Anda di halaman 1dari 77

PROSES PELINDIAN ILMENIT TERDEKOMPOSISI BASA

MENGGUNAKAN LARUTAN ASAM KLORIDA

SKRIPSI

Dibuat untuk memenuhi syarat mendapatkan gelar Sarjana Teknik dari Jurusan
Teknik Metalurgi Universitas Sultan Ageng Tirtayasa

Oleh :
Muhammad Rizki
3334150040

JURUSAN TEKNIK METALURGI FAKULTAS TEKNIK


UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA
2021
LEMBAR PENGESAHAN

PROSES PELINDIAN ILMENIT TERDEKOMPOSISI BASA


MENGGUNAKAN LARUTAN ASAM KLORIDA

SKRIPSI

Dibuat untuk memenuhi syarat mendapatkan gelar Sarjana Teknik dari Jurusan
Teknik Metalurgi Universitas Sultan Ageng Tirtayasa

Disetujui untuk Jurusan Teknik Metalurgi oleh :

Pembimbing I Pembimbing II

Andinnie Juniarsih, S.T., M.T Bening Nurul Hidayah Kambuna, S.T., M.T
NIP. 198406032008122002 NIP. 201605022111

ii
LEMBAR PERSETUJUAN

PROSES PELINDIAN ILMENIT TERDEKOMPOSISI BASA


MENGGUNAKAN LARUTAN ASAM KLORIDA

SKRIPSI

Disusun dan diajukan oleh :


Muhammad Rizki
3334150040
Telah disidangkan di depan dewan penguji pada tanggal…………

Susunan Dewan Penguji Tanda tangan

Penguji I : Andinnie Juniarsih, S.T.,M.T

Penguji II : Bening Nurul Hidayah K, S.T., M.T

Penguji III :

Penguji IV : Yayat Iman Supriyatna, S.T.,M.T

Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar
Sarjana Teknik

Mengetahui
Ketua Jurusan Teknik Metalurgi

Adhitya Trenggono, ST., M.Sc


NIP. 197804102003121001
iii
LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya sebagai penulis skripsi berikut:

Judul : Proses Pelindian Ilmenit Terdekomposisi Basa Menggunakan

Larutan Asam Klorida

Nama Mahasiswa : Muhammad Rizki

NIM : 3334150040

Fakultas : Teknik

Menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi tersebut di atas adalah benar-

benar hasil karya asli saya dan tidak memuat hasil karya orang lain, kecuali

dinyatakan melalui rujukan yang benar dan dapat dipertanggungjawabkan. Apabila

dikemudian hari ditemukan hal-hal yang menunjukan bahwa sebagian atau seluruh

karya ini bukan karya saya, maka saya bersedia dituntut melalui hukum yang

berlaku. Saya juga bersedia menanggung segala akibat hukum yang timbul dari

pernyataan yang secara sadar dan sengaja saya nyatakan melalui lembar ini.

Cilegon, Januari 2021

MUHAMMAD RIZKI
NIM. 3334150040

iv
ABSTRAK

Indonesia memiliki cadangan pasir besi sebanyak 927.315.827 ton yang


tersebar dibeberapa wilayah, diantaranya adalah Banten. Banten memiliki cadangan
pasir besi sebanyak 7 juta ton yang memiliki potensi untuk menghasilkan TiO2.
Menurut Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia
Nomor 05 tahun 2017, pasir besi harus diolah terlebih dahulu untuk memenuhi
batas minimum pengolahan di dalam negeri supaya dapat dipasarkan ke luar negeri.
Batas minimumnya adalah produk konsentrat ilmenit hasil dari konsentrasi pasir
besi yaitu kadar TiO2 ≥ 45%. Sedangkan dalam bentuk logam oksida yaitu TiO2 ≥
85%. Untuk memenuhi itu maka pasir besi dilakukan proses ekstraksi untuk
menghasilkan TiO2. Metode yang digunakan adalah fusi kaustik dengan
memasukkan campuran pasir besi dan NaOH pada rasio mol 1:2 ke dalam Muffle
Furnace temperatur 850oC, kemudian dilanjutkan pelindian air dengan rasio S/L
1:5 selama 30 menit lalu dilakukan pelindian asam menggunakan asam klorida
dengan variasi temperatur 30, 45, 60, 75, dan 90oC dan variasi konsentrasi asam
klorida 3M, 7M, dan 11M. Hasil analisis menunjukan bahwa semakin tinggi
temperatur dan semakin tinggi konsentrasi akan meningkatkan kadar Ti dalam
produk TiO2. Hasil optimum pelindian asam untuk menghasilkan produk TiO2
dengan kadar Ti tertinggi pada Temperatur 90oC dan konsentrasi 11M yaitu 93,65%
Ti.

Kata Kunci : Pasir Besi Banten, Titanium dioksida, Fusi Kaustik, Pelindian Air
dan Pelindian Asam.

v
KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulis
menyadari bahwa tanpa adanya bantuan dari berbagai pihak sangatlah sulit bagi
penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu penulis mengucapkan
terima kasih kepada :
1. Bapak Adhitya Trenggono, S.T., M.Sc. selaku Koordinator Skripsi dan Ketua
Jurusan Teknik Metalurgi Universitas Sultan Ageng Tirtayasa.
2. Ibu Andinnie Juniarsih, S.T., M.T dan Ibu Bening Nurul H.K, S.T., M.T.
selaku pembimbing I dan II skripsi serta Bapak Yayat Iman Supriyatna, M.T
selaku pembimbing di LIPI yang telah banyak memberikan saran dan
masukan serta mengarahkan penulis dalam penulisan tugas akhir ini.
3. Bapak Fajar Nurjaman, M.T. selaku Koordinator Kelompok Penelitian
Pirometalurgi.
4. Bapak Fika Rofiek Mufakhir, M.T. selaku Koordinator Kelompok Penelitian
Hidrometalurgi.
5. Bapak Slamet Sumardi, M.T selaku Koordinator Laboratorium Analisa Kimia
serta Asisten Laboratorium Analisa Kimia dan Asisten Laboratorium
Hidrometalurgi.
6. Orang tua, Kakak, Saudara dan teman-teman yang telah memberikan
semangat dan saran selama penulisan skripsi ini.
Demikian kata pengantar yang dapat penulis sampaikan, semoga skripsi ini
bermanfaat bagi penulis dan pihak lainnya.

Cilegon, Januari 2021

MUHAMMAD RIZKI

vi
DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .............................................................................................. i

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. ii

KATA PENGANTAR .......................................................................................... iii

DAFTAR ISI…………………………………………………………………......iv

DAFTAR GAMBAR……...………………………………………………......…vi

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1

1.2 Identifikasi Masalah ...................................................................... 4

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 5

1.4 Ruang Lingkup Penelitian .............................................................. 5

1.5 Sistematika Penulisan..................................................................... 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ilmenit ........................................................................................... 7

2.2 Titanium Oksida............................................................................11

2.3 Proses Ekstraksi TiO2....................................................................13

vii
2.4 Dekomposisi Basa Ilmenit Menggunakan NaOH ........................ 15

2.5 Pelindian Air ................................................................................ 16

2.6 Pelindian Asam Klorida ............................................................... 17

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Diagram Alir Penelitian ............................................................... 20

3.2 Alat dan Bahan ............................................................................. 22

3.2.1 Alat ......................................................................................... 22

3.2.2 Bahan ..................................................................................... 23

3.3 Prosedur Penelitian ...................................................................... 23

3.4 Karakterisasi Sampel Penelitian ................................................... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi Sampel Pasir Besi ......................................................... 31

4.1.1 Sieving Analys ........................................................................ 31

4.2 Magnetic Separation .................................................................... 33

4.3 Fusi Kaustik.................................................................................. 34

4.4 Pelindian Air ................................................................................ 36

4.5 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Ti dan

Kadar Fe pada Produk TiO2 ........................................................ 38

viii
4.6 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi pelindian Asam
Klorida terhadap Fasa yang Terbentuk........................................ 39

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Kesimpulan................................................................................... 44

5.2 Saran ............................................................................................. 45

DAFTAR PUSTAKA .........................................................................................46

LAMPIRAN

Lampiran A. Contoh Perhitungan.......................................................48

Lampiran B. Data Hasil Penelitian.....................................................50

Lampiran C. Gambar Alat, Bahan, dan Hasil Penelitian....................58

ix
DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Data Cadangan Pasir Besi di Indonesia ............................................... 2

Tabel 2.1 Data Cadangan Pasir Besi di Indonesia ............................................... 9

Tabel 2.2 Kandungan Mineral Ilmenit Banten ..................................................... 10

Tabel 2.3 Mineral Non-Komersil Titanium dari Alam ........................................ 11

Tabel 4.1 Kandungan Unsur Pasir Besi Banten ................................................... 31

Tabel 42 Kandungan Unsur Konsentrat Ilmenit dan Tailing ............................... 34

Tabel 4.3 Kandungan Unsur Frit .......................................................................... 36

Tabel 4.4 Kandungan Unsur Residu Pelindian Air .............................................. 37

Tabel B.1. Data Analisis XRF Pasir Besi Banten ................................................ 50

Tabel B.2. Data Analisis XRF Magnetic Separation ........................................... 50

Tabel B.3. Data Analisis XRF Frit ....................................................................... 51

Tabel B.4. Data Analisis XRF Pelindian Air ....................................................... 51

Tabel B.5. Data Analisis XRF Residu Pelindian Asam ....................................... 52

x
DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

Gambar 2.1 Struktur Kristal Ilmenit .......................................................................... 7

Gambar 2.2 Data Produksi Ilmenit Dunia Tahun 2013-2015 .................................... 8

Gambar 2.3 Pasir Besi Banten..................................................................................10

Gambar 2.4 Struktur Kristal TiO2 Anatase, Rutile, Brookit.....................................12

Gambar 2.5 Pengaruh Temperatur Fusi terhadap Spektrum produk Frit.................15

Gambar 2.6 Perubahan warna Hasil Proses Fusi pada Temperatur 400-850oC.......16

Gambar 2.7 Grafik Pengaruh Ukuran Partikel pada Pelindian Ilmenit....................18

Gambar 2.8 Grafik Pengaruh Temperatur pada Pelindian Ilmenit...........................18

Gambar 2.9 Grafik Pengaruh Konsentrasi HCl pada Pelindian Ilmenit...................19

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ....................................................................... 22

Gambar 3.2 (a). Tets sieve analys merk CBN dan (b). Proses sieving ..................... 24

Gambar 3.3 (a). Batang Magnet 10.000 gauss dan (b). Proses Magnetic separation

.................................................................................................................................. 25

