LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS FISIKOKIMIA

Penetapan Kadar Paracetamol Dengan Metode Spektrofotometri UV-

Vis (One Point Method)

KELOMPOK 1
KELAS EKSTENSI FA 1

NAZARUL MASTURA (201FF04010)

RIRIT SAIRUROH (201FF04013)

SAKINA ISTIQOMAH (201FF04015)

ANISA FARADIFA RUMI (201FF04022)
I MADE GDE MAS BAYU P. (201FF04024)

MARSELINA NEDJA (201FF04025)

MAYA AULIA RAHMA (201FF04028)
ILHAM NURFADILLAH (201FF04043)
SHOFIA HANI LATIFAH (201FF04049)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS BHAKTI KENCANA BANDUNG
2021
 PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS (ONE POINT METHOD)

A. TUJUAN
Menetapkan kadar Paraacetamol dalam sampel menggunakan alat spektrofotometri UV-
Vis dengan one point method
(RIRIT SAIRUROH_201FF04013)

B. PENDAHULUAN
Pemeriksaan mutu suatu sediaan obat mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa
sediaan obat mengandung bahan dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dan
mengikuti prosedur analisis standar, sehingga menunjang efek terapeutik yang diharapkan
(Naid, Kasim, dan Pakaya, 2011). Salah satunya adalah pemeriksaan jumlah kandungan
zat aktif dalam suatu sampel obat. Spektrofotometri adalah metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang
digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat
berupa cahaya visibel, uv atau inframerah. Sedangkan materi dapat berupa atom dan
molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi (Sutopo, 2006).
Spektrofotometri UV adalah teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber
radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Teknik analisis yang digunakan oleh spektrofotometri UV adalah
dengan mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan
atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang pada kisaran 200-400 nm. Pada analisis
menggunakan metode spektrofotometri UV, dilakukan pembacaan absorbansi
(penyerapan) radiasi elektromagnetik oleh suatu molekul dengan cuplikan dan konsentrasi
dari komponen penyerap. Hasil pembacaan absorbansi disebut sebagai absorban (A) dan
tidak memiliki satuan %T (Mulja dan Suharman, 1995). Untuk dapat mengetahui
konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, maka perlu dibuat suatu kurva
kalibrasi yang menyatukan hubungan antara berkas radiasi yang diarbsobsi (A) dengan
konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui (Henry, 2002)
Pemanfaatan metode spektrofotometri untuk penetapan kadar sebagai analisis
kuantitatif dapat dilakukan dengan one point method atau multiple point method. Ada one
point method hanya diperlukan 1 larutan baku dengan konsentrasi yang mendekati
konsentrasi sampel, serta tidak diperlukannya kurva regresi linear. Namun, karena hanya
digunakan 1 larutan baku saja maka kemungkinan adanya galat lebih besar sehingga
digunakan nilai A = 0,434 untuk meminimalkannya. Penentuan nilai konsentrasi dari
sampel digunakan persamaan:
 𝐴𝑢
Cu = 𝑥 Cb
𝐴𝑏
Dimana:
Cu : Absorban larutan sampel
Cb : Absorban larutan baku
Au : Konsentrasi sampel (ppm)
Ab : Konsentrasi baku (ppm)
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer
dan digunakan untuk meredakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam.
Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan flu. Berbeda dengan
obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tidak memiliki sifat
antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis Non Steroid Anti Imuno
Deficiency (NSAID). Parasetamol juga dikenal asetaminofen; p-Hidroksiasetanilida; p-
asetamidofenol; N-asetil-p-aminofenol; C6H9NO2, dengan berat molekul 151,16 dengan
rumus bangun sebagai berikut (Anonim, 2000):

Gambar 1. Struktur Paracetamol

` Paracetamol merupakan turunan para aminofenol. Parasetamol dapat dianalisis
kadarnya dengan menggunakan spektrofotometer karena secara struktur diketahui
bahwa paracetamol mempunyai gugus kromofor dan gugus auksokrom yang
menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet. Parasetamol
mempunyai spectrum ultraviolet dalam suasana asam pada panjang gelombang 245 nm
dengan nilai A1% 1cm = 668a, pada larutan alkali 257 nm dengan nilai A1% 1cm = 715b
(Moffat et al., 2004).
(NAZARUL MASTURA_201FF04010)
(MARSELINA NEDJA_201FF04025)
C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
- Beaker glass - Labu Ukur

