GRAVIMETRI
OLEH:
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
BAB I
PENDAHULUAN
Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Selain itu, analisis gravimetri merupakan suatu cara analisis
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan zat yang didapat dari proses
pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah
diendapkan ini diasaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan
itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat
dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup (Mien, 2015).
Analisis gravimetri merupakan metode yang berdasarkan pada pengukuran
massa. Didalam metode ini timbulnya analit dikonversi untuk suatu endapan yang
larut dapat disaring, dicuci agar terbebas dari murnian serta mengkonversi ke produk.
Produk ini dapat mempertimbangkan sebagai contoh dalam suatu metode untuk
menetukan zat kapur didalam air alami. Suatu kelebihan asam oksalat (H2C2O4)
adalah dapat ditambahkan untuk suatu volume yang terukur dari contoh tersebut.
Penambahan amoniak dapat menyebabkan semua zat kapur mempercepat endapan
zat kapur dalam contoh tersebut (Mien, 2015).
Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan
jumlah zat berdasarkan penimbangan dari hasil reaksi setelah bahan atau analit
dianalisis diperlakukan terhadap pereaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa gas atau
endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis, dan residu. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang, metode gravimetri dibedakan dalam kelompok metode evolusi
gas dan metode pengendapan. Pada proses pengendapan, analit direaksikan dengan
pereaksi tertentu sehingga terjadi suatu endapan. Endapan dibentuk dari reaksi analit
dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa, sehingga baik kation
maupun anion akan diendapkan, bahan pengendap dapat sebagai bahan anorganik
maupun organik. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai
hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria yaitu proses
pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna
dan Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor
Garavimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaa lainnya. Kesedarhanaan itu
jelas terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Mula-mula cuplikan zat
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan
yang terbentuk lalu disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelaah dingin
ditimbang. Metode garavimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP →AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia
hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapt ditentukan beratnya
dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan
pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan
yang sempurna (Darma, 2018).
Sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap dapat dihilangkan denngan
caara endapan dicuci setelah disaring Pencucian akan berhasil jika pencucian
dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian cairan pencuci. Pencucian
dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion
pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi
yang cocok. Hal penting yang perlu diperhatikan dalam pencucian endapan adalah
pemilihan larutan pencuci. Sebenarnya air murni merupakan cairan pencuci yang
paling cocok, namun air hanya dapat digunakan bila endapan yang akan dicuci
berupa hablur dan mempunyai kelarutan yang rendah (misalnya BaSO4). Untuk
menghindarkan larutnya endapan kembali karena terbentuknya koloid, maka
endapanendapan yang tak terbentuk seperti Fe(OH)3, Al(OH)3 dicuci dengan air
panas yang mengandung elektrolit lembam, misalnya NH4NO3. Zat pengendap itu
haruslah zat yang mudah menguap sehingga dapat hilang pada saat pemijaran
endapan (Bana, 2015).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
4.2 PEMBAHASAN
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Analisis gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif
yang bertujuan untuk mendapatkan jumlah konstituen di dalam sampel. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis atau berbagai macam metode lainnya. Pada percobaan ini
menggunakan metode pengendapan, prinsip kerja dari metode pengendapan ialah
senyawa yang akan dianalisis diendapkan terlebih dahulu dengan menambahkan
pereaksi yang sesuai dan langkah selanjutnya dipisahkan endapannya Chadijah,
2012).
Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Alat
utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Kelebihan dari metode ini adalah penanganan yang relatif sederhana dan akurasi
yang umumnya baik. Kekurangan dari metode ini adalah transformasi kimia akibat
proses oksidasi dapat terjadi ketika mengeringkan bahan organik karena
penghilangan oksigen, hal ini dapat mempengaruhi penimbangan selanjutnya.
Syarat-syarat dari analisis gravimetri yaitu proses pemisahan analit harus
berlangsung sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara
analitis tidak terdeteksi dan zat yang ditimbang harus murni atau mendekati murni
dan mempunyai susunan yang pasti (Khopkar, 1990).
Percobaan yang dilakukan pertama kali yaitu, preparasi sampel yang
berfungsi untuk menyiapkan bahan-bahan dan sampel untuk praktikum. Langkah
pertama yaitu dibersihkan terlebih dahulu pipet volume dengan aquades. Selanjutnya
ketika digunakan, filler dikeluarkan terlebih dahulu agar tidak ada zat-zat yang
tersisa atau lebih steril. Lalu, diambil sedikit demi sedikit larutan sampel untuk
membilas pipet volume dan dipastikan semua dinding dari pipet volume terbasahi
oleh sampel, agar tidak tercampur dengan larutan lain. Setelah dibilas, lalu pipet
sampel 25 mL, secara pelan-pelan sampai menunjukkan tanda 25 mL pada pipet
volume dan diperhatikan garis pas 25 mL pada pipet volume. Paskan volume 25 mL
dengan meniskus bawah harus tepat pada garis tanda. Lalu, kita masukkan larutan ke
wadah sampel (beaker gelas 250 ml). Selanjutnya, tekan pada filler maka larutan
akan masuk semua ke dalam beaker gelas tersebut. Tambahkan HCl pekat (0,3 – 0,6
mL) menggunakan pipet tetes biasa, diteteskan 10 tetes setara dengan 4 ml.