Gambar 3.4 (a). Konsentrat Ilmenit dan (b). NaOH Pro Analys ............................. 26

Gambar 3.5 (a). Mixing Konsentrat dan NaOH dan (b). Proses Fusi Kaustik ........ 26

Gambar 3.6 (a). Frit dan (b). Frit ukuran -60#+100# ............................................... 27

Gambar 3.7 Proses Pelindian Air ............................................................................. 27

xi
Gambar 3.8 Proses Pelindian Asam ......................................................................... 28

Gambar 3.9 (a) Residu sebelum pencucian, (b). Residu setelah pencucian ............. 29

Gambar 3.10 Alat Uji ICP-OES ............................................................................... 29

Gambar 3.11 Alat Uji XRD ..................................................................................... 30

Gambar 3.12 Alat Uji XRF ...................................................................................... 30

Gambar 4.1 Pola XRD Pasir Besi Banten ................................................................ 32

Gambar 4.2 (a). Pasir besi, (b). Konsentrat ilmenit dan (c). Tailing ....................... 33

Gambar 4.3 Pola XRD Frit Hasil Proses Fusi Kaustik ............................................ 35

Gambar 4.4 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Ti ................. 38

Gambar 4.5 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Fe ................. 39

Gambar 4.6 Pola XRD pengaruh temperatur dalam konsentrasi 3M....................... 41

Gambar 4.7 Pola XRD Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 7M ........................ 42

Gambar 4.8 Pola XRD Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 11M ...................... 43

Gambar B.1 Pola XRD Pasir Besi Banten ............................................................... 53

Gambar B.2 Pola XRD Frit ...................................................................................... 54

Gambar B.3 Pola XRD Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 3M ....................... 55

Gambar B.4 Pola XRD Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 7M ....................... 56

Gambar B.3 Pola XRD Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 11M ..................... 57

Gambar C.1 Ayakan ................................................................................................. 58

Gambar C.2 Batang Pengaduk ................................................................................. 58

xii
Gambar C.3 Cawan Porselen ................................................................................... 58

Gambar C.4 Erlenmeyer Merk Iwaki ....................................................................... 58

Gambar C.5 Gelas Beker Kimia............................................................................... 58

Gambar C.6 Hot Plate Ika C-MAG .......................................................................... 58

Gambar C.7 ICP-OES .............................................................................................. 59

Gambar C.8 Kertas Saring ....................................................................................... 59

Gambar C.9 Kondensor ............................................................................................ 59

Gambar C.10 Labu Ukur .......................................................................................... 59

Gambar C.11 Mortar ................................................................................................ 59

Gambar C.12 Mixer .................................................................................................. 59

Gambar C.13 Muffle Furnace 1400oC ..................................................................... 60

Gambar C.14 Neraca Analitik .................................................................................. 60

Gambar C.15 Oven................................................................................................... 60

Gambar C.16 Penjepit .............................................................................................. 60

Gambar C.17 Pipet Volume ..................................................................................... 60

Gambar C.18 Spatula ............................................................................................... 60

Gambar C.19 Corong ............................................................................................... 60

Gambar C.20 Gelas Reaktor .................................................................................... 61

Gambar C.21 Termometer ....................................................................................... 61

xiii
Gambar C.22 X-Ray Diffraction .............................................................................. 61

Gambar C.23 X-Ray Fluorescene ............................................................................ 61

Gambar C.24 pH Meter ............................................................................................ 61

Gambar C.25 Produk TiO2 3M ................................................................................ 62

Gambar C.26 Produk TiO2 7 M................................................................................ 62

Gambar C.27 Produk TiO2 11M .............................................................................. 62

Gambar C.28 Filtrat Pelindian Asam 3M ................................................................ 62

Gambar C.29 Filtrat Pelindian Asam 7M ................................................................ 62

Gambar C.30 Filtrat Pelindian Asam 11M .............................................................. 62

Gambar C.31 Filtrat Pelindian Air .......................................................................... 63

Gambar C.32 Residu Pelindian Air ......................................................................... 63

Gambar C.33 Frit ..................................................................................................... 63

Gambar C.34 Pasir Besi Banten ............................................................................... 63

Gambar C.35 NaOH ................................................................................................. 63

xiv
1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ilmenit merupakan suatu mineral titanium-besi oksida yang bersifat

magnet lemah, umumnya berwarna hitam atau abu-abu dengan formulasi kimia

FeTiO3 (Chatterjee, 2007). Mineral ini dapat digunakan sebagai bahan baku untuk

membuat pigmen Titanium Dioksida (TiO2) yang biasanya banyak digunakan

sebagai pigmen untuk cat, bahan aditif pada proses pembuatan kertas, bahan baku

keramik, bahan baku industri Farmasi. Akhir-akhir ini TiO2 juga banyak

digunakan untuk bahan fotokatalis yaitu sebagai katalis yang dapat menguraikan

bahan pewarna organik dengan bantuan sinar ultra (Subagja, 2016). Mineral

ilmenit biasanya banyak ditemukan dalam bentuk bongkahan, batuan, ataupun

pasir besi.

Menurut data Badan Geologi, Kementrian Energi dan Sumber Daya

Mineral melalui Geological Resources of Indonesian Mobile Appliation

(GeoRIMA) data cadangan pasir besi di Indonesia pada tahun 2016 adalah

sebanyak 927.315.827 ton yang tersebar dibeberapa wilayah di Indonesia

(Georima, 2020). Cadangan pasir besi yang paling banyak terletak di Provinsi

NTB dengan total cadangan seberat 261 juta ton. Sedangkan cadangan yang

paling sedikit terletak di Provinsi NTT yaitu seberat 3 juta ton. Berikut ini adalah

data cadangan Pasir Besi Indonesia tahun 2016 menurut GeoRIMA :


2

Tabel 1.1 Data cadangan pasir besi di Indonesia (Georima, 2020)

No Pasir Besi Cadangan Bijih (Ton)

1 Banten 7.118.890

2 Bengkulu 11.366.400

3 D.I.Yogyakarta 169.078.612

4 Jawa Barat 153.155.666

5 Jawa Tengah 13.668.531

6 Jawa Timur 37.246.347

7 Lampung 35.985.241

8 Maluku Utara 159.522.152

9 NTB 261.223.637

10 NTT 3.000.000

11 Papua 29.181.332

12 Sulawesi Utara 46.769.019

Cadangan pasir besi di Indonesia sangat melimpah, tetapi tidak dapat

dijual ke pasaran. Berdasarkan Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya

Mineral Republik Indonesia Nomor 05 tahun 2017 tentang peningkatan nilai

tambah mineral melalui kegiatan pengolahan dan pemurnian mineral di dalam

Negeri, pasir besi harus diolah terlebih dahulu sebelum dipasarkan. Batas

minimum produk konsentrat ilmenit hasil dari konsentrasi pasir besi yaitu kadar

TiO2 ≥ 45% dan produk dalam bentuk logam oksida yaitu TiO2 ≥ 85%. Aturan
3

tersebut mendorong dilakukannya penelitian ini untuk mendapatkan produk TiO2

≥ 85% supaya pasir besi di Indonesia dapat dimanfaatkan secara optimal (ESDM,

2020).

Ada beberapa metode untuk mengolah pasir besi supaya mendapatkan

produk TiO2 dengan kadar tinggi. Metode tersebut adalah proses Sulfat yaitu

proses pemurnian TiO2 menggunakan asam sulfat (H2SO4), proses ini biasanya

hanya dapat diterapkan pada pasir besi yang memiliki kandungan TiO2 yang

rendah. Proses sulfat ini memakan waktu pelindian selama 10-12 jam dan

temperatur 150oC-180oC. Proses Klorinasi yaitu proses ekstraksi TiO2

menggunakan larutan asam klorida (HCl). Proses ini hanya bisa digunakan untuk

pasir besi yang memiliki kandungan TiO2 yang tinggi. Proses fusi kaustik yaitu

proses ekstraksi TiO2 melalui proses dekomposisi kimia yang kemudian

dilanjutkan dengan pelindian Asam.

Pada penelitian sebelumnya ekstraksi TiO2 dari ilmenit Banten dilakukan

oleh Aristianti, 2015. Metode ekstraksi yang digunakan adalah metode fusi

kaustik yaitu dengan cara mereaksikan pasir besi dengan NaOH yang bertujuan

untuk memecah ikatan senyawa Fe-Ti-O pada ilmenit sehingga terbentuk frit.

Setelah itu dilakukan pelindian air untuk menghilangkan sisa Natrium (Na) pada

frit. Setelah itu dilakukan pelindian asam menggunakan Asam Sulfat (H2SO4),

metode Solgel dan di Kalsinasi untuk mendapatkan produk TiO2. Pada penelitian

ini metode yang digunakan mengacu pada penelitian Aristianti, 2015. Tetapi yang

membedakan adalah reagen yang digunakan pada pelindian asam yaitu

menggunakan asam Klorida. Pemilihan larutan asam Klorida mengacu pada


4

penelitian Yousef, 2015. Menurut Yousef kondisi optimum untuk menghasilkan

produk TiO2 dengan kadar lebih dari 90% dengan pelindian menggunakan reagen

asam sulfat dilakukan pada kondisi pelindian dengan perbandingan S/L 1/10,

temperatur 120oC, dengan konsentrasi 10M selama 180 menit. Sedangkan kondisi

optimum untuk menghasilkan TiO2 dengan kadar lebih dari 90% dengan

menggunakan reagen asam klorida pada kondisi pelindian dengan perbandingan

S/L 1/6, temperatur 80oC, dengan konsentrasi 6M selama 120 menit. Penggunan

reagen asam klorida lebih ekonomis daripada reagen asam sulfat dikarenakan

penggunaan reagen asam klorida dilihat dari perbandingan S/L lebih sedikit dari

pada asam sulfat, waktu yang dibutuhkan lebih cepat dan temperatur yang

digunakan lebih rendah dari pada penggunaan asam sulfat untuk menghasilkan

TiO2 dengan kadar lebih dari 90%

1.2 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang, masalah yang akan dibahas dalam penelitian

ini yaitu :

1. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi asam klorida pada proses

pelindian asam terhadap fasa dan komposisi unsur produk yang

dihasilkan.

2. Bagaimana pengaruh variasi temperatur pada proses pelindian asam

terhadap fasa dan komposisi unsur produk yang dihasilkan.

3. Bagaimana pengaruh variasi temperatur dan konsentrasi pada pelindian

asam terhadap kadar produk yang dihasilkan.


