Nama : Fadel Shal Almay

NIM : 1904945

WORKSHEETS PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (KI 226)

SEMESTER GENAP 2020-2021

JUDUL PERCOBAAN : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

TUJUAN PERCOBAAN : Menetapkan kesadahan total dalam air sumur
HARI DAN TANGGAL : 5 April 2021

A. KAJIAN TEORI (Isi dengan lengkap tetapi ringkas)

Salah satu tipe reaksi kimia yang Berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleksatau ion kompleks yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi
ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.
(Roth, 1998)
Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiaminatetraasetat (dinatrium EDTA). Reaksi-
reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup
luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tamaakan diterapkan pada titrasi. Titrasi
kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion
kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi
komplek biasa seperti di atas dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi
kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat,
disebut ligan, dan dalam larutan air. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian
pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH : 55 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindakse sagai pengompleks dan
tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya
adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-
azonaftol), PAN, Zincon, asam salisilat, metafalein, dan calcein blue.
(Khopkar, 2002)
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang
dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina
tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom
| 1
oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks
yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak
selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata
bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan
menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Kesulitan yang
timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat
sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara
umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam
logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan
murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri.
Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu
misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
(Harjadi,1993)
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala
ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion
perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-
sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi
pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk
kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
(Rival, 1995)
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan
pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-
indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin
agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas
dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi
sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan
dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada
pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh
Ca2+ dengan indikator murexide.
(Roth, 1998)

B. ALAT-ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN (isi sesuai prosedur yang akan digunakan)
Alat
1) Labu ukur 1000 mL (2 buah)
2) Neraca Analitik (1 buah)
| 2
 3) Hot Plate (1 buah)
4) Spatula (1 buah)
5) Pipet tetes (secukupnya)
6) Labu ukur 100 mL (1 buah)
7) Labu Erlenmeyer 250mL (2 buah)
8) Buret (1 buah)
9) Statif dan Klem (1 set)
10) Batang Pengaduk (1 buah)
Bahan
1) CaCO3 (1 gram)
2) HCl 1:1 (Secukupnya)
3) Indikator Metil Merah (Secukupnya)
4) Akuades (Secukupnya)
5) MgCl2.6H2O (0,1 gram)
6) EDTA (4 gram)
7) NH4Cl (5,4 gram)
8) NH3 10M (35 mL)
9) MgSO4 (10 mL)
10) EBT (Secukupnya)
11) Air sampel (10 mL)

C. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Standarisasi Larutan Mg-EDTA 0,01 M (Lengkapi prosedur berikut untuk melakukan standarisasi)
a. Membuat larutan standar primer Ca2+ 0,01 M 100 mL dari padatan CaCO3 (tuliskan prosedurnya)
- Ditimbang 1,0 gram CaCO3
- Dilarutkan dengan HCL 1:1 hingga larut dan masukkan kedalam beaker glass 500 ml
- Ditambahkan 200 ml akuades, didihkan untuk menghilangkan CO
- Didinginkan
- Ditambahkan beberapa tetes indikator Merah Methyl hingga berubah warna menjadi orange
- Dipindahkan kedalam labu ukur 1 L sampai tanda garis
- Dihomogenkan
b. Membuat larutan Mg-EDTA 0,01 M 100 mL (tuliskan prosedurnya)
- Ditimbang 4 gr dinatrium dihidragen EDTA dan 0,1 gr MgCl2.6H2O
- Dilarutkan dengan akuades dalam labu ukur sampai 1000 mL.
c. Membuat Larutan buffer NH3-NH4Cl pH 10 sebanyak 100 mL (tuliskan prosedurnya)
- Ditimbang 5,4 gram NH4Cl, Dilarutkan dengan 20mL aquadest
- Diukur 35mL NH3 10M, Dicampurkan dengan larutan NH4Cl
- Ditambahkan akuades hingga batas 100mL
- Dihomogenkan
d. Standarisasi larutan Mg-EDTA 0,01 M (tuliskan prosedurnya)
- Dipipet 25 ml MgSO4 ke dalam Erlenmeyer 250 ml,
- Ditambah 75 ml akuades
- Ditambah 3-4 tetes indikator EBT
- Ditambah buffer NH3-NH4Cl pH 10
- Dititrasi dengan larutan Mg-EDTA sampai warna merah menjadi biru,

| 3
 - Dicatat volume EDTA,
- Dilakukan secara triplo.
2. Penetapan kesadahan total air
Pipet 10 mL sampel air ke dalam labu Erlenmeyer kemudian tambahkan 3 mL larutan buffer NH3-
NH4Cl pH 10 dan sedikit (seujung korek api) indikator EBT sampai berwarna merah. Titrasi dengan
larutan Mg-EDTA yang telah distandarisasi sampai warna larutan berubah dari merah menjadi biru .
(catatan: titrasi dilakukan secara triplo hingga diperoleh perbedaan volume setiap titrasi ± 0,05 mL)

