Nama : Bagaswara Wardhana

NIM : 191450009

Kelas : PDN 1B

Mata Kuliah : Pengantar Pengendalian Mutu Produk Migas

1. Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground
state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi
dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan
energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi
atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom,
dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.

2. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

a. Sumber radiasi resonansi          

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode
Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya
terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur
murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa,
diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda
diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan
tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan
kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi
ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi
gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas
yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung
gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,
untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan
sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran,
jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung
berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi
yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian
ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting
tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus
secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil
pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting

d. Kompresor
  Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan
ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup.
Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem
pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek
dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran
pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang
akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. . Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.

f. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan
oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu
katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

g. Detektor
 Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

h. Recorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.

3. Proses Atomisasi

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC
atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan
cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan
untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari
campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan
dianalisa.
 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
 Gas cukup murni dan bersih (UHP),

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 –
2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900
ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi
dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
 3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
 Tidak mudah meledak bila kena panas
 Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
 Mempunyai titik didih > 100 ºC
 Mempunyai titik nyala yang tinggi
 Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Dalam analisis AAS biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat unsur
karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda dalam
daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala terebut yaitu :
1. Nyala Udara-Asetilen

Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara
asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak
mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas
yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang
gelombang yang pendek ( ultraviolet).

2. Nyala N2O-Asitilen

Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang
kuat sehingga N2o asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan
atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen
dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan
oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan
dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan
suhu

3. Nyala Udara-Hidrogen

Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada
daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala
udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai
sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala
udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.

4. Nyala Argon-Hidrogen
 Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada
daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se
(196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi
yang besar.

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon
(CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan
sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa
akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. Pemanasan larutan sampel melalui tiga
tahapan yaitu :

 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

 Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau
oksida logam
 Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan
dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-
atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

4. Keunggulan/ Kelebihan AAS

Keuntungan metoda AAS adalah:

•  Spesifik

•  Batas (limit) deteksi rendah

•  Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh

sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
 • Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

5. Kelemahan Metode AAS

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa sumber
kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran
menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :

1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :

–    Proses destruksi yang kurang sempurna

–    Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar.
Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada  jalannya aliran
sampel.

2. Gangguan kimia berupa :

–    Disosiasi tidak sempurna

–    Ionisasi

–    Terbentuknya senyawa refraktori

6. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

a. Gangguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1)
penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan
kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
 b. Gangguan Matrik

Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila pelarut
yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan
sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,
tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam
analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

c. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat
dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat
mencapai 100-2000 ppm
 Standar Nasional Amerika

Penunjukan: D 4628 - 02

Metode Uji Standar untuk

Analisis Barium, Kalsium, Magnesium, dan Seng dalam

Minyak Pelumas yang Tidak Digunakan oleh
Spektrometri Serapan Atom1

Standar ini dikeluarkan berdasarkan penetapan tetap D 4628; nomor segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi
asli atau, dalam kasus revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam tanda kurung menunjukkan tahun persetujuan kembali
terakhir. A epsilon superskrip (e) menunjukkan perubahan editorial sejak revisi terakhir atau persetujuan ulang.

Standar ini telah disetujui untuk digunakan oleh lembaga-lembaga Departemen Pertahanan.

2. Dokumen yang Dirujuk

1. Cakupan *
2.1 Standar ASTM:

1.1 Metode pengujian ini berlaku untuk penentuan

D 6299 Praktek untuk Menerapkan Teknik Jaminan
persen massa barium dari 0,005 menjadi 1,0%, kalsium
Kualitas Statistik untuk Mengevaluasi Kinerja Sistem
dan magnesium dari 0,002 menjadi 0,3%, dan seng dari
0,002 menjadi 0,2% dalam minyak pelumas. Pengukuran Analitik2

1.2 Konsentrasi yang lebih tinggi dapat ditentukan dengan 3. Ringkasan Metode Tes
pengenceran yang tepat. Konsentrasi logam yang lebih
rendah seperti barium, kalsium, magnesium, dan seng pada
tingkat sekitar 10 ppm juga dapat ditentukan dengan metode 3.1 Sampel ditimbang dan minyak dasar ditambahkan ke
0,25 6
pengujian ini. Penggunaan metode pengujian ini untuk
penentuan pada konsentrasi yang lebih rendah ini harus
dengan persetujuan antara pembeli dan penjual. Total massa 0,01-g. Lima puluh mililiter larutan kerosin,

1.3 Minyak pelumas yang mengandung improvisasi indeks

viskositas dapat memberikan hasil yang rendah ketika
kalibrasi dilakukan menggunakan standar yang tidak 1Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTM D02
mengandung improvisasi indeks viskositas. tentang Produk Minyak dan Pelumas dan merupakan tanggung jawab
langsung Sub-komite D02.03 tentang Analisis Unsur.