5

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukan penelitian ini adalah :

1. Mempelajari karakteristik dari Pasir Besi Banten.

2. Menganalisa pengaruh konsentrasi asam klorida pada proses pelindian

asam terhadap fasa dan komposisi unsur produk yang dihasilkan.

3. Menganalisa pengaruh temperatur pada proses pelindian asam

terhadap fasa dan komposisi unsur produk yang dihasilkan

4. Menghasilkan produk TiO2 dengan kadar ≥ 85% TiO2

1.4 Ruang Lingkup

Ruang lingkup pada penelitian ini antara lain meliputi :

1. Sampel yang digunakan adalah Pasir Besi dari Rancecet,Pandeglang

Banten.

2. Tahapan preparasi yang dilakukan adalah mixing, sieving, dan

Magnetic separation.

3. Proses fusi kaustik menggunakan muffle furnace T. 1400oC pada

kondisi temperatur 850oC, waktu fusi 150 menit dan rasio mol NaOH :

pasir besi 2:1

4. Proses pelindian air dilakukan sebanyak tiga kali, masing-masing pada

temperatur 75oC, selama 30 menit, kecepatan pengadukan

sebesar 400 rpm dan rasio (w/v) frit terhadap air sebesar 1 : 5

5. Proses pelindian asam dengan variasi yang digunakan adalah

konsentrasi HCl 3M, 7M dan 11M dan variasi temperatur 30oC, 45oC,
6

60oC, 75oC, dan 90oC.

6. Pengujian sampel dilakukan dengan menggunakan metode X-Ray

Fluorescene (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD) untuk padatan dan

Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)

untuk larutan.

7. Penelitian dilakukan di Balai Penelitian Teknologi Mineral, Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia, Lampung.

1.5 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan laporan skripsi ini terdiri dari lima bab. Pada bab I

berisi tentang latar belakang dilakukan penelitian ekstraksi TiO2 dari pasir besi

Banten dengan metode fusi kaustik dan pelindian asam, identifikasi masalah,

tujuan penelitian, ruang lingkup penelitian, dan sistematika yang digunakan dalam

penulisan laporan skripsi. Pada bab II berisi tinjauan pustaka berupa teori-teori

yang memperkuat penelitian ini. Pada bab III membahas metode penelitian yang

diilustrasikan dalam diagram alir penelitian, alat dan bahan yang digunakan pada

saat penellitian, serta prosedur penelitian yang dilakukan pada saat penelitian.

Pada bab IV berisi tentang hasil dan pembahasan dari data penelitian yang didapat

yaitu kadar Ti dan kadar Fe hasil ekstraksi dan fasa pada produk hasil ekstraksi.

Pada bab V berisi kesimpulan dan saran untuk perbaikan pada penelitian yang

akan datang. Referensi yang digunakan tercantum dalam daftar pustaka dan pada

lampiran berisi contoh perhitungan pada penelitian, data pendukung, serta

dokumentasi alat dan bahan yang digunakan.


7

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ilmenit
Ilmenit merupakan suatu mineral titanium-besi oksida yang bersifat

magnet lemah, umumnya berwarna hitam atau abu-abu dengan formulasi kimia

FeTiO3. Ilmenit pertama kali ditemukan di Danau Ilmen, Miask di bagian selatan

pegunungan Urai, Rusia. Ilmenit memiliki densitas 2400 kg/m2 – 2700 kg/m2 ,

titik leleh 1050°C dan struktur kristal heksagonal (Chatterjee, 2007). Mineral

ilmenit dapat digunakan sebagai bahan baku untuk membuat pigmen Titanium

Dioksida (TiO2) yang biasanya banyak digunakan sebagai pigmen untuk cat,

bahan aditif pada proses pembuatan kertas, dan bahan baku keramik (Setiawan,

2012). Secara teori, ilmenit mengandung 31,6% titanium, 36,8% besi, dan 31,6

oksigen setara dengan 52,67% TiO2 (Manhique, 2012).

Gambar 2.1 Struktur Kristal Ilmenit (Manhique, 2012)


8

22 United State

20 Australia

18 Brazil
16
China
14
Canada
12

10 India

8 Mozambique
6
Norway
4
South Afrika
2
Vietnam
0
2013 2014 2015 Outher
Year Countries

Gambar 2.2 Data Produksi ilmenit Dunia tahun 2013-2015 (Jabit, 2017)

Produksi Ilmenit Menurut United States Geological Survey (USGS) pada

tahun 2013-2015, Afrika Selatan menjadi penghasil ilmenit terbesar, China telah

menjadi produsen ilmenit terbesar kedua dari tahun 2013-2014. Pada tahun 2015

China merupakan produsen terbesar setelah Australia (Jabit, 2017). Di Indonesia

Ilmenit ditemukan dalam bentuk pasir besi. Menurut data Badan Geologi,

Kementrian Energi dan Sumber Daya Mineral melalui Geological Resources of

Indonesian Mobile Appliation (GeoRIMA) pada tahun 2016 Indonesia Memiliki

cadangan pasir besi sebanyak 927 juta ton tersebar dibeberapa wilayah (Georima,

2020). Berikut ini adalah data Pasir Besi Indonesia tahun 2016 menurut

GeoRIMA:
9

Tabel 2.1 data cadangan pasir besi di Indonesia (Georima, 2020)

No Pasir Besi Cadangan Bijih (Ton)

1 Banten 7.118.890

2 Bengkulu 11.366.400

3 D.I.Yogyakarta 169.078.612

4 Jawa Barat 153.155.666

5 Jawa Tengah 13.668.531

6 Jawa Timur 37.246.347

7 Lampung 35.985.241

8 Maluku Utara 159.522.152

9 NTB 261.223.637

10 NTT 3.000.000

11 Papua 29.181.332

12 Sulawesi Utara 46.769.019

Banten memiliki cadangan pasir besi sebanyak 7.118.890 ton yang

memiliki kandungan mineral yang belum memenuhi standar penjualan

berdasarkan Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Republik

Indonesia Nomor 05 tahun 2017. Dengan melimpahnya cadangan pasir besi yang

memiliki potensi untuk menghasilkan TiO2 maka dari itu dilakukan penelitian

ekstraksi TiO2 dari pasir besi supaya dapat memenuhi batas minimum penjualan

produk TiO2.
10

Gambar 2.3 Pasir Besi Banten

Ilmenit dalam bentuk Pasir besi Banten memiliki kandungan TiO2 33,49% dan

Fe2O3 58,29%, dalam bentuk Batuan memiliki kandungan TiO2 15,27% dan Fe2O3

70,36% dan dalam bentuk sedimen memiliki kandungan TiO2 13,06% dan Fe2O3

13,07% seperti yang dapat dilihat pada tabel 2.1.

Tabel 2.2 Kandungan mineral Ilmenit Banten (Ermawati, 2011)

Konsentrasi ,%
No Material
Bahan pasir Batuan Sedimen

1 SiO2 3,93 6,5 26,38

2 Al2O3 1 3,71 7,29

3 Fe2O3 58,29 70,36 13,07

4 TiO2 33,49 15,27 13,06

5 MnO 0,89 0,4 0,61


11

Tabel 2.2 Kandungan mineral Ilmenit Banten (Lanjutan)

6 MgO 1,63 0,76 0,4

7 CaO 0,51 0,17 10,96

8 Ka2O 0,19 0,03 0

2.2 Titanium Oksida

Titanium dioksida dengan rumus molekul TiO2 biasa dikenal dengan

titania atau titanium (IV) oksida. TiO2 dalam bentuk serbuk memiliki warna putih

yang dapat digunakan sebagai pigmen pewarna pada kosmetik atau cat. TiO2

memiliki struktur kristal tetragonal, berat molekul 79,89 gr/mol, kerapatan 3,83

gr/cm3, dan indeks bias sebesar 2,49. TiO2 adalah senyawa semikonduktor yang

bersifat inert dan mudah terkorosi apabila terpapar oleh bahan kimia (Fujhisima et

al,1999). Mineral komersial untuk menghasilkan TiO2 ada 2 diantaranya yaitu

Ilmenit (FeTiO3) dan Rutil (TiO2). Sedangkan mineral non komersial dapat dilihat

pada Tabel 2.2

Tabel 2.2 Mineral Non-Komersil Titanium dari Alam (Manhique, 2012).

Mineral Formula TiO2(%) Mineral Formula TiO2(%)


Anatase TiO2 95-100 Perovskite CaTiO3 58
Brookite TiO2 95-100 Ulvospinel FeTiO4 36
Pseudorutile Fe2Ti3O9 60-65 Pseudobrookite Fe2TiO5 33
Altered FeTiO3-
53-70 Titanomagnetite (Fe,Ti)3O4 0-34
Ilmenite FeTiO9
Leucoxene 70-100 Titanohematite (Fe,Ti)2O3 0-30
Titania CaTiSiO5 40
12

Dilihat dari struktur kristalnya, di alam TiO2 dikelompokkan menjadi tiga jenis

diantaranya (Manhique, 2012) :

1. Rutile, memiliki densitas 4.250 g/cm3 dan muncul sebagai struktur anatase

yang padat (tetragonal). Rutile memiliki bentuk yang lebih stabil daripada

brookite dan anatase

2. Brookite, memiliki struktur kristal orthorombik dan secara spontan akan

menjadi rutile pada temperartur 750oC

3. Anatase, memiliki densitas 3,899 g/cm3 dan struktur kristal tetragonal.

Anatase akan berubah menjadi rutile pada temperatur 915oC

(a) (b) (c)


Gambar 2.4. (a). Struktur Kristal TiO2 Rutile, (b). Struktur kristal TiO2 Anatase,

(c). Struktur Kristal TiO2 Brookite (Manhique, 2012).

Aplikasi TiO2 banyak digunakan untuk pigmen pewarna pada bidang

industri cat, kertas dan keramik, di industri kemasan sebagai antibakteria pada

kemasan, di industri kimia yaitu sebagai katalis dan kosmetik, di bidang

lingkungan sebagai degradasi toksik organik, bidang energi sebagai solar cell

energi,industri otomotif sebagai pelapis kaca anti UV (dapat menapis sinar ultra

violet, karena sifatnyayang dapat menyerap sinar UV), di industri kaca digunakan
13

sebagai pelapis kaca anti debu (self cleaning) pada bangunan bertingkat,

sedangkan paduan titanium banyak digunakan dalam industri penerbangan karena

sifatnya yang ringan, kuat, dan tahan terhadap korosi. Kekuatan titanium menahan

korosi lebih baik dari stainless steel. Selain tahan terhadap mineral asam dan gas

klor, titanium juga tahan terhadap garam anorganik. Selain itu, produk titanium

juga dipergunakan dalam bidang medis sebagai bahan pembuatan peralatan

kedokteran karena memiliki biokompatibilitas yang tinggi (Ermawati, 2011).

