I.

JUDUL PERCOBAAN : MIKROMIRETIK

II. TUJUAN PERCOBAAN

Mengukur ukuran partikel zat dengan metode mikroskopik dan pengayakan

III. TEORI DASAR

Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi
koloid dicirikan oleh pertikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang
partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop
optik, Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan gram granular
dalam kisaran ayakan.

Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu sampel
polidispers), dua sifat penting yaitu : (1) bentuk dan luas permukaan partikel, dan (2) kisaran
ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel yang ada dan karenanya luas permukaan
total.

Pengetahuan dan pengontrolan ukuran partikel dan jarak ukuran partikel sangat penting
diketahui karena hubungannya terhadap sifat-sifat fisika, kimiawi, dan farmakologi suatau
obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel penting dilakukan
untuk mendapatkan sifat yang baik dari granulat atau serbuk, sedangkan dalam formulasi
suspensi dan emulsi, stabilitas fisika maupun proses biologinya juga tergantung dari ukuran
partikel bahan obatnya, Secara klinik, ukuran partikel mempengaruhi pelepsan obat dari
sediaan yang diberikan baik secara oral, parenteral, rektal, maupun topikal.

Untuk menentukan ukuran atau dimensi dari pertikel-pertikel didasarkan atas analogi sifat-
sifatnya seperti luas permukaan, volum, dan proyeksinya atau pengendapannya (sedimentasi)
terhadap “diameter bola ekivalen”, misal :

1. “Diameter permukaan” : ds adalah diameter partikel yng berbentuk bola yang

mempunyai luas permukaan = luas permukaan partikel yang diukur.
2. “Diameter volume” = dv adalah diameter partikel berbentuk bola yang mempunyai
volume = volume partikel yang diselidiki.
 3. “Diameter terproyeksi” = dp adalah diameter partikel berbentuk bola yang mempunyai
daerah pengamatan = partikel yang diselidiki jika dilihat secara normal pada bidangnya
yang paling stabil.
4. “Diameter stoke” = dst adalah diameter yang mempunyai kecepatan sedimentasi =
kecepatan sedimentasi partikel yang diselidiki.

Tipe diameter yang diperoleh menggambarkan metode pengukuran yang digunakan, misal :
“Diameter permukaan” : diperoleh dengan metode mikroskopik
“Diameter volume” : diperoleh dengan metode adsorpsi
“Diameter terproyeksi” : diperoleh dengan metode sedimentasi
“Diameter stoke” : diperoleh dengan metode Coulter Counter

Metode penentuan ukuran partikel yang paling sederhana adalah dengan metode mikroskopik
dan pengayakan.

Ukuran Partikel Rata – Rata

Banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran (n) yang titik tengahnya d, adalah satu
dari garis tengah ekuivalen, p adalah suatu indeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing-
masing partikel, karena d dipangkatkan p = 1, p = 2, atau p = 3 adalah suatu pernyataan dari
masing-masing panjang, permukaan atau volume partikel. Harga indeks p juga memutuskan
apakah rata-rata tersebut adalah aritmatik (p positif), geometrik (p nol), atau harmonik (p
negatif). Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam suatu
kisaran ukurantertentu dinyatakan oleh ndf . Bila indeks frekuensi, f, mempunyai harga-harga
0, 1, 2, atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing dinyatakan dalam jumlah total
partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau volume partikel tersebut.

Distribusi Ukuran Partikel

Bila jumlah atau berat partikel yang terlatak dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot
terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi
frekuensi.

Metode untuk Menentukan Ukuran Partikel

1. Metode Mikroskopik. Digunakan untuk mengukur partikel dengan ukuran yang

berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm. Menurut metode ini, suatu emulsi atau
 suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan
pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop diletakkan mikrometer untuk
memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Partikel diukur sepanjang garis tetap yang
dipilih sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel.
Kerugian metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari
dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan
yang diperoleh untuk mengetahui ketebalan partikel. Selain itu jumlah partikel yang
harus dihitung sekitar 200 agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi
sehingga memakan waktu yang lama. Namun demikian, pengujian mikroskopis dari
suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran
partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini. Yang perlu diingat adalah pada
waktu akan dilakukan pengukuran skala okuler mikroskop harus dikalibrasi terlebih
dahulu dengan skala objektif. Kemudian menentukan skala okuler dengan jarak tiap
skala objektif.
Angka kalibrasi dapat dihitung dengan rumus :
Skala objektif × jarak tiap skala lensa objektif (10 µm)
Skala okuler

2. Metode pengayakan. Metode ini menggunakan satu seri ayakan standar yang
dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Ayakan umunya digunakan untuk
memilih partikel-partikel yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hati-
hati, ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 µm.
(Ayakan nomor 325 atau nomor mesh 325). Istilah mesh digunakan untuk menyatakan
jumlah lubang tiap inci linear. Ayakan yang dihasilkan oleh foto-eksa dan cara
pembentukanlistrik sekarang ada dalam lubang mulai dari 90 µm sampai terkecil 5 µm.
Untuk analisis yang lebih rinci, ayakan bisa disusun 5 berturut-turut mulai dari yang
kasar di atas sampai dengan yang halus di bawah. Kelebihan metode ini adalah praktis,
sangat cepat, tidak bersifat subjektif, dan lebih mudah diamati. Namun demikisn,
menurut Herdan, kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk
beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan. Pengayakan juga dapat
menyebabkan penjebolan dari bahan-bahan granul farmasetis. Selain itu, diameter
partikel tidak dapat ditentukan karena ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor
 mesh ayakan, tidak dapat melihat bentuk partikel, dan partikel dapat mengalami
agregasi karena getaran sehingga ukurannya tidak pasti.
Beberapa kategori jenis serbuk :
➢ Serbuk sangat kasar 5/8
➢ Serbuk kasar ialah serbuk 10/40
➢ Serbuk agak kasar ialah serbuk 22/60
➢ Serbuk halus ialah serbuk 85
➢ Serbuk sangat halus sekali ialah serbuk 120

3. Metode sedimentasi. Penggunaan ultrasentrifugal untuk penentuan berat molekul.

Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi
grafitasi.
4. Metode pengukuran volume partikel. Untuk mengukur volume partikel digunakan alat
coulter counter. Alat ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel
disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil yang
pada kedua sisinya ada elektroda, maka akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik.

IV. ALAT dan BAHAN

ALAT

1. Mikroskop
2. Object glass
3. Pengayak
4. Pipet tetes
5. Beaker glass

BAHAN

1. Asetosal
2. Paraffin liq
3. Granul A

V. CARA KERJA :

Mengukur diameter dengan menggunakan metode mikroskopik

 1. Kalibrasi skala okuler : tempatkan mikrometer dibawah mikroskop. Himpitkan garis
awal skala okuler dengan garis awal skala objektif kemudian tentukan garis kedua yang
tepat berhimpit. Tentukan jarak skala lensa okuler.
2. Buat suspensi encer partikel yang akan dianalisa dan buat beberapa preparat diatas
gelas objek.
3. Lakukan pengelompokan : tentukan ukuran partikel yang terkecil dan terbesar, bagilah
jarak ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian.
4. Ukurlah partikel dan golongkan kedalam grup/kelompok yang telah ditentukan dan
ukurlah sedikitnya 200 partikel.
5. Buat kurva distribusi ukuran partikel dan tentukan harga diameter rata-rata seperti
dibawah ini :

Mengukur diameter partikel dengan Metode Pengayakan :

1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas kebawah makin
besar nomor pengayakan.
2. Sejumlah serbuk yang telah ditimbang diletakan pada pengayak paling atas, ditutup
dan mesin pengayak dihidupkan selama waktu tertentu (biasanya 10 menit), maka
pengayak akan bergetar dan serbuk yang lebih halus akan turun.
3. Fraksi yang tersisa pada masing-masing pengayak ditimbang.
4. Fraksi rata-rata partikel partikel dihitung dari rata-rata lubang pengayak yang dapat
dilewati dan lubang pengayak yang menahan serbuk tersebut.
5. Buat distribusi ukuran partikel dan hitung diameter rata-rata partikel.