- Mikropipet - Pipet volume

- Timbangan analitik - Mortir

- Kuvet - Stamper

- Spektrofotometer Uv-vis

2. BAHAN
- Paracetamol BPFI - NaOH

- Aquadest

(I MADE GDE MAS BAYU PRAMANA_201FF04024)

(ILHAM NURFADILLAH_201FF04043)
D. PROSEDUR
1. Pembuatan larutan induk (parasetamol BPFI) 1000 ppm

Ditimbang parasetamol sebanyak 50 mg

Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL

Dilarutkan dengan NaOH 0,1 M

Setelah larut, ditambahkan NaOH 0,1 M hingga tanda batas (50 mL), lalu
dikocok hingga homogen

2. Pembuatan larutan baku (parasetamol BPFI)

Dipipet 1 mL larutan induk parasetamol (1000 ppm) dengan menggunakan pipet

volume

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL lalu dilarutkan dengan NaOH 0,1 M

Ditambahkan NaOH 0,1 M hingga tanda batas (10 mL) dan dikocok hingga
homogen. Dihasilkan larutan baku 100 ppm

Dipipet 1 mL larutan baku 100 ppm kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
10 mL

Dilarutkan dengan NaOH 0,1 M dan ditambahkan NaOH 0,1 M hingga tanda
batas (10 mL) dan dikocok hingga homogen. Dihasilkan larutan baku 10 ppm
 3. Preparasi sampel parasetamol

Ditimbang sampel tablet parasetamol kemudian dicatat bobotnya

Digerus tablet parasetamol dengan menggunakan mortir dan stamper

Diambil sampel yang telah digerus sebanyak 100 mg

Dimasukkan sampel ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian dilarutkan dengan
NaOH 0,1 M. Setelah larut, ditambahkan NaOH 0,1 M sampai tanda batas (100
ml) dan dikocok sampai homogen. Dihasilkan larutan sampel

Dipipet 1 mL dari larutan sampel lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
kemudian dimasukkan NaOH 0,1 M sampai tanda batas (100 ml). Dikocok
hingga homogen.

(I MADE GDE MAS BAYU PRAMANA_201FF04024)

(ILHAM NURFADILLAH_201FF04043)

E. HASIL PRAKTIKUM
1. Pembuatan larutan induk (parasetamol BPFI) 1000 ppm
Dibuat larutan induk 1000 ppm dalam 50 ml, berapa mg parasetamol yang ditimbang?
1000mg x mg
Perhitungan : = = 50mg
1000 ml 50 ml
2. Pengenceran paracetamol dari 100 ppm ke 10 ppm dalam 10 ml
1. V1.C1 = V2.C2
V1.1000 = 10.100 ml
1000
V1 = 1000 = 1 ml
2. V1.C1 = V2.C2
V1.100 = 10.10 ml
100
V1 = 100 = 1 ml

3. Preparasi sampel paracetamol

Diketahui:
 Bobot sampel tablet = 550 mg
Bobot sampel serbuk tablet yang telah ditimbang= 100 mg
Perbandingan etiket dengan yang ditimbang:
Bobot tablet teoritis 500mg
= = 90,90mg
Bobot yang ditimbang 550mg/100mg
Dilakukan pengenceran 100 kali agar masuk ke rentang konsentrasi 2-11 ppm
V1.C2 = V2.C2
100.90,90 = 1000.C2
9.090
C2 = = 9,09 ppm
1000

4. Kadar sampel paracetamol

Diketahui : Au = 0,577, Ab = 0,580, Cb = 6 ppm
Ditanyakan : Cu ?
Cu = (Au/Ab ) x Cb
= (0,577/0,580) x 6
= 0,9948 x 6
= 5,968 ppm (ug/ml)

Bobot sampel = Cs x FP x LU
= 5,968 ug/ml x (100ml/1ml) x 100 ml
= 5,968 ug/ml x 100 x 100 ml
= 59.680 ug = 59,68 mg
Bobot sampel
% Kadar paracetamol = Bobot sampel yang ditimbang x 100%

59,68mg
= x 100%
100mg

= 59,68 %

(SHOFIA HANI LATIFAH_201FF04049)

(MAYA AULIA RAHMA_201FF040028)
F. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar paracetamol menggunakan
spektrofotometer UV. Prinsip umum pada percobaan ini adalah absorbansi radiasi electron
magnetik dengan energi tertentu yang akan mengakibatkan terjadinya satu atau lebih
transisi elektron. Parasetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometer UV-Vis
karena memiliki gugus kromofor dan gugus auksokrom yang menyebabkan senyawa ini
dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet. Parasetamol mempunyai spektrum
ultraviolet dalam suasana asam pada panjang gelombang 245 nm. Dan memiliki lebih dari
dua ikatan rangkap terkonjugasi dan memiliki gugus auksokrom (-OH, -O, -NH3, -OCH3).
Gugus auksokrom mengandung pasangan elektron bebas yang disebabkan oleh
terjadinya mesomeri kromofor. Yang termasuk dalam gugus auksokrom ini adalah
substituen seperti -OH, -NH2, -NHR, dan -NR2. Gugus ini akan memperlebar sistem
kromofor dan menggeser maksimum absorpsi kearah panjang gelombang yang lebih
panjang (Roth dan Blaschke, 1995). Gugus auksokrom tidak menyerap pada panjang
gelombang 200-800 nm, namun mempengaruhi spektrum kromofor dimana auksokrom
tersebut terikat (Wiryawan dkk., 2008). Pemilihan spektrofotometer ultraviolet adalah
karena spektrofotometer merupakan instrument analisis yang tidak rumit, selektif, serta
kepekaan dan ketelitiannya tinggi.Selain itu, senyawa parasetamol yang akan dianalisis
memiliki kromofor pada strukturnya berupa ikatan rangkap terkonjugasi dan juga
merupakan senyawa aromati karena memiliki gugus aromatic sehingga memenuhi syarat
senyawa yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri. Pada spektrofotometer
membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum, dimana panjang gelombang
maksimum merupakan Panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimal
terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit.
Pada spektrofotometer dibutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum,
dimana panjang gelombang maksimum ini merupakan panjang gelombang yang
memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit.
Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan
antara absorbansi dengan Panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi
tertentu. Kurva kalibrasi ini juga dikenal sebagai kurva standar atau kurva baku dan
merupakan sebuah metode yang memplotkan nilai absorban dengan konsentrasi larutan
standar (baku) yang bervariasi menggunakan panjang gelombang maksimum.
Langkah pertama percobaan ini dilakukan pembuatan larutan baku parasetamol
terlebih dahulu dengan larutan induk konsentrasi 1000 ppm dalam labu ukur 50 ml
sehingga berat parasetamol yang didapat sebanyak 50 mg. Kemudian dilakukan
pengenceran paracetamol dari 100 ppm ke 10 ppm dalam 10 ml dan dipipetkan sebanyak
1 mL. Selanjutnya dibuat preparasi sampel parasetamol dari bobot teoritis sebanyak 500
mg mendapatkan bobot sampel yang harus ditimbang sebanyak 550 mg kemudian digerus
menjadi serbuk dan terus ditimbang sebanyak 100 mg dan dilarutkan dalam 100 mL
sehingga didapatkan 90,9 mg. perlu dilakukan pengenceran 100 kali untuk membuat
larutan sampel yang akan diukur absorbansinya di spektrofotometer UV-Vis agar menjadi
9,09 ppm agar masuk ke rentang konsentrasi 2-11 ppm.
 Penentuan absorban larutan baku dan absorban larutan sampel parasetamol
menggunakan kalibrasi spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer yang digunakan yaitu
UV-Vis dengan rentang panjang gelombang 200-800, sinar UV pada rentang 200-400 nm
sedangkan Vis pada rentang 400-800 nm. Sebelum menentukan absorban larutan baku
(parasetamol BPFI) dan larutan sampel, tentukan terlebih dahulu panjang gelombang
maksimum parasetamol. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang gelombang