Penambahan HCl itu sebagai katalis untuk membentuk endapan BaSO4. Perlakuan
selanjutnya menambahkan larutan pereaksi yaitu BaCl2 5%. Adapun yang dimaksud
dengan 5 % adalah 5 gram BaCl2 dalam 100 ml pelarut. Jadi, dibuat larutan BaCl2
sebanyak 5 gram dengan aquades sampai batas 100 ml beaker gelas. Larutan diaduk
sampai padatan BaCl2 larut dan homogen. Larutan di beri sampel dan di simpam di
tempat yang aman. Tujuan dari larutan pereaksi ini adalah sebagai agen pengendap
yang bereaksi dengan sampel Na2SO4 untuk membentuk BaSO4 sebagai endapan,
seperti pada reaksi:
Na2SO4 + BaCl2 → 2NaCl + BaSO4
Tahapan selanjutnya yaitu proses mengendapkan sampel yaitu dengan
memanaskan larutan sampel yang diletakkan batang pengaduk dengan ditutup gelas
arloji dan larutan pereaksi BaCl2 menggunakan hotplate dan di tunggu selama 10
menit. Pemanasan juga dilakukan untuk menambah kelarutan reaksi yang bertambah
seiring dengan bertambahnya temperatur. Setelah 10 menit dilakukan sampai larutan
hangat, kemudian lakukan tahap pengendapan pada sampel dengan meneteskan
secara perlahan larutan pereaksi BaCl2 sampai tidak terdapat endapan lagi pada
sampel dengan ditandai dengan tidak keruhnya larutan sampel. Apabila ketika
ditambahkan BaCl2 sudah tidak ada kekeruhan pada sampel maka, tahap
pengendapan dapat dihentikan. Kemudian lakukan proses aging dengan tetap
memanaskan larutan hingga 1 jam dengan memperhatikan volume sampel tidak
kurang dari 100 mL. Proses pendiaman tersebut agar BaSO4 terpisah dengan larutan
secara perlahan-lahan mengendap menjadi endapan BaSO4. Pemanasan juga
dilakukan untuk menambah kelarutan reaksi yang bertambah seiring dengan
bertambahnya temperatur. Setelah satu jam, embun pada gelas arloji dicuci kembali
dimasukkan ke dalam gelas sampel. Setelah itu, larutan sampel diteteskan larutan
BaCl2 untuk mengetes kembali apakah larutan sampel sudah mengendap sempurna
atau belum. Jika hasil tetesan tidak menimbulkan keruhan ataupun endapan maka
endapan sudah terbentuk sempurna. Setelah satu jam, embun pada gelas arloji dicuci
kembali dimasukkan ke dalam gelas sampel. Setelah itu, larutan sampel diteteskan
larutan BaCl2 untuk mengetes kembali apakah larutan sampel sudah mengendap
sempurna atau belum. Jika hasil tetesan tidak menimbulkan keruhan ataupun
endapan maka endapan sudah terbentuk sempurna.
Tahap yang dilakukan selanjutnya yaitu tahap penyaringan yang dilakukan
dengan menggunakan kertas saring whatman 40 dengan bantuan pinset diletakkan
dalam corong gelas. Kemudian, larutan sampel disaring ke dalam gelas erlenmeyer
untuk memisahkan filtrat dan endapan. Setelah endapan sudah terpisah dari filtrat,
diambil sedikit filtrat dan ditambahkan 2 tetes pereaksi AgNO3 dan HNO3 untuk
memastikan filtrat yang diperoleh tidak mengandung ion Cl-. Setelah filtrat terbukti
tidak terdapat endapan putih setelah ditetes kan pereaksi, proses pemijaran krus
porselen kosong dilakukan sebanyak 3 kali. Krus porselen kosong dipanaskan diatas
bunsen nyala selama 10-15 menit kemudian krus porselen dibiarkan pada suhu ruang
sampai hangat dan diletakkan krus porselen ke dalam desikator. Krus porselen
kosong ditunggu sampai dingin dan diambil untuk ditimbang. Hasil yang didapat dari
penimbangan pertama sebesar 33,9443 gram.
