Nama : Muhamad Ridwan Hadinata

NIM : 1907697

Kelas : Pendidikan Kimia A

No. Absen : 21

Mencari Metode Analisis Pb dalam Air menggunakan AAS ( atomic absorption

spectroscopic )

A. Atomic absorption spectroscopic

Spektroskopi penyerapan atom menpakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur, dimana sekitar 70 unsur dapat diamlisis. Pemakaiannya luas pada
berbagai bidang karena prosedunya paling selektif, spesifik, sensitivitasnya tinggi
yaitu kisaran ppm sampai ppb, waktu yang diperlukan cepat dan mudah dilakukan.
Prinsip dasar dari spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah penyerapan
energi secara eksklusif oleh atom dalam keadaan dasar dan berada dalam bentuk gas.
Sebuah larutan yang terdiri dari spesi logam tertentu ketika disedot ke daam nyala,
maka akan berubah menjadi uap sesuai dengan spesi logam. Beberapa logam akan
naik langsung ke tingkat energi eksitasi sedemikian rupa untuk memancarkan radiasi
logam tertentu. Titik kritis dari atom logam dengan energi kuantum yang cukup besar
dari unsur tertentu akan tetap berada dalam keadaan dasar dan tidak teremisi. Atom
tersebut yang akan menerima radiasi cahaya yang memiliki panjang gelombang
tertentu yang sesuai dengan atom logam.
Spektroskopi absorpsi atom pada metodenya radiasinya dari suatu sumber
yang sesuai (lampu katoda cekung) dilewatkan kedalam nyala api yang berisi sampel
yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator, untuk menbedakan antara radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan
radiasi dari nyalak api, biasanya digunakan chopper yang dipasang sebelum radiasi
dari sumber radiasi mæncapai nyala api. Detektor disini akan menolak arus searah
(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak balik (sinyal absorpsi) dari
sumber radiasi dan sampel. Konsentrasi unsur berdasarkan perbedaan intensitas
radiasi pada saat ada atau tidaknya unsur yang diukur (sampel) dalam nyala api.
Pelarut digunakan dalam prosedur dalam spektrofotometrik menimbulkan
permasalahan dalam beberapa daerah spektrum. Pelarut tidak hanya harus mekarutkan
sampel tetapi juga tidak boleh menyerap cukup banyak dalam daerah itu dibuat.
 SSA dapat mengukur kadar unsur tertentu dengan baik meskipun dengan
adanya unsur-unsur yang lain, sama sekai tidak ada keharusan untuk memisahkan
unsur uji dari yang lain sehingga tidak hanya menghemat waktu, tetapi juga
menghilangkan berbagai sumber kesalahan yang mungkin muncul selama proses ini
selain itu, SSA dapat juga digunakan untuk menentukan larutan berair. Kenyataannya,
SSA bebas dari segala kerumitan persiapan sampel, telah terbukti sebagai alat analisis
yang ideal dan serbaguna, walupun bukan ahi kimia, misalya ahli biobgi, dokter dan
insinyur yang lebih berorientasi pada pentingnya hasil.

B. Contoh Percobaan menggunakan metode AAS/ASS Pb pada air sungai Kelay

1. Alat dan Bahan yang digunakan
 Alat-alat
Alat yang digunakan adalah aluminium voil, botol plastik, cawan porselen
bertutup, corong gelas, Erlenmeyer, gelas ukur, labu ukur, neraca analitik, pemanas
listrik, pipet volumetrik, Spektrofotometri Serapan Atom.
 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan adalah air suling, asam nitrat (HNO3) pekat, timbal
nitrat (Pb(NO3)2), sampel air sungai Kelay.

2. Prosedur Kerja
 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel menggunakan teknik judgment, yakni cara pengambilan

sampel dengan kebijaksanaan sendiri pada titik yang representatif. Sampel di ambil
pada lima titik, dimana 1 lokasi diambil 3 titik dari tepi kiri ke tepi kanan sungai,
kemudian sampel digabungkan dan dimasukkan ke dalam botol. Sampel A diambil
pada area konfeyor (daerah pertambangan), sampel B berjarak 100 meter, sampel C
berjarak 500 meter, sampel D berjarak 1 kilometer dan sampel E dengan jarak 1,5
kilometer dari konfeyor.

 Persiapan Sampel
Sampel sebanyak 50 ml yang telah diambil dimasukkan ke dalam gelas piala,
ditambahkan asam nitrat pekat hingga pH < 2. Kemudian dipanaskan dipemanas
listrik sampai larutan sampel hampir kering. Lalu ditambahkan air suling dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml melalui kertas saring dan dicukupkan
sampai 50 ml dengan air suling.
 Pembuatan Blanko HNO3
Diambil 2 ml larutan HNO3 0,5 M, kemudian dimasukkan ke dalam gelas
ukur 100 ml dan cukupkan volumenya dengan air suling.
 Pembuatan larutan Baku logam timbal 1000 ppm

Ditimbang 1,6 g Pb(NO3)2, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.

Ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan air suling hingga tepat pada tanda batas.

 Persiapan kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb)

Dibuat larutan standar 100 ppm yaitu dengan mengambil 10 ml larutan standar
1000 ppm kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan
dengan air suling hingga 100 ml. Dibuat larutan standar Pb 0,1 ppm; 0,5 ppm; 1,0
ppm; 1,5 ppm; dan 2,0 ppm dengan cara dipipet 0,1 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0
ml larutan baku timbal 100 ppm ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan 3 ml
HNO3 0,5 M kemudian dicukupkan dengan air suling sampai tanda batas.
 Pengukuran kurva kalibrasi standar timbal
Dimasukkan masing-masing larutan baku yang telah dibuat dengan cara
menginjeksikan ke dalam SSA lalu diukur serapannya pada panjang gelombang
283,3 nm. Dicatat hasil pengukuran kemudian dibuat kurva kalibrasi untuk
mendapat persamaan garis regresi.
 Pengukuran kadar timbal (Pb) dari sampel
Dimasukkan sampel uji air sungai yang sudah dipreparasi dengan cara
menginjeksikan ke dalam SSA lalu diukur serapannya pada panjang gelombang
283,3 nm. Dan dicatat hasil pengukuran untuk kemudian dianalisis.
 Analisis data
Analisis data yang diperoleh dari hasil penelitian menggunakan Uji Regresi.
Uji regresi yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah regresi linier sederhana,
yaitu: Y = aX + b
Dimana : a adalah slope, b adalah intersep. Selanjutnya harga slope dapat
ditentukan sebagai berikut:
 Harga intersep (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan. Dari
nilai X dan Y dapat dihitung nilai korelasinya. Korelasi dapat dihitung dengan
rumus:

Koefisien korelasi
regresi (r) yang didapatkan dibandingkan apakah lebih besar atau sama dengan
0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. Batas deteksi
(LOD) dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linear dari kurva
kalibrasi dengan rumus sebagai
berikut: