Anda di halaman 1dari 16

PR.

KIMIA
ANALISIS GOL-S
KOFEIN
MEIKA LATERINA 2443019024
NOR KHOLILAH 2443019129
ROZAK KURNIA ARSY 2443019205
VITA KRISTIANA PUTRI 2443019257
ANA MIFTAKHUL J 2443019272
ALAT DAN BAHAN
Alat Bahan
• Beaker glass • Aquadest
• Corong • kofein
• Gelas ukur
Kertas saring
• Hot plate
• Kaca arloji Hot plate
• Kuvet kuarsa
• Kertas saring
• Labu ukur
• Neraca analitik
• Pipet ukur
• Pipet volume + ball pipet
• Pengaduk kaca spektrofotometer Corong kaca
• Spektofotometer Pengaduk kaca
INTRODUCTION OF KOFEIN
• Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal;

tidak berbau; rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus;
bentuk hidratnya mengembang di udara.
• Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut

dalam kloroform; sukar larut dalam eter.

● Identifikasi : Farmakope Indonesia ed VI hal.955


a) Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak
mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Kofein BPFI.
b) Waktu retensi puncak kofein pada kromatogram. Larutan uji sesuai dengan
Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar
PENENTUAN KADAR SAMPEL
a. Uji kualitatif Kafein Metode Parry
Sejumlah zat dilarutkan dalam alkohol, kemudian ditambahkan reagen parry dan ammonia
encer. Larutan berwarna biru tua/hijau menyatakan terdapat kafein. (DepKes, 1995).

b. Uji Kuantitatif Kafein


Sebanyak 1 gram bubuk kopi dimasukkan ke dalam gelas piala kemudian ditambahkan 150
mL akuades panas kedalamnya sambil diaduk. Larutan kopi panas disaring melalui corong
dengan kertas saring ke dalam Erlenmeyer, kemudian 1,5 g kalsium karbonat(CaCO3) dan
larutan kopi tadi dimasukkan ke dalam corong pisah lalu diekstraksi sebanyak 4 kali, masing-
masing dengan penambahan 25 mL kloroform. Lapisan bawahnya diambil, kemudian ekstrak
(fase kloroform) ini diuapkan dengan rotari evaporator hingga kloroform menguap
seluruhnya. Ekstrak kafein bebas pelarut dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan, kemudian ditentukan
kadarnya dengan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 275 nm. Perlakuan yang
sama dilakukan untuk tiap-tiap sampel bubuk kopi dengan berat 1 gram (Fitri, 2008).
a) Metode Parry (pembuatan reagen)

Timbang kobalt (II) Larutkan dengan Masukkan larutan kedalam Tambahkan kembali
nitrat [Co(N𝑂3 )2] metanol 30 mL kocok labu ukur 50 mL metanol hingga tanda
sebanyak 0,5 gram sampai homogen batas

Identifikasi dengan Metode Parry

Sejumlah sampel dimasukkan dalam gelas ukur tambahkan alkohol 70%, kemudian ditambahkan
reagen parry dan ammonia encer. Larutan berubah warna menjadi hijau lumut menyatakan terdapat
kafein
PEREAKSI
• HCl pekat
• NaN𝑂2
• Beta Naftanol dalam NaOH
• Hidroksilamin HCl
• FeC𝑙3
UJI KUALITATIF
● Uji Gugus Fungsi Amina :
➢ Uji Diazotasi dan Penggabungan
➢ 5 mg sampel + 1 ml HCl pekat + 4 tetes larutan NaNO2 + 2 tetes larutan beta
naftol dalam NaOH warna merah atau jingga.

● Uji Gugus Fungsi Amida :


➢ Uji Asam Hidroksamat
➢ 10 mg sampel + 1 ml larutan hidroksilamin HCl + 1 ml larutan NaOH 1 N
panaskan sampai mendidih. Asamkan dengan HCl encer + 2 tetes larutan FeCl3
merah violet.
TAHAPAN REAKSI ANALISIS KUANTITATIF
(BAKU PRIMER)
Menimbang kofein Masukkan ke dalam Larutkan ad 100 ml sampai
kofein terlarut sempurna
sebanyak 250 mg labu ukur 250 ml menggunakan aquadest
dengan timbangan panas
analitis

Kemudian tambahkan
aquades hingga garis tanda
dan dihomogenkan (larutan
500 ppm).
TAHAPAN REAKSI ANALISIS KUANTITATIF (SAMPEL)
Sebanyak 1 gram bubuk Masukkan ke dalam beaker Aduk selama 10 menit
kopi ditimbang glass yang terdapat menggunakan magnetic
aquadest 50 ml stirrer kecapatan 350 rpm
suhu 90-98 ℃

