LAPORAN PRAKTIKUM

KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI

MODUL 07: EKSTRAKSI PELARUT

Nama : Naufal Hanif Kusuma

NIM : 10519084

Hari : Selasa

Tanggal : 23 Maret 2021

Asisten : Ikhlas Khairil Imam

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2021
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI
MODUL 07: EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN PERCOBAAN
- Menentukan Keks & nilai n eksperimen pada ekstraksi kobalt (II) menggunakan
ditizon
- Menentukan pH optimum untuk ekstraksi kobalt berdasarkan %E

II. PRINSIP PERCOBAAN

Salah satu bidang pokok dalam disiplin ilmu kimia analitik adalah teknik
pemisahan. Terdapat beberapa teknik pemisahan, seperti ekstraksi, kromatografi,
distilasi, sentrifugasi, filtrasi, dst. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan
tertua sepanjang sejarah pengembangan ilmu kimia. Ekstraksi berfungsi untuk
memisahkan dua zat tertentu. Secara prinsip, ekstraksi memisahkan dua zat yang
memiliki kepolaran berbeda dan memanfaatkan perbedaan kepolaran tersebut dengan
memasukkan campuran zat ke dalam sistem dua fasa yang juga memiliki kepolaran yang
berbeda, di mana zat terlarut yang polar cenderung berinteraksi kuat dengan fasa polar,
begitupun sebaliknya. Ekstraksi logam adalah ekstraksi di mana analitnya merupakan
logam.

III. MSDS (Material Safety Data Sheets)

Bahaya &
No. Senyawa TB (0C) TD (0C) MR Sifat Fisik
Penanganan
Berbahaya jika
1. Kobalt (II) 1495 - 58.93 Padatan abu-abu tertelan, terhirup,
atau terkena mata
dan kulit.

2. Ditizon 168 376,1 256,33 Padatan hitam Jika tertelan, segera

minum susu. Jika
terhirup segera
carilah udara segar.
3. Kloroform -63 61 119,38 Larutan bening Jika terkena segera
bilas air mengalir.

IV. ALAT & BAHAN

- Set gelas kimia
 - Spektrofotometer UV-Vis
- Larutan baku 1 ppm kobalt (II)
- Larutan ditizon dalam kloroform
- Larutan penyangga pH 6, 7, 7.5, 8, dan 9.

V. CARA KERJA
Pertama, disiapkan alat dan bahan yang diperlukan pada praktikum ini. Selanjutnya,
dibuat larutan ditizon 0,025% (b/v) dengan cara mengencerkan 0,025 gram ditizon (MR
= 256,33) dan dilarutkan dalam labu takar 100 mL ditandabataskan. Kemudian, dibuat
larutan Co(II) 0,1 M dengan cara mengencerkan garam kobalt nitrat (MR = 291,03)
sebanyak 1,455 gram dalam labu takar 50 mL kemudian diukur absorbansi pada berbagai
panjang gelombang dan ditentukan absorbansi maksimumnya. Berikutnya, 10 mL Co(II)
dipipet dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Setelah itu, ditambahkan 15 mL larutan
buffer pH 6, 7, 7.5, 8, dan 9 berturut-turut dan ditambahkan 10 mL larutan ditizon 0,025%
(b/v). Campuran dikocok kuat hingga terbentuk dua fasa, fasa air dipisahkan dan
absorbansinya diukur pada panjang gelombang yang bersesuaian dengan absorbansi
maksimum pada pengukuran sebelumnya.

