Anda di halaman 1dari 15

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

“GRAVIMETRI”

OLEH :

NAMA : ANDRA AUDINA PUTRI

STAMBUK : 15020190068

KELAS : C4

KELOMPOK : III (TIGA)

ASISTEN : DELLA LESTARI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

2020
GRAVIMETRI

BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan jumlah atau kuantitas suatu zat atau bahan dengan cara
mengukur berat zat dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur
atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis.
Gravimetri biasa digunakan untuk mengukur kadar air pada sampel
atau bahan dimana bertujuan untuk mendapatkan zat yang murni
dengan cara menentukan kadar air dengan metode pemanasan dan
diperoleh bobot yang konstan dari bahan tersebut.
Gravimetri merupakan metode yang tergolong telah jarang
digunakan sebab memakan waktu yang cukup lama. Namun kelebihan
dari metode ini ialah penyusun yang dicari dapat diketahui pengotoran
yang ada dan bila diperlukan dapat dilkakukan pembentulan (koreksi).
Metode gravimetri dibagi atas beberapa jenis yaitu Gravimetri
Pengendapan, Elektrogravimetri, Gravimetri Partikulat dan Gravimetri
Penguapan. Pada praktikum kali ini kita akan menggunakan metode
Gravimetri Penguapan dimana bahan atau sampel berupa kafein
dikurangi kadar airnya dengan cara dipanaskan melalui oven dan di
dinginkan pada desikator.
Analit yang menguap dapat diserap dengan medium tertentu yang
sebelumnya ditimbang dengan teliti. Hal ini disebut cara langsung.
Adapun cara tidak langsung yaitu dengan menghitung berat sisa
pengeringan / penguapan hingga penyusup yang menguap bisa
diketahui pada cara ini juga dapat menentukan kelembaban atau kadar
air hablur suatu bahan dengan cara memanaskan pada suhu tertentu,

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

kemudian setelah diketahui pengurangan berat dengan menimbang


dapat dihitung kadar air lembab atau air hablur.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud praktikum ini untuk mengetahui dan memahami
cara menentukan kadar air secara gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan praktikum adalah:
1. Mahasiswa mampu mengetahui dan memahami cara menentukan
kadar air secara gravimetri.
2. Mahasiswa mampu melakukan penentuan kadar air secara
gravimetri.
3. Mahasiswa mampu menentukan kadar air kofein secara gravimetri.

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Teori Umum
Gravimetric merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur
atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetric menyangkut berubahan
unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain
yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung
dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).
Metode analisis laboratorium untuk aplikasi di bidang higiene
industri secara umum adalah berdasarkan prinsip-prinsip analisis
logam (analisis spektroskopi) atau gravimetri. Sebelum sampel
dianalisis menggunakan metode tersebut, sampel terlebih dahulu harus
dipersiapkan sehingga dapat dianalisis. Tahapan preparasi ini
bertujuan untuk mempersiapkan sampel sehingga dapat terbaca oleh
instrumen laboratorium (Cairns, 2008).
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia
analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan
murni, setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

digunakan, Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan


primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua
phenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi,
semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan
pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 2008).
Metode gravimetric adalah suatu metode analisis secara kuantitatif
yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric
digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu
spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul
dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan
berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda
gravimetric (ACTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air
terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk
ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara
membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan
waktu (Okdayani, 2010).
Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia
seperti : aA + rR AaRr yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi
dengan sejumlah r pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa
merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat
ditimbang setelah pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian
ditimbang (Gandjar, 2007).
Dalam analisis gravimetri, analit dipisahkan daripada larutan
sampel sebagai satu mendakan dan ditukarkan kepada satu yang
mempunyai komposisi tertentu yang boleh ditimbang. Analisis
gravimetri merupakan satu analisis makrokuantitatif yang akurat dan
sesuai. Dalam analisis ini, bahan larut (analit) ditukar secara selektfi