VI. TABULASI DATA

No. Skala µm 13 55 550 26 39 390

1 39 390 14 2 20 27 34 340
2 6 60 15 13 130 28 20 200
3 14 140 16 17 170 29 27 270
4 28 280 17 13 130 30 40 400
5 25 250 18 4 40 31 18 180
6 16 160 19 12 120 32 33 330
7 21 210 20 28 280 33 17 170
8 50 500 21 8 80 34 16 160
9 6 60 22 20 200 35 18 180
10 41 410 23 26 260 36 36 360
11 52 520 24 18 180 37 31 310
12 56 560 25 13 130 38 46 460
39 9 90 92 6 60 145 22 220
40 8 80 93 21 210 146 10 100
41 6 60 94 30 300 147 47 470
42 7 70 95 36 360 148 2 20
43 7 70 96 32 320 149 38 380
44 7 70 97 5 50 150 6 60
45 6 60 98 42 420 151 17 170
46 26 260 99 4 40 152 31 310
47 7 70 100 50 500 153 7 70
48 17 170 101 7 70 154 4 40
49 10 100 102 14 140 155 23 230
50 10 100 103 19 190 156 16 160
51 8 80 104 12 120 157 38 380
52 13 130 105 7 70 158 15 150
53 17 170 106 5 50 159 2 20
54 45 450 107 4 40 160 4 40
55 25 250 108 22 220 161 14 140
56 4 40 109 17 170 162 23 230
57 6 60 110 15 150 163 20 200
58 13 130 111 5 50 164 12 120
59 12 120 112 3 30 165 7 70
60 13 130 113 36 360 166 3 30
61 18 180 114 2 20 167 8 80
62 30 300 115 3 30 168 11 110
63 18 180 116 3 30 169 16 160
64 17 170 117 26 260 170 11 110
65 39 390 118 6 60 171 4 40
66 38 380 119 3 30 172 23 230
67 23 230 120 6 60 173 7 70
68 11 110 121 4 40 174 4 40
69 6 60 122 21 210 175 4 40
70 9 90 123 11 110 176 9 90
71 4 40 124 23 230 177 24 240
72 8 80 125 2 20 178 3 30
73 7 70 126 4 40 179 3 30
74 10 100 127 12 120 180 5 50
75 21 210 128 5 50 181 4 40
76 8 80 129 3 30 182 1 10
77 49 490 130 14 140 183 3 30
78 8 80 131 7 70 184 8 80
79 6 60 132 18 180 185 16 160
80 14 140 133 4 40 186 3 30
81 8 80 134 24 240 187 4 40
82 13 130 135 10 100 188 5 50
83 3 30 136 29 290 189 4 40
84 6 60 137 4 40 190 5 50
85 29 290 138 8 80 191 11 110
86 4 40 139 14 140 192 3 30
87 44 440 140 3 30 193 5 50
88 22 220 141 4 40 194 13 130
89 18 180 142 9 90 195 7 70
90 21 210 143 3 30 196 29 290
91 4 40 144 6 60 197 8 80
198 6 60
199 31 310
200 8 80
VII. PERHITUNGAN
1. Metode Mikroskopik
• Jangkauan = Data terbesar – Data terkecil
= 560 – 10
= 550

• Banyak Kelas = 1 + 3,3 log n

= 1 + 3,3 log 200
= 8,59 ≈ 9

• Interval Kelas = Jangkauan / Banyak Kelas

= 550 / 9
= 61

Data Perhitungan Metode Mikroskopik

Xi Jumlah
Rentang
Renta Data n.d n.d2 n.d3 n.d4
Data
ng (d) (n)
10 – 70 40 75 3.000 120.000 4.800.000 192000000
71 – 131 101 38 3.838 387.638 39.151.438 3954295238
132 – 192 162 28 4.536 734.832 119.042.784 1,928493101 x1010
193 – 253 223 19 4.237 944.851 11.089.567 4,698649538 x1010
254 – 314 284 14 3.976 1.129.184 320.688.256 9,10754647 x1010
315 – 375 345 7 2.415 833.175 287.445.375 9,916865438 x1010
376 – 436 406 9 3.654 1.483.524 602.310.744 2,445381621 x1011
437 – 497 467 5 2.335 1.090.445 509.237.815 2,378140596 x1011
498 – 600 549 5 2.745 1.507.005 827.345.745 4,54212814 x1011
Jumlah (∑) 200 30.736 8.230.654 2.725.911.724 1,197226876 x1012

a. Panjang jumlah rata-rata (lenght – number mean)