D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

1. Standarisasi Larutan Mg-EDTA 0,01 M (lengkapi tabel berikut sesuai data sekunder yang diberikan)

Volume Ca2+ Konsentrasi Ca2+ Volume Mg-EDTA Konsentrasi Mg-EDTA

No
(mL) (M) (mL) (M)
1 10,00 0,01000 9,16 0,01092

2 10,00 0,01000 9,20 0,01087

3 10,00 0,01000 9,15 0,01093

Rerata 10,00 0,01000 9,17 0,01090

Perhitungan :

Milimol Mg-EDTA ~ Milimol Ca2+

Konsentrasi Mg-EDTA (M) x Volume Mg-EDTA (mL) = Konsentrasi Ca2+ (M) x Volume Ca2+ (mL)
Konsentrasi Mg-EDTA x 9,17mL = 0,0100M x 10mL
Jadi konsentrasi Mg-EDTA adalah 0,01090 M

2. Penetapan kesadahan total air (lengkapi tabel berikut sesuai data sekunder yang diberikan)

Volume Mg-EDTA Konsentrasi Mg-EDTA Volume Sampel Konsentrasi Ca2+ dalam

No
(mL) (M) (mL) Sampel (M)
1 17,17 0,01090 10 0,01871

2 17,20 0,01090 10 0,01875

3 17,18 0,01090 10 0,01872

Rerata 17,1833 0,01090 10 0,01873

Perhitungan

Milimol Mg-EDTA = Volume sampel x Msampel

| 4
 Konsentrasi Mg-EDTA(M) x Volume Mg-EDTA(mL) = Konsentrasi Ca2+ sampel (M) x Volume sampel
(mL)
0,01090 M x 17,1833mL = Konsentrasi Ca2+ sampel x 10mL
Jadi konsentrasi Ca2+ adalah 0,01873M = 749,2 ppm
0,01873 M x 40 g/mol = 0,7492 g/L = 749,2 mg/L = 749,2 ppm

D. DISKUSI DAN PEMBAHASAN (isi dengan lengkap tetapi ringkas)

Pada praktikum titrasi kompleksometri kali ini yang bertujuan Menetapkan

kesadahan total dalam air sumur, prinsip dasar dari titrasi kompleksimetri yaitu reaksi
pembentukan senyawa kompleks, reaksi pembentuk senyawa kompleks dalam
kompleksometri dibentuk dari reaksi ion logam kation dengan anion atau molekul netral,
senyawa kompleks sendiri memiliki sifat khas sendiri yaitu menaikan kelarutan, larut dalam
air, dan memiliki warna, ikatan yang terbentuk dalam kompleksometri adalah ikatan ionik,
karena hanya senyawa atau unsur non logam yang memberikan pasangan elektron bebas
kepada unsur atau senyawa logam
Langkah pertama yaitu membuat larutan standar, komplekson yang digunakan adalah
EDTA (Etilen Diamine Tetra Asetat), komplekson sendiri adalah senyawa yang
menghasilkan kompleks atau senyawa yang membentuk kompleks, EDTA dipilih karena
komplekson yang paling stabil dalam membentuk kompleks dan paling luas penggunaanya,
EDTA yang digunakan dalam bentuk garam natriumnya karena EDTA bersifat sukar larut
dalam air tetapi dalam bentuk garam natrium EDTA dapat larut dalam air, EDTA bersifat
asam lemah maka umumnya reaksi berlangsung dalam keaadan basa untuk membentuk
senyawa kompleks, EDTA dapat diperoleh dalam keaadan murni hidrat, EDTA merupakan
senyawa yang sedikit higroskopisdengan 2H2O yang berikatan, dan hal tersebut dapat
membuat perhitungan dalam titrasi tidak tepat, oleh karena itu perlu distandarisasi
menggunakan larutan standar primer, dalam percobaan kali ini digunakan CaCO3 sebagai
larutan standar primer.
Langkah selanjutnya yaitu pembuatan larutan standar primer CaCO 3 larutan standar
primer berfungsi untuk menstandarisasi konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan yang
konsentrasinya belum diketahui secara pasti (larutan standar sekunder). Ada beberapa syarat
senyawa bisa dijadikan larutan standar primer yaitu, zat harus stabil, murni, dan memiliki
nilai ekivalen tinggi, Pada pembuatan larutan standar primer kalsium karbonat harus
digunakan alat-alat dengan tingkat keakuratan tinggi, 1 gram kalsium karbonat ditimbang

