Oge 02
Oge 02
Oge 02
ABSTRAK
Analisis mineralogi dan kristalografi dengan X-Ray Diffraction merupakan salah satu metode analisis
yang efektif dalam mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu dalam wujud padat
karena proses preparasinya mudah, murah dan cepat. Analisis dengan XRD dalam perkembangannya
juga digunakan dalam ilmu-ilmu selain geologi di antaranya adalah arkeologi, teknik sipil, teknik
kimia, dan kedokteran. Analisis mineralogi dengan XRD mempunyai keunggulan dibandingkan
analisis petrografi karena dapat mengidentifikasi dengan jelas jenis mineral lempung (clay). Preparasi
sampel XRD juga dapat diaplikasikan dalam analisis detail kimia mineral yang melibatkan SEM-EDS,
EPMA, Raman, XRF, dan ICP-MS.
Teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi, Fakultas
Teknik, Universitas Gadjah Mada menggunakan bahan dan peralatan terstandarisasi yang dikerjakan
secara manual oleh teknisi yang telah berpengalaman dan terlatih. Bahan standard yang digunakan
antara lain: ultrapure distillated water, NaOH 1%, ethanol atau alkohol 70% dan agen pendispersi
sodium hexametaphosphate. Peralatan standard yang digunakan antara lain: mortar dan penumbuk dari
agate, penyaring ASTM No.230 ukuran 0.062 mm mesh, kaca preparat, centrifuge dan ultrasonic
shaker probe. Teknik preparasi sampel XRD didasarkan pada jenis analisisnya dan tujuan mineral apa
yang diharapkan muncul dalam grafik XRD, yaitu mineral primer atau mineral sekunder. Mineral
primer dilakukan dengan analisis bulk powder, sedangkan mineral sekunder (clay) biasanya dilakukan
dengan analisis oriented clay mineral aggregates. Preparasi sampel dengan oriented clay mineral
aggregates yang dilakukan di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi, FT, UGM
meliputi tahapan: air-dried clay (AD), solvating dengan menggunakan Ethylene Glycol (EG) dan
pemanasan pada suhu 550°C. Setelah dilakukan preparasi keseluruhan baik analisis bulk powder atau
analisis oriented clay mineral aggregates, sampel siap ditembak oleh mesin XRD. Terakhir, kontrol
kualitas hasil preparasi dapat dilihat dari grafik XRD dan dilakukan oleh tim ahli yang kompeten dari
Laboratorium Geokimia, Departemen Teknik Geologi, FT UGM.
Kata kunci :preparasi sampel XRD, bulk powder, oriented clay mineral aggregates, Laboratorium
Pusat Geologi, Laboratorium Geokimia, Departemen Teknik Geologi FT UGM
1. Pendahuluan
XRD (X-Ray Diffraction) merupakan salah satu metode analisis yang efektif dalam
mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu dalam wujud padat dengan
menggunakan difraksi/pantulan sinar X. Sinar X merupakan radias elektromagnetik yang
dihasilkan oleh deselerasi partikel dengan kecepatan tinggi secara tiba-tiba (Moore and
Reynold, 1997). Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Voltase tinggi dalam tabung sinar X
menghasilkan elektron yang lalu ditembakkan pada logam target (anode) sehingga
menghasilkan sinar X yang memancar ke segala arah. Logam target biasanya berupa tembaga
(Cu)akan menghasilkan karakteristik radiasi kuat sehingga cocok digunakan dalam aplikasi
bidang geologi. Hukum dasar dalam difraksi sinar X mengacu pada Hukum Bragg (Moore
and Reynold, 1997).
1864
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
n λ = 2 d sin ʘ (I.1)
Keterangan :
d = ketebalan unit sel
ʘ = sudut difraksi
λ = panjang gelombang
n = kelipatan
Peak grafik difraksi sinar X dihasilkan ketika sinar X dengan sudut tertentu memindai
kristal yang mempunyai jarak atom tertentu. Difraksi sinar X pada mineral tertentu akan
menghasilkan peakdifraksi tertentu dikarenakan setiap kristal memiliki karateristik struktur
atom yang berbeda satu dengan yang lain. Materi berupa gas monoatomik tidak akan
menghasilkan peaksedangkan cairan atau benda amorf menghasilkan diffuse peak. Lebar peak
memberikan informasi ukuran kristal sedangkan intensitas peak hasil XRD mengindikasikan
jumlah sinar X yang terdifraksi. Sinar X ini dihasilkan dari tabung sinar X yang lalu
ditembakkan pada sampel dengan sudut tertentu melalui divergent silt, lalu akan terdifraksi
dan mengalami interferensi konstruktif. Sinar X terdifraksi ini kemudian melalui
receivingsiltdan ditangkap oleh detektor. Hasil analisis XRD berupa hubungan antara 2ʘ
(sudut difraksi), d (tebal unit sel atau jarak antar bidang kristal) dan I (intensitas sinar
terdifraksi) dalam bentuk grafik yang tesusun atas beberapa peak.