∑𝑛𝑑 30.736
Dln = = = 153,68
∑𝑛 200

b. Luas jumlah rata-rata (surface – number mean)

∑𝑛𝑑2 8.230.654
Dsn = ∑𝑛
= 200
= 41.153,27

a. Volume jumlah rata-rata

√∑𝑛𝑑3 √2.725.911.724
Dvn = = = 261,0513
∑𝑛 200

b. Luas – panjang / Panjang bobot

∑𝑛𝑑3 2.725.911.724
Dsl = = = 88.687,914
∑𝑛𝑑 30.736
c. Volume bobot rata-rata
∑𝑛𝑑4 1,197226876 𝑥 1012
Dwm = = = 439,2024
∑𝑛𝑑3 2.725.911.724
c. Luas – volume atau luas bobot rata-rata
∑𝑛𝑑3 2.725.911.724
Dvs = ∑𝑛𝑑2 = = 331,1902
8.230.654

d. Luas permukaan spesifik (volume)

6 6
Sv = 𝑑𝑣𝑠 = 331,1902 = 0,0181 cm2/cm3

e. Luas permukaan spesifik (gram)

6 6
Sw = 𝛾𝑑𝑣𝑠 = 1,40 𝑥 331,1902 = 0,0129 cm2/gr

2. Metode Pengayakan

Data Perhitungan Metode Pengayakan

No. Mesh Berat (w) Diameter (d) Bobot (%) %bobot x diameter
20 22,3292 850 22,4828 19.110,38
40 45,0332 425 45,3096 19.256,58
80 30,6879 180 30,8990 5.561,82
100 1,2455 150 1,2540 188,1
120 0,0178 125 0,0179 2,2375
Pan 0,0031
Jumlah 99,3167

• Berat no. Mesh (pengayakan)

Pengayak no. 20 = 22,3292 gr
Pengayak no. 40 = 45,0332 gr
Pengayak no. 80 = 30,6879 gr
Pengayak no. 100 = 1,2455 gr
Pengayak no. 120 = 0,0178 gr
Pengayak no. Pan = 0,0031 gr
Jumlah = 99,3617 gr

• Diameter no. Mesh (pengayakan)

Pengayak no. 20 = 850 µm
Pengayak no. 40 = 425 µm
Pengayak no. 80 = 180 µm
Pengayak no. 100 = 150 µm
Pengayak no. 120 = 125 µm

Penimbangan awal
Sampel granul A = 100 gr
 100 – 99,3167
% kehilangan serbuk = x 100%
100

= 0,6833%

𝑤1 𝑑1 + 𝑤2 𝑑2
D rata-rata = 𝑤1 + 𝑤2

20 (22,3292 𝑥 850)+(45,0332 𝑥 425)

1. d 40 = = 565,8784 µm
67,3624

40 (45,0332 𝑥 425)+ (30,6879 𝑥 180)

2. d 80 = = 325,7075 µm
75,7211

80 (30,6879 𝑥 180)+ (1,2455 𝑥 150)

3. d 100 = = 178,8299 µm
31,9334

100 (1,2455 𝑥 150)+ (0,0178 𝑥 125)

4. d 120 = = 149,6477 µm
1,2633

VIII. PEMBAHASAN

A. Mikroskopik

1. Pada pengukuran partikel secara mikroskopik kita harus melakukan kalibrasi skala okuler dengan
𝑙𝑒𝑛𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓
bantuan skala obejktif, yaitu dengan rumus 𝑥 10 𝜇𝑚. Di mana 10 𝜇𝑚 tersebut
𝑙𝑒𝑛𝑠𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟
5
merupakan nilai satuan skala objektif, stelah kita melakukan kalibrasi maka didapat 5 𝑥 10 𝜇𝑚
= 10 𝜇𝑚 untuk setiap satu skala okluer.

2. Dalam pembuatan suspensi encer kita mencampurkan serbuk asetosal dengan larutan parafin agar
tidak larut dan terbentuk suspensi yang bertujuan untuk memudahkan pengukuran partikel.

