Anda di halaman 1dari 15

GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia


analisis. metode yang berdasarkan pada pengukuran massa, didalam
metode timbulnya analit dikonversi untuk suatu pendapatan yang larut
dapat disaring, dicuci bebas dari murnian serta mengkonversi ke produk.
Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel
itu maupun dari pelarutnya. (Daniel, 1991)

Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat.


Analitit secara fisik dipisahkan dari senyawa komponen lainnya dari
contoh ataupun dari solvernya. Pengendapan merupakan tehnik yang
secara langsung digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-
gangguan cara-cara penting lainnya. Untuk memisahkan adalah
elektrolisis, ekstraksi, solven, kromatografi, dan penguapan. (Underwood,
2013)

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan


paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari
zat-zat lain. Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu berbagai jenis senyawa
organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara gravimetri. (Rivai,
1955)

Pada percobaan ini kita akan melakukan praktikum gravimetri untuk


mengetahui semua proses dari gravimetri dan juga agar kita dapat
mengenal anlisis gravimetri.

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

1.2 Maksud Praktikum


1. Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar air secara
gravimetric
2. Melakukan penentuan kadar air secara gravimetri
3. Menetukan kadar air kofein secara gravimetri

1.3 Tujuan Praktikum


1. Mahasiswa mampu mengetahui dan memahami cara menentukan
kadar air secara gravimetric
2. Mahasiswa mampu melakukan penentuan kadar air secara
gravimetri
3. Mahasiswa mampu menetukan kadar air kofein secara gravimetri

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua


dan paling sederhanadibandingkan dengan cara pemeriksaan dengan
yang lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.
Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat
atom penyusunnya. (Gandjar, 2007)

Analisis gravimetri dalam kimia analitik meliputi teknik yang


melibatkan pengukuran massa atau suatu perubahan massa. Jadi, pada
analisis gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.
Contoh penentuan gravimetri paling sederhana adalah menimbang massa
serbuk reagen tertentu dengan neraca atau timbangan. (Harvey, 2000)

Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif


yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri
digunakan untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-
kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang
diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan aiar
dalam uranium oksida dengan metoda gravimetri menggunakan alat
microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat
dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan
lagi dengan cara membentuk uap. (Okdayani, 2010)

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya


bergantung pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah
menguap. Ini dapat dicapai dengan beberapa cara :

- Pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak
bereaksi dengan pengelola dengan beberapa cara reagensia kimia
dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah
menguap. Pengelola dengan suatu reagensia kimia dimana bahan
penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi
(diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila
penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu
tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap
ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot.
( Riwandi, 2013)

Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi


yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan dilabortorium
sehingga penerapannya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak,
kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsug menjadi sangat
mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode
gravimetri. (Herman, 2014)

Selain itu metode gravimetri juga digunakan untuk menentukan


keasaman katalis yaitu dengan menghitung daya adsorpsi katalis
terhadap basa dimana basa yang digunakan adalah ammonia. Dengan
metode gravimetri dapat diukur jumlah gas yang teradsorpsi pada
permukaan katalis. Nilai keasaman yang diperoleh bukanlah nilai mutlak,
karena sifat adsorpsi pada kondisi percobaan. (Pandiangan dkk, 2008)

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

Prinsip analisis kuantitatif gravimetri meliputi :

1. Pengupan
Cara pengupan dilakukan dengan memanaskan sampel dalam
oven atau membakar sehingga menjadi abu, sehingga diperoleh
komponen yang relative murni dengan berat stabil untuk ditimbang.
Namun demikian, komponen yang ditentukan kadarnya dengan
analisis gravimetri menggunakan teknik penguapan memiliki syarat
antara lain :
a. Memiliki hubungan stoikiometri yang telah diketahui dengan
sampel
b. Memiliki kestabilan tinggi sehingga dapat diperoleh berat
stabilnya saat ditimbang.
c. Memiliki faktor gravimetri yang kecil.

2. Pengendapan
Pengendapan yang dapat dilakukan dengan mereaksikan larutan
sampel dengan pereaksi yang dapat mengendapkan komponen
target. Teknik pengendapan ini merupakan teknik yang paling luas
digunakan dalam analisis gravimetri. Endapan yang diperoleh
dipisahkan dari larutan dengan cara disaring, lalu dikeringkan
sehingga diperoleh komponen yang relatif murni dengan berat
stabil untuk ditimbang. Namun demikian, komponen yang
ditentukan kadarnya dengan analisis gravimetri menggunakan
teknik pengendapan memiliki syarat antara lain :
a. Merupakan senyawa yang mudah mengendap
b. Endapan senyawa tersebut mudah disaring dan dicuci
c. Endapan senyawa tersebut mudah diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang.

