KIMIA ANALISA

DASAR

MUSYIRNA RAHMAH NST, M.Si

STIFAR-RIAU
 Materi ajar:
1. Memahami langkah-langkah awal yang dilakukan untuk identifikasi
obat
2. Menggunakan reaksi-reaksi pendahuluan dalam mengidentifikasi
kation dan anion (anorganik)
3. Memahami dan dapat mengidentifikasi senyawa anorganik
4. Memahami dan menjelaskan metode analisis kuantitatif
konvensional serta sumber-sumber kesalahan dalam analisis
5. Pengolahan data
6. Penyiapan sampel
7. Menjelaskan teori titrasi asam basa dan bufer
8. Menjelaskan teori titrasi kompleksometri dan penerapannya
9. Menjelaskan teori titrasi argentometri, serta penerapannya.
10. Menjelaskan teori titrasi iodometri serta penerapannya
11. Menjelaskan teori titrasi permanganometri serta penerapannya
12. Menjelaskan teori metode gravimetri dan penerapannya
13. Menjelaskan teori potensiometri
14. Menjelaskan teori teknik dasar pemisahan (kromatografi, fraksinasi
dan destilasi
 Capaian Pembelajaran
(Learning Outcomes

• Memahami dan mampu melakukan reaksi pendahuluan

dan identifikasi awal senyawa anorganik (kation dan
anion).
• Memahami dan mampu melakukan penentuan kadar
senyawa anorganik yang meliputi metode gravimetri dan
volumetri.
• Dasar-dasar keilmuan yang cukup untuk melanjutkan ke
mata kuliah berikutnya yaitu Kimia Farmasi Kualitatif dan
Kimia Farmasi Kuantitatif.
 Indikator
• Memahami konsep teori analisa kuantitatif
• Trampil melakukan prosedur analisa
• Ketepatan pemilihan metode analisa
• Ketepatan Analisa data
 Daftar Referensi :
• 1.E.G.C Clarke (Editor), Isolation and Identification of Drugs,London, The
Pharmacetical Press, 1999
• 2. Sigried Ebel, Obat Sintetik, Gajah Mada University Press.Ekstra Farmakope
Indonesia
• 3.Vogel, A Textbook of Qualitative Inorganic Analysis, Longman, London, 1979.
• 4. Moffat, A.C., Osselton, Md& Widdop, B., 2011, Clarkes Analysis of drug and
Poison, 4 th ed., Pharmaceutical Press, London,UK
• 5. Farmakope (FI-III, FI-IV). Departemen Kesehatan RI, Jakarta, 1995
• 6. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., 2014. Fundamentals of
Analytical Chemistry, Belmont CA: Brooks/Cole Cengage Learning
• 7. Mursyidi, A., and Rohman, A. 2008. Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta :
Gadjah Mada University Press
• 8. Harris, D.C., 2007. Quantitative Chemical Analysis, 7th Ed., New York : W. H.
Freeman and Company
• 9. Jeffery, G.H., Basset, J., Mendham, J., Denney, R.C., 1989. Vogel’ s A Text Book
of Quantitative Chemical Analysis, 5 th Ed., New York : John Wiley and Sons
 PENGANTAR KIMIA ANALISIS

• Kimia analisis
– Analisa kualitatif  identifikasi ada atau tidaknya
suatu analit di dalam sampel.
– Analisa kuantitatif  menentukan jumlah atau kadar
analit di dalam sampel
– Analisa struktur  menentukan letak dan
pengaturan ruang atom dalam suatu molekul serta
identifikasi karakteristik gugus fungsional di dalam
molekul
 Memahami pentingnya ilmu tentang
analisis obat

• Ketepatan menjelaskan tentang senyawa organik dan

anorganik
• Ketepatan menjelaskan cara identifikasi senyawa
anorganik
 Mahasiswa mampu menjelaskan tentang
Memahami langkah-langkah
analisis obat secara kualitatif

• Ketepatan menjelaskan tentang langkah-langkah

identifikasi senyawa anorganik
• Ketepatan menjelaskan reaksi-reaksi pendahuluan
identifikasi anorganik
 Memahami dan menjelaskan metode analisis
kuantitatif konvensional

1. Pendahuluan
2. Prosedur analisis
3. Teknik analisis
4. Metode analisis
5. Analisis kuantitatif dan skala operasinya
 Memahami dan menjelaskan metode titrimetri

