Laporan Praktikum Kimia Analitik II

ALKALIMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

DARA HADISAH ISLAMI

1808103010044

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara
pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar
primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar
sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi
diketahui dari hasil standardisasi (Basset, 1994).
Titrasi asam basa merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi dari suatu zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan dalam
titrasi asam-basa sangat ditentukan oleh kinerja indikator yang mampu menunjukkan
titik akhir dari titrasi. Indikator merupakan suatu zat yang ditambahkan ke dalam
larutan sampel sebagai penanda yang menunjukkan telah terjadinya titik akhir titrasi
pada analisis volumetrik. Indikator asam basa yang sering digunakan di laboratorium
untuk titrasi asam basa merupakan indikator sintetis contohnya fenolftalein (PP) dan
metil jingga (MJ). Suatu zat dapat dikatakan sebagai indikator titrasi asam basa jika
dapat memberikan perubahan warna sampel seiring dengan terjadinya perubahan
konsentrasi ion hidrogen atau perubahan pH (Day & Underwood, 1983).
Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi
larutan basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam
dengan basa. Titrasi asam-basa menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam
dengan basa, baik organik maupun anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya
dapat diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditetapkan dengan
titrasi. Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering
digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu asam. NaOH merupakan basa yang
paling lazim digunakan. Untuk penentuan titik akhir titrasi alkalimetri adalah dengan
terjadinya perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam metode alkalimetri
adalah indikator PP (Phenophtalein) (Haryadi, 1989).

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk melakukan pembakuan larutan NaOH
0,1 N dan menentukan kadar asam salisilat (C7H6O3) secara alkalimetri.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Alkalimetri merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi netralisasi,

yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dengan ion hidroksida (berasal
dari basa) yang membentuk molekul air. Karenanya alkalimetri dapat didefinisikan
sebagai metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu bahan dengan mnggunakan
larutan basa yang sesuai. Titran yang digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau
KOH. NaOH mempunyai keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH maupun
KOH mudah bereaksi dengan CO2 membentuk garam karbonat, garam natrium
karbonat lebih mudah dipisahkan dari NaOH daripada garam kalium karbonat yang
sulit dipisahkan dri KOH, hal ini akan mengganggu reaksi yang terjadi .Sifat basa
dari karbonat akan mengganggu reaksi yang terjadi pada alkalimetri, sehingga
pelarut air yang digunakan harus bebas CO2. Titran ini sebelum digunakan untuk
mentitrasi sampel harus dibakukan lebih dahulu menggunkan larutan asam baku
primer (Andari, 2013).
Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi
larutan basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam
dengan basa. Titrasi asam-basa menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam
dengan basa, baik organik maupun anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya dapa
diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi .
Standarisasi dapat dilakukan dengan titrasi. Titrasi merupakan proses penentuan
konsentrasi suatu larutan dengan mereaksikan larutan yang sudah ditentukan
konsentrasinya (larutan standar). Titrasi asam basa adalah suatu titrasi dengan
menggunakan reaksi asam basa (reaksi penetralan). Pada saat terjadi perubahan
warna indikator, titrasi dihentikan. Indikator berubah warna pada saat titik ekuivalen
(Ratnasari, 2016).
Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar
sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar
primer. Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya
sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi
sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk
diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg menyatakan
banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit adalah spesies
(atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan konsentrasinya
atau strukturnya. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan.
Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari
keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran.
Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi
kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol (Haryadi, 1989).
Titrasi alkalimetri adalah titrasi volumetri dengan menggunakan NaOH
sebagai larutan baku sekunder dan kalium hidrogen ftalat sebagai larutan baku
primer serta ditambahkan indikator pp. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya
perubahan warna larutan menjadi warna merah muda. Pada analisa kuantitatif dengan
metode alkalimetri yaitu menggunakan indikator yang sesuai ditentukan oleh pH
larutan pada titik ekivalen diatas 7, maka indikator yang sesuai yaitu fenolftalein
dengan pH 8,0 sampai 9,6. Sebagai pelarut sampel menggunakan alkohol netral 95%
karena minyak dan lemak dapat larut dalam pelarut organik yang memiliki
kecendrungan non polar, misalnya etanol, alkohol, ether maupun kloroform dan
ketidak larutannya dalam air. Untuk titran menggunakan NaOH 0,1 N (Ulfa, 2017).
Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila pH
lingkungannya berubah. Misalnya biru brom timol (bb) dalam larutan asam ia
berwarna kuning, tetapi dalam lingkungan berwarna biru. Warna dalam keadaan
asam dinamakan warna asam dan indikator (kuning untuk bb) sedang warna yang
ditunjukkan dalam keadaan basa, setiap indikator asam-basa mempunyai trayeknya
sendiri, demikian warna asam dan besarnya. Titrasi asam-basa dapat memberikan
titik akhir yang cukup tajam dan untuk digunakan penggunaan dengan indikator pH
pada titik ekivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam
atau basa lemah jika penetralan adalah basa atau asam kuat (Rivai, 1995).
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia, labu
Erlenmeyer, buret, batang pengaduk, timbangan analitik, kaca arloji, gelas ukur,
spatula, statif dan klem.
Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah KHC8H4O4,
NaOH, C7H6O3, C2H5OH, akuades, indikator PP, dan indikator fenol merah.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.1 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan
Berat
Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
No. Bahan Molekul
(oC) (oC) Keamanan
(gram/mol)
1. KHC8H4O4 204,2 118,1 295 Iritasi
2. NaOH 39,997 139 318 Korosif
3. C7H6O3 138,121 211 159 Iritasi
4. C2H5OH 46,07 70 -114,1 Mudah terbakar
5. Akuades 18 100 0 Aman
6. Indikator PP 318,33 557,8 258-263 Iritasi
Indikator fenol
7. 354,38 182 42 Korosif
merah