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

3. Elektrolisis
Teknik elektrolisis yang dilakukan dalam analisis gravimetri adalah
melalui prinsip transfer elektron pada reaksi redoks, yaitu dengan
mereduksi atau mengoksidasi ion-ion komponen terlarut sehingga
dapat terendapkan. Sebagai contoh, kation-kation logam jika diberi
arus listrik dalam waktu tertentu akan mengalami reaksi reduksi
atau penurunan biloks menjadi 0 dan berubah menjadi endapan
yang selanjutnya dapat diisolasi dan ditimbang dengan teliti.
(Ethica, 2020)

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih haruslah sesuai


sifatnya dengan sampel yang dilarutkan, misalnya : HCl, H 2SO4
dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam-logam.
2. Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan
memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan
membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini
dilakukan dengan sempurna.
3. Pengeringan endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas
yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan
sempurna. Disini kita menentukan apakah analit yang dibuat dalam
bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus
molekul yang jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara
berlebih untuk menekan kelarutan endapan. ( Underwood. 2013)

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

2.2 Uraian Bahan

Kafein (Ditjen POM, 2014: 728)


Nama Resmi : CAFFEINE
Nama Lain : Kofein
Rumus Molekul : C8H10N4O2
Berat Molekul : 194,19 g/mol

Rumus Struktur :
Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat,
biasanya menggumpal; tidak berbau; rasa
pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas
lakmus; bentuk hidratnya mengembang di
udara.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol;
mudah larut dalam kloroform; sukar larut dalam
eter.
Penyimpanan :Simpan kofein hidrat dalam waha tertutup
rapat dan kofein anhidrat dalam wadah tertutup
baik.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

2.3 Prosedur Kerja (anonim, 2020)


1. Melakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol
timbang dengan tutup dikeringkan dalam oven dalam kondisi
terbuka).
2. Menimbang teliti berat botol timbang kosong dengan tutup hingga
bobot konstan (hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5
mg).

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

3. Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika


bentuk hablur kasar.
4. Menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ± 1,5 gram.
5. Menimbang bahan dengan menggunakan botol timbang.
6. Bahan dalam botol timbang diratakan.
7. Memasukkan botol timbang dalam oven.
8. Buka sedikit tutup botol timbang dalam oven.
9. Panaskan dengan suhu80 oC selama 4 jam (rentang suhu ± 2oC).
10. Buku tutup oven dan segera botol timbang ditutup kembali.
11. Dinginkan botoltimbang ke dalam desikator sampai suhu ruang ±
30 menit.
12. Menimbang berat botol timbang berisi sampel.
13. Panaskan kembali botol timbang berisi sampel pada suhu 800C
selama 1 jam.
14. Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu ruang ±
30 menit.
15. Lakukan hingga diperoleh berat konstan

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

- Oven
- Timbangan analitik
- Desikator
- Botol timbang
- Tang krus

3.2 Bahan Praktikum

- Kafein

3.3 Cara Kerja

Pertama, bersihkan botol timbang kemudian menimbang botol timbang


kosong beserta tutupnya dipegang menggunakan tang krus, kemudian
keringkan didalam oven diatur suhunya 80°C selama 1 jam. Botol
timbang yang dikeringkan didalam oven dibiarkan dalam kondisi
terbuka. Selanjutnya botol timbang didinginkan didalam desikator ±
selama 30 menit, setelah itu ditimbang kembali dan catat beratnya,
hingga diperoleh bobot konstannya. Setelah diperoleh bobot konstan
dari botol timbang yang digunakan. Kemudian botol timbang
ditambahkan dengan 1,5 gram kafein lalu catat beratnya. Setelah itu
dimasukkan kedalam oven dengan suhu 80°C selama 4 jam. Setelah
selesai botol timbang dikeluarkan dan didinginkan didesikator ±
selama 30 menit lalu timbang dan dicatat beratnya. Kemudian
dipanaskan lagi dioven dengan suhu 80°C selama 1 jam. Setelah 1
jam, didinginkan didesikator selama ± selama 30 menit lalu timbang
hingga diperoleh bobot konstan.