1. Penggolongan titrimetri
2. Cara menyatakan kadar larutan
3. Larutan baku (standar)
4. Cara perhitungan kadar
5. Titrasi asam basa dalam larutan air meliputi alkalimetri
dan asidimetri
 Memahami dan menjelaskan titrasi
iodimetri dan iodometri

1. Prinsip titrasi iodimetri dan iodometri

2. Indikator dan penetapan titik akhir titrasi
3. Pembuatan dan pembakuan larutan baku iodium.
4. Pembuatan dan pembakuan larutan baku natrium
tiosulfat
5. Aplikasi titrasi iodimetrii menurut Farmakope Indonesia
 Memahami dan menjelaskan titrasi
permanganometri

• Prinsip titrasi permanganometri

• Indikator dan penetapan titik akhir titrasi
• Pembuatan dan pembakuan larutan baku kalium
permanganat
• Aplikasi titrasi permanganometri menurut Farmakope
Indonesia
 Memahami dan menjelaskan analisis
gravimetri

• Dasar-dasar gravimetri
• Cara pengendapan
• Alat-alat untuk gravimetri
• Teknik analisis gravimetri
• Cara penguapan /pengeringan
• Contoh analisis gravimetri (ferosulfat, barium klorida,
garam aluminium, dll.)
•
 Memahami dan menjelaskan titrasi
Kompleksometri

• Prinsip titrasi Kompleksometri

• Indikator dan penetapan titik akhir titrasi
• Pembuatan dan pembakuan larutan baku EDTA
• Aplikasi titrasi Kompleksometri menurut Farmakope
Indonesia
 Memahami dan menjelaskan titrasi
Argentometri

• Prinsip titrasi Argentometri

• Indikator dan penetapan titik akhir titrasi
• Pembuatan dan pembakuan larutan baku AgNO3
• Aplikasi titrasi Argentometri menurut Farmakope
Indonesia
Dalam analisis kuantitatif terdapat empat
tahap utama analisis yaitu:

1. Sampling
• Sampling dimaksudkan untuk memilih contoh yang
dapat menggambarkan materi keseluruhan yang
sebenarnya.
2. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan
pengukuran

• Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan

pengukuran umumnya dengan melarutkan contoh.
Kebanyakan contoh yang dianalisis larut dalam air. Akan
tetapi tidak sedikit zat-zat yang terdapat di alam tidak
larut dalam air. Dua cara yang paling umum untuk
melarutkan contoh adalah:
1. Dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau
perklorat
2. Dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti
dengan perlakuan air atau asam
• Sebelum melakukan pengukuran maka faktor
interferensi atau pengganggu harus dihilangkan terlebih
dulu. Faktor ini dapat dihilangkan dengan berbagai cara
misalnya dengan
– mengkompleks zat pengganggu,
– mengendapkan,
– menguapkan,
– mengekstraksi,
– elektrolisa
– dan kromatografi.
3. Pengukuran

• Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk

melakukan pengukuran.
• Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan
dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia atau
dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
4. Perhitungan dan interpretasi data

• Langkah terakhir dalam tahapan analisis sehingga data dapat

dipahami maknanya.
• Umumnya kadar analat dinyatakan dengan perhitungan persen
– pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari
hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya,
– cara spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan
konsentrasi analat dalam larutan. Cara-cara statistik biasanya
digunakan untuk menginterpretasi data yang diperoleh.
 Faktor-faktor dalam Pemilihan Metode

• Tujuan analisa, biaya dan waktu yang diperlukan

• Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan
• Macam sampel yang akan dianalisa serta pra-perlakuan sampel
yang dibutuhkan
• Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif
• Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia
dan pelarut yang dibutuhkan
• Peralatan yang tersedia
• Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat
pengukuran sampel
 Kriteria Metode yang baik

• Peka (sensitive) artinya metode harus dapat digunakan untuk

menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil
• Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil
analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran
• Teliti (accurate) artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata
yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value)
• Selektif artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu metode
tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain
• Praktis artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak
banyak memerlukan waktu dan biaya
 Memahami dan menjelaskan kesalahan dan
pengolahan data analisis

1. Kesalahan dalam analisis

2. Cara menyatakan kesalahan
3. Ketepatan dan ketelitian
4. Cara penulisan angka (angka penting dan desimal)
5. Linieritas dan regresi
 Kesalahan analisis
• Pada dasarnya pengukuran dalam analisis kimia selalu
mengandung kesalahan.
• Semakin banyak langkah dalam melakukan tahapan
analisis, maka kesalahan yang terjadi semakin besar.
• Ada 3 macam kesalahan dalam analisis kimia yaitu
– (1) kesalahan gamblang (gross error),
– (2) kesalahan acak (random error),
– (3) kesalahan sistematik (systematic error)
1. Kesalahan Gamblang