2.3 Proses Ekstraksi TiO2 dari Ilmenit

Proses hidrometalurgi sering digunakan untuk mensintesis TiO2 dari

Ilmenit adalah proses sulfat dan proses klorinasi. Kedua proses tersebut

menggunakan prinsip pelindian untuk memisahkan kandungan Titanium dengan

Besi (Nguyen, 2018).

1. Proses Sulfat

Proses sulfat merupakan teknologi pertama yang digunakan untuk proses

TiO2 dari ilmenit dalam skala komersial pada tahun 1918. Proses ini

menggunakan ilmenit atau titania slag sebagai bahan baku. Pada proses ini TiO2

disintesis dengan pelarut asam sulfat berdasarkan prediksi reaksi berikut:

Digestion : FeTiO3 + 2H2SO4 → TiOSO4 + FeSO4 + 2H2O ………............2.1

Presipitation : TiOSO4 + 2H2O → TiO.H2O + 2H2SO4...………….................2.2

Calcination : TiO.H2O → TiO2 + H2O ...….....................................................2.3

Pada proses Digestion, besi dari ilmenit akan larut dalam bentuk ion Fe2+. Proses

sulfat ini biasa dilakukan pada temperature 110-120 oC untuk meningkatkan laju
14

reaksi karena pada umumnya laju reaksi proses sulfat sangat lambat. Ketika reaksi

telah berlangsung akan terjadi endapan hidrat TiO2 melalui proses pengendapan.

Selanjutnya dilakukan kalsinasi untuk melepaskan hidrat tersebut dan

mendapatkan TiO2, khususnya TiO2 rutil.

2. Proses klorinasi

Proses klorinasi secara komersial dikembangkan untuk menghasilkan TiO2

pada tahun 1954 oleh DuPont. Saat ini proses klorinasi merupakan proses utama

yang dilakukan dalam memenuhi pasar dunia, sekita 65% dari 4 juta ton pigmen

diproduksi dengan proses ini. Pada proses klorinasi dalam industri, bahan baku

material tidak dapat digunakan jika pigmen TiO2 dibawah 85%. Proses klorinasi

membutuhkan bahan baku dengan kandungan Titanium tinggi. Untuk mineral rutil

kandungannya harus 95% TiO2, sedangkan untuk ilmenit kandungannya harus

mencapai 55-70% TiO2. Proses klorinasi dilakukan dengan mencampurkan

mineral rutil dengan coke kualitas tinggi kemudian diklorinasi pada temperatur

900oC. Produk utamanya adalah titanium tetrachloride (TiCl4). TiCl4 dicampur

dengan oksigen pada temperatur 1000oC. produk titanium dioksida dinetralkan

dengan pencucian asam atau alkali. Hasil akhir proses ini adalah pigmen TiO2 rutil

dengan kemurnian 99%. Reaksi pada proses klorinasi adalah :

Klorinasi : 2FeTiO3 + 3C → 2TiCl4 + 2FeCl3 + 3CO2.................................2.4

Oksidasi : 2TiCl4 + 2O2 → TiO2 + 4Cl2...…................................................2.5

3. Proses Fusi Kaustik

Proses fusi kaustik atau dekomposisi basa adalah proses dekomposisi

menggunakan alkali seperti natrium hidroksida (NaOH) dan kalium hidroksida


15

(KOH) dari senyawa mineral oksida menjadi senyawa yang mudah larut dalam

asam.Tujuan utama dari proses ini adalah merubah sebagian atau seluruhnya

mineral oksida menjadi senyawa lain, dengan produk samping senyawa garam.

2.4 Fusi Kaustik

Fusi kaustik merupakan proses untuk mendekomposisi ilmenit atau slag

titanium menggunakan alkali seperti natrium hidroksida (NaOH) dan kalium

hidroksida (KOH) sehingga terbentuk garam-garam yang lebih mudah larut. Pada

proses ini bertujuan untuk memisahkan sturktur ilmenit yaitu ikatan Ti-O-Fe dan

kemudian akan membentuk Na-O-Fe dan Na-O-Ti. Reaksi Fusi yang terbentuk

adalah: (Manhique, 2012) :

4FeTiO3(s) + 12NaOH(s) + O2(g) → 4NaFeO2(s)+4Na2TiO3(s) + 6H2O(s).............(2.6)

Al2O3(s) + 2NaOH(s) → Na2Al2O4(s) + H2O(g)....................................................(2.7)

3SiO2(s) + 2NaOH(s) → Na2Si3O7(s) + H2O(g).....................................................(2.8)

100 FeTiO3 Na2CO3


Na2TiO3 NaFeO2
80 NaFeTiO4 NaFeTiO2
Persentase, %

60

40

20

0
300 400 500 600 700 800 900
0 Temperatur oC

Gambar 2.5 Pengaruh Temperatur Fusi terhadap spektrum produk Frit


16

Pada fusi kaustik temperatur berpengaruh terhadap fasa yang terbentuk. Berdasarkan

penelitian Manhique tidak ada perubahan yang diamati pada 300oC. Fasa Ilmenit

menghilang pada spektrum pada temperatur diatas 800oC, fasa biner

mendominasi pada temperatur 650oC sedangkan fasa terner diamati pada

temperatur diatas 650oC. Hasil dari fusi kaustik dapat dilihat berdasarkan warna

Alkali Fusion-Decomposed Ilmenite (AFDI) yang dihasilkan berdasarkan

perbedaan temperatur . Warna ilmenit ketika dilakukan fusi pada temperatur

500oC akan menghasilkan AFDI berwarna hijau, pada 650 oC warna yang

dihasilkan campuran antara hijau dan coklat, dan pada temperatur 850oC warna

berubah menjadi merah marun (Manhique, 2012).

Gambar 2.6 Perubahan Warna Hasil Proses Fusi pada Temperatur 400-850oC

(Manhique, 2012)

2.5 Pelindian dengan Air

Proses fusi kaustik menggunakan basa kuat sehingga perlu dilakukan


17

pelarutan dan pemisahan sisa basa yang berlebih atau tidak ikut bereaksi selama

proses fusi. Adapun reaksi pada proses pelindian air seperti pada persamaan 2.9

(Lasheen, 2008).

3NaTiO2(s) + NaFeO2(s) + H2O(s) → Na2Ti3O7(s) + FeO(s) +

2NaOH(aq)..............................................................................................................2.9

2.6 Pelindian Asam menggunakan Asam Klorida

Pada proses fusi kaustik, TiO2 masih terikat dalam garam kompleks Na-

Ti-Fe-O sehingga diperlukan proses lanjutan untuk mendapatkan TiO2 Rutil.

Proses lanjutan tersebut adalah proses Pelindian dengan asam klorida (HCl).

Pelindian asam dengan HCl bertujuan untuk melarukan Fe dan senyawa minor

lainnya. Dalam proses pelindian dengan HCl akan membentuk senyawa TiOCl2.

Reaksi yang terbentuk dapat diliat pada persamaan 2.10. Persamaan pelidian asam

menggunakan HCl menurut Suprapto 2013:

Na4Ti3O8(s) + FeO(s) + 12HCl(aq) → 3TiOCl2(aq) + FeCl2(aq) + 4NaCl(aq) +

6H2O(l)......................................................................................................................................................................(2.10)

Persamaan pelindian asam menggunakan HCl menurut Ermawati 2011:

Na2TiO6(s) + HCl(aq) → NaCl(aq) + TiO2(s) ↓(amorf).......................................(2.11)

Pelindian asam dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu (Rahman, 2013):

1. Ukuran partikel fraksi ukuran yang berbeda, +1000, - 1000 + 710, -710 +

500, -500 + 355, -355 + 250, -250 + 150, - 150 + 90, -90 + 63 dan -63µm.

Kondisi pelindian menggunakan asam klorida dengan konsentrasi 20%, rasio

S/L 1: 6, waktu pengadukan 180 menit, suhu 70ºC dan kecepatan pengadukan

300 rpm.
18

Gambar 2.7 Pengaruh Ukuran Pertikel pada Pelindian Ilmenit

Semakin kecil ukuran partikel maka area permukaan yang terkontak dengan

larutan HCl akan semakin luas. Sehingga recovery titanium yang dihasilkan

semakin tinggi.

2. Temperatur

Pengaruh temperatur terhadap pelindian ilmenit dapat dilihat pada Gambar

2.7. Pelindian pada konsentrasi asam 20% ukuran partikel -63 µm, S/L 1:6

Gambar 2.8 Pengaruh Temperatur pada Pelindian Ilmenit


19

dan kecepatan aduk 400 rpm selama 180 menit. Berdasarkan gambar 2.8

semakin tinggi temperatur akan meningkatkan recovery TiO2 dan kelarutan

Fe juga semakin tinggi.

3. Konsentrasi asam klorida

Pengaruh konsentrasi asam klorida 5, 10,15, 20 dan 25% pada kondisi

temperatur 70oC, perbandingan solid/liquid yaitu 1:6, kecepatan pengadukan

300 rpm dapat dilihat pada Gambar 2.9.

Gambar 2.9 Pengaruh Konsentrasi Asam HCl pada Pelindian Ilmenit

Peningkatan konsentrasi asam klorida dari konsentrasi 5% sampai 20% sangat

baik untuk melarutkan Fe dan meningkatkan recovery TiO2. Apabila

konsentrasi HCl lebih dari 20% recovery TiO2 akan berkurang karena dapat

menyebabkan kehilangan titanium.


