DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
Jl.Ir Siutami No.36AKentingan Surakarta 57126 elp (0271)663375
UJIAN SEMESTER GENAP 2019/2020
Mata Kuliah : Dasar-Dasar spektrometri Hari/ Tgl : Jum’at , 5 Juni 2020
Jurusan : Kimia Waktu : 100 menit
Sifat : Buku Tertutup Pengampu: Dra. Tri Martini, MSi

1.a. Jelaskan Prinsip dasar spektroskopi untuk keperluan analisis qualitatip maupun quantitatip
b. Apa yang anda ketahui tentang garis resonansi pada AAS
c. Jelaskan prinsip kerja dari sumber energi pada AAS maupun UV-Vis
d. Optimasi apa saja yang harus dilakukan pada saat melakukan analisa dengan metode UV-
Vis Spektrometri, kenapa itu dilakukan
e. Untuk menjamin bahwa data yang anda peroleh adalah valid apa saja yang harus dilakukan

Jawab:

a. Prinsip Pengukuran secara kualitatif : didasarkan pada puncak-puncak yang dihasilkan

spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu
Prinsip pengukuran secara kuantitatif : didasarkan pada nilai absorbansi yang dihasilkan
dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan kompleks unsur yang
dianalisa dengan pengompleks yang sesuai
b. Garis resonansi : besar energi yang berbeda-beda yang dibutuhkan atom untuk tereksitasi
ke orbital yang lebih tinggi.
c. Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis : interaksi yang terjadi antara energi yang berupa
sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi
yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke
keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi
Prinsip kerja spektrofotometer AAS : jika ada materi yg berbentuk atom bebas pada
posisi groundstate dikenai energi , jika energinya cocok maka akan tereksitasi ke tingkat
energi yg lebih tinggi
d. Optimasi yang diperlukan yaitu : Profil panjang gelombang vs konsentrasi ( untuk
menentukan panjang gelombang yang akan digunakan ), Waktu kestabilan kompleks,
Konsentrasi pengompleks dan pH terjadinya kompleks. Optimasi dilakukan agar lebih
efisien dalam menganalisis suatu sampel karena panjang gelombang yang digunakan
untuk analisis sudah diketahui
e. Untuk menjamin bahwa data yang anda peroleh adalah valid apa saja yang harus
dilakukan kalibrasi faktor yang menentukan adalah : CRM dan alat AAS dalam kondisi
baik

2. Sampel organik sebanyak 5 ml , semua protein diendapkan sebelum dilakukan analisis terhadap logam
Pb. Ekstrak sampel kemudian diencerkan menjadi 100 ml lalu dialirkan kedalam nyala asetilen-
udara pada AAS dan diamati absorbansinya yaitu 0,444 pada panjang gelombang 283,3 nm.
 Dilakukan pula terhadap 2 larutan yang masing-masing 5 ml larutan yang mengandung masing-masing
larutan standart 0,250 ppm dan 0,450 ppm yang diperlakukan sama seperti diatas , dan diamati
absorbansi nya masing-masing 0,396 dan 0,599 . sedangkan blangko mempunyai absorbansi 0,001.
Hitung berapa mg Pb yang ada di dalam sampel.
Jawab :
3 ppm x 0 ml
M1 = 25 ml
=0M
3 ppm x 5 ml
M1 = 25 ml = 0,6 M  Ca

Perbandingan :
y1 x
=
y2 x+Ca
0,398 x
=
0,510 x+ 0,6
0,510 x = 0,398 ( x +0,6)
0,510 x = 0,398 x +0,6
0,112 x = 0,2388
x = 2,132ppm = 2.132 mg/L
500
2.132 mg/L x 1000 = 1,066 mg
1,066 mg
x 100%= 0,2132 %
500 mg

3. sampel sebanyak 2,75 gr akan dianalisis kandungan K. Sampel tsb didestruksi dan diencerkan
hingga 500 ml . Larutan standart K dibuat dengan mengambil masing-masing 10 ml larutan yang
mengandung 0,1,2,5,10,20 dan 50 ppm, lalu ditambahkan kepada sederetan larutan sampel yang
volumenya sama yaitu 5 ml , kemudian diencerkan menjadi 25 ml dan diamati dengan Flame
photometer diperoleh data intensitas : 18 ; 19,5 ; 21 ; 25,5 ; 33 ; 48 dan 93. Tentukan berapa % K
dalam sampel

Jawab:
Konsentrasi Skala Absorbansi (sb
ppm (sb X) Y)
0 18 0
1 19,5 1,5
2 21 3
5 25,5 7,5
10 33 15
20 48 30
50 93 75
 Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi
0.9
f(x) = 0.15 x − 0.11
0.8 R² = 0.99
0.7
0.6
adsorbansi

0.5
0.4 Linear ()
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
konsentrasi

Y = 1,5x + 0
18 = 1,5x
X = 18 / 15
X = 12
12 mg 500
x x 25/10
% K dalam sampel = L 1000 x 100 % = 0,5454 %
2750

4. Larutan dibuat seperti tabel berikut :

A B C D
No Volume larutan Cu (III) : 5.10-2 M ,ml Volume akhir,ml Absorbansi, b = 1 cm
1 5 500 0,083
2 5 250 0,163
3 10 250 0,335
4 6 100 0,496
5 8 100 0,664
6 5 50 0,832