VI. DATA PENGAMATAN

6.1. Pengukuran Absorbansi Fasa Air Pada Variasi pH

pH A simplo A duplo
6 0,3048 0,3045
7 0,1981 0,1979
7,5 0,1447 0,1445
8 0,0967 0,0969
9 0,0323 0,0325

6.2. Pengukuran Co(II) Pada Berbagai Panjang Gelombang

λ (nm) A
400 0,039
410 0,049
420 0,063
430 0,091
440 0,131
450 0,206
460 0,274
470 0,32
480 0,361
490 0,392
500 0,44
 510 0,471
520 0,457
530 0,399
540 0,307
550 0,212
560 0,139
570 0,085
580 0,057
590 0,043
600 0,037

VII. PERHITUNGAN & PENGOLAHAN DATA

7.1. Perhitungan Absorbansi Rata-rata
A A rata-
pH A duplo
simplo rata
6 0,3048 0,3045 0,30465
7 0,1981 0,1979 0,198
7,5 0,1447 0,1445 0,1446
8 0,0967 0,0969 0,0968
9 0,0323 0,0325 0,0324

7.2. Pengenceran [Co2+] Standar

𝑀1 × 𝑉1 = 𝑀2 × 𝑉2
0,1 × 10 = 𝑀2 × 35
𝑀2 = 0,0286 𝑀 (𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝑜2+ 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑘𝑎𝑛)

7.3. Perhitungan [Co2+] Sampel Pada Fasa Air

𝐴 𝑚𝑎𝑘𝑠 𝑠𝑚𝑝 × [𝐶𝑜2+ ]𝑠𝑡𝑑
[𝐶𝑜2+ ]𝑠𝑚𝑝 𝑎𝑞 =
𝐴 𝑠𝑡𝑑

Pada pH 6:
0,471 × 0,0286
[𝐶𝑜2+ ] = = 0,044217 𝑀
0,30465

Dengan perhitungan yang sama, didapatkan:

A rata- [Co2+] standar
pH A sampel [Co2+] sampel (M)
rata (M)
6 3 0,0045
7 3,5 0,0038
7,5 3,75 0,471 0,0286 0,0036
8 4 0,0034
9 4,5 0,0030
7.4. Perhitungan [Co2+] Sampel Pada Fasa Organik
[𝐶𝑜2+ ]𝑜𝑟𝑔 = [𝐶𝑜2+ ]𝑎𝑤𝑎𝑙 − [𝐶𝑜2+ ]𝑎𝑖𝑟
Pada pH 6:
[𝐶𝑜2+ ]𝑜𝑟𝑔 = [𝐶𝑜2+ ]𝑎𝑤𝑎𝑙 − [𝐶𝑜2+ ]𝑎𝑖𝑟
[𝐶𝑜2+ ]𝑜𝑟𝑔 = 0,0286 − 0,0045 = 0,0241 M
Dengan perhitungan yang sama, didapatkan:
[Co2+] standar [Co2+]aq sampel [Co2+]org sampel
pH
(M) (M) (M)
6 0,0045 0,0241
7 0,0038 0,0248
7,5 0,0286 0,0036 0,0250
8 0,0034 0,0252
9 0,0030 0,0256

7.5. Perhitungan Nilai D

[𝐶𝑜 2+ ]𝑜𝑟𝑔
𝐷= [𝐶𝑜 2+ ]𝑎𝑞

Pada pH 6:
0,0241
𝐷 = 0,0045 = 5,369

Dengan perhitungan yang sama, didapatkan:

[Co2+] standar [Co2+]aq sampel [Co2+]org sampel
pH D
(M) (M) (M)
6 0,0045 0,0241 5,3694
7 0,0038 0,0248 6,4310
7,5 0,0286 0,0036 0,0250 6,9618
8 0,0034 0,0252 7,4926
9 0,0030 0,0256 8,5541

7.6. Perhitungan %Ekstraksi

100 × 𝐷
%𝐸 = 𝑉𝑎𝑞
𝐷+ ⁄𝑉𝑜𝑟𝑔

Pada pH 6:
100 × 5,3694
%𝐸 = 5,3694 + 10⁄ = 82,29%
10

Dengan perhitungan yang sama, didapatkan:

pH Vaq (mL) Vorg (mL) D %E

6 5,3694 84,30
7 10 10 6,4310 86,54
7,5 6,9618 87,44
 8 7,4926 88,23
9 8,5541 89,53