20

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Diagram Alir Penelitian

Secara sistematis diagram alir penelitian diilustrasikan Gambar 3.1

Pasir besi

Mixing,t = 2 jam

Pengayakan dengan ayakan 80#, 100#, 150#,


200# dan 325#, t = 60 menit, v = 72 rpm

Pasir besi ukuran +80#,


-80+100#, -100+150#, Karakterisasi
-150+200#, -200+325# dan XRF
-325#

Pasir besi non


Magnetic separation
magnetik

Pasir besi
magnetik

Karakterisasi
XRF dan XRD
21

Pasir besi ukuran


NaOH -60#
-80+100#

Fusi kaustik
Temperatur : 850oC
Waktu : 150 menit
Rasio NaOH/ilmenit : 2/1

Karakterisasi
Frit
XRF dan XRD

Penumbukan hingga mencapai ukuran -60#

Pelindian air sebanyak tiga kali


T = 75oC, t = 30 menit, (w/v) = 1/5,
kecepatan pengadukan = 400 rpm

Analisa
Filtrasi Filtrat
ICP-OES

Residu

Karakterisasi XRF

Pelindian asam
Variasi T = 30 C, 45oC, 60oC, 75oC,90oC, t = 4 jam
o

Variasi konsentrasi HCl = 3M, 7M, dan 11M


Rasio (w/v) = 1/5, kecepatan pengadukan 400 rpm

Filtrasi Analisa
Filtrat
ICP-OES

Residu
22

Analisa XRF dan XRD

Data pengamatan

Analisa dan Pembahasan Literatur

Kesimpulan

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

1. Ayakan ukuran 60#, 80#, 100#, 150#, 200#, 250#, 300#, dan

325#

2. Batang Pengaduk

3. Cawan porselen

4. Corong Merk Iwaki

5. Enlemeyer Merk Iwaki

6. Gelas ukur

7. Hot Plate Magnetic Stirrer IKA C-MAG

8. ICP-OES

9. Kertas Saring

10. Kondensor
23

11. Labu Ukur

12. Magnetic stirrer

13. Mixer

14. Mortar dan Alu

15. Muffle Furnace 1400oC

16. Neraca Analitik

17. Oven

18. Penjepit

19. pH Meter

20. Pipet Volume

21. Reaktor

22. Spatula

23. Termometer

24. X-Ray Diffraction

25. X-ray Fluorescence

3.2.2 Bahan

1. Pasir Besi Banten

2. Air Distilasi

3. HCl 37%

4. HNO3 2%

3.3 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan terdapat beberapa tahapan proses


24

diantaranya yaitu mineral mixing, sieving, magnetic separation, fusi kaustik,

pelindian air, pelindian asam, pencucian residu. Berikut ini tahapan prosedur

penelitian yang dilakukan.

3.3.1 Mineral Mixing

Pasir besi Banten seberat 80 kg dilakukan mineral mixing selama 2

jam menggunakan Mixer. Proses mineral mixing ini bertujuan untuk

menghomogenkan pasir besi tersebut.

3.3.2 Sieving

pasir besi dilakukan proses sieving analys menggunakan ayakan

80#, 100#, 150#, 200#, dan 325# yang bertujuan untuk menghasilkan pasir

besi dengan fraksi ukuran +80#, -80+100#, -100+150#, -150+200#, -

200+325#, dan -325#. Pasir besi kemudian dikarakterisasi komposisi kimia

menggunakan analisis XRF dan XRD untuk mengetahui kandungan unsur -

unsur dan fasa apa saja yang terkandung di dalam pasir besi.

(a) (b)
Gambar 3.2 (a). Tets sieve analys merk CBN dan (b). Proses sieving
25

3.3.3 Dry Magnetic Separation

Pasir besi ukuran partikel -80+100# dilakukan proses dry magnetic

separation menggunakan magnet 10.000 gauss. Proses ini bertujuan untuk

memisahkan konsentrat yang banyak mengandung ilmenit dan tailing yang

banyak mengandung pengotornya. Konsentrat dan tailing. Hasil dry

magnetic separation Kemudian karakterisasi komposisi kimia menggunakan

(a) (b)
Gambar 3.3 (a). Batang Magnet 10.000 gauss dan (b). Proses Magnetic

separation

analisis XRF dan XRD untuk mengetahui kandungan unsur dan fasa apa

saja yang ada didalam konsentrat dan tailing tersebut.

3.3.4 Fusi Kaustik

Konsentrat hasil dry magnetic separation kemudian dilakukan

proses fusi kaustik. Konsentrat ilmenit ditambahkan dengan NaOH dengan

perbandingan rasio mol sebesar 1 : 2. Proses fusi kaustik dilakukan pada

temperatur 850oC selama 150 menit menggunakan muffle furnace T.1400oC.

Frit hasil proses fusi kaustik kemudian dilakukan analisis XRF dan XRD
26

untuk mengetahui kandungan unsur dan fasa apa saja yang ada

didalam konsentrat dan tailing tersebut.

(a) (b)
Gambar 3.4 (a). Konsentrat Ilmenit dan (b). NaOH Pro Analys

(a) (b)
Gambar 3.5 (a). Mixing Konsentrat dan NaOH dan (b). Proses Fusi Kaustik

3.3.5 Pelindian Air

Frit hasil proses Fusi Kaustik dilakukan pelindian air yang

bertujuan untuk menghilangkan NaOH sisa yang menempel pada frit.

Pelindian air dilakukan sebanyak 3 kali dengan rasio (w/v) sebesar 1 : 5


27

pada temperatur 75oC selama 30 menit dan kecepatan aduk 400 rpm. Hasil

proses pelindian air berupa residu dan filtrat. Residu di oven pada tempeatur

(a) (b)
Gambar 3.6 (a). Frit dan (b). Frit ukuran -60#+100#

90oC dan kemudian dianalisis XRF dan XRD untuk mengetahui kandungan

unsur dan fasa pada frit. Filtrat dianalisis ICP-OES untuk mengetahui

kandungan unsurnya.

Gambar 3.7 Proses pelindian Air

3.3.6 Pelindian Asam

Residu pelindian air kemudian dilakukan proses pelindian asam


28

menggunakan Hotplate magnetic stirrer dan gelas reaktor yang dilengkapi

dengan kondensor. Penggunaan kondensor ini bertujuan untuk mencegah

terjadinya kehilangan larutan yang menguap selama proses pelindian asam.

Gambar 3.8 Proses pelindian Asam

Pada pelindian asam berat residu yang digunakan adalah 50 gr dimasukan

kedalam larutan HCl sebanyak 250 ml dengan variasi konsentrasi 3M, 7M,

dan 11M, variasi temperatur 30oC, 45oC, 60oC, 75oC, dan 90oC, waktu

pelindian 4 jam, kecepatan aduk 400 rpm. Hasil proses pelindian asam

berupa residu dan fitrat. Residu dilakukan analisis XRF dan XRD bertujuan

untuk mengetahui kandungan unsur dan fasa yang terbentuk. Filtrat

dilakukan analisis ICP-OES bertujuan untuk mengetahui kandungan unsur

kimianya.

3.3.7 Pencucian Residu

Residu hasil pelindian asam kemudian dilakukan pencucian

menggunakan air distilasi hingga kisaran pH 1,4 sampai pH 1,5. Pencucian

ini bertujuan untuk menghilangkan sisa filtrat yang menempel pada residu.
29

(a) (b
)

Gambar 3.9 (a). Residu sebelum pencucian, (b). Residu setelah pencucian

3.4 Karakterisasi Sampel Penelitian

Analisis yang dilakukan pada penelitian ini yaitu Analisis Inductively

Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES), X-Ray Diffraction

(XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF).

3.4.1 Analisis ICP-OES

Analisis ICP-OES adalah alat yang digunakan untuk menganalisis

unsur yang ada di dalam filtrat hasil pelindian air dan pelindian asam.

Gambar 3.10 Alat Uji ICP-OES


30

3.4.2. Analisis X-Ray Diffraction (XRD)

Analisis ini merupakan metode analisa yang memanfaatkan

interaksi antara sinar-x dengan atom yang tersusun dalam sebuah sistem

kristal. Pengujian XRD memiliki dua tujuan utama, yaitu untuk mengetahui

senyawa dan fasa yang terdapat di dalam mineral ilmenit.

Gambar 3.11 Alat Uji XRD

3.4.3 Analisis X-Ray Fluorescence (XRF)

Analisis XRF merupakan metode analisa yang bertujuan untuk

mengetahui dan mengukur kandungan unsur-unsur yang terdapat dalam

suatu senyawa.

Gambar 3.11 Alat Uji XRF


31

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi Sampel Pasir besi

Pada penelitian ini bahan baku yang digunakan adalah pasir besi dalam

bentuk konsentrat yang berasal dari pantai Rancecet, Pandeglang Banten. Pasir

besi dilakukan mixing dan kemudian dilakukan sieving analys menggunakan

ayakan 80#, 100#, 150#, 200#, dan 325#.

4.1.1 Sieving Analys

pasir besi dilakukan proses sieving analys menggunakan ayakan

80#, 100#, 150#, 200#, dan 325# yang bertujuan untuk menghasilkan pasir

besi dengan fraksi ukuran +80#, -80+100#, -100+150#, -150+200#, -

200+325#, dan -325#. Hasil proses sieving analys dapat dilihat pada Tabel

4.1. Kadar titanium tertinggi pada pasir besi berada pada fraksi ukuran -

80+100# yaitu 32,54% Ti. Pasir besi dengan fraksi ukuran ini akan

dilakukan proses magnetic separation, fusi kaustik, pelindian air dan

pelindian asam untuk meningkatkan kadarnya.

Tabel 4.1 Kandungan Unsur Pasir Besi Banten.

Kadar
Unsur -80 -100 -150 -200 Rata-
+80# +100# +150# +200# + 325# -325# Rata
Fe 61,5% 61,50% 61,56% 61,47% 60,76% 57,9% 60,81%
Ti 32,00% 32,54% 32,50% 32,41% 28,28% 27,46% 30,87%
Al 0,77% 0,72% 0,73% 0,73% 1,24% 1,27% 0,91%
Si 1,66% 1,42% 1,38% 1,42% 3,55% 6,33% 2,63%
32

Tabel 4.1 Kandungan Unsur Pasir Besi Banten (Lanjutan)


Mg 0,62% 0,60% 0,58% 0,60% 0,69% 0,70% 0,63%
P 0,30% 0,29% 0,29% 0,27% 0,29% 0,32% 0,29%
Ca 0,93% 0,80% 0,76% 0,74% 2,65% 3,38% 1,54%
V 0,38% 0,38% 0,38% 0,39% 0,38% 0,35% 0,38%
Cr 0,03% 0,03% 0,03% 0,03% 0,04% 0,05% 0,03%
Mn 1,03% 1,03% 1,03% 1,04% 1,00% 0,97% 1,02%
Zr 0,23% 0,19% 0,27% 0,40% 0,41% 0,46% 0,33%
Lainnya 0,47% 0,51% 0,48% 0,52% 0,70% 0,74% 0,57%

Dapat dilihat pada Tabel 4.1. Pasir Besi Banten memiliki kandungan unsur

dominan Fe dan Ti, Sedangkan unsur minor yang terdapat dalam pasir besi

adalah Si, Al, Mg, Ca, Mn dan lain-lain. Pasir besi Banten memiliki fasa

100% Ilmenit berdasarkan hasil pengolahan analisa XRD menggunakan

software High Score Plus (HSP) seperti pada Gambar 4.1.