3.3 SKEMA KERJA

3.3.1 Pembakuan Larutan NaOH
Pembakuan larutan NaOH dengan menimbang 403,7 mg kalium biftalat,
kemudian dimasukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret sampai tanda batas. Lalu
dimasukkan kalium biftalat 403,7 mg ke kedalam gelas kimia dan ditambahkan 75
ml akuades bebas CO2 yang telah di ukur pada gelas ukur, kemudian campuran
tersebut diaduk sampai homogen. Selanjutnya dimasukkan larutan ke dalam
erlenmeyer dan di tambahkan 2 tetes indicator pp, dan terakhir dititrasi larutan
kalium biftalat sampai titik akhir titasi. Volume titran (NaOH) yang didapatkan
sebanyak 19,6 mL.

3.3.2 Penentuan Kadar Asam Salisilat (C7H6O3)

Penentuan kadar asam salisilat dengan masukkan larutan baku NaOH yang
telah dibuat pada pembakuan larutan NaOH ke dalam buret sampai tanda batas.
Kemudian ditimbang 101,4 mg padatan asam salisilat dengan timbangan analitik.
Lalu 101,4 mg asam salisilat dimasukkan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan 15
mL etanol yang telah dinetralkan serta ditambahkan 20 mL akuades, kemudiam
campuran tersebut diaduk sampai homogen. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indikator fenol merah. Terakhir larutan tersebut
dititrasi sampai titik akhir titrasi. Didapatkan volume titran sebanyak 5,6 mL.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1 Pembakuan Laurtan NaOH 0,1 N
Volume Titik
Sampel Bobot Normalitas
Akhir Titrasi
Kalium Biftalat 403, 7 mg 19,6 mL 0,131 N

Tabel 4.1 Penetapan Kadar Sampel Asam Salisilat

Volume Titik Kadar
Sampel Bobot Normalitas
Akhir Titrasi Salisilat
Asam Salisilat 101,4 mg 5,6 mL 0,037 N 87,84 %

