentrasinya, matriks analit yang kompleks.