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

No. Pencatatan data Data


1. Persyaratan kadar air kafein Sisa pemijaran tidak lebih dari
0,1 %, susut pengeringan tidak
lebih dari 0,5% dan pengeringan
dilakukan pada suhu 80°C
selama 4 jam
(FI III,1979:175)
2. Barat botol timbang kosong dengan 19,0778 gram
tutup

(A)
3. Barat bahan (B) 1,5 gram
4. Barat botol timbang dengan tutup 20,5778 gram
yang
berisi bahan (C)
5. Kadar air bahan (%) =C-A/B × 100%
=20,5778-19,0778/1,5 ×
100%
= 1,5/1,5 × 100%
= 1 × 100%
=1%
6. Buat video simulasi secara singkat cara menentukan kadar air
secara gravimetric sampel kafein

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

4.2 Pembahasan

Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara


mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukn secara
kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah
diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat


tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus unsur dari
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil.
Sehingga dapat diketahui berat tetapnya.

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar air kafein secara


gravimetri dengan melalui beberapa proses yaitu pembersihan wadah
sampel dimana pada percobaan ini menggunakan botol timbang,
penimbangan dengan menggunakan timbangan analitik, pengeringan
dengan menggunakan oven, dan pendinginan menggunakan desikator
yang dimana selama pendinginan desikator harus tertutup dari udara
sehingga tidak akan menyerap lembab, biasanya desikator berisi bahan
pengering CaO, CaCl2, anhydrous atau asam sulfat pekat, silica gel,
fosfor pentaoksida. Tetapi bahan pengering yang biasa digunakan yaitu
silica gel dan biasanya desikator dilapisi dengan vaselin agar
penutupannya rapat dan tidak kedap udara, dan waktu membuka
desikator tidak diangkat tetapi dengan menggeser kesamping.

Dari percobaan ini diperoleh hasil data yaitu Barat botol timbang
kosong dengan tutup (A) sebanyak 19,0778 gram, berat bahan (B)
sebanyak 1,5 gram dan berat botol timbang dengan tutup yang berisi
bahan (C) sebanyak 20, 5778 gram sehingga kadar air kafein mendapat
hasil sebanyak 1 %

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa penetuan kadar air


kafein secara gravimetri, sebelum melakukan percobaan botol timbang
harus di konstan terlebih dahulu. jika telah ditimbang harus didinginkan di
desikator terlebih dahulu agar berat bahan stabil dan harus dilakukan
hingga diperoleh bobot kostannya. Dimana bobot konstan itu sendiri
adalah selisih 2 kali penimbangan yang tidak lebih dari 0,5 mg. kecuali
dinyatakan lain yang tergantung senyawa yang akan ditentukan kadar
airnya.

5.2 Saran

Diharapkan praktikan yang akan melakukan percobaan analisis


gravimetri ini agar lebih teliti dan hati-hati agar tidak terjadi kesalahan.
Dan kepada asisten perlu adanya bimbingan lagi agar praktikan dapat
melakukan gravimetri dengan benar.

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Fakultas Farmasi :


Makassar

Daniel, Haris E. 1991.Kimia Analisis Kuantitatif. Freman dan Company :


New York

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan


RI : Jakarta

Ethica, Stalis Norma. 2020. Buku Ajar Kimia Analitik Teknologi


Laboratorium Medis. Deepublish : Yogyakarta

Gandjar, Ibnu G, dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.


Pustaka Pelajar : Yogyakarta

Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengolahan


Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No 2

Okdayani, Yoskasih. 2010. Penuntun Kadar Air Dalam Serbuk UO2


Dengan Metoda Gravimetri. Hasil-hasil penelitian EBN. Volume 12 No 7.

Rivai, Harrizul.1955. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia


Press : Jakarta

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Anlisis


Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisika kimia dan komposisi Bahan
Gambut. Jurnal penelitian UNIB. Volume IX No 1

Underwood, A.L, Day, R.A. 2013. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga :


Jakarta

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

LAMPIRAN

Skema kerja

Penentuan kadar air kafein secara gravimetri


Bersihkan botol timbang

Timbang botol timbang kosong beserta tutupnya dipegang menggunakan
tang krus


Keringkan botol timbang dengan memasukkan ke dalam oven pada suhu
80°C selama 1 jam

botol timbang didinginkan didalam desikator ± selama 30 menit


ditimbang kembali dan catat beratnya, hingga diperoleh bobot konstannya

Setelah diperoleh bobot konstan,botol timbang ditambahkan dengan 1,5
gram kafein


catat beratnya

dimasukkan kedalam oven dengan suhu 80°C selama 4 jam


botol timbang dikeluarkan dan didinginkan didesikator ± selama 30 menit

timbang dan dicatat beratnya

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118
GRAVIMETRI

dipanaskan lagi dioven dengan suhu 80°C selama 1 jam



didinginkan didesikator selama ± selama 30 menit


timbang hingga diperoleh bobot konstan

ANRIANI BASRIANI BASIR


15020200118

Anda mungkin juga menyukai