4.2 PEMBAHASAN
Titrasi alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa dimana suatu larutan
basa digunakan sebagai larutan standar atau titran dalam titrasi. Titrasi ini digunakan
ketika larutan analit yang akan diuji adalah berupa larutan yang bersifat asam baik itu
asam kuat maupun asam lemah. Basa sebagai titran akan diteteskan ke dalam larutan
analit yang bersifat asam sehingga akan terjadi reaksi penetralan. Titik ekivalen
titrasi akan dicapai ketika mol basa yang bereaksi sama dengan jumlah mol asam
dalam larutan analit. Selanjutnya akan dicapai titik akhir titrasi yang diketahui
dengan menggunakan indikator titrasi tertentu. Tahap terakhir dari titirasi alkalimetri
yaitu penentuan kadar atau konsentrasi sampel. Penentuan dilakukan secara
perhitungan dengan rumus umum titrasi dimana jumlah mol basa sama dengan
jumlah mol asam. Jumlah mol basa kita ketahui dengan cara mengalikan total
volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi dengan konsentrasi larutan
basa yang telah diketahui (Day & Underwood, 1983).
Titrasi asam basa adalah suatu titrasi dengan menggunakan reaksi asam basa
(reaksi penetralan). Pada saat terjadi perubahan warna-warna indikator, titrasi
dihentikan. Indikator berubah warna pada saat titik ekuivalen. Titik ekivalen yaitu
titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah sama secara stoikiometri. Sedangkan
titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan yang
menandai berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen harus sama dengan
titik akhir. Namun dalam praktikum sering kali ditemui terlebih dahulu adalah titik
ekivalen, yaitu pada saat warna titrat pertama sekali berubah warna saat sedang
ditetesi NaOH secara perlahan (Rivai, 1995).
Percobaan pertama dilakukan standarisasi (pembakuan) terhadap larutan
NaOH yang bertujuan untuk memastikan ketepatan konsentrasi NaOH awal 0,1 N.
Hal ini dikarenakan NaOH mudah menyerap air dilingkungan sekitarnya sehingga
terjadi pengenceran. Dengan kata lain, dapat mengalami perubahan konsentrasi
sehingga harus distandarisasi. Langkah awal yang dilakukan yaitu kalium biftalat
ditimbang sebanyak 403,7 mg kemudian dilarutkan dengan 75 mL akuades yang
bebas CO2. Penggunaan akuades bebas CO2 berfungsi agar mencegah tidak
terbentuk Na2CO3 apabila NaOH bereaksi dengan CO2 pada saat pembakuan yang
menyebabkan NaOH menjadi tidak murni. Selanjunya, dimasukkan larutan NaOH
0,1 N kedalam buret sampai tanda batas dan kalium biftalat yang berada pada
erlenmeyer sebelum dititrasi ditambahkan indikator PP sebnayak 2 tetes. Indikator
PP digunakan pada percobaan ini karena indikator ini yang paling sesuai dan dapat
menunjukkan perubahan warna saat sudah mencapai titik akhir titrasi. Fenolftalein
mempunyai rentang pH 8,0 – 9,6 dengan perubahan warna dari tak berwarna– merah
keunguan yang sangat cocok dengan pH basa. Lalu dilakukan titrasi dengan
meneteskan NaOH ke dalam erlemenyer secara perlahan sampai terjadi perubahan
warna dimana pada saat itu telah tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan
warna larutan merah muda. Hasil yang didapat pada pembakuan larutan NaOH ini
adalah normalitas NaOH sebelum dan sesudah distandarisasi atau dilakukan
pembakuan adalah sama yaitu 0,1 N. NaOH dan volume titrasi sebesar 19,6 mL.
Pada alkalimetri ini digunakan sebagai larutan standar untuk menentukan kadar asam
salisilat.
Percobaan selanjutnya adalah perhitungan kadar asam salisilat dengan cara
titrasi terhadap asam salisilat dengan larutan NaOH sebagai titrannya. Langkah
pertama yaitu larutan baku NaOH yang telah dibuat diawal kedalam buret sampai
tanda batas. Kemudian ditimbang 101,4 mg padatan asam salisilat dengan timbangan
analitik dan dimasukkan kedalam gelas kimia. Selanjutnya ditambahkan 15 mL
etanol yang telah dinetralkan dan 20 mL akuadest dan diaduk sampai homogen.
Proses melarutkan dengan etanol yang bersifat netral agar tidak terdapat kandungan
atau zat lain pada sampel yang diuji sehingga keadaan larutan tetap steril dan tidak
terkontaminasi. Kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2
tetes indikator fenol merah ke dalam asam salisilat agar nantinya bisa terjadi
perubahan warna. Lalu dititrasi dengan meneteskan larutan NaOH 0.1 N ke dalam
asam salisilat sampai warna larutan yang dihasilkan menjadi merah muda yang
menandai telah dicapai titik akhir titrasi. Indikator metil merah dipakai karena
larutan ini memiliki trayek pH pada saat terjadi titik ekuivalen yang sesuai untuk
asam salisilat. Indikator metil merah mempunyai trayek pH 6,8 – 8,4. Dari perlakuan
tersebut, diperoleh volume NaOH sebanyak 5.6 mL dan melalui perhitungan,
diketahui bahwa kadar asam salisilat sebesar 87,84% dengan normalitas 0,037 N.
 BAB V
KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 19,6
mL dan normalitas sebesar 0,131 N.
2. Penetapan kadar sampel asam salisilat diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar
5,6 mL, normalitas sebesar 0,037 N dan kadar salisilat sebesar 87,84%
3. Fungsi dari akuades yang digunakan harus bebas dari CO2 agar mencegah tidak
terbentuk Na2CO3 yang menyebabkan NaOH menjadi tidak murni.
4. Etanol yang bersifat netral berfungsi untuk melarutkan asam salisilat serta
agar terhindar dari zat yang terkontaminasi.
5. Perubahan warna terjadi pada larutan asam salisilat dari warna bening berubah
menjadi warna merah muda.
 DAFTAR PUSTAKA