7.7. Perhitungan Nilai K eks dan Nilai n

log 𝐷 = n × pH + (log 𝐾𝑒𝑘𝑠 + 𝑛 × log[𝐻𝐷𝑧] 𝑜𝑟𝑔)
Analog dengan:
𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝐶
Menggunakan plot log D terhadap pH didapatkan:

Plot log D terhadap pH

9,5
9
8,5
8
7,5
pH

7
6,5 y = 14,764x - 4,8656
R² = 0,9938
6
5,5
5
0,7000 0,7500 0,8000 0,8500 0,9000 0,9500
log D

- Persamaan regresi: y = 14,764 x – 4,8656

- [HDz]org = (0,025/256,33)/0,1 = 9,753 x 10-4 M
- Log [HDz]org = -3,011

Berdasarkan persamaan regresi:

- n = 14,764
- log Keks + 14,764 x (-3,011) = -4,8656
- log Keks = 39,589
- Keks = 3,88 x 1039

VIII. PEMBAHASAN
Ekstraksi merupakan salah satu metode analisis kimia tertua sepanjang sejarah
pengembangan ilmu kimia. Ekstraksi berfungsi untuk memisahkan dua zat tertentu.
Secara prinsip, ekstraksi memisahkan dua zat yang memiliki kepolaran berbeda dan
memanfaatkan perbedaan kepolaran tersebut dengan memasukkan campuran zat ke
dalam sistem dua fasa yang juga memiliki kepolaran yang berbeda, di mana zat terlarut
yang polar cenderung berinteraksi kuat dengan fasa polar, begitupun sebaliknya.
 Ekstraksi memiliki beberapa jenis berdasarkan kategori tertentu. Berdasarkan fasa
partikel, ekstraksi dapat dibagi menjadi ekstraksi padat-cair, dan cair-cair. Selain itu,
terdapat ekstraksi asam-basa dan ekstraksi kompleks logam. Pada modul ini dilakukan
ekstraksi logam di mana analit yang dijadikan fokus adalah logam Kobalt (II).

Ekstraksi logam merupakan salah satu jenis ekstraksi cair-cair yang umum
dilakukan. Ekstraksi logam adalah ekstraksi selektif dari ion logam menggunakan agen
kelat tertentu. Namun, banyak dari agen kelat yang sukar larut dalam air dan bahkan
dapat mengalami hidrolisis atau oksidasi di dalam pelarut polar sehingga ekstraksi sukar
dilakukan. Berdasarkan alasan tersebut, agen kelat lebih umum ditambahkan pada pelarut
organik daripada pelarut polar. Berikut skema umum dan rumus umum ekstraksi logam:

Gambar 8.1. Skema Ekstraksi Logam Secara Umum

𝐾𝐷(𝑀𝐿𝑛) × 𝐾𝑓 × 𝐾𝑎𝑛 × [𝐻𝑅]𝑛 𝑜𝑟𝑔

𝐷(𝑀𝐿𝑛) =
𝐾𝐷𝑛 (𝐻𝐿) × [𝐻 + ]𝑛 𝑎𝑖𝑟

Berdasarkan skema di atas, dapat disusun skema ekstraksi logam yang dilakukan
pada praktikum ini. Pertama, ditizon (HDz) ditambahkan ke dalam kloroform, di mana
ditizon berperan sebagai agen kelat dan kloroform sebagai pelarut organik. Pelarut polar
yang digunakan adalah air atau aqua dm. Ketika dimasukkan ke dalam fasa organik,
ditizon akan memiliki koefisien distribusi di mana perbandingan jumlah ditizon yang
berada dalam air dan kloroform adalah tetap (KD(HDz)). Di dalam air, karena ditizon
merupakan asam maka ditizon dapat terionisasi menjadi H+ dan ion ditizon.