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

kepada bentuk yang tak melarut, kemudian dipisahkan, dikeringkan


dan ditimbang (Cairns, 2008).
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan
dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau menghitung
konsentrasi. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam
bentuk padatan (solid) (Zulfikar, 2010).
Metode gravimetri dibedakan menjadi beberapa jenis (Zulfikar, 2010):
1. Gravimetri Pengendapan
Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk
senyawa yang sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang
ditambahkan harus senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam
campuran.
2. Elektrogravimetri
Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik. CuSO4 yang
terlarut dalam air kemudian dielektrolisis dengan elektroda Pt
(anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan akan
membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan
sesudah elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam
larutan.
3. Gravimetri Penguapan
Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun
senyawa lain.
4. Gravimetri Partikulat.
Pada gravimetri dikenal istilah TSS ( Totoal Suspension Solid), yaitu
kadar paertikular tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Soled),
yaitu kadar partukulat terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran
yang lebih besar dibandingkan dengan partikel terlarut.
Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah
pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-
partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup  besar
untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan (Underwood,
2002).
Langkah-langkah analisis gravimetri adalah seperti; penyediaan
larutan, pemendakan, pencernaan, penurasan, pembasuhan,
pengeringan (penyalaan), penimbangan dan pengiraan (Rahim, 2013).
Mengeringkan endapan, pengeringan sebagian yang cukup untuk
banyak maksud, dilaksanakan dengan membuka kertas saringnya dan
menaruhnya di atas beberapa kertas saring kering dan membiarkan air
diserap (Moore, 2003).
Metode gravimetri saaat ini mulai banyak ditinggalkan karena
semakin berkembangnya instrument analisis yang telah modern dan
canggih. Namun demikian masih terdapat beberapa material yang
hingga saat kini masih dianalisis menggunakan gravimetri ini (Raharjo,
2007).
2.2. Uraian Bahan
1. Baku Kafein (Ditjen POM, 1979 : 175)
Nama resmi : COFFEINUM
Nama lain : Kofeina
Rumus molekul : C8H10N4O2
Bobot molekul : 194,19 g/mol

Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat
biasanya menggumpal, putih, tidak berbau,
rasa pahit.

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol


(95%) P, mudah larut dalam kloroform P, sukar
larut dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum.
2.3. Prosedur Kerja (Anonim 2020)
1. Lakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol
timbang dengan tutp dikeringkan dalam oven dalam kondisi
terbuka)
2. Menimbang dengan teliti berat botol timbang dengaan tutup hingga
bobot konstan ( hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5
mg)
3. Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika
bentuk hablur kasar
4. Menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ± 1,5 gram
5. Menimbang bahan dengan menggunakan botol timbang
6. Bahan dalam botol timbang diratakan
7. Memasukkan botol timbang kedalam oven
8. Buka sedikit tutup botol timbang dalam oven
9. Panaskan dengan suhu 80⁰C selama 4 jam (rentang suhu ± 2⁰C)
10. Buka tutup oven dan segera botol timbang ditutup kembali
11. Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampa suhu ruang ± 30
menit
12. Menimbang berat botol timbang berisi sampel
13. Panaskan kembali botol timbanmg berisi sampel pada suhu 80⁰C
selama 1 jam
14. Dinginkan botol timbang kedalam desikator sampai suhu ruang ±
30 menit
15. Lakukan hingga diperoleh berat konstan

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

BAB 3
METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu cawan
porselen, desikator, oven dan timbangan.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu bahan baku
kafein.
3.3 Cara Kerja
Dilakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang dalam oven
dalam kondisi terbuka. Kemudian dilakukan penimbangan botol
timbang kosonng dengan tutup hingga diperoleh bobot konstan. Bahan
dihaluskan jika sampel dalam bentuk hablur kasar. Ditimbang bahan
sebanyak ± 1,5 gram. Kemudian botol yang berisi bahan ditimbang dan
ratakan bahan yang ada didalam botol timbang. Botol timbang
dimasukkan ke dalam oven dengan posisi tutup botol timbang sedikit
terbuka, panaskan dengan suhu 80ºC selama 4 jam. Buka tutup oven
dan segera tutup kembali botol timbang kemudian didinginkan didalam
desikator sampai suhu ruang. Dilakukan penimbangan kembali botol
timbangan yang berisi sampel dan kembali dipanaskan pada suhu 80ºC
selama 1 jam. Kemudian, dilakukan kembali pendinginan didalam
desikator hingga diperoleh bobot konstan.

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pengamatan

No Pencatatan data Data

1. Persyaratan kadar air kafein Tidak lebih dari 0,5%


Berat botol timbang kosong dengan tutup
2. 4,34 gram
(A)
3. Berat bahan (B) 1,3 gram
Berat botol timbang dengan tutup yang
4. 5,64 gram
berisi bahan (C)
5. Kadar air bahan 1%

4.2. Pembahasan
Gravimetri adalah suatu analisis kuantitatif berdasarkan berat
tetap atau berat konstannya. Pada metode ini, zat atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Hal
terpenting dari analisis gravimetri terkait perubahan unsur atau gugus
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil,
sehingga dapat diketahui berat tetap atau konstannya.
Pada prinsipnya, gravimetri didasarkan pada reaksi kimia:
aA + rR → AaRr
Dimana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r
pereaksi R membentuk pola AaRr yang biasa merupakan suatu
senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah
pengeringan; atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain
yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang.
Adapun persyaratan bobot konstan menurut buku Farmakope
Indonesia edisi Ketiga yaitu, yang dimaksud dengan bobot tetap (atau
biasa disebut bobot konstan) adalah berat pada penimbangan setelah
zat dikeringkan selama satu jam tidak berbeda lebih dari 0,5 mg dari
berat zat pada penimbangan sebelumnya.
ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI
150 2019 0068
GRAVIMETRI