15000
0
Intensity (a.u)

10000
Ilmenit 100%

5000

0 20 40 60 80

Position [2oTheta]

Gambar 4.1 Hasil analis XRD pasir besi banten


33

4.2 Dry Magnetic Separation

Pasir besi fraksi ukuran partikel -80#+100# kemudian dilakukan proses

dry magnetic separation yang bertujuan untuk memisahkan konsentrat ilmenit

dari tailing (pengotor) berdasarkan sifat magnet dan non magnet Hasil proses

magnetisasi dapat dilihat pada Gambar 4.2.

(a) (b) (c)


) ) )
Gambar 4.2 (a). Pasir besi, (b). Konsentrat ilmenit dan (c). Tailing

Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa gambar a adalah pasir besi sebelum

dilakukan magnetisasi. Memiliki karakteristik warna hitam dan ada sedikit butiran

yang berwarna coklat. Kemudian setelah dilakukan proses magnetisasi dihasilkan

konsentrat ilmenit seperti gambar b yang memiliki karakteristik warna hitam dan

dihasilkan tailing yang berwarna coklat yang terlihat pada gambar c. Konsentrat

dan tailing kemudian dianalisis XRF. Hasil XRF dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Menunjukan bahwa kadar Fe dan Ti yang semula kadar Fe 61,50% dan kadar Ti

32,54%. Setelah di magnetisati kadar Fe menjadi 61,48% dan kadar Ti menjadi


34

32,53%. Tidak terjadi peningkatan kadar setelah dilakukan dry magnetic

separation hal ini dikarenakan pasir besi banten sudah dalam bentuk konsentrat.

Tabel 4.2 Kandungan Unsur Konsentrat Ilmenit dan Tailing

Konsentrat Ilmenit Tailing

Unsur Kadar (%) Unsur Kadar (%)

Besi (Fe) 61,48 Besi (Fe) 26,15

Titanium (Ti) 32,53 Titanium (Ti) 8,63

Silikon (Si) 1,29 Silikon (Si) 21,88

Mangan (Mn) 1,04 Mangan (Mn) 0,29

Kalsium (Ca) 0,77 Kalsium (Ca) 26,68

Alumunium (Al) 0,76 Alumunium (Al) 3,31

Magnesium (Mg) 0,55 Magnesium (Mg) 0,62

Vanadium (V) 0,39 Vanadium (V) 0,09

Pospor (P) 0,29 Pospor (P) 0,51

Zirkonium (Zr) 0,17 Zirkonium (Zr) 10,6

Lainnya 0,69 Lainnya 1,18

4.3 Fusi Kaustik

Proses fusi kaustik bertujuan untuk memisahkan sturktur ilmenit (FeTiO3)

yaitu ikatan Ti-O-Fe dan kemudian akan membentuk Na-O-Fe dan Na-O-Ti.

Proses fusi pada temperatur 800oC samapi 900oC ilmenit akan membentuk fasa

Sodium Iron Titanat (Na0,75Fe0,75Ti0,25O2) (Manhique, 2012). Berdasarkan hasil


35

analisa XRD Fasa yang terbentuk adalah sodium iron titanat

(Na0,75Fe0,75Ti0,25O2)63,6%, Titanium Oxide (Ti6O) 8,6% dan Calcium Sodium

12000

10000 Sodium Iron Titanat 61,3%


Titanium Oxide 11,4%
Calcium Sodium Aluminium
Oxide 27,3%
Intensity (a.u)

8000

6000

4000

2000
0 20 40 60 80

Position [2oTheta]

Gambar 4.3 Pola XRD Frit hasil proses fusi kaustik

Alumunium Oxide (Ca8.25Na1.5(Al6O18)) 27,8%. Reaksi yang terjadi pada fusi

kaustik dapat dilihat pada persamaan 2.6. Temperatur mempengaruhi perubahan

warna frit, pada temperatur dibawah 550oC warna yang dihasilkan berwarna hijau,

ini menunjukan frit yang dihasilkan didominasi oleh ion besi (Fe2+). Sedangkan

pada temperatur diatas 650oC sampai 850 oC warna yang dihasilkan adalah coklat

hingga warna merah marun. ini menunjukan frit yang dihasilkan didominasi oleh

ion besi (Fe3+) (Manhique, 2012). Pada penelitian ini Frit yang dihasilkan

memiliki warna merah kecoklatan dapat dilihat pada Gambar 3.8. Hal ini
36

menunjukan bahwa percobaan yang dilakukan sesuai dengan penelitian yang

dilakukan oleh (Manhique, 2012).

Kandungan unsur Frit pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 4.3

Berdasarkan analisa XRF Frit memiliki kadar Ti 25,03% dan Fe 61,11%.

Tabel 4.3 Kandungan Unsur Frit

Unsur Kadar (%)

Natrium (Na) 6,47

Besi (Fe) 61,11

Titanium (Ti) 25,03

Silikon (Si) 2,45

Mangan (Mn) 1,04

Kalsium (Ca) 0,90

Alumunium (Al) 1,06

Magnesium (Mg) 0,23

Vanadium (V) 0,43

Pospor (P) 0,38

Zirkonium (Zr) 0,19

Lainnya 7,16

4.4 Pelindian Air

Proses pelindian air dilakukan bertujuan untuk melarutkan Na sisa yang

berlebih atau tidak ikut bereaksi selama proses fusi kaustik. Residu pelindian air
37

dianalisis menggunakan XRF seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Kandungan Unsur Residu Pelindian air

Unsur Kadar (%)

Natrium (Na) 00,00

Besi (Fe) 64,51

Titanium (Ti) 27,60

Silikon (Si) 2,21

Mangan (Mn) 1,21

Kalsium (Ca) 1,19

Alumunium (Al) 1,49

Magnesium (Mg) 0,35

Vanadium (V) 0,23

Pospor (P) 0,23

Zirkonium (Zr) 0,19

Lainnya 0,78

Berdasarkan Tabel 4.4 kandungan Na pada residu 0,00% sehingga pelindian air

ini efektif untuk menghilangkan Na sisa pada Frit.

4.6 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Ti dan

Kelarutan Fe

Pengaruh temperatur dan konsentrasi asam klorida terhadap kadar Ti

dalam produk TiO2 yang dihasilkan ditampilkan pada Gambar 4.4


38

100%
90%
80%
70%
Kadar TiO2 (%)

60%
50%
40%
30%
20%
10% 3M 7M 11M

0%
30 45 60 75 90

Temperatur (oC)

Gambar 4.4 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Ti pada

produk TiO2

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, pelindian asam menggunakan

konsentrasi 3M, temperatur tidak berpengaruh secara signifikan terhadap kadar Ti

pada produk yang dihasilkan. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 4.4 bahwa pada

konsentrasi 3M temperatur 30oC, kadar Ti pada produk TiO2 hanya 40,80%. Hal

ini dikarenakan kadar Fe yang berada di produk TiO2 masih tinggi yaitu 56,34%.

Ketika temperatur di tingkatkan menjadi 45oC, 60 oC, 75 oC dan 90oC, Kadar Ti

tidak meningkat secara signifikan. Hal ini dikarenakan Fe yang terlarut pada

proses pelindian asam hanya sedikit. Berdasarkan Gambar 4.5 kadar Fe dalam

produk TiO2 hanya berkurang 7,35% yang semula pada temperatur 30oC kadar Fe

56,34% menjadi 48,99% pada temperatur 90oC.

Ketika konsentrasi ditingkatkan menjadi 7M, kadar Ti dalam produk akan

semakin tinggi hal ini dapat dilihat pada Gambar 4.4. Pada temperatur 30oC kadar

Ti pada Produk TiO2 55,98%. Ketika temperatur ditingkatkan menjadi 45, 60, 75
39

dan 90oC kadar Ti pada produk TiO2 yang hasilkan akan semakin tinggi. Kadar Ti

dalam produk TiO2 mencapai 89,51%. Hal ini berkebalikan pada kadar Fe dalam

produk TiO2 yaitu akan semakin menurun seperti pada Gambar 4.5. Pada

temperatur 30oC kadar Fe 36,42% ketika temperatur dinaikan kadar Fe yang

dihasilkan semakin menurun hingga 6,15% pada temperatur 90oC.

Pada konsentrasi 11M Semakin tinggi temperatur maka Kadar Ti pada

produk TiO2 akan semakin tinggi juga. Kadar Ti tertinggi dalam produk TiO2

pada temperatur 90oC yaitu 93,65%. peningkatan temperatur dapat menurunkan

kadar Fe seperti pada gambar 4.5. penurunan kadar ini dikarenakan Fe larut pada

proses pelindian asam

60%
50%
Kadar Fe (%)

40%
30%
20%
10%
3M 7M 11M
0%
15 30 45 60 75 90
Temperatur (oC)
Gambar 4.5 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi terhadap Kadar Fe.

4.6 Pengaruh Temperatur dan Konsentrasi pelindian Asam Klorida

terhadap Fasa yang Terbentuk

Pengaruh variabel temperatur dan konsentrasi pelindian asam terhadap

fasa yang terbentuk dapat dilihat pada Gambar 4.6, Gambar 4.7 dan Gambar 4.8.
40

Berdasarkan pola XRD pada Gambar 4.6. Pada konsentrasi 3M fasa yang

terbentuk pada temperatur 30oC adalah Magnesium-Hp Bcc (Mg) 51%, Iron

Titanium ( Fe1,8Ti0,2) 9% dan Magnesioferrit (Fe2MgO4) 39,9% . Pada temperatur

45 oC fasa yang terbentuk adalah Magnesium-Hp Bcc 51,2%, Iron Titanium

4,5%, Magnesioferrit 17,6% dan Calcium Iron Oxide (Ca1.02Fe1.98O4) 26,7%. Pada

temperatur 60 oC fasa yang terbentuk Calcium Divanadium III Oxide (CaV2O4)

17%, Iron III Oxide-Gamma (Fe21.3334O32.0001) 26,6%, Magnesium-Hp Bcc 51,1%

dan Iron Titanium 5,2%. Pada temperatur 75 oC fasa yang terbentuk Periclase

(MgO) 60,7% dan Magnesioferrit 39,3%. Pada temperatur 90oC fasa yang

terbentuk adalah Periclase 23,9%, Quartz-Low (SiO2) 55,8%, Magnesium

Chromium Iron Oxide(MgCr0,2Fe1,8O4) 16,4% dan Calcium Europium Manganese

Oxide (Ca0,6Eu0,4MnO3) 4%. Pada konsentrasi 3M pada konsisi semua temperatur

tidak ada fasa Rutile yang terbentuk, ini dikarenakan pengotor tidak ikut larut

pada proses pelindian.