Selanjutnya, pada fasa air terdapat logam analit yaitu kobalt(II) nitrat yang
memiliki reaksi kesetimbangan menjadi Co2+ dan NO3- dengan konstanta kesetimbangan
Kf. Selanjutnya, ion Co2+ ditangkap oleh kelator logam yaitu ion ditizon membentuk
kompleks kobalt ditizon. Dalam sistem, kompleks ini terdistribusi pada fasa air dan fasa
organik dan konstanta distribusi KD kobalt ditizon sehingga kobalt dapat diekstrak dari
fasa air menuju fasa organik yaitu kloroform. Sebelum proses ekstraksi ditambahkan
larutan buffer standar dengan pH tertentu yaitu pH 6, 7, 7.5, 8, dan 9. Fungsi dari larutan
buffer ini adalah menjaga pH sistem pada pH tertentu sehingga dapat diukur absorbansi
kobalt standar pada pH yang telah ditentukan.
 Metode pengambilan data yang digunakan pada praktikum ini adalah
menggunakan spektrofotometer. Spektrofotometer merupakan alat yang dapat mengukur
absorbansi dari suatu zat tertentu. Spektrofotometer merupakan gabungan dari dua alat,
yaitu spektrometer yang berfungsi untuk mengemisikan cahaya atau gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer yang digunakan
untuk mengukur intensitas cahaya. Secara prinsip, spektrofotometer bekerja dengan
menempatkan sampel di antara spektrofotometer dan fotometer. Kemudian, spektrometer
akan menembakkan cahaya dengan variasi panjang gelombang dan melewati sampel
kemudian intensitas cahaya setelah melewati sampel ditangkap oleh fotometer dan data
ditampilkan pada komputer.

Pada praktikum ini didapatkan output berupa nilai n eksperimen dan Keks
eksperimen. Secara teoretis, n merupakan nilai valensi dari suatu ion, seperti Co2+ secara
teoretis memiliki n bernilai 2. Selanjutnya, Keks merupakan perkalian dan pembagian
dari beberapa konstanta yang terlibat dalam ekstraksi logam, di mana:

𝐾𝐷(𝑀𝐿𝑛) × 𝐾𝑓 × 𝐾𝑎𝑛
𝐾𝑒𝑘𝑠 =
𝐾𝐷𝑛 (𝐻𝐿)

Pada bagian perhitungan & pengolahan data, didapatkan nilai n eksperimen sebesar
14. Terlihat bahwa terdapat gap yang cukup jauh antara nilai n teoretis kobalt (II) dengan
nilai n eksperimennya. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor, seperti kesalahan
prosedur, ruang kerja yang tidak standar, dan kesalahan perhitungan, namun besar
kemungkinan penyebab gap pada nilai n ini diakibatkan oleh kesalahan perhitungan.
Selanjutnya didapatkan nilai Keks sebesar 3,88 x 1039 di mana dirasa nilai ini tidak
memungkinkan untuk nilai Keks, diduga terdapat kesalahan perhitungan pada bagian
perhitungan Keks. Selanjutnya, didapatkan nilai D dan %E pada rentang pH 6 s.d. 9.
Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan nilai D dan %E optimal berada pada pH 9 di
mana berturut-turut bernilai 8,5541 dan 89,53%. Dapat disimpulkan pula bahwa nilai D
berbanding lurus dengan nilai %E. Makna dari %E sebesar 89,53% adalah sebesar
89,53% jumlah zat kobalt (II) berhasil dipindahkan ke fasa organik yaitu kloroform.

IX. KESIMPULAN
Pada praktikum ini dihasilkan output berupa nilai Keks dan n eksperimen pada
ekstraksi kobalt (II) menggunakan ditizon. Didapatkan nilai Keks sebesar 3,88 x 1039 dan
nilai n sebesar 14. Diduga terdapat kesalahan perhitungan yang cukup signifikan pada
perhitungan bagian tersebut. Selanjutnya, didapatkan %E optimal pada pH 9.

X. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st Ed. Indiana: Depauw University.
https://andarupm.co.id/spektrofotometer/, diakses pada 29 Maret 2021.
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/, diakses pada 30 Maret 2021.