Praktikum ini bertujuan untuk mengukur persentasi kadar air dari


kafein menggunakan analisis gravimetri. Pada praktikum kali ini kita
akan menggunakan metode Gravimetri Penguapan dimana bahan atau
sampel berupa kafein dikurangi kadar airnya dengan cara dipanaskan
melalui oven dan di dinginkan pada desikator.
Langkah pertama praktikum ini ialah melakukan pembersihan dan
pengeringan botol timbang beserta tutupnya dalam kondisi terbuka
pada oven untuk menghilangkan zat pengotor sebelum digunakan.
Setelah itu botol timbang kosong ditimbang dengan teliti hingga
diperoleh bobot konstan. Bahan atau sampel berupa kafein dihaluskan
hingga ukuran partikel ± 2 mm dan ditimbang sesuai dengan yang
dibutuhkan. Setelah itu sampel dimasukkan ke botol timbang lalu
ditimbang dengan teliti. Botol timbang dimasukkan ke dalam oven
dengan posisi tutup botol timbang sedikit terbuka, panaskan dengan
suhu 80ºC selama 4 jam. Buka tutup oven dan segera tutup kembali
botol timbang kemudian didinginkan didalam desikator sampai suhu
ruang. Dilakukan penimbangan kembali botol timbangan yang berisi
sampel dan kembali dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam.
Kemudian, dilakukan kembali pendinginan didalam desikator hingga
diperoleh bobot konstan.
Dari percobaan tersebut didapatkan hasil kadar air dari kafein yaitu
sebesar 1% dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur
dimana persyaratan kadar air kafein tidak lebih dari 0,5%.
Faktor kesalahan pada praktikum gravimetri terjadi akibat kurang
optimalnya pemanasan yang dilakukan dan pada proses pendinginan
dalam desikator kurang maksimal sehingga kadar air pada sampel
maupun botol timbang masih tersisa karena tidak diuapkan dengan
sempurna oleh desikator.

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari praktikum ini didapatkan hasil kadar air
dari kafein yaitu sebesar 1% dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai
dengan literatur dimana persyaratan kadar air kafein tidak lebih dari
0,5%.
5.2. Saran
Saran untuk praktikum kali ini yaitu praktikan harus memperhatikan
kebersihan alat yang akan dipakai dan praktikan diharapkan lebih teliti
dalam melakukan penimbangan maupun pemanasan dengan
memperhatikan waktu yang ada. Adanya pendampingan oleh asisten
laboratorium sangat diperlukan untuk meminimalisir kesalahan-
kesalahan saat praktikum.

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. Makassar:
Universitas Muslim Indonesia.

Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit EGC.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen


Kesehatan RI.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisisa. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitika. Jakarta: Universitas


Indonesia

Moore, John T. 2003. Kimia For Dummies. Jakarta: Pakar Raya

Okdayani, Yoskasih, 2010. Penuntun Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan
Metode Gravimetri. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12 No. 7

Raharjo. Sentot B. 2007. Kimia Berbasis Eksperimen. Solo: Yrama Widya

Rahim, Afidah Abdul. 2013. Peralatan Asas dan Aplikasi dalam


Penyelidikan Kimia. Jakarta: Erlangga

Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:


Erlangga

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

LAMPIRAN
A. Skema Kerja
Pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol timbang denga tutup
dikeringkan dalam oven dalam kondisi terbuka)

Menimbang teliti berat botol timbang kosong dengan penutupnya hingga
bobot konstan (hingga selisi 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5 mg)

Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika bentuk
hablur kasar

Ditimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ±1,5 gram

Ditimbang bahan dengan menggunakan cawan porselin

Bahan dalam cawan porselin diratakan

Dimasukkan cawan porselin dalam oven

Dipanaskan dengan suhu 80°C selama 4 jam (rentang suhu ± 20C)

Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ± 30
menit

Ditimbang berat cawan porselin berisi sampel

Dipanaskan kembali cawan porselin berisi sampel pada suhu 800C selama
1 jam

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068
GRAVIMETRI

Dinginkan cawan porselin ke dalam desikator sampai suhu ruang ±30


menit

Dilakukan hingga berat botol konstan

B. Perhitungan
Diketahui:
Berat botol timbang kosong dengan tutup (A) = 4,34 gram
Berat bahan (B) = 1,3 gram
Berat botol timbang dengan tutup yang berisi bahan (C) = 5,64 gram
Rumus:
C−A
% Kadar air = x 100%
B
5,64 g−4,34 g
= x 100%
1,3 g
1,3 g
= x 100%
1,3 g

= 1%

ANDRA AUDINA PUTRI DELLA LESTARI


150 2019 0068

Anda mungkin juga menyukai