1.4 Nilai yang dinyatakan dalam unit SI harus dianggap Edisi saat ini disetujui 10 November 2002. Diterbitkan Februari 2003. Awalnya
sebagai standar. disetujui pada tahun 1986. Edisi sebelumnya sebelumnya disetujui pada tahun
1997 sebagai D 4628–97.

1.5 Standar ini tidak dimaksudkan untuk membahas semua 2 Buku Tahunan Standar ASTM, Vol 05.03.
masalah keamanan, jika ada, terkait dengan penggunaannya.
Pengguna standar ini bertanggung jawab untuk menetapkan
praktik keselamatan dan kesehatan kerja yang sesuai dan
menentukan kemampuan pembatasan peraturan sebelum mengandung kalium sebagai penekan ionisasi,
digunakan.Pernyataan kehati-hatian khusus diberikan ditambahkan, dan sampel dan minyak dilarutkan.
dalam 3.1, 6.3, dan 8.1. (Peringatan — Berbahaya. Berpotensi toksik dan mudah
meledak). Standar juga sudah disiapkan sebelumnya,
5.3 Pipet Pengukur Otomatis atau Pipet Kelas A Volumetrik,
selalu menambahkan minyak jika perlu untuk
menghasilkan massa total 0,25 g. Solusi ini dibakar
Kapasitas 50 mL.
dalam nyala spektrofotometer serapan atom. Api
asetilena / nitro oksida digunakan. (Peringatan — Mudah
5.4 Botol dengan Tutup Sekrup, 60 mL (2 ons).
terbakar. Uap berbahaya.)

NOTE 1 — Labu volumetrik atau botol plastik yang sesuai dapat

4. Signifikansi dan Penggunaan diganti.

4.1 Beberapa minyak diformulasikan dengan bahan 5.5 Pengocok, Pengaduk Mekanik, atau Rendaman
tambahan yang mengandung logam yang bertindak Ultrasonik, mampu menangani botol 60-mL.
sebagai deterjen, antioksidan, agen anti-pakaian, dll.
Beberapa aditif ini mengandung satu atau lebih logam
ini: barium, kalsium, seng, dan magnesium. Metode 6. Reagen
pengujian ini menyediakan sarana untuk menentukan
konsentrasi logam-logam ini yang memberikan indikasi
6.1 Minyak Dasar, bebas logam, dengan viskositas
kandungan aditif dalam minyak ini.
sekitar 4 cSt pada 100 ° C. Minyak netral A100 yang
memberikan solvabilitas yang baik untuk standar dan
konsentrat aditif memuaskan. Minyak parafin yang sangat
5. Peralatan
tinggi harus dihindari.

5.1 Spektrofotometer Serapan Atom. 6.2 2-Ethyl Hexanoic Acid, yang telah ditentukan bebas
dari logam yang mengganggu.
5.2 Neraca Analitik.

* Bagian Ringkasan Perubahan muncul di akhir standar ini.

Hak Cipta © ASTM International, Drive 100 Barr Harbor, PO Box C700, Conshohocken Barat, PA 19428-2959, Amerika Serikat.

1 N

D 4628 - 0

6.3 Kerosine, Bebas Logam—Lihat Catatan 2-4.
(Peringatan— Mudah terbakar. Bahaya uap.) Kisaran
distilasi dari 170 ° C hingga 280 ° C pada 100 kPa (1 atm).
Ketika pelarut kerosine terkontaminasi, ia dapat
dimurnikan bebas logam dengan berjalan melalui tanah
liat attapulgus.
NOTE 2 — Pelarut selain kerosin, seperti xylene MEK dan
sebagainya, dapat digunakan dalam metode pengujian ini, namun,
data presisi yang dikutip dalam Bagian 16 diperoleh dengan
menggunakan kerosin.
NOTE 3 — kerosin bebas logam dapat diperoleh dari sebagian
besar rumah persediaan laboratorium, tetapi harus diuji
kandungan logamnya sebelum digunakan.
NOTE4 — Hasil yang memuaskan telah diperoleh dalam metode
pengujian ini dengan menggunakan Baker "kerosine" (deodorized)
yang masing-masing memiliki titik didih awal dan titik akhir masing-
masing 191 ° C dan 240 ° C, dan komposisi tipikal 96,7 volume% jenuh ,
0,1 volume% olefin, dan maksimum 3,2 volume% aromatik. Jika minyak
tanah yang digunakan oleh operator menyimpang cukup besar dari
komposisi ini, mungkin ada kesalahan yang signifikan.
6.4 Senyawa Logam Larut Minyak, 3 campuran standar
stok dalam minyak dasar. A 0,256 Bagian 0,01-g
campuran standar stok ini yang diencerkan dengan 50
mL larutan penekan ionisasi kalium (lihat 6.5) akan
menghasilkan pembacaan 0,5 60,1 unit absorbansi untuk
masing-masing elemen barium, kalsium, magnesium, dan
seng menggunakan ekspansi skala minimum atau rotasi
burner. Konsentrasi logam harus dicampur secara akurat
menjadi tiga angka penting. Konsentrasi aktual harus
dipilih agar sesuai dengan rentang kerja optimal dari
instrumen tertentu yang digunakan, tetapi sebagai
panduan satu kooperator menggunakan 0,4% barium,
0,03% kalsium, 0,03% magnesium, dan 0,06% seng.
Campuran standar stok harus dipanaskan dan diaduk
untuk memastikan solusi yang homogen.
D 4628 - 0
dapat digunakan untuk memeriksa validitas proses
pengujian seperti yang dijelaskan dalam Bagian 16.
7. Pengambilan sampel
3Senyawa logam yang larut dalam minyak yang ditemukan memuaskan
untuk metode pengujian ini tersedia dari Institut Nasional Standar dan
Teknologi, Kantor Bahan Referensi Standar, Washington, DC 20234.
NOTE 5 — Selain standar kalibrasi yang diidentifikasi dalam 6.4,
standar kalibrasi elemen tunggal atau multi elemen juga dapat
dibuat dari bahan yang serupa dengan sampel yang dianalisis,
asalkan standar kalibrasi yang akan digunakan sebelumnya telah
dikarakterisasi oleh independen, primer (misalnya , gravimetri atau
volumetrik), dan teknik analitik untuk menetapkan tingkat persen
massa konsentrasi unsur.
6.5 Solusi Supresan Ionisasi Kalium—Mengandung
senyawa kalium yang larut dalam minyak dalam kerosin
pada 2,0 6 0,1 g kalium / liter larutan.
6 — Konsentrasi kalium aktual yang dibutuhkan bervariasi
dengan sumber kalium dan mungkin juga kondisi instrumentalnya.
Untuk menentukan konsentrasi yang dibutuhkan, solusi atomisasi
yang mengandung 0, 500, 1000, 1500, 2000, 2500, dan 3000 ppm
kalium dengan 25 ppm barium dan 5 ppm kalsium di masing-
masing. Plot grafik penyerapan barium dan kalsium versus
konsentrasi kalium seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1.
Konsentrasi minimum kalium yang dibutuhkan adalah di atas lutut
untuk kurva barium dan kalsium.
6.6 Standar Kerja—Segera disiapkan dengan
menimbang menjadi enam botol 60 mL ( 1) 0,25, (2) 0,20,
(3) 0,15, (4) 0,10, (5) 0,05, dan (6) 0 g campuran standar
stok (lihat 6.4) ke tiga angka signifikan dan tambahkan
0,0, 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, dan 0,25 60,01 g minyak dasar,
masing-masing. Tambahkan 50 mL larutan penekan
ionisasi kalium (lihat 6.5) ke setiap botol dan kocok atau
aduk hingga larut.
NOTE7 — Banyak instrumen AAS modern dapat menyimpan
hingga 3 atau 4 standar kalibrasi dalam memori. Dalam kasus
tersebut, ikuti instruksi dari pabriknya, memastikan bahwa
absorbansi sampel yang tidak diketahui berada di bagian linier dari
rentang kalibrasi yang digunakan.
6.7 Kontrol Kualitas (QC) Sampel, lebih disukai adalah
bagian dari satu atau lebih bahan minyak bumi cair yang
stabil dan mewakili sampel yang diinginkan.
N
Sampel-sampel QC ini
7.1 Kocok sampel dengan seksama sebelum
pengambilan sampel untuk memastikan mendapatkan
sampel yang representatif.
8. Persiapan Aparatur
8.1 Konsultasikan instruksi pabrik untuk operasi
spektrofotometer serapan atom. Metode pengujian ini
mengasumsikan bahwa prosedur operasi yang baik
diikuti. Perbedaan desain antara spektrofotometer
membuatnya tidak praktis untuk menentukan manipulasi
yang diperlukan secara rinci di sini. (Peringatan —
Prosedur operasi yang benar diperlukan kembali untuk
keselamatan serta untuk keandalan hasil. Ledakan dapat
terjadi karena api-api kembali kecuali kepala burner yang
benar dan urutan operasi digunakan.)
8.2 Untuk penentuan barium, pasang lampu katoda
berongga barium dan atur monokromator pada 553,6 nm.
Lakukan penyesuaian halus pada pengaturan panjang
gelombang untuk memberikan hasil maksimal. Dengan
menggunakan burner head yang tepat untuk asetilena /
nitro oksida, atur api asetilena / nitro oksida. Pada
instrumen yang dapat diterapkan, sesuaikan kontrol gain
untuk mengatur maksimum ini pada skala penuh, ketika
standar aspirasi (6) dalam 6.6.
8.3. Aspirasi sekitar 2,5 hingga 3 mL / menit larutan barium
standar ke dalam nyala api. Buat penyesuaian ketinggian dan
sudut kompor dan laju alir asetilena untuk memberikan
penyerapan maksimum. Pastikan bahwa standar (6) dalam
6.6 masih memberikan absorbansi nol dengan membuat
penyesuaian, jika perlu.
9. Kalibrasi (Barium)
9.1 Standar aspirasi (1) di 6.6. Dengan ekspansi skala
minimum atau rotasi burner, dapatkan angka 0,56 0,1 pada
meter absorbansi atau perangkat pembacaan alternatif.
9.2. Aspirasi standar 6.6 secara berurutan ke dalam nyala
api dan catat hasilnya (atau perhatikan defleksi meteran).
Ambil pelarut sendiri setelah setiap standar.
9.3 Menentukan absorbansi bersih dari masing-masing
standar. Jika output spektrofotometer linier dalam
absorbansi, absorbansi netto diberikan oleh perbedaan
antara absorbansi untuk larutan standar atau sampel dan
absorbansi untuk pelarut saja. Jika keluaran
spektrofotometer sebanding dengan transmisi (yaitu
intensitas cahaya) maka absor-bance bersih diberikan oleh
log10 d0/ d1, di mana defleksi adalah d 0 ketika pelarut saja
disedot dan d1 ketika larutan standar atau sampel disedot.
9.4 Plot absorbansi bersih terhadap konsentrasi (mg /
50 mL larutan penekan) barium dalam standar untuk
memberikan kurva kalibrasi.
NOTE 8 — Kurva kalibrasi dapat secara otomatis dihitung oleh
perangkat lunak instrumen dan ditampilkan melalui terminal
komputer instrumen, membuat plot yang sebenarnya tidak
diperlukan.
9.5 Kalibrasi harus dilakukan sebelum masing-masing
kelompok sampel untuk dianalisis dan setelah setiap
perubahan dalam kondisi instrumental, karena variasi
terjadi dalam perilaku instrumen. Bacaan juga dapat
bervariasi dalam waktu singkat dari penyebab seperti
penumpukan deposit pada slot burner atau di nebulizer.
Dengan demikian, standar tunggal harus disedot dari waktu
ke waktu selama
serangkaian sampel untuk memeriksa apakah kalibrasi
telah berubah (pemeriksaan setelah setiap sampel kelima
disarankan). Tampilan visual nyala api juga berfungsi
sebagai pemeriksaan yang berguna untuk mendeteksi
perubahan kondisi.
9.6 Menentukan kemiringan dan mencegat untuk barium
berdasarkan kurva kalibrasi yang dikembangkan. Nilai-
nilai tersebut akan digunakan untuk menentukan
konsentrasi barium sampel yang akan diuji. Pastikan
bahwa koefisien regresi setidaknya 0,99 untuk barium, jika
tidak, laboratorium perlu mengkalibrasi ulang untuk
barium ketika kriteria ini tidak dipenuhi.
10. Prosedur (Barium)
10.1 Timbang sampel hingga tiga angka penting menjadi a
60 mL (2 ons) botol. Massa sampel dipilih untuk memberikan
pembacaan absorbansi 0,2 sampai 0,5. Tambahkan minyak
dasar untuk menghasilkan 0,2560,01 g total massa.
Tambahkan 50 mL larutan penekan kalium, lihat 6.5, dan
larut. Ukuran sampel maksimum yang akan digunakan adalah
0,25 g, dan minimum 0,05 g.
10.1.1 Untuk sampel yang kabur tambahkan 0,25 6,01
mL asam 2-etil heksanoat dan kocok. Jika ini
membersihkan kabut, analisis dijalankan, dan kesalahan
dilusi dikoreksi dengan mengalikan hasil yang ditemukan
dengan 1,005. Jika sampel tetap kabur, sampel tidak
cocok untuk dianalisis dengan metode tes ini.
10.2 Sampel yang menghasilkan absorbansi lebih besar
dari 0,5 bahkan dengan ukuran sampel minimum dapat
secara akurat diencerkan dengan minyak dasar baru
hingga konsentrasi yang sesuai. Pastikan solusi baru itu
homogen sebelum melanjutkan seperti yang diperintahkan
pada 10.1.
10.3 Aspirasi larutan sampel dan tentukan absorbansi,
aspirasi pelarut sendiri sebelum dan sesudah setiap
pembacaan.
11. Perhitungan (Barium)
11.1 Baca dari kurva kalibrasi konsentrasi, C, sesuai
dengan absorbansi yang diukur.
C = konsentrasi barium dalam larutan sampel encer, mg /
50 mL larutan penekan.
11.2 Hitung kandungan barium minyak dalam
persentase massa sebagai berikut:
CD
 (1) 12.1 Ulangi Bagian 7 hingga 10 menggantikan referensi
Barium,% massa 5 10W
yang dibuat untuk barium dengan kalsium menggunakan
kondisi berikut:
dimana:
12.1.1 Asetil / nyala oksida nitrat,
W = gram sampel / 50 mL,
12.1.2 Lampu katoda berongga kalsium, dan
C = miligram logam / 50 mL, dan
D = faktor dilusi jika dilusi diperlukan pada 10.2. 12.1.3 Garis analitik 422.7 nm.

9 — Jika kurva kalibrasi linier, konsentrasi dapat ditentukan dengan

persamaan alih-alih kurva kalibrasi. 13. Penentuan Magnesium

12. Penentuan Kalsium 13.1 Ulangi Bagian 7 hingga 10 menggantikan referensi

yang dibuat untuk barium dengan magnesium
menggunakan kondisi berikut:

D 4628 - 02

IKHTISAR PERUBAHAN

Subkomite D02.03 telah mengidentifikasi lokasi perubahan yang dipilih untuk standar ini sejak edisi
terakhir (D 4628–97) yang dapat berdampak pada penggunaan standar ini.

(1) Menambahkan sampel QC ke Bagian 6, Reagen. (2) Menambahkan bagian QC ke Bagian 16.

ASTM International tidak mengambil posisi sehubungan dengan validitas hak paten apa pun yang dinyatakan
sehubungan dengan item apa pun yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas disarankan
bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko pelanggaran hak-hak tersebut, sepenuhnya menjadi
tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan
jika tidak direvisi, akan disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang untuk revisi standar ini atau untuk standar
tambahan dan harus ditujukan ke ASTM International Headquarters. Komentar Anda akan menerima pertimbangan cermat pada
pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang dapat Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum
menerima audiensi yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan Anda kepada Komite ASTM tentang Standar, di alamat
yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau banyak) dari standar ini dapat diperoleh
dengan menghubungi ASTM di alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau
service@astm.org (e- surat); atau melalui situs web ASTM