Analisis mineralogi dan kristalografi dengan X-Ray Diffraction merupakan salah satu
metode analisis yang efektif dalam mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu
dalam wujud padatkarena proses preparasinya mudah, murah dan cepat. Analisis dengan XRD
dalam perkembangannya juga digunakan dalam ilmu-ilmu selain geologi di antaranya adalah
arkeologi, teknik sipil, teknik kimia, teknik material dan kedokteran. Analisis mineralogi
dengan XRD mempunyai keunggulan dibandingkan analisis petrografi karena dapat
mengidentifikasi dengan jelas jenis mineral lempung (clay). Preparasi sampel XRD juga dapat
diaplikasikan dalam analisis detail kimia mineral yang melibatkan SEM-EDS, EPMA,
Raman, XRF, dan ICP-MS.
Sebagai objek yang sangat penting dalam penelitian yang berbasis batuan atau material,
teknik preparasi sampel XRD yang berkualitas dan berstandar riset mutlak dibutuhkan dalam
setiap kegiatan riset. Pembuatan preparasi sampel XRD membutuhkan keterampilan,
ketekunan, kecakapan, pengalaman dan pengetahuan tentang geologi dan ilmu kimia.
Laboratorium pembuat preparasi sampel XRD bisa jadi memiliki alat, bahan, metode dan cara
teknik yang berbeda-beda. Khusus di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik
Geologi , FT UGM menggunakan bahan dan peralatan standar yang dikerjakan secara manual
oleh teknisi yang sudah berpengalaman dengan supervisi ahli yang berkompeten di bidang
geokimia, kristalografi dan mineralogi. Peralatan yang digunakan menggabungkan peralatan
lokal dan peralatan pendukung dari distributor alat kimia. Artikel ini menjelaskan secara rinci
teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi,
FT UGM.
1865
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
2. Metode Penelitian
Proses pembuatan preparasi sampel XRD diLaboratorium Pusat Geologi, Departemen
Teknik Geologi, FT UGM terbagi menjadi dua metode preparasi analisis, yaitu :bulk powder
dan oriented clay mineral aggregates. Teknik preparasi sampel XRD didasarkan pada jenis
analisisnya dan tujuan mineral apa yang diharapkan muncul dalam grafik XRD, yaitu mineral
primer atau mineral sekunder. Mineral primer dilakukan dengan analisis bulk powder,
sedangkan mineral sekunder (clay) biasanya dilakukan dengan analisis oriented clay mineral
aggregates. Preparasi sampel dengan oriented clay mineral aggregates yang dilakukan
meliputi tahapan: air-dried clay (AD), solvating dengan menggunakan Ethylene Glycol (EG)
dan pemanasan pada suhu 550°C selama 1 jam. Masing-masing tahapan metode preparasi
dalam analisisnya akan dijelaskan secara rinci termasuk alat dan bahannya. Peralatan yang
digunakan dalam pembuatan preparasi sampel XRD yaitu :
1) Cawan, mortar dan penumbuk 17) Tungku pembakaran/furnace
dariagate (Gambar 1A) (Gambar 1G)
2) Gelas beaker 18) Gelas Erlenmeyer 500 cc
3) Spatula/sendok plastik 19) Gelas ukur 25 cc
4) Desikator (Gambar 1B) 20) Pipet volume 10 cc
5) Kaca preparat untuk sampel 21) Pipet volume 25 cc
(Gambar 1C) 22) Hot plate (Gambar 1H)
6) Penyaring ASTM 23) Labu takar 1000 mL
No.230ukuran0.062 mm mesh 24) Oven
(Gambar 1D) 25) Timbangan/neraca 4 digit (Gambar
7) Kompor listrik 1I)
8) Panci 26) Pensil atau pulpen
9) Kaca penutup 27) Spidol marker
10) Tabung kaca/plastik 28) Lup pembesar
11) Termometer 29) Pinset
12) pH meter 30) Penjepit krus atau penjepit kayu
13) Centrifuge(Gambar 1E) 31) Rak tabung centrifuge
14) Tabung reaksi/tabung centrifuge 32) Botol semprot
15) Ultrasonic shaker probe/ultrasonic 33) Kertas indikator pH lakmus
washing machine(Gambar 1F) 34) Palu geologi atau palu biasa
16) Pipet plastik
random/acak. Preparasibulk powder ini dilakukan pada sampel dalam kondisi harus kering.