• Kesalahan gamblang merupakan kesalahan yang sudah

jelas karena melibatkan kesalahan yang besar yang
mengakibatkan kita harus memutuskan untuk
mengabaikan percobaan yang telah kita lakukan dan
memulainya dari awal lagi secara menyeluruh.
• Contoh kesalahan gamblang adalah sampel tumpah;
– pereaksi yang akan digunakan tercemar;
– larutan yang dipersiapkan salah;
– alat yang digunakan rusak
 Kesalahan acak
• Berasal dari pengaruh faktor2 yang tidak dapat
diperkirakan dan bersifat sementara, terjadi secara
kebetulan, atau tanpa disengaja
• Kesalahan ini sulit utk dihindari karena fluktuasi yg tidak
dapat diduga.
• Misal: fluktuasi tegangan listrik, suhu, dan kelembapan,
dan kondisi lingkungan pengujian,
• Akan mempengaruhi presisi pengujian
 Kesalahan sistematik
• Kesalahan yang berasal dari pengaruh pengaruh yang
dapat diketahui yang mengakibatkan hasil pengujian
cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai
sebenarnya (true value)
• Seperti: kelemahan metode pengujian, kurang kompeten
personil laboratorium,ketidak stabilan peralatan atau
instrumentasi, lingkungan pengujian,
• Kesalahan ini akan mempengaruhi akurasi hasil
pengujian
 Faktor-faktor yang Berpengaruh
Terhadap Analisis

1. Kesalahan personil dan operasi

– Kesalahan ini disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dari analis (personil)
dan bukan karena metode. Kesalahan operasi pada umumnya bersifat fisik
(bukan khemis), misalnya kurangnya endapan akibat kekeliruan cara
pencucian.
2. Kesalahan alat dan pereaksi
– Kesalahan ini dapat disebabkan oleh pereaksi yang kurang murni, alat yang
kurang valid atau pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alatnya sendiri
baik.
3. Kesalahan metode
– Kesalahan metode dapat disebabkan kesalahan pengambilan sampel dan
kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.
 Cara Memperkecil Kesalahan

1. Kalibrasi (peneraan) alat yang dipakai

– Cara ini dimaksudkan untuk memperkecil kesalahan
alat.
2. Dilakukan penetapan blanko
– Di sini dilakukan pekerjaan seperti pada percobaan
sebenarnya, tetapi dengan tidak menggunakan
sampel yang diselidiki.
 Ketepatan Dan Ketelitian
• Ketepatan dan ketelitian merupakan sala satu persyaratan yang
mendasar dalam suatu analisis. Hasil yang tepat akan mempunyai
selisih yang kecil antara masing-masing hasil dalam suatu seri
analisis(penetapan kadar). 4 ukuran ketepatan:
1. Kisaran (Range)
• Kisaran merupakan selisih hasil penetapan yang paling besar dengan yang
paling kecil. Semakin kecil selisihnya berarti hasilnya semakin tepat.
2. Deviasi rata-rata (mean deviation)
• Deviasi rata-rata (d) merupakan deviasi masing-masing hasil penetapan
terhadap rata-rata, dengan tidak memperhhatikan tanda deviasinya (positif
atau negatif).
3. Standart Deviasi
• Standar deviasi merupakan akar umlah kuadrat deviasi masing-masing
hasil penetapan teradap mean dibagi dengan derajat kebebasan (degrees
of freedom).
• Standar deviasi (SD) lebih banyak digunakan sebagai ukuran
kuantitatif ketepatan atau ukuran presisi, terutama apabila dibutuhkan
untuk membandingkan ketepatan suatu hasil (metode) dengan hasil
(metode) lain. Semakin kecil nilsi SD dari serangkaian pengukuran,
maka metode yang digunakan semakin tepat.
• Standar deviasi relatif (RSD)/ simpangan baku relatif
– Standar deviasi relatif (relative standar deiation, RSD) yang juga
dikenal dengan koevisien variasi (cv) merupakan ukuran
ketepatan relatif dan umumnya diinyatakan dalam persen. RSD
dirumuskan dengan persamaaan :
– Semakin kecil nilai RSD dari serangkaian pengukuran maka
metode yang digunakan semakin tepat.
TERIMAKASIH