Larutan tsb diatas digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dengan mengambil masing-masing 10 ml
larutan tsb dan diencerkan jadi 25 ml, kemudian diamati absorbansinya , seperti ditunjukkan pada
kolom D tabel diatas
Kurva kalibrasi diatas digunakan untuk menganalisa 3 buah sampel, yaitu sampel A 1,5 gr, sampel B
sampel 2 gr, dan sampel C 1 gr sampel, yang masing-masing diencerkan menjadi 50 ml. masing-
masing sampel diambil 10 ml dan diperlakukan sama seperti pada pembuatan kurva kalibrasi , dan
diamati absorbansinya diperoleh 0,214 ; 0,476 dan 0,110 .
Berapa % Cu dalam sampel
Jawab :

Konsentrasi 2 Konsentrasi 3 Absorbansi, b = 1 cm

5 x 10-4 0,083
1 x 10-3 4 x 10-4 0,163
2 x 10-3 8 x 10-4 0,335
3 x 10-3 12 x 10-4 0,496
 4 x 10-3 16 x 10-4 0,664
5 x 10-3 2 x 10-3 0,832

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4 Linear ()
0.3

0.2

0.1

0
0 0 0 0 0 0

Y = 416,15X-0,0012
0,214 =416,15 x – 0,0012
X = 517 x 10-6 x 63,5 = 32,83 mg/L
% Cu = (32,83 x (50/100) x (25/1000)) :1500 x100%
% Cu = 0,027%

5. Diketahui larutan I mengandung 6 mgr /L senyawa A , Larutan II mengandung 10,5 mgr/L senyawa B,
dan larutan III campuran dari A dan B, diamati absorbansinya pada bervariasi panjang gelombang ,
sebagai berikut :

larutan λ , 240 λ , 250 λ , 260 λ , 270 λ , 280 λ , 290 λ , 300

I 0,325 0,400 0,825 0,751 0,450 0,206 0,105
II 0,120 0,320 0,600 0,705 0,754 0,865 0,402
III 0,303 0,721 0,876 0,662 0,725 0,902 0,554

a) Gambarkan profil spektrum larutan A, B dan C pada satu gambar, dan jelaskan informasi apa yang
anda dapatkan dari profil spektrum tsb
b) Berapa mgr / gr senyawa A dan senyawa B dalam sampel III

6. Dibuat larutan dengan mencampur berbagai variasi larutan Fe (III) 2,0 .10-3 M dan ligan
(CNS) 5.10-4 M maka akan terbentuk senyawa kompleks. untuk menentukan perbandingan
kation dan ligannya. Maka dilakukan pencampuran kedua larutan tsb sedemikian rupa
sehingga volume total larutan 25 ml , dan diamati absorbansinya , seperti pada tabel berikut :

No Vol kation, Abs 490 nm, b = 1,0 No Vol kation, Abs 490 nm, b = 1,0
ml cm ml cm
 1 0,00 0,000 7 15,00 0,652
2 2,50 0,225 8 17,50 0,574
3 5,00 0,449 9 20,00 0,445
4 7,50 0,580 10 22,50 0,225
5 10,00 0,661 11 25,00 0,004
6 12,50 0,693
Tentukan komposisi kompleks yang terbentuk
Jawab:
No Vol kation, Abs 490 nm, b = Volum Mol kation Mol X kation
ml 1,0 cm e Ligan (Mmol) ligan
(Mmol)
1 0,00 0,000 25 0 0,0125 0
2 2,50 0,225 22,5 0,005 0,01125 0,3077
3 5,00 0,449 20 0,01 0,01 0,5
4 7,50 0,580 17,5 0,015 0,0087 0,633
5 10,00 0,661 15 0,02 0,0075 0,7272
6 12,50 0,693 12,5 0,025 0,00625 0,8
7 15,00 0,652 10 0,03 0,005 0,8571
8 17,50 0,574 7,5 0,035 0,00375 0,9032
9 20,00 0,445 5 0,04 0,0025 0,9411
10 22,50 0,225 2,5 0,045 0,00125 0,9729
11 25,00 0,004 0 0,05 0 1

Grafik hubungan fraksi kation vs absorbansi

80
70
60
50
Absorbansi

40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12
Fraksi Kation

Didapat X kation = 0,9, maka X ligan adalah = 1- 0,9 = 0,1

Kation : Ligan
0,9 : 0,1
9:1
komposisi [Fe9(CNS)]
Catatan
1. Pekerjaan UAS dikirim email ke “ martinitri58@gmail.com” dengan
“Word” atau “Excel “ , pilih salah satu.

2. Saya minta untuk dikerjakan sendiri

3. Saat Quis tgl 29 Mei ada pekerjaan yang nurut analisa saya, copy paste
pekerjaan temannya, untuk itu nilai saya kurangi untuk semua mhs yg sy
curigai
4. Bahkan ada mhs yg mengirim pekerjaan dengan copy paste pekerjaan
temannya dan nama nya msh tercantum di kertas, untuk itu saya batalkan
dua-duanya
5. M038045 tidak mengumpulkan pekerjaan Quis ?