Langkah-langkah preparasi sampel bulk powder mengacu pada USGS dan Simpson and
Tillick (1999).
Alat dan Bahan
7) Pensil, pulpen dan spidol marker
1) Cawan dan mortar dan penumbuk 8) Lup pembesar dan pinset
dari agate 9) Ethanol atau alkohol 70%
2) Spatula/sendok plastik 10) Kertas label
3) Kaca preparat untuk sampel/sample 11) Kapas dan tisu
holder 12) Plastik sampel
4) Penyaring ASTM No.230 ukuran 13) Palu geologi atau palu biasa
0.062 mm mesh 14) Silikon karbida atau kertas ampelas
5) Kaca penutup
6) Oven
Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset
(jika dibutuhkan), sebagai contoh : keberadaan lumut di dalam sampel daerah panas
bumi (alterasi hidrotermal yang intensif), dan keberadaan sisa-sisa besi alat pemboran
sumur pada sampel berbentuk cutting. (Gambar 2A)
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50 – 60 derajat Celcius. Taruhlah sampel pada kertas
kosong putih bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker
dan masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam
oven di dalam wadah loyang lalu diberi kode. (Gambar 2B)
3) Pastikan semua sampel dalam keadaan kering, bersih dan bebas kontaminan bahan
pengotor. Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa pemboran
harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang akan
dianalisis.
4) Ambillah bagian yang paling segar (fresh) dari sampel batuan (jika dalam bentuk
bongkahan) pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa .
Jika sampel bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari
sampel (bagian yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih
bersih pada bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi
pada sampel batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel
5) Ambil cuplikan sampel kira-kira 2-6 gram ke dalam ayakan penyaring ASTM No.230
ukuran 0.062 mm mesh kemudian masukkan sampel yang lolos ayakan penyaring
sebanyak kira-kira satu sendok penuh spatula/sendok plastik ke dalam cawan lumpang
mortar dan penumbuk dari agate. Geruslah sampel tersebut sehalus-halusnya sampai
berukuran lempung sangat halus berbentuk serbuk. Acap kali setelah pemilahan dan
pemilihan cuplikan sampel seperti langkah no. 3 dan 4 di atas, cuplikan sampel
sebanyak kira-kirasatu sendok penuh spatula/sendok plastik tersebut langsung saja
dimasukkan ke dalam cawan lumpang mortar dan penumbuk dari agatelalu digerus
sehalus-halusnya sampai menjadi serbuk yang sangat halus berukuran lempung.
(Gambar 2C)
1867
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
6) Ambillah cuplikan sampel yang halus tadi dengan memakai spatula/sendok plastik.
Letakkan ke dalamkaca preparat untuk sampel/sample holder lalu tekanlah dan
ratakan dengan kaca slide penutup hingga plat terisi penuh dan rata. Pastikan sampel
preparasi benar sudah rata dan penuh sampai ke dalam lubang terdalam sample holder
dengan cara membalikkan posisinya sehingga bagian sampel kompak dan tidak jatuh
ke bawah. (Gambar 2D)
7) Berilah kode dan nama sampel dengan kertas label pada bagian tengah paling atas dari
kaca preparat sampel. Hal ini dilakukan agar kode dan keterangan sampel tidak
tertukar-tukar.
