TUGAS AKHIR
TUGAS AKHIR
Disetujui di
Medan, Juli 2017
Disetujui Oleh
Program Studi D3 Kimia FMIPA USU
Ketua, Pembimbing,
Diketahui Oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
TUGAS AKHIR
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri. Kecuali
beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, atas kasih
dan berkat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan karya ilmiah ini
dengan judul ʺAnalisis Residu Pestisida Organofosfat (Diazinon dan Klorpirifos)
Pada Sayur Petsai (Brassica chinensis l) Secara Kromatografi Gasʺ.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan, saran, dan motivasi dari berbagai
pihak maka penulis tidak dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Oleh karena itu
pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih dengan tulus
kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian karya ilmiah ini. Ucapan
terima kasih penulis kepada :
1. Kepada Orang Tua penulis, Ayahanda Hendri Ginting dan Ibunda
Rostiur Sibarani untuk dukungan, moral serta materi.
2. Bapak Drs.Darwis Surbakti, MS selaku dosen pembimbing yang telah
bersedia meluangkan waktu, tenaga dan pikiran serta masukkan yang
berguna dalam membantu penulis menyelesaikan karya ilmiah ini.
3. Bapak Dr. Ir. Minto Supeno, MS selaku Ketua Program Studi D-3
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara.
4. Ibu Dra. Cut Fatimah Zuhra, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara.
5. Dekan dan pembantu Dekan FMIPA USU, seluruh staff dan Dosen
Kimia FMIPA USU.
6. Kepada pemimpin, seluruh pegawai dan staff serta analis Laboratorium
Pengujian Mutu dan Residu Pestisida UPTD. Perlindungan Tanaman
Pangan dan Hortikultura Dinas Pertanian Provinsi Sumatera Utara
Medan, yang telah mengizinkan dan memberi fasilitas terhadap penulis
untuk melakukan Praktek Kerja Lapangan sebagai bahan dasar
penulisan karya ilmiah ini.
7. ADAMORA serta teman-teman seperjuangan D-3 KIMIA 2014
khususnya Erni Situmorang dan Riama Sitorus yang memberikan
semangat dan kerja sama yang baik.
Penulis
ABSTRAK
ABSTRACT
Halaman
PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii
DAFTAR TABEL ix
BAB 1. PENDAHULUAN
3.1 Alat-alat 20
3.2 Bahan-bahan 20
3.3 Prosedur penelitian 21
3.3.1 Pembuatan Standar Campuran Bahan 21
Aktif
3.3.1.1 Bahan Aktif Diazinon 21
3.3.1.2 Bahan Aktif Klorpirifos 22
3.3.2 Preparasi Sampel petsai 22
3.3.3 Penginjekkan Ke Alat Kromatografi Gas 23
5.1 Kesimpulan 36
5.2 Saran 36
Daftar Pustaka
LAMPIRAN
2.2.2 Diazinon 11
2.2.3 Klorpirifos 12
2.5.1 Mengenai petsai 14
PENDAHULUAN
Dewasa ini permintaan pasar dalam dan luar negeri terhadap komoditi hortikultura
internasional terus meningkat namun ekspor di Indonesia masih sangat kecil atau
Demikian juga usaha dibidang pertanian khususnya usaha tani Tanaman Pangan
dan Holtikultura akan dijumpai risiko karena gangguan hama, penyakit, gulma
dan perubahan iklim. Resiko yang terjadi dapat bervariasi dan berupa kerugian
mulai dari tingkat kerusakan ringan sampai dengan gagal panen, yang tergatung
kepada lingkungan baik lingkungan mikro maupun lingkungan makro antara lain
waktu dan tempat. Dalam menangani berbagai gangguan OPT, Indonesia telah
memiliki konsep dasar yaitu Pengendalian Hama Terpadu (PHT). Konsep dasar
Landasan hukum PHT secara nyata telah ada yaitu dengan adanya Undang-
Undang tersebut juga telah diikuti adanya PP No. 6 tahun 1995 tentang
Perlindungan Tanaman. Dalam era globalisasi persaingan bisnis akan sangat ketat.
pestisida merupakan syarat utama untuk memenuhi mutu suatu produk yang
tinggi. PHT apabila diterapkan dengan sempurna akan dapat menjawab tantangan
(Rasahan,k., 1999).