Pengaruh temperatur Pada konsentrasi 7M terhadap fasa yang terbentuk

dapat dilihat pada Gambar 4.7. Berdasarkan pola XRD pada temperatur 30oC fasa

yang terbentuk adalah Calcium Titanat (CaTiO3) 22,8%, Sodium Ferro(III)

Titanat (NaFeTiO4) 74,1% dan Rutile 3%. Pada temperatur 45 oC fasa yang

terbentuk adalah Calcium Iron Titanium Oxide (CaFe0,4Ti0,6O2,8) 4,1%, Sodium

Iron Titanium Oxide (NaFeTiO4)14,8%, dan Rutile 81,1%.


41

Periclase 23,9%

90oC

75oC
Intensity (a.u)

60oC

45oC

30oC

Position [2oTheta]

Gambar 4.6 Pola XRD pengaruh temperatur dalam konsentrasi 3M

Pada temperatur 60 oC fasa yang terbentuk adalah Iron Titanium Oxide (Fe0.1482

Ti0.8882O2) 21,4% dan Rutile 78,6%. Pada temperatur 75 oC fasa yang terbentuk

adalah Calcium Iron Titanium Oxide 0,7% dan Rutile 99,3%. Pada temperatur 90
o
C fasa yang terbentuk adalah Vanadium aluminat(VAl3) 4,5% dan Rutile 95,5%.

Berdasarkan gambar 4.7 fasa yang terbentuk pada konsentrasi 7 dominan fasa

rutile, ini dikarenakan pengotor seperti Fe dan unsur minor lainnya larut ketika

proses pelindian. Dapat dilihat pada gambar 4.4 bahwa unsur dominan pada

produk yang dihasilkan adalah unsur Ti yang merupakan unsur utama dari fasa

Rutile.
42

Intensity (a.u)

Calcium Titanium Iron(III) Oxide 4, 1%


Sodium Iron Titanium Oxide 14,8%
Rutile 81,1%

Position [2oTheta]

Grafik 4.7 Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 7M

Pengaruh temperatur pada konsentrasi 11M terhadap fasa yang terbentuk

dapat dilihat pada Gambar 4.8. Pada temperatur 30 oC fasa yang terbentuk adalah

Sodium Ferro(III) Titanat 66,3% dan Calcium titanat 33,7%. Pada temperatur 45
o
C fasa yang terbentuk adalah Sodium Ferro(III) Titanat 63,4% dan Calcium

titanat 36,6%. Pada temperatur 60 oC fasa yang terbentuk adalah Rutile 61,2%,

Perovskite (CaTiO3) 17,7% dan Sodium Titanat (Na0.558O4Ti2) 21,1%.


43

Intensity (a.u)

Position [2oTheta]

Grafik 4.8 Pengaruh temperatur pada Konsentrasi 11M

Pada temperatur 75 oC fasa yang terbentuk adalah Rutile 98,7% dan Calcium

Titanium Ferro(III) Oxide 1,3%. Pada temperatur 90 oC fasa yang terbentuk

adalah Rutile 100%. Berdasarkan gambar 4.8 fasa yang terbentuk pada

konsentrasi 11M dominan fasa Rutile, ini dikarenakan pengotor seperti Fe dan

unsur minor lainnya larut ketika proses pelindian. Dapat dilihat pada gambar 4.4

bahwa unsur dominan pada produk yang dihasilkan adalah unsur Ti yang

merupakan unsur utama dari fasa Rutile.


44

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan dan analisis pengaruh temperatur dan konsentrasi

terhadap Produk TiO2 yang dilakukan, diperoleh beberapa kesimpulan yakni:

1. Pasir besi banten memiliki fasa Ilmenit 100% dengan kandungan kadar Ti

32,54% dan kadar Fe 61,50%

2. Frit yang dihasilkan setelah proses Fusi Kaustik memiliki fasa sodium Iron

Titanat 63,6%, Iron Titanium 8,6% dan Calcium sodium aluminium Oxide

27,8%.

3. Semakin tinggi temperatur dan semakin tinggi konsentrasi maka kadar

TiO2 akan semakin tinggi. Kondisi temperatur dan konsentrasi optimum

untuk menghasilkan Produk TiO2 dengan kadar Ti tertinggi adalah

Temperatur 90oC dan konsentrasi 11M yaitu 93,65% Ti.

4. Pada pelindian asam fasa TiO2 Rutile yang paling seragam terbentuk pada

temperatur 90oC dan konsentrasi 11M yaitu 100% Rutile

5. Hasil ekstrasi Titanium dari pasir besi Banten yang mencapai target

penelitian yaitu pada pelindian asam dengan Konsentrasi 7M temperatur

90oC dengan kadar Ti 89,51%, konsentrasi 11M temperatur 75 oC dengan

kadar Ti 88,41%, dan konsentrasi 11M temperatur 90oC dengan kadar Ti

93,65%
45

5.2 Saran

Saran yang dapat saya berikan untuk penelitian selanjutnya adalah

1. Tambahkan variasi Ukuran Partikel Frit untuk mengetahui apakah

semakin kecil ukuran partikel akan mempengaruhi pelindian asam

terhadap produk TiO2 yang dihasilkan.

2. Tambahkan variasi waktu pada pelindian asam untuk mengetahui

kondisi optimum yang dibutuhkan untuk menghasilkan produk TiO2

dengan kadar tertinggi pada waktu berapa menit


46

DAFTAR PUSTAKA

Aristianti Y, Analisis Parameter Fotokatalitik Sistem Oksida TiO2-Fe2O3 Hasil


Proses Fusi Kaustik Ilmenit Banten, Tesis, Program Studi Rekayasa
Pertambangan, Institut Teknologi Bandung, 2015

Chatterje, K.K, Uses Metals and Metallic Minerals, New Age Intl Publisher:
New Delhi 2007.

Ermawati, R., Naimah, S., Ratnawati, E, Monitoring dan Ekstraksi TiO2 dari Pasir
Mineral. Jurnal Kimia Kemasan 33(2): 131-136, 2011.

Fujishima A, Hashimoto K, and Watanabe T, TiO2 Photocatalysis Fundamentals


and Applications, Japan, 1999.

GeoRIMA, Badan Geologi, Data Mineral Strategis Di Indonesia, 2016.


Available at : http://georima.esdm.go.id, diakses pada tanggal 20 agustus 2020.

Jabit, N. A, Chemical and Electrochemical Leaching Studies of Synthetic and


Natural Ilmenite in Hydrochloric Acid Solutions, Dissertation of Mineral
Resources Engineering, Murdoch University, pp. 1–303, 2017

Lasheen, T. A. (2008) ‘Soda ash roasting of titania slag product from Rosetta
ilmenite’, Hydrometallurgy, 93(3–4), pp. 124–128. 2008.

Manhique, A.J, Titania Recovery from Low-grade Titaniferrous Minerals,


Philosophiae Doctor in Chemistry, University of Pretoria, 2012.

Middlemas, S., Fang, Z. Z., and Fan, P., A new method for production of titanium
dioxide pigment. Hydrometallurgy, 131–132. pp. 107–113, 2013.
47

Nguyen, T.H. Lee, S. H, A Review On The Recovery Of Titanium Dioxide From


Ilmenite Ores By Direct Leaching Technologies. Mineral Processing and
Extractive Metallurgy Review An International Journal, 2018.

Permen ESDM, Peningkatan Nilai Tambah Mineral Melalui Kegiatan


Pengolahan dan Pemurnian Mineral di Dalam Negeri, No 05 Th 2017.
Available at : http://esdm.go.id, diakses pada tanggal 20 agustus 2020.

Purwani, M.V dan Suyanti, Model Penyusutan Partikel Pada Pelindian Titanium
Dalam Ilmenit Memakai HCl. Pusat Sains dan Teknologi Akselerator. BATAN,
2016.

Ramadan A.M. Dkk, Leaching and kinetics studies on processing of Abu-Ghalaga


ilmenite ore, International Research Journal of Engineering and Technology, vol.
03, issue. 10, 2016

Subagja. R, Ekstraksi Titanium Dari Ilmenit Bangka Melalui Tahap Dekomposisi


Dengan KOH dan Pelarutan Dengan Asam Sulfat, Seminar Nasional Sains dan
Teknologi. Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta, 2016.

Yousef, L. A, Upgrading of TiO2 Separated From Ilmenite Mineral, Rosetta,


Black Sands of Egypt. Arab Journal of Nuclear Science and Applications, 48(4):
33-43, 2015.

Yustanti, E., Andini, Lalasari, L. H, Reduksi Si dan Al pada Mineral Ilmenit


dengan Metode dekomposisi Basa Natrium Hidroksida. Jurnal TEKNIKA 14(1) :
15–22, 2018.
48

LAMPIRAN A

CONTOH PERHITUNGAN

A.1. PERHITUNGAN % EKSTRAKSI Ti

Kadar Ti dalam 50gr Ilmenit adalah 32,56% maka berat Ti dalam ilmenit :

Berat Ti = berat ilmenit x kadar Ti

= 50 gr x 32,56% = 16,28gr

Setelah dilakukan pelindian dihasilkan residu seberat 18,02 gr dengan

kadar Ti 87,73%. Maka Ti yang berada dalam residu:

Berat Ti = Berat residu x kadar Ti

= 18,02gr x 87,73% = 15,81gr

%ekstraksi Ti = 15,81/16,28 x100% = 97,11%

A.2. PERHITUNGAN % KELARUTAN FE

Kadar Fe dalam 50gr Ilmenit adalah 61,56% maka berat Fe dalam ilmenit :

Berat Fe = berat ilmenit x kadar Fe

= 50 gr x 61,56% = 30,78gr

Setelah dilakukan pelindian dihasilkan residu seberat 18,02 gr dengan

kadar Fe 8,05%. Maka Fe yang berada dalam residu:

Berat Fe = Berat residu x kadar Ti

= 18,02gr x 8,05% = 1,45 gr

Maka Fe dalam Filtrat = 30,78 gr – 1,45 gr = 29,33 gr

%ekstraksi Fe pada pelindian asam Klorida adalah:


49

%ekstraksi Fe = 29,33/30,78 x100% = 95,29%

A.3. PERHITUNGAN PENGENCERAN

Rumus pengenceran : M1V1 = M2V2

Diketahui : M1 HCl = 33,37%

M2 HCl = 37%

V1 = 250 mL

Ditanya : V2 = .....?