8) Ulangi prosedur langkah no.1 sampai no.7 untuk sampel yang lain, dengan syarat
harus bebas pengotor/kontaminan sampel sebelumnya. Caranya adalah : bersihkan
cawan, mortar dan penumbuk dari agate , spatula/sendok plastik, kaca preparat,
penyaring ayakan, kaca penutup, dan palu dengan lap bersih dan kapas tisu yang
kering. Setelah itu, tuangkan secukupnya ethanol atau alkohol 70% ke dalam lap kapas
tisu dan diratakan ke seluruh peralatan yang terkena bekas sampel tadi sampai bersih
baru kemudian dibersihkan kembali denganlap kapas/tisu kering . Apabila kondisi
sampel lengket dan susah dibersihkan dengan ethanol atau alkohol 70% (misal sampel
logam, tanah liat), maka ambillah secukupnya silikon karbida (ampelas) yang
dicampur dengan larutan ethanol/alkohol 70% tekan dan ratakan di permukaan
peralatan sampai pengotor/kontaminan larut, lalu usap dengan lap kapas/tisu kering
sampai bersih.
9) Sampel preparasi bulk powder siap untuk dianalisis/ditembak dengan mesin XRD
Preparasi sampel bulk powder ini dapat digunakan untuk analisis lanjut sebagai bahan baku
sampel pada analisis SEM-EDS, EPMA, Raman, XRF, dan ICP-MS.
1868
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
dilakukan proses penghilangan bahan organik dan penghilangan karbonat disertai penetralan
yang disebut dengan uji tekstur. (Moore and Reynold, 1997, yang dimodifikasi).
Alat dan Bahan
1) H2O2pekat (hidrogen peroksida) 6) Pipet volume 10 cc
2) Akuades 7) Pipet volume 25 cc
3) HCl 2 N 8) Hot plate
4) Gelas Erlenmeyer 500 cc 9) Timbangan/neraca 4 digit
5) Gelas ukur 25 cc 10) Kertas indikator pH lakmus
Prosedur
a) Penghilangan bahan organik
1) Timbanglah sekitar 15 gram sampel tanah yang mengandung lempung dengan
timbangan. Masukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 500 cc. Lalu tambahkan akuades 50
cc
2) Dengan memakai gelas ukur 25 cc tambahkan H2O2pekat (hidrogen peroksida) pekat
10 mL secara hati-hati ke dalam erlenmeyer 500 cc agar tidak terjadi percikan yang
kuat dan biarkan semalam.
3) Panaskan di atas hot plate sampai mendidih selama ± 1 menit (amati selalu jangan
sampai terjadi pembuihan yang hebat). Angkat dan diamkan sampai dingin benar.
4) Tambahkan lagi H2O2pekat 10 mL dengan pipet volum 10 cc (gojok perlahan agar
reaksi sempurna) lalu diamkan sampai reaksi berhenti kemudian dilakukan kembali
langkah seperti no.3.
5) Ulangi langkah kerja no.4 dilanjutkan dengan no.3 sampai bahan organik benar-benar
habis. Tanda bahwa bahan organik habis adalah setelah penambahan H 2O2pekat tidak
terjadi reaksi lagi (tidak ada gelembung atau tidak panas) dan nampak pemisahan
partikel.
1869
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset
(jika dibutuhkan), sebagai contoh : keberadaan lumut di dalam sampel daerah panas
bumi (alterasi hidrotermal yang intensif), dan keberadaan sisa-sisa besi alat pemboran
sumur pada sampel berbentuk cutting.
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50 – 60 derajat Celcius. Taruhlah sampel pada kertas
kosong putih bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker
dan masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam
oven di dalam wadah loyang lalu diberi kode.
3) Siapkan semua sampel yang akan dianalisis clay, dan pastikan bebas dari kontaminasi
dan bahan pengotornya.Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa
pemboran harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang
akan dianalisis.
4) Ambillah bagian yang terlihat sudah lapuk (weathering) dan diduga sudah terubah
mineralnya (mengalami alterasi) dari sampel batuan (jika dalam bentuk bongkahan)
pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa . Jika sampel
bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari sampel (bagian
yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih bersih pada
bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi pada sampel
batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel.
5) Tumbuk sampel dengancawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate. Kondisikan
sampel dalam bentuk cutting setelah tahapan no.3 di atasjika sampel asal berupa
batuan. Ini dimaksudkan agar mineral fraksi berat mineral silika dll tidak terikut dalam
preparat lempung. (Gambar 3A).
6) Ambil dengan spatula dan timbang sampel berbentuk cutting tadi dengan neraca
analitik sebanyak ± 10 gram, lalu tulislah label nama kode sampel pada beker gelas,
tabung centrifuge dan kaca preparat untuk sampel dengan pensil/pulpen.