sayuran dapat berupa tanaman atau bagian tanaman yang dapat di makan dalam
sebagai sayuran meliputi daun, bunga, umbi dan batang muda, tergantung jenis
tanaman ini kelihatan tidak mempunyai batang, tetapi sebenarnya ada meskipun
pendek sekali. Daunnya tunggal berbentuk lonjong, daun atas tumbuh merapat
2-6 minggu. Mula-mula larva akan merusak daun dengan cara menggigit
berwarna putih transparan, pada kerusakan berat hanya tertinggal tulang daun
(Rukmana., 1994).
terbawa oleh pestisida itu sendiri. Walaupun pestisida mengandung resiko, kita
Penggunaan pestisida yang tidak tepat waktu, interval waktu aplikasi yang
pendek dan terlalu dekat dengan waktu panen akan menyebabkan tertinggalnya
manusia yang mengkonsumsi bahan makanan tersebut. Residu pestisida adalah zat
tertentu yang terkandung dalam hasil pertanian bahan pangan atau pakan hewan,
baik sebagai akibat langsung maupun tidak langsung dari penggunaan pestisida.
Istilah ini mencakup juga senyawa turunan pestisida, seperti senyawa hasil
konversi, metabolit, senyawa hasil reaksi dan zat pengotor yang dapat bersifat
kadar residu pestisida yang terdapat didalam sayur petsai. Apakah residu pestisida
masih dalam batas normal atau sudah melampaui batas yang telah di tetapkan oleh
disemprotkan secara langsung pada daun dan petsai dikonsumsi tanpa dikupas
kulitnya. Oleh karena itu, penulis melakukan analisis kandungan residu pestisida
golongan organofosfat pada sayur petsai dan memilih karya ilmiah yang berjudul
2. Apakah sayuran petsai yang berasal dari pasar Berastagi dan pasar
sayur petsai.
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pestisida
mengendalikan berbagai hama. Kata pestisida berasal dari kata pest yang berarti
hama dan cida yang berarti pembunuh. Jadi secara sederhana pestisida diartikan
yang disebabkan oleh fungi, bakteri, virus, nematode, siput,tikus, burung dan
jasad renik dan virus yang digunakan untuk membrantas atau mencegah hama-
hama dan penyakit yang merusak tanaman, bagian-bagian tanaman atau hasil
tidak termasuk pupuk, mematikan dan mencegah hama-hama liar pada hewan-
termasuk serangga yang dapat menyebabkan penyakit pada manusia atau binatang
yang perlu dilindungi dengan penggunaan pada tanaman, tanah dan air.
Pestisida merupakan semua bahan kimia, campuran zat kimia atau bahan
membunuh OPT secara selektif, dimana suatu pestisida lebih toksik terhadap
sejumlah serangga tertentu dan tidak atau kurang toksik terhadap sejumlah
pertumbuhan abnormal setelah aplikasi. Residu adalah racun yang tinggal pada
tanaman setelah penyemprotan yang akan bertahan sebagai racun sampai batas
patogen dan jasad pengganggu lainnya. Pemberian tambahan pestisida pada suatu
lahan, merupakan aplikasi suatu teknologi yang pada saat itu diharapkan dapat
ekonomis. Namun di sisi lain pemakaian pestisida yang berlebihan dan dilakukan
diazinon, klorpirifos
kumatetralil
Penggangu) bromasil,butaklor,diuron,glifosat
(Djojosumarto,P.,2009)
1. Formulasi Padat
a. Wettable Powder
dengan kadar bahan aktif relatif tinggi (50 –80%), yang jika dicampur dengan
disemprotkan
aktif rendah (sekitar 2%). Ukuran butiran bervariasi antara 0,7-1 mm. Pestisida
e. Soluble Granule (SG), mirip dengan WDG yang juga harus diencerkan dalam
air dan digunakan dengan cara disemprotkan. Bedanya, jika dicampur dengan
f. Tepung Hembus, merupakan sediaan siap pakai (tidak perlu dicampur dengan
2. Formulasi Cair
EC, tetapi karena menggunakan sistem solvent berbasis air maka konsentrat
ini jika dicampur air tidak membentuk emulsi, melainkan akan membentuk
disemprotkan.
C. Aquaeous Solution (AS), merupakan pekatan yang bisa dilarutkan dalam air.
memiliki kelarutan tinggi dalam air. Pestisida yang diformulasi dalam bentuk
D. Soluble Liquid (SL), merupakan pekatan cair. Jika dicampur air, pekatan cair
ini akan membentuk larutan. Pestisida ini juga digunakan dengan cara
disemprotkan.
berdasarkan:
1. Struktur kimia yaitu berdasarkan gugus dalam senyawa, dibagi sebagai berikut:
karena sangat beracun dan ampuh terhadap hama dengan melumpuhkan syaraf,
(Djojosumarto, 2008).