V2 = M1V1 / M2

= 33,37% x 250mL / 37%

= 225,47 mL
50

LAMPIRAN B

DATA PENELITIAN

B.1 Data Analisis XRF Pasir Besi Banten

Tabel B.1. Data Analisis XRF Pasir Besi Banten

Unsur +80# -80+100# -100+150# -150+200# -200+325# -325#


Na 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 0,00%
Mg 0,62% 0,60% 0,58% 0,60% 0,69% 0,70%
Al 0,77% 0,72% 0,73% 0,73% 1,24% 1,27%
Si 1,66% 1,42% 1,38% 1,42% 3,55% 6,33%
P 0,30% 0,29% 0,29% 0,27% 0,29% 0,32%
Ca 0,93% 0,80% 0,76% 0,74% 2,65% 3,38%
Ti 32,00% 32,54% 32,50% 32,41% 28,28% 27,46%
V 0,38% 0,38% 0,38% 0,39% 0,38% 0,35%
Cr 0,03% 0,03% 0,03% 0,03% 0,04% 0,05%
Mn 1,03% 1,03% 1,03% 1,04% 1,00% 0,97%
Fe 61,59% 61,50% 61,56% 61,47% 60,76% 57,98%
Zn 0,05% 0,05% 0,05% 0,05% 0,04% 0,07%
Se 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 0,00%
Sr 0,00% 0,00% 0,00% 0,00% 0,01% 0,01%
Zr 0,23% 0,19% 0,27% 0,40% 0,41% 0,46%
Nb 0,03% 0,03% 0,03% 0,04% 0,03% 0,03%
Sn 0,03% 0,01% 0,02% 0,05% 0,04% 0,05%
Te 0,01% 0,01% 0,01% 0,02% 0,01% 0,02%
Eu 0,32% 0,30% 0,32% 0,30% 0,36% 0,32%
Os 0,01% 0,03% 0,01% 0,01% 0,02% 0,02%
Pt 0,01% 0,05% 0,01% 0,01% 0,00% 0,00%

Tabel B.2. Data Analisis XRF Magnetic Separation

No. Unsur Konsentrat Tailing No. Unsur Konsentrat Tailing


1 Na 0,000% 0,000% 12 Zn 0,045% 0,020%
2 Mg 0,547% 0,616% 13 Sr 0,008% 0,309%
3 Al 0,758% 3,305% 14 Zr 0,168% 10,600%
4 Si 1,292% 21,883% 15 Nb 0,003% 0,003%
5 P 0,293% 0,512% 16 Sn 0,030% 0,121%
51

Tabel B.2. Data Analisis XRF Magnetic Separation (lanjutan)

6 Ca 0,772% 26,679% 17 Eu 0,351% 0,130%


7 Ti 32,533% 8,625% 18 Os 0,072% 0,042%
8 V 0,392% 0,085% 19 Pt 0,111% 0,013%
9 Cr 0,033% 0,531% 20 Te 0,012% 0,026%
10 Mn 1,041% 0,293% 21 Se 0,027% 0,000%
11 Fe 61,482% 26,151%

Tabel B.3. Data Analisis XRF Frit

No. Unsur Kadar No Unsur Kadar


1 Na 6,470% 12 Zn 0,064%
2 Mg 0,215% 13 Se 0,020%
3 Al 1,066% 14 Sr 0,012%
4 Si 2,452% 15 Zr 0,192%
5 P 0,381% 16 Nb 0,039%
6 Ca 0,903% 17 Ag 0,000%
7 Ti 25,031% 18 Sn 0,053%
8 V 0,427% 19 Te 0,020%
9 Cr 0,052% 20 Eu 0,325%
10 Mn 1,043% 21 Os 0,051%
11 Fe 61,114% 22 Pt 0,069%

Tabel B.4. Data Analisis XRF Residu Pelindian Air

No. Unsur Kadar No Unsur Kadar


1 Na 0,000% 12 Zn 0,069%
2 Mg 0,346% 13 Se 0,020%
3 Al 1,497% 14 Sr 0,012%
4 Si 2,214% 15 Zr 0,195%
5 P 0,229% 16 Nb 0,038%
6 Ca 1,199% 17 Sn 0,041%
7 Ti 27,604% 18 Te 0,016%
8 V 0,229% 19 Eu 0,399%
9 Cr 0,067% 20 Os 0,043%
10 MN 1,210% 21 pt 0,056%
11 Fe 64,514%
52

Tabel B.5. Data Analisis XRF Residu Pelindian Asam

R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8
No. Unsur Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
1 Na 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
2 Mg 0,32 0,23 0,23 0,21 0,19 0,13 0,06 0,03
3 Al 0,01 0,03 0,02 0,00 0,00 0,32 0,00 0,00
4 Si 0,00 0,00 0,00 1,25 1,28 1,60 0,76 1,78
5 p 0,00 0,00 0,00 0,27 0,28 0,24 0,25 0,22
6 Cl 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
7 Ca 0,61 0,63 0,57 0,56 0,57 4,91 1,99 0,72
8 Ti 40,78 43,20 44,68 45,95 46,91 53,98 78,60 86,93
9 V 0,35 0,42 0,40 0,40 0,41 0,48 0,80 0,78
10 Cr 0,05 0,06 0,03 0,05 0,05 0,79 0,10 0,01
11 Mn 0,86 0,66 0,90 0,75 0,66 0,39 0,23 0,12
12 Fe 56,33 54,09 52,50 49,94 48,98 36,42 16,53 8,81
13 Zn 0,03 0,03 0,03 0,02 0,03 0,06 0,00 0,00
14 Se 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,00 0,00
15 Sr 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,04 0,02 0,01
16 Zr 0,25 0,28 0,27 0,27 0,28 0,28 0,51 0,42
17 Nb 0,05 0,06 0,06 0,05 0,06 0,10 0,08 0,10
18 Ag 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
19 Mo 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
20 Sn 0,04 0,04 0,04 0,00 0,04 0,04 0,03 0,03
21 Te 0,02 0,02 0,02 0,01 0,02 0,01 0,01 0,01
22 Eu 0,27 0,23 0,23 0,20 0,21 0,17 0,01 0,00
23 Os 0,02 0,03 0,00 0,02 0,02 0,03 0,02 0,02
24 Pt 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

R2 9 10 11 12 13 14 15
Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar Kadar
No. Unsur
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
1 Na 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
2 Mg 0,03 0,01 0,05 0,03 0,03 0,02 0,01
3 Al 0,00 0,00 0,16 0,15 0,17 0,04 0,03
4 Si 2,06 2,17 13,40 11,49 14,55 3,80 2,83
5 P 0,00 0,23 0,26 0,26 0,29 0,19 0,18
6 Cl 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
53

Tabel B.5. Data Analisis XRF Residu Pelindian Asam (Lanjutan)

7 Ca 0,66 0,46 6,53 6,40 4,52 0,86 0,16


8 Ti 87,73 89,51 50,47 54,89 57,26 88,41 93,65
9 V 0,78 0,82 0,46 0,49 0,58 0,83 0,79
10 Cr 0,01 0,02 0,56 0,58 0,59 0,04 0,02
11 Mn 0,10 0,07 0,33 0,26 0,21 0,06 0,02
12 Fe 8,05 6,15 26,97 24,65 20,97 5,33 1,79
13 Zn 0,00 0,00 0,04 0,04 0,04 0,01 0,01
14 Se 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
15 Sr 0,01 0,01 0,07 0,07 0,05 0,01 0,00
16 Zr 0,42 0,41 0,36 0,31 0,39 0,29 0,39
17 Nb 0,10 0,10 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
18 Ag 0,00 0,00 0,12 0,12 0,11 0,07 0,10
19 Mo 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
20 Sn 0,03 0,03 0,04 0,03 0,00 0,03 0,03
21 Te 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
22 Eu 0,00 0,00 0,16 0,19 0,21 0,00 0,00
23 Os 0,02 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,00
24 Pt 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

B.2. Data Analisis XRD Pasir Besi Banten

15000
0

Ilmenit 100%
10000
Intensity (a.u)

5000

0 20 40 60 80
Position [2oTheta]
Gambar B.1 Pola XRD Pasir Besi Banten
54

12000

10000 Sodium Iron Titanat 61,3%


Titanium Oxide 11,4%
Calcium Sodium Aluminium
Intensity (a.u)

Oxide 27,3%
8000

6000

4000

2000
0 20 40 60 80

Position [2oTheta]

Gambar B.2 Pola XRD Frit


55

Periclase 23,9%

90oC

75oC
Intensity (a.u)

60oC

45oC

30oC

Position [2oTheta]

Gambar B.3 Pola XRD Residu Pelindian Asam Konsentrasi 3M


56

Intensity (a.u)

Sodium Iron Titanium Oxide 14,8%

Position [2oTheta]

Gambar B.4 Pola XRD Residu Pelindian Asam Konsentrasi 7M


57

Intensity (a.u)

Position [2oTheta]

Gambar B.4 Pola XRD Residu Pelindian Asam Konsentrasi 11M


58

LAMPIRAN C

GAMBAR ALAT DAN BAHAN

Gambar C.1 Ayakan Gambar C.2 Batang Pengaduk

Gambar C.3 Cawan Porselen Gambar C.4 Erlenmeyer Merk Iwaki

Gambar C.5 Gelas Beaker Kimia Gambar C.6 Hot Plate IKA C-MAG
59

Gambar C. 7 ICP-OES Gambar C.8 Kertas Saring

Gambar C.9 Kondensor Gambar C.10 Labu Ukur

Gambar C.11 Mortar Gambar C.12 Mixer


60

Gambar C.13 Muffle Furnace 1400oC Gambar C.14 Neraca Analitik

Gambar C.15 Oven Gambar C.16 Penjepit

Gambar C.17 Pipet Volume Gambar C.18 Spatula


61

Gambar C.19 Corong Gambar C.20 Gelas Reaktor

Gambar C.21 Termometer Gambar C.22 X-Ray Diffraction

Gambar C.23 X-ray Fluorescence Gambar C.24 pH Meter


62

Gambar C.25 Produk TiO2 3M Gambar C.26 Produk TiO2 7M

Gambar C.27 Produk TiO2 11M Gambar C.28 Filtrat Pelindian Asam
3M

Gambar C.29 Filtrat Pelindian Asam Gambar C.30 Filtrat Pelindian Asam
7M 11M
63

Gambar C.31 Filtrat Pelindian Air Gambar C.32 Residu Pelindian Air

Gambar C.33 Frit Gambar C.34 Pasir Besi Banten

Gambar C.35 NaOH