1870
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset,
seperti : lumut, dan sisa-sisa mesin pemboran pada sampel cutting.
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50–60°C. Taruhlah sampel pada kertas kosong putih
bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker dan
masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam oven
di dalam wadah loyang lalu diberi kode.
3) Siapkan semua sampel yang akan dianalisis clay, dan pastikan bebas dari kontaminasi
dan bahan pengotornya.Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa
pemboran harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang
akan dianalisis.
4) Ambillah bagian yang terlihat sudah lapuk (weathering) dan diduga sudah terubah
mineralnya (mengalami alterasi) dari sampel batuan (jika dalam bentuk bongkahan)
pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa . Jika sampel
bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari sampel (bagian
yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih bersih pada
bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi pada sampel
batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel.
5) Tumbuk sampel dengancawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate hingga halus
sekali berukuran lempung. Timbang dengan neraca analitik sebanyak ± 2-5 gram
serbuk halus. Penimbangan dilakukan 2 kali, hasil penimbangan pertama ditujukan
untuk diukur pH larutannya dan penimbangan kedua ditujukan untuk preparasi
claynya. Kemudian tuliskan label nama kode sampel pada beker gelas, tabung
centrifuge dan kaca preparat untuk sampel dengan pensil/pulpen
6) 2 gram sampel bubuk halus dicampur dengan ultrapure distillated water dalam tabung
reaksi atau beker gelas untuk diukur kadar keasaman (pH) larutannya. Jika pH slurry
tersebut asam (kemungkinan dijumpai mineral sulfat) , maka slurry harus dibilas
dengan air mendidih atau akuades bebas CO2 (Gambar 3G).
7) Untuk larutan yang ber-pH asam tambahkan larutan NaOH 1% sedikit demi sedikit
sampai larutan tersebut mendekati pH netral sehingga tidak terjadi flokulasi
8) Jika larutan tidak mempunyai pH asam, sampel bubuk halus dicampur dengan larutan
sodium hexametaphosphatesebanyak 8 mL untuk ukuran tabung centrifuge 10 mL.
Larutan sodium hexametaphosphatemerupakan agen pendispersi yang dibuat dengan
1872
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
( )
(II.1)
Keterangan :
t = waktu (menit)
µ = viskositas cairan yang ditentukan oleh temperatur (poise)
R = jarak sumbu rotasi ke permukaan sedimen (cm)
S = jarak sumbu rotasi ke permukaan fluidanya (cm)
N = kecepatan rotasi (rpm)
µm = diameter partikel lempung (µm)\
ΔSG = perbedaan specific gravity sampel dan air (g/cm3)
1873
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
lempung akan melebar akibat proses swelling, yang dapat ditunjukkan dengan adanya
pergeseran / perpindahan posisi sudut difraksi (2ɵ) dari basal reflection pada grafik diagram
difraksi. (Reynold and Moore, 1997).
Menurut metode USGS dan Simpson and Tillick (1999) ada 2 cara metode analisis dalam
perlakuan dengan ethylene glycol, yaitu : Perlakuan penguapan ethylene glycol (ethylene
glycol vapor treatment) dan metode cepat dengan penetesan ethylene glycol (ethylene glycol
rapid method). Kelebihan dari perlakuan penguapan ethylene glycol (ethylene glycol vapor
treatment) adalah minimnya matriks pengganggu pada sampel dan berkurangnya penyebaran
sinar X yang bersifat amorf oleh pemberian larutan ethylene glycol berlebih seperti pada
metode cepat (ethylene glycol rapid method).
Prosedur
1) Tuangkan larutan ethylene glycolpada kedalaman sekitar 1 cm dari dasar desikator.
2) Letakkan preparat clay air dried (clay AD) pada rak rangka desikator / desiccator
shelf. Tambahan rak rangka desikator dapat digunakan dengan ditumpuk jika memang
diperlukan (Gambar 4A).
3) Diamkan desikator yang berisi preparat clay AD pada suhu ruangan selama minimum
1 hari dan maksimal penyimpanan 2 hari. (Jika terlalu lama dapat menimbulkan sifat
amorf pada sampel akibat ethylene glycolyang berlebih).
4) Sampel preparasi clay EG siap untuk dianalisis.