maksimum adalah perubahan absorban untuk setiap satuan kosentrasi adalah paling besar
pada panjang gelombang maksimum, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang
maksimum. Penentuan panjang gelombang pada penelitian ini dilakukan dengan mengukur
absorbansi dari parasetamol pada panjang gelombang ultraviolet yaitu antara panjang
gelombang 200 nm – 400 nm. Setelah dilakukan panjang gelombang maksimum, dilakukan
pengukuran absorbansi larutan baku dan sampel pada panjang gelombang yang sudah
diperoleh sebelumnya dan didapatkan absorban larutan baku 0,580 dan Absorban larutan
uji atau sampel 0,577.
Untuk menentukan kadar sampel paracetamol, data absorban yang didapatkan pada
pengukuran dapat digunakan dengan rumus untuk menetapkan kadar dengan one point
method yaitu Au/Ab=Cu/Cb, dimana Au merupakan absorban larutan uji (larutan sampel),
Ab merupakan absorban larutan baku, Cu merupakan konsentrasi larutan uji (larutan
sampel), dan Cb merupakan konsentrasi larutan baku. Setelah dihitung maka didapatlah
konsentrasi larutan uji sebesar 5,968 ppm (ug/ml) lalu dilakukan perhitungan bobot sampel
dari faktor pengenceran, rumusnya adalah labu ukur yang digunakan dalam pengenceran
larutan sampel (di prosedur digunakan labu ukur 100 ml) dibagi volume yang dipipet dari
larutan sampel (di prosedur yang dipipet adalah sebanyak 1 ml) dan LU ialah labu ukur
yang digunakan untuk melarutkan sampel setelah digerus. (di prosedur, labu ukur yang
digunakan adalah labu ukur 100 ml) dan mendapatkan 59,68 mg. sehingga dari perhitungan
tersebut mendapatkan kadar parasetamol sebesar 59,68 %. Kadar tersebut tidak memenuhi
persyaratan yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi IV. Karena menurut
persyaratannya kadar parasetamol dalam tablet yaitu tidak kurang dari 90,00% dan tidak
lebih dari 110,00%. Penetapan kadar parasetamol dalam suatu sediaan dibutuhkan metode
yang teliti dan akurat. Hal ini terjadi karena beberapa faktor kesalahan diantaranya,
kesalahan pada prosedur pengerjaan, ketidaktelitian pada proses penimbangan.
(SAKINA ISTIQOMAH_201FF04015)
(ANISA FARADIFA RUMI_201FF04022)
G. KESIMPULAN
Pengujian kadar paraacetamol dengan alat spektrofotometri UV-Vis dengan one
point method didapatkan kadar paraacetamol sebesar 59,68 %. Kadar tersebut tidak
memenuhi persyaratan yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi IV. Karena
menurut persyaratannya kadar parasetamol dalam tablet yaitu tidak kurang dari 90,00%
dan tidak lebih dari 110,00%. Hal ini terjadi karena faktor kesalahan diantaranya, kesalahan
pada prosedur pengerjaan, ketidaktelitian pada proses penimbangan.
(RIRIT SAIRUROH_201FF04013)
H. DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Roth, H., G. Blasshe, Farmasi Analysis, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim.Cetakan II.
Gajah Mada Univ. Press, Yogyakarta. 1995
Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat . Yogyakarta : GadjahMada
University Press.
Anonim, 2000, IONI (Informatorium Obat Nasional Indonesia). Departemen Kesehatan
Republik Indonesia & Dirjen POM, Jakarta.
Henry, Arthur, Suryadi MT dan Arry Tanuar. 2002. Analisis Spektrofotometri Uv-Vis Pada
Obat Influenza dengan Menggunakan Aplikasi Sistem Persamaan Linier.
Jakarata: UI Press.
Moffat, A.C., M.D. Osselton., B. Widdop. (2004). Clarke’s Analysis Of Drug And Poisons.
Thirth Edition. London: Pharmaceutical Press. Electronic version. Hal. 686,
1565.
Mulja, M dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Universitas Airlangga, Surabaya.
Naid, T., Kasim, S., dan Pakaya, M., 2011, Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet
Kombinasi Parasetamol Dengan Kofein Secara Spektrofotometri Ultraviolet-
Sinar Tampak. Majalah Farmasi dan Farmakologi, 15(2), 77-82.
Sutopo. 2006. Kimia Analisis. Exakta: Solo.
(RIRITSAIRUROH_201FF04013)