| 5
dan dilarutkan dalam 100 ml akuades sampel yang digunakan harus di timbang sebanyak
tiga kali agar meningkatkan hasil ketelitian. Kemudian dilarutkan dengan HCl 1:1 hingga
larut dan masukkan kedalam beaker glass 500 ml penambahan HCl Berfungsi untuk
mempermudah CaCO3 untuk larut, kemudian ditambahkan 200 ml akuades, didihkan
(pendidihan dilakukan untuk menghilangkan kandungan CO dalam larutan).
Langkah selanjutnya yaitu membuat larutan standar sekunder Mg-EDTA 0,01 M 100
ml dan larutan penyangga pH 10 (larutan standar skunder merupakan titran yang telah
distandarisasi menggunakan larutan standar primer), ditimbang 4 gr dinatrium dihidragen
EDTA dan 0,1 gr MgCl2.6H2O lalu dilarutkan hingga 100ml air, lalu pembuatan larutan
penyangga pH 10 ditimbang 0,7gram ammonium klorida dilarutkan menggunakan
ammonium 57 ml, lalu diencerkan menggunakan akuades hingga 100 ml
Langkah selanjutnya yaitu standarisasi larutan dinatrium EDTA satuan yang digunakan
dalam titrasi ini yaitu molaritas bukan normalitas karena valensi dari bahan yang dianalisis
tidak berpengaruh, pada titrasi kompleksimetri digunakan larutan EDTA karena reaksinya
dengan ion logam selalu 1:1 sehingga mempermudah perhitungannya, indikator yang
digunakan pada titrasi kompleksimetri yaitu indikatoror pengomplekan, idikator
pengomplekan adalah indikator yang bisa membentuk kompleks dengan ion logam yang
dititrasi, ada beberapa syarat yang diperlukan indikator logam untuk mendeteksi yaitu, mudah
dalam pengelihatan TAT, reaksi warnanya harus spesifik, stabil, dan peka, indikator yang
digunakan pada titrasi kali ini yaitu EBT ( Erichorm Black T) indikator ini digunakan karena
peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan, kisaran pH yang digunakan berkisaran
8-10, prinsip kerja dari EBT ini yaitu ketika ditambahkan EBT sampel akan langsung
membentuk ion kompleks dengan warna merah anggur, sedangkan warna akhir titrasinya
yaitu biru murni, pada reaksi pembentukan senyawa kompleks dibutukan kestabila pH dalam
reaksinya, sedangkan EDTA sendiri beraksi terus menerus melepaskan ion H+ sehingga
larutan menjadi asam, untuk mencegah hal tersebut maka ditambahkan larutan penyangga
untuk menstabilkan pH, larutan penyangga yang digunakan menyesuaikan kebutuhan dari pH
titrasinya, pada titrasi ini digunakan larutan penyangga berupa NH3-NH4Cl dengan pH 10,
larutan CaCO3 dimasukan kedalam buret sebagai titran, 10 ml larutan EDTA dimasukan
kedalam labu Erlenmeyer lalu ditambahkan 10 ml larutan penyangga, ditambakan sedikit
indicator EBT lalu titrasi hingga warna merah anggur berubah menjadi warna biru jernih,
titrasi dilakukan secara triplo dengan ketelitian +- 0,05 ml, setelah dilakukan perhitungan
didapati volume dari Mg-EDTA bernilai 9,17 ml dengan molaritas 0,0109 M

| 6
 Langkah terakhir yaitu menentukan kesadahan air dengan titrasi, kesadahan
menunjukan tingkat pencemaran air oleh mineral-mineral terlarut seperti Ca dan Mg,
kesadahan dibagi menjadi dua jenis yaitu kesadahan total dan kesadahan sementara,
kesadahan sementara yaitu air sadah yang mengadung ion bicarbonat khususnya kalsium
bikarbonat dan magnesium bikarbonat, sedangkan kesadahan total yaitu air sadah yang
mengandung anion tanpa adanya ion bikarbonat, 10 mL larutan sampel air sumur kedalam
buret, lalu ditambahkan 3 mL larutan penyangga NH4Cl, penambahan NH4Cl berfungsi
untuk menstabilkan basa karena EDTA bereaksi melepaskan H+ sehingga suasana larutan
menjadi asam, titrasi kompleksometri kali ini menggunakan mg EDTA sehingga pH larutan
yang dianjurkan berkisar antara 8-10, setelah tambahkan larutan penyangga, kemudian
larutan ditambahkan sedikit indikator EBT, penambahan indikator EBT ini berfungsi untuk
membentuk senyawa kompleks,ketika ditambahkan EBT sampel akan langsung membentuk
ion kompleks dengan warna merah anggur, sedangkan warna akhir titrasinya yaitu biru
murni, titrasi dilakukan secara triplo dengan ketelitian +- 0,05 ml, setelah dilakukan titrasi
dan perhitungan didapati volume Mg-EDTA bernilai 17,1833 ml dan molaritas bernilai
0,1718 M dengan kadar 749,2 ppm.