Prosedur
1) Ambil satu droplarutan ethylene glycol dengan pipet tetes dan tetesi permukaan
preparat clay air dried (clay AD) sebanyak setengah sampai dengan satu tetes. Ratakan
ethylene glycol pada permukaan sampel preparat (Gambar 4B).
2) Preparat yang sudah terkena larutan ethylene glycol dengan rata dapat segera
dianalisis. Jika pemberian larutan berlebih, segera usap dengan lembut dan ringan
bagian preparat yang terkena larutan dengan tisu kering.
3) Diamkan dan tunggu sampel preparat sampai agak kering dalam suhu ruangan.
4) Sampel preparasi clay EG siap untuk dianalisis.
1874
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
2.2.4. Tahap 4 preparasi Clay dengan Cara Pemanasan Pada Suhu 550 C(Clay Heated 550
°C)
Tahapan lanjut setelah preparasi lempung clay EG adalah pemanasan preparat clay EG pada
suhu 550 °C selama 1 jam (clay heated 550 °C). Perlakuan ini sangat baik digunakan untuk
membedakan mineral klorit dan kaolinit, dimana pada suhu ini kaolinit berubah menjadi fase
amorfdan pola difraksinya tidak lagi dijumpai (Reynold and Moore, 1997). Hal ini
disebabkan karena dengan pemanasan dapat mengubah jarak dalam struktur kristal atau
bahkan menghilangkan struktur kristalnya sehingga rusak (destroyed).
Alat dan Bahan
1) Preparat clay ethylene glycol (clay EG)
2) Tungku pembakaran/furnace
3) Kertas label
4) Kapas dan tisu
5) Penjepit krus tang atau penjepit kayu
Prosedur
1) Masukkan preparat clay EG ke dalamfurnace. Sebelumnya, lepaskan kode label dari
preparat dan catat kenali posisinya dalam furnaceagar sampel tidak saling tertukar
(Gambar 5A).
2) Atur kondisi pemanasan pada suhu 550 ° C selama 1 jam saja. Jika sudah dilakukan
pemanasan pada kurun waktu 1 jam, matikan furnace. Sampel dibiarkan dalam tungku
pembakaran hingga suhunya mendekati suhu kamar untuk menghindari thermal shock
pada preparat pasca pemanasan suhu tinggi , yang dapat memecahkan preparat kaca
sampel.
3) Ambil/keluarkan preparat sampel jika sudah dingin dengan menggunakan penjepit
krus tang. Tuliskan kembali kode label sampel dengan pulpen/pensil dan tempelkan
lagi pada ujung atas bagian tengah kaca preparat. Jika ada sisa abu kotoran
pembakaran pada kaca preparat, bersihkan dengan tisu kering (Gambar 5B).
4) Sampel preparasi clay heated 550°C siap untuk dianalisis.
3. Diskusi
Proses pembuatan preparasi sampel XRD yang telah dijelaskan sebelumnya merupakan
suatu proses standar pada batuan, tanah atau sampel padatan sintesis yang mempunyai
karakteristik dan perlakuan tersendiri dalam preparasinya. Letak dan regional tempat
pengambilan sampel juga mempengaruhi teknik preparasi sampel XRD karena berkaitan
dengan faktor keberadaan mineral di dalamnya (baik clay minerals atau non clay minerals)
dan kemungkinan impurities kontaminan yang menyertainya. Faktor terpenting dalam
preparasi sampel XRD adalah pemilihan metode analisis yang tepat terkait tujuan
karakteristik mineral apa yang dicari dan pencegahan kontaminasi bahan yang tidak
diinginkan dalam preparasinya secara tepat dan efisien. Hal tersebut menjadi suatu konsep
dasar minimal dalam teknik preparasi sampel XRD.
Untuk mendapatkan kualitas yang bagus, teknik preparasi sampel XRD memerlukan cara,
peralatan standar dan pengalaman. Semakin sering seseorang dalam membuat preparasi
sampel XRD dengan berbagai kondisi sampel yang berbeda-beda maka akan semakin mahir
dan cakap untuk menghasilkan kualitas preparasi sampel yang sempurna sehingga data grafik
analisis yang dihasilkan menjadi akurat/valid. Kunci utama dari teknik preparasi sampel XRD
1875
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
ini adalah ketekunan, kecermatan, kesabaran, pengalaman, pengetahuan dasar kimia, dan seni
untuk mendapatkan produk hasil yang maksimal. Masing-masing laboratorium lain yang
mempunyai alat mesin XRD dapat mengembangkan teknik dan metode preparasi analisis
yang berbeda-beda yang luarannya proses preparasinya berjalan maksimal, efektif dan efisien.