Andari, Susilowati. 2013. Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara

Alkalimetri dengan Spekrofotometri-UV. Jurnal Eduhealth. Vol 3 (2): 114-
119.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan
dari Vogel Chemical Textbook Inorganic Quantitative Analysis, oleh Dr. A.
Hadyana Pudjaatmaka dan Ir. L. Setiono Penerbit Buku Kedokteran EGC,
Jakarta.

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keempat Jilid
1. Terjemahan dari Quantitative Chemical Analysis fourth edition, oleh
Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Penerbit Erlangga, Jakarta.

Haryadi. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerbit Erlangga, Jakarta.

Ratnasari, Sinta. 2016. Studi Potensi Ekstrak Daun Adam Hawa (Rhoeo discolor)
Sebagai Indikator Titrasi Asam- Basa. Jurnal Penelitian. Vol 4 (1): 39-46.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jurnal Kimia. Vol 2 (7) : 45-46,
Jakarta.

Ulfa, Ade Maria, dkk. 2017. Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Minyak
Kelapa, Minyak Kelapa Sawit Dan Minyak Zaitun Kemasan Secara
Alkalimetri. Jurnal Analis Farmasi. Vol 2 (4): 242-250.
 LAMPIRAN

A. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan KHC8H4O4 (Kalium Biftalat)

1. Normalitas KHC8H4O4
Diketahui : Volume = 19,6 mL = 0,0196 mL
Massa = 403,7 mg = 0,4037 mg
BE = 204,2 gram/mol
Ditanya : N1KHC8H4O4 = .... ?
Penyelesaian :
gram
Normalitas KHC8H4O4 =
BE × V
0,4037 gram
= gram
204,2 ×0,0196 L
mol

0,4037 gram
= gram
4,0023 L
mol

= 0,1008 N

2. Penetapan Kadar NaOH 0,1 N dengan KHC8H4O4

Diketahui : V1NaOH = 19,6 mL = 0,0196 L
V2KHC8H4O4 = 5,6 mL = 0,0056 L
N2KHC8H4O4 = 0,1008 N
Ditanya : N1NaOH = .... ?
Penyelesaian :
V1N1 = V2N2
0,0196 L × N1 = 0,0056 L × 0,1008 N
0,0065 L ×0,1008 N 0,0056 L N
N1 = = = 0,285 N
0,0196 L 0,0196 L

B. Penetapan Kadar Salisilat

1. Normalitas C7H6O3
Diketahui : Massa C7H6O3 = 101,3 mg
BE = 138,121 gram/mol
 Volume KHC8H4O4 = 5,6 mL = 0,0056 L
Ditanya : N C7H6O3 = ... ?
Penyelesaian :
gram
Normalitas C7H6O3 =
BE ×V
0.1014 gram
= gram
138,121 × 0,0056 L
mol

0,1014 gram
=
0,7734 gram/mol

= 0,131 N

2. Penetapan Kadar C7H6O3

Diketahui : V1 NaOH = 19,6 mL = 0,0196 L
V2 C7H6O3 = 5,6 mL = 0,0056 L
N2 C7H6O3 = 0,131 N
Ditanya : N1 C7H6O3 = ... ?
Penyelesaian :
V1N1 = V2N2
0,0196 L × N1 = 0,0056 L × 0,131 N
0,0065 L ×0,131 N 0,00073 L N
N1 = = = 0,037 N
0,0196 L 0,0196 L

3. % Kadar C7H6O3
Diketahui : Vtitran = 19,6 mL
Ntitran = 0,131 N
BE = 138,121 gram/mol
Ditanya : % Kadar b⁄b C7H6O3 = .... ?
Penyelesaian :
0,0196 L × 138,121 gram/mol
% Kadar b⁄b C7H6O3 = × 100% = 87,84%
0,4037 gram