Kemudian tambahkan 1,5 gram Larutan kopi disaring Saring dengan kertas
kalsium karbonat dan larutan Kembali melalui corong saring ke dalam
kopi dimasukkan ke dalam
dengan kertas saring ke Erlenmeyer, hasil saringan
corong pisah di ekstraksi
sebanyak 4 kali dengan dalam Erlenmeyer. kopi diaduk selama 10
penambahan 25 ml kloroform menit hingga suhu 24-27 ℃

Ambil lapisan bawah dan


lakukan ekstraksi (fase
kloroform) menggunakan
waterbath dengan suhu 70 ℃
hingga kloroform menguap
seluruhnya
PENENTUAN ABSORTIVITAS MOLAR
DAN PEMILIHAN PELARUT YANG DIGUNAKAN
Penentuan Absortivitas
Range Absorbansi : 0,2 – 1,0

𝑨𝟏%
𝟏𝒄𝒎 : 515
Pelarut : air

0,2
Batas atas : x 10.000 ppm
515
: 3,883
1,0
Batas bawah : x 10.000 ppm
515
: 19,417
Range : 3,883 ppm – 19,417 ppm

Pemilihan pelarut :
PENIMBANGAN DAN PENGENCERAN BAKU INDUK (DENGAN
ABSORBANSI YANG TERAMATI ANTARA 0,2-1)

Baku induk konsentrai 500 ppm dalam labu 100 ml

500 𝑚𝑔 𝑥
= 100 𝑚𝑙 -> x = 50 mg
1000 𝑚𝑙

Pengenceran baku induk (asumsi absorbansi yang ter amati antara 0,2-1
1% = 1 gram dalam 100 ml
= 1000 mg / 0,1 L
= 10.000 ppm

Range : 3,883 ppm – 19,417 ppm


𝑥 𝑝𝑝𝑚
C1 = 4 ppm → pemipetan = × 500 ppm = 0,08 mL
10 𝑚𝑙
𝑥 𝑝𝑝𝑚
C2 = 7 ppm → pemipetan = × 500 𝑝𝑝𝑚 = 0,14 mL
10 𝑚𝑙
𝑥 𝑝𝑝𝑚
C3 = 10 ppm → pemipetan = × 500 ppm = 0,2 mL
10 𝑚𝑙
𝑥
C4 = 13 ppm → pemipetan = × 500 𝑝𝑝𝑚 = 0,26 mL
10 𝑚𝑙
𝑥 𝑝𝑝𝑚
C5 = 16 ppm → pemipetan = × 500 𝑝𝑝𝑚 = 0,32 mL
10 𝑚𝑙
Tambahkan
aquades hingga
garis tanda dan
dihomogenkan
Timbang 250 mg
Masukkan Larutkan kofein ad 100 dalam larutan
kedalam labu ml menggunakan 500 ppm
Kofein
ukur 250 ml aquadest panas
sampai terlarut
sempurna
0,08 mL 0,14 mL 0,2 mL 0,26 mL 0,32 mL
larutan larutan larutan larutan larutan
baku baku baku baku baku

Melakukan pengenceran pada


konsentrasi 4,7,10,13,16 ppm

Mencari nilai λ maks yang Amati masing-masing


menghasilkan nilai absorbansi absorbansi pada λ maks
maks
CARA PREPARASI SAMPEL DAN
RENCANA PERHITUNGAN
• Sampel dirancang penimbangannya dengan absorbansi 0,5 ( dianggap
kemurnian 70 %)
( Air → λ: 275 nm dan 𝐴1% 1𝑐𝑚 = 551 )
→ C sampel uji = 0,5 / 551 x 10000 = 9,0744 ppm
→ Diketahui bobot BA Kofein = 100 mg , di asumsikan rata-rata penimbangan
misalnya 200 mg
→ Maka kemurnian 70 % dari 200 mg = 140 mg
• Preparasi sampel Induk ( 100 ml)→ 140 mg / 100 ml x 1000 µg = 1400 ppm
• Pengenceran air ad 100 ml → 1400 ppm x 10 ml/100 ml = 140 ppm
• Pengambilan filtrat 10 ml ad 100 ml air → 140 ppm x 10 ml/100 ml = 14 ppm
→ C sampel uji = 9,0744 ppm → FP= 14 ppm / 9,0744ppm = 1,542 kali
→ Pemipetan 10 ml→ 10 ml /1,542 = 6,485 ml ad 10 ml air
CARA PREPARASI SAMPEL

Timbang 1 g Kofein Masukkan Kofein yang Aduk selama 10 menit Saring dengan kertas saring ke
sudah ditimbang kedalam menggunakan magnetic dalam Erlenmeyer, hasil saringan
beaker glass yang terdapat stirrer kecepatan 350 rpm diaduk selama 10 menit hingga
aquadest 50 ml
mencapai suhu ruang

Ambil lapisan bawah Ditambahkan 1,5 kalsium


(fase kloroform) dengan karbonat dan kofein ke dalam
waterbath hingga corong pisah di ekstraksi
kloroform menguap sebanyak 4 kali dengan adanya
penambahan kloroform
seluruhnya
Larutan disaring Kembali