Insektisida adalah alat yang ampuh yang tersedia untuk penggolongan hama,
insektisida adalah salah satu pengendali yang dapat diandalkan untuk menghadapi
mempunyai daya basmi yang kuat, cepat, dan hasilnya terlihat jelas pada tanaman.
Insektisida ini dikenal sebagai insektisida yang paling beracun terhadap mamalia.
Dahulu insektisida juga dikenal dengan nama fosfat organik (organic phosphate).
2.2.2 Diazinon
racun kontak dan racun perut. Diazinon dikembangkan oleh CIBA Geigy
Corporation 1956 dan mempunyai LD50 melalui mulut tikus adalah 300-850
seperti penggerek batang, ganjur dan wereng coklat. Diazinon juga bisa digunakan
untuk pengendalian hama pada tanaman kelapa, padi, kedelai, dan tanaman
hortikultura(Sastroutomo.,1992).
Phosphorothioate
dengan seminggu ataupun 2 hari sebelum panen. Keadaan ini selain tidak sesuai
dengan anjuran penggunaan pestisida yang 5 tepat (jenis, waktu, cara, sasaran,
tahun 1965 oleh Dow Chemical Company. Nilai LD50 Klorpirifos adalah 95-270
racun kontak, racun lambung, dan inhalasi. Bahan aktif kliorpirifos termasuk
berbentuk cincin yang beragam. Variasi dari anggota golongan terletak pada
phosphorosthioate)
Menurut Novizan (2007) residu pestisida adalah racun yang tinggal pada
tanaman setelah penyemprotan yang bertahan sebagai racun sampai batas waktu
tertentu. Jika residu pestisida terlalu lama bertahan pada bagian tanaman yang
residu pestisida akan termakan oleh manusia saat mengkonsumsi hasil pertanian.
Residu pestisida dalam bahan makanan khususnya sayuran, selain berasal dari
kontaminasi atau karena tanaman ditanam pada tanah yang mengandung residu
pestisida yang persisten. Jumlah residu pestisida yang tertinggal pada tanaman
(bahan makanan), tergantung antara lain pada cara, waktu dan banyaknya aplikasi
(MRL) atau Batas Maksimum Residu (BMR), yang boleh terkandung dalam
penggunaan pestisida secara berkala oleh Dinas terkait dan analisis residu
hukum diizinkan, atau konsentrasi yang dapat diterima pada hasil pertanian yang
(mg/kg)
Klorpirifos 1
spesies ini. Tanaman ini dikenal sebagai pe-tsai (bahasa Mandarin, berarti
sayuran putih), dan di AS dikenal sebagai napa atau kubis napa. Tinggi tanaman
(Yamaguchi,M.,1997)
paling enak diantara jenis sawi lainnya. Daunnya lebar, berwarna hijau tua,
bertangkai pendek, tegap, dan bersayap. Ada dua varietas sawi putih, yaitu
varietas rugosa dan varietas prain. Varietas yang terakhir merupakan varietas
Petsai memang bukan merupakan tanaman asli indonesia, karena petsai yang kita
kenal berasal dari negeri cina. Meskipun demikian, sekarang ini tanaman petsai
tanaman sayuran lainnya seprti kubis, sawi, selada. Masyarakat kita banyak
menyukai sayuran petsai ini karena rasanya enak, bahkan ada yang menganggap
rasanya jauh lebih enak bila dibandingkan dengan kubis dan sawi lainnya.
sebagai sup-supanatau bisa juga dibuat asinan. Didaerah jawa Barat daun petsai
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Ordo : Papavarales
(Simanjuntak,H.,1994)
Menurut penelitian ternyata komposisi zat-zat makanan pada setiap 100 gram
Protein 2.3 g
Karbohidrat 4.0 g
vitamin A 1940.0 mg
vitamin B 0.09mg
vitamin C 102 mg
2.6.1 pengertian
menggunakan fase diam dan fase gerak yang dapat digunakan untuk tujuan
kualitatif dan kuantitatif dimana sebagai fase geraknya berupa gas dan
fasediamnya berupa zat padat. KG merupakan gas sebagai gas pembawa/ fase
geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu (1) kromatografi gas-cair (KGC)
yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga
solut akan terlarut dalam fase diam; dan (2) kromatografi gas-padat (KGP), yang
Cara kerja akan diuraikan sebagi sederatan langkah, dan bagian berikutnya akan
untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah sepektrum
injektor tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering
dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup
rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detektor
2. Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka
katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma)
memugkinkan aliran gas yang lambat (2-5)/menit untuk kolom kemas dan
sekitar 0,5 ml/menit untuk kolom kapiler) melewati sistem dan melindungi
3. Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada
tegangan (10-50 V) yang akan terus menambah bahang yang cukup untuk
disesuaikan. Suhunya harus sekitar 10-25ºC lebih tinggi daripada suhu kolom
mengembun jika seandainya terbentuk tidak sengaja atau jika ada air.