E. KESIMPULAN (isi dengan lengkap tetapi ringkas)

Pada praktikum yang berjudul Titrasi Kompleksiometri yang bertujuan untuk

Menetapkan kesadahan total dalam air sumur, prinsip dasar dari titrasi kompleksimetri yaitu
reaksi pembentukan senyawa kompleks, titrasi standarisasi Mg-EDTA oleh CaCO3 didapati
nilai molaritas dari Mg-EDTA sebesar 0,0109 M, lalu sampel air sumur dititrasi dengan Mg-
EDTA hasil standarisasi didapati kandungan Ca2+ sebesar 0,01873M atau 749,2 ppm.

G. REFERENSI (isi sesuai referensi yang digunakan)

Anonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Uiversitas Muslim Indonesia: Makassar.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga: Jakarta.
Herman J. Roth. Dkk. 1988. Analisis Farmasi. UI Press: Yogyakarta.
Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

| 7
LAMPIRAN
Soal dan Jawaban PRE-LAB (Jawablah soal-soal berikut ini)
1. Cari dan perhatikan video (misalnya di youtube) terkait percobaan penetapan kesadahan total air secara
titrasi kompleksometri. Tuliskan alamat website-nya (bisa lebih dari satu).
Link : https://youtu.be/MAO5IWU9lH4
a. Membuat larutan standar primer Ca2+ dari padatan CaCO3
- Ditimbang 1,0 gram CaCO3
- Dilarutkan dengan HCL 1:1 hingga larut dan masukkan kedalam beaker glass 500 ml
- Ditambahkan 200 ml aquadest, didihkan untuk menghilangkan CO
- Didinginkan
- Ditambahkan beberapa tetes indikator Merah Methyl hingga berubah warna menjadi orange
- Dipindahkan kedalam labu ukur 1 L sampai tanda garis
- Dihomogenkan
b. Membuat larutan Mg-EDTA
- Ditimbang 4 gr dinatrium dihidragen EDTA dan 0,1 gr MgCl2.6H2O
- Dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur sampai 1 liter.
c. Membuat Larutan buffer NH3-NH4Cl pH 10
- Ditimbang 5,4 gram NH4Cl, Dilarutkan dengan 20mL aquadest
- Diukur 35mL Ammonia 10M, Dicampurkan dengan larutan NH4Cl
- Ditambahkan aquades hingga batas 100mL
- Dihomogenkan
d. Standarisasi larutan Mg-EDTA
- Dipipet 25 ml MgSO4 ke dalam Erlenmeyer 250 ml,
- Ditambah 75 ml aquades
- Ditambah 3-4 tetes indikator EBT
- Ditambah buffer NH3-NH4Cl pH 10
- Dititrasi dengan larutan Mg-EDTA sampai warna merah menjadi biru,
- Dicatat volume EDTA,
- Dilakukan secara triplo.
e. Penetapan kesadahan total air
- Pipet 10 mL sampel air ke dalam labu Erlenmeyer
- Ditambahkan 3 mL larutan buffer NH3-NH4Cl pH 10 dan sedikit (seujung korek api) indikator
EBT sampai berwarna merah.

| 8
 - Titrasi dengan larutan Mg-EDTA yang telah distandarisasi sampai warna larutan berubah dari
merah menjadi biru. (catatan: titrasi dilakukan secara triplo hingga diperoleh perbedaan volume
setiap titrasi ±0,05 mL)

2. Mengapa pada penentuan Ca 2+ secara kompleksometri dengan EDTA yang menggunakan

indikator EBT, larutan standar EDTA yang digunakan harus mengandung Mg?
- EDTA bukanlah standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na 2H2Y
yang mudah larut dibandingkan H4Y. Oleh karena itu, EDTA harus dibakukan terlebih
dahulu menggunakan larutan ion Mg2+ menurut reaksi:
Mg2+(aq) + H2Y 2- (aq) → MgY2- (aq) + 2H + (aq)
- Dalam pembakuan tersebut digunakan indikator EBT yang dapat membentuk kompleks
dengan Mg2+
3. Mengapa digunakan buffer NH3-NH4Cl pH 10?
- Untuk mempertahanklan pH, NH 3-NH4Cl pH 10 merupakan buffer basa dengan pH 10,
Ebt akan muncul warna di sekitaran ph 7,3-11,5
4. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi penentuan Ca menggunakan Mg-EDTA dengan
indikator EBT. Beri keterangan nama warna pada senyawa yang berwarna merah dan
berwarna biru

- Ca2+ + EBT  Ca2+ + EBT (merah)

- Ca2+ + EBT  Ca2+ + EDTA + EBT (biru)
- CaIn- (merah) + H2Y2-  CaY2- (tb) + Hin2- (biru) + H+
- Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+
- Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + HIn- + H+
- MgIn- + H2Y2-  MgY2- + HIn- (biru) + H+

| 9