3. Untuk memperoleh data yang valid dalam pengukuran partikel maka dilakukan penghitungan
sebanyak 200 partikel.

4. Dari data hasil perhitungan diperoleh luas permukaan spesifik (volume dan gram) yang akan
mempengaruhi stabilitas dan pengaruh kelarutannya

5. Bentuk kurva yang didapat tidak sesuai dengan bentuk kurva yang ideal yaitu berbentuk lonceng,
yang menunjukan tentang stabilitas sediaan tablet. Disebabkan pengulangan pengukuran pada
partikel yang sama dan penghimpunan data

B. Pengayakan

1. Dalam proses pengukuran partikel dengan menguunakan pengayakan, menggunakan partikel

granul A

2. Dalam pengayakan tidak didapatkan 100%/100 gram bobot granul A, disebabkan :

• Intensitas getaran : semakin tinggi getaran, maka akan semakin banyak terjadi tumbukan antar
partike lyang menyebabkan terkikisnya partikel dan tidak terayak semua
 • Kesalahan dalam penimbangan hasil ayakan masih ada sisa partikel granul yang menempel

3. Metode pengayakan lebih cepat dan praktis dibandingkan metode mikroskopik, karena tidak
membutuhkan waktu yang lama

4. Metode pengayakan memiliki kekurangan yaitu, tidak dapat menentukan diameter partikel karena
ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor messh ayakan

IX. KESIMPULAN :
A. METODE PENGAYAKAN :
20 (22,3292 𝑥 850)+(45,0332 𝑥 425)
a. d 40 = 67,3624
= 565,8784 µm

40 (45,0332 𝑥 425)+ (30,6879 𝑥 180)

b. d 80 = = 325,7075 µm
75,7211

80 (30,6879 𝑥 180)+ (1,2455 𝑥 150)

c. d 100 = = 178,8299 µm
31,9334

100 (1,2455 𝑥 150)+ (0,0178 𝑥 125)

d. d 120 = = 149,6477 µm
1,2633

B. METODE MIKROSKOPIK

a. Panjang jumlah rata-rata (lenght – number mean)

∑𝑛𝑑 30.736
Dln = = = 153,68
∑𝑛 200

b. Luas jumlah rata-rata (surface – number mean)

∑𝑛𝑑2 8.230.654
Dsn = = = 41.153,27
∑𝑛 200

f. Volume jumlah rata-rata

√∑𝑛𝑑3 √2.725.911.724
Dvn = ∑𝑛
= 200
= 261,0513

g. Luas – panjang / Panjang bobot

∑𝑛𝑑3 2.725.911.724
Dsl = = = 88.687,914
∑𝑛𝑑 30.736
c. Volume bobot rata-rata
∑𝑛𝑑4 1,197226876 𝑥 1012
Dwm = ∑𝑛𝑑3 = = 439,2024
2.725.911.724

h. Luas – volume atau luas bobot rata-rata

∑𝑛𝑑3 2.725.911.724
Dvs = ∑𝑛𝑑2 = = 331,1902
8.230.654
i. Luas permukaan spesifik (volume)
6 6
Sv = 𝑑𝑣𝑠 = 331,1902 = 0,0181 cm2/cm3

j. Luas permukaan spesifik (gram)

6 6
Sw = 𝛾𝑑𝑣𝑠 = 1,40 𝑥 331,1902 = 0,0129 cm2/gr

X. Daftar Pustaka
- Alred, Martin, dkk. Farmasi Fisika Edisi Ke III. Jakarta: Universitas Indonesia
- Ansel, Howard, C. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Ke IV. Jakarta: Universitas
Indonesia Press
- Diktat Farmasi Fisika Universitas Pancasila
 LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II

MIKROMIRETIK

TANGGAL PRAKTIKUM : 18 MARET 2013

KELOMPOK : B1.3

NAMA ANGGOTA :

AYU RAHAYU (2012210049)

BAGUS MUHTI BACHTIAR NAIMUDIN (20122210054)

BELINA UTARY (2012210056)

DEANNE CINDY ( 2012210071)

DEBBY ANGGRAITA (2012210072)

DIAN PUSPANINGRUM (2012210086)

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PANCASILA
2012