Tahap yang dilakukan setelah tahap penyaringan yaitu tahap pemijaran
endapan dilakukan dengan memasukkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam
krus porselen kosong yang telah ditimbang konstan terlebih dahulu. Kemudian, krus
porselen berisi kertas endapan dipanaskan diatas nyala api bunsen. Setelah
dipanaskan selama 15 menit krus porselen tersebut dimasukkan ke dalam desikator.
Pemanasan ini dilakukan sampai endapan didalam krus porselen menjadi putih
sempurna setelah kertas saring terbakar menjadi arang. Proses pemijaran ini
berlangsung kurang lebih selama 30 menit sampai endapan putih sempurna.
Kemudian dibiarkan pada suhu ruang dan dimasukkan kembali ke dalam desikator,
ditunggu selama 15 menit dan ditimbang endapan BaSO4 pada timbangan analitik.
Hasil penimbangan menunjukkan penimbangan pertama sebesar 34,3569 gram.
Tahap ini dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan sampai penimbangan konstan
(selisih 0,2 mg). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis gravimetri, yaitu
pembetukkan endapan, sifat-sifat endapan untuk meminimalisir kontaminasi endapan
dengan tujuan mendapatkan endapan yang murni atau hampir murni.
Perhitungan dapat dilakukan dengan menghitung hasil endapan dan hasil
volatile. Hasil volatile menggunakan persamaan hasil volatile dalam ppm. Ppm (part
per million) adalah jumlah satu bagian zat terlarut dalam satu juta bagian zat pelarut,
artinya setiap satuan ppm ialah 1/106 atau 10-6. Jika diketahui massa krus dan
endapan sebesar 34,3569 g, massa krus kosong sebesar 33,9443 g, dan volume
sampel sebesar 200 mL. Kita harus mengkonversi satuan dalam bentuk ppm terlebih
dahulu. Jika kita umpamakan 1 mL = 1 g, maka volume sampel sebesar 150 mL
dikonversi menjadi 200 gram.
krus dan endapan − krus kosong
Hasil Volatile = × 106
volume sampel
(34,3569−33,9443) g 0,4126 g
Hasil Volatile = × 106 = × 106 = 2063 ppm
200 g 200 g
BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. HCl berfungsi sebagai katalis untuk membentuk BaSO4
2. Proses pendiaman BaCl2 dengan larutan sampel agar terpisah dengan larutan
secara perlahan-lahan mengendap menjadi endapan BaSO4
3. Penambahan AgNO3 dan HNO3 berfungsi untuk membuktikan larutan sudah
bebas dari ion Cl-
4. BaCl2 berfungsi sebagai agen pengendap yang akan mengendapkan analit yang
terdapat dalam sampel
5. Pemanasan sampel BaCl2 berfungsi untuk menambah kelarutan reaksi yang
bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur
6. Reaksi sampel berupa Na2SO4 dengan penambahan BaCl2 yang berperan
sebagai agen pengendap menghasilkan 2NaCl dan BaSO4
7. Perhitungan yang dilakukan untuk hasil endapan menghasilkan 0,4126 g
8. Tahap pemijaran untuk krus porselen yang berisi endapan maupun kosong
bertujuan untuk menyamakan suhu krus dengan desikator karena apabila
perbedaan suhu yang tinggi dapat menyebabkan krus tersebut bisa pecah
9. Perhitungan yang dilakukan dengan menggunakan persamaan hasil volatile
dalam ppm menghasilkan 2063 ppm
10. Penambahan H2O pada sampel yang diaduk sampai homogen untuk proses
pengenceran larutan
11. Larutan BaCl2 5% merupakan larutan pereaksi dengan 5 gram BaCl 2 dalam 100
mL aquades
DAFTAR PUSTAKA
Bana, Ernawati A.H. 2015. Kajian Metode Gravimetri dalam Analisis Kadar
Karaginan Rumput Laut (Eucheuma cottonii). Jurnal Penelitian. Vol (1) 1: 1-
6.
Darma, Wira, 2018. Analisis Jenis dan Kadar Saponin Ekstrak Akar Kuning
(Fibraurea chloroleuca Miers) Secara Gravimetri. Jurnal Pendidikan Kimia
dan Ilmu Kimia. Vol 3 (1): 51-59.
Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keempat Jilid
1. Terjemahan dari Quantitative Chemical Analysis fourth edition, oleh
Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga
Mien, Dumanauw Jovie. 2015. Penetapan Kadar Saponin pada Ekstrak Daun Lidah
Mertua (Sansevieria Trifasciata Prain Varietas S. laurentii) Secara
Gravimetri. Jurnal Penelitian Kimia. Vol 2 (2): 14-20.
LAMPIRAN
= 58,79 %