Acknowledgement
Terima kasih diucapkan kepada Pusat Penelitian Panas Bumi Fakultas Teknik UGM, Ibu Ir.
Pri Utami, M.Sc., Ph.D. atas kontribusi materi pengetahuan, kritik dan saran dalam
pengembangan teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi untuk
menambah pengalaman dalam preparasi sampel. Terimakasih juga diucapkan kepada
Departemen Teknik Geologi UGM melalui
Laboratorium Pusat Geologi untuk dukungan pengembangan berkelanjutan bagian analisis
geokimia batuan.
Daftar Pustaka
Chen, P., 1977, Table of Key Lines in X-Ray Powder Diffraction Patterns of Minerals in
Clays and Associated Rocks, Department of Natural Science.
Moore, D.M., and Reynold, R.C., 1997, X-Ray Diffraction and the Identification and Analysis
of Clay Mineral, Oxford University Press, Oxford.
L.J. Poppe, V.F. Paskevich, J.C. Hathaway, and D.S. Blackwood, 2001, A Laboratory
Manual for X-Ray Powder Diffraction, U.S. Geology Survey, Coastal and Marine
Geology Program (http : pubs.usgs.gov/openfile/of01.041/index.htm diakses tanggal
20 Maret 2002).
Simpson, M.P., and Tillick, D., 1999, About the XRD Instrumentation, New Zealand (Tidak
dipublikasikan).
1876
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
A B C
D E F
G H I
Gambar 1. [A] Cawan mortar dan penumbuk dari agate. [B] Desikator. [C]. Kaca preparat untuk
sampel. [D]. Penyaring ayakan ASTM No. 230 ukuran 0,062 mm mesh. [E].
Centrifuge. [F]. Ultrasonic shaker probe/ultrasonic washing machine. [G]. Tungku
pembakaran/furnace. [H]. Hot plate. [I]. Timbangan/neraca empat
digit
1877
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
A B
C D
Gambar 2.[A] Pendeskripsian secara visual dan megaskopis karakter dari sampel uji. [B].
Prosespengeringan sampel pada oven dengan suhu ± 50-60 °C. [C]. Proses
penggerusan dengan cawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate sampai
menjadi serbuk halus berukuran lempung. [D] Proses penekanan dan perataan
sampel bulk powder pada kaca preparat/sample holder. [E]. Pembalikan
/sample holder menandakan sampel serbuk sudah kompak, terisi penuh dan rata.
1878
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
A B C
H2O
Sampel
Cutting
D E F
Kecepatan
Waktu
pH meter
Gambar 3.[A] Proses penumbukan sampel dengan cawan lumpang mortar dan penumbuk dariagate
dan dikondisikan sampel berbentuk cutting (metode USGS yang dimodifikasi. [B].
Penambahan ultrapure distillated water ke dalam beker gelas yang berisi sampel
cutting. [C]. Proses pemisahan partikel-partikel halus dari suspensi dengan
ultrasonic washing machine. [D]. Proses sentrifugasi dengan centrifuge pada
kecepatan 3000 rpmselama 15 menit. [E]. Pemisahan dari cairan dan peletakan
butiran lempung yang terendap di dasar tabung centrifuge pada kaca preparat
sampel. [F]. Contoh sampel dari hasil preparasi clay Air Dried (clay AD). [G].
Pengukuran pH larutan slurry dengan pH meter
1879
PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA
A B
Gambar 4.[A] Peletakan preparat clayAir Dried (clay AD) pad arak rangka desikator/desiccator shelf
(ethylene glycol vapor treatment method). [B]. Proses penetesan larutan
ethylene glycolpada preparat kaca sampel clay AD (ethylene glycolrapid
method).
A B
Gambar 5.[A] Peletakan preparat clayEthylen Glycol (clay EG) ke dalam tungku pembakaran/furnace
untuk proses pemanasan pada suhu 550 °C selama 1 jam. [B]. Pengambilan
sampel preparat hasil pemanasan 550 °C selama 1 jam setelah kondisi dingin
dengan memakai penjepit kayu (sampel preparat clay heated 550 °C.
1880