5. Aliran gas pembawa melalui kolom dinaikkan sampai 25-30 ml/menit untuk
kolom kemas 3mm (atau 6mm, tapi lebih jarang) atau sampai.
melindungi kawat pijar. Dalam hal detektor hantar bahang (DHB), detektor
berada pada garis alas perekam dalam kertas gaftar. Jika KG dilengkapi
dengan detektor ionisasi nyala (DIN), yaitu detektor yang paling umum
hidrogen untuk nyala, jadi generator hidrogen harus dijalankan dan alirannya
disesuaikan agar sama dengan aliran kolom (25-30 ml/menit). Udara (oksigen)
untuk detektor dialirkan dan diatur supaya alirannya sepuluh kali aliran
tombol penyala pada KG. Terdengar bunyi jika nyala terpasang. Penstabilan
beban lebih), atau larutan cuplikan dalam pelarut atsiri, ditambah sedikit udara
waktu nol), disedot dengan semprit mikro yang dilengkapi dengan jarum
gerbang suntik (yang terbuat dari karet sedalam-dalamnya dan segera cuplikan
1-10 µl DIN
0,1-5 µl DTE
perekam daftar carik atau sejenis sistem data yang menghasilkan cetakan dan
METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat
1. Pecincang StanlesSteel
6. Erlenmeyer Iwaki
3.2 Bahan-bahan
1. Petsai
encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan
setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri
standar 100 ng/µl dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng/µl diubah
menjadi larutan seri standar 10 ng/µl, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri
standar 100 ng/µl kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan
encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan
setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri
standar 100 ng/µl dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng/µl diubah
menjadi larutan seri standar 10 ng/µl, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri
standar 100 ng/µl kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan
sebanyak 1 ml ke dalam labu ukur 10 ml yang sudah berisi bahan aktif diazinon
pipet volume. Setelah itu haluskan sampel dengan menggunakan ulta turax.
pipet volume lalu masukkan kedalam labu didih. Filtrat diuapkan seluruhnya
Tabel 4.2 Data Hasil Analisis Residu Pestisida Organofosfat pada Sampel
petsai dari Pasar Kabanjahe Kabupaten Karo
V₁ . N₁ = V₂ . N₂
Ketarangan :
4.2.1.1 Diazinon
V1 . N1 = V2 . N2
V₁ . 1099,7 = 25 . 100
v₁ =
= 2,27 ml
2,27 . = 25 . N₂
N2=
= 99,852ng/µl
V1 . N1 =V2 . N2
V1 .99,852 = 25. 10
V1 =
= 2,5 ml
2,5 . 99,852 = 25 . N₂
N2 =
= ng/µl
V1 . N1 =V2 . N2
V₁ . 9,9852 = 10. 1
V₁ =
= 1,0 ml
1,0 . = 10 . N₂
N2 =
= 0,9985 ng/µl
4.2.1.2 klorpirifos
V1 . N1 = V2 . N2
V₁ .1089,8 = 25 . 100
v₁ =
= 2,29 ml
2,29 . = 25 . N₂
N2 =
= 99,8ng/µl
V1 . N1 =V2 . N2
= 2,5 ml
2,5 . 99,8 = 25 . N₂
N2 =
= 9,98 ng/µl
V1 . N1 = V2 . N2
V₁ . 9,98 = 10 . 1
V₁ =
= 1,002 ml
1,0. = 10. N2
N2 =
= 0,998 ng/µl
sayur petsai dari Pasar Berastagi dan Pasar Kaban Jahe digunakan rumus sebagai
berikut:
⁄µ µ
mg/kg
(mg/kg) =
Keterangan :
FK : Faktor Koreksi ( )
4.2.2.1.1 Diazinon
Area standar :
Bobot sampel:
⁄µ µ
= 94,905 ng/µl
= 0,094 mg/kg
⁄µ µ
= 89,998 ng/µl
= 0,0899 mg/kg
=0,0915 mg/kg
Area standar :
Bobot sampel:
⁄µ µ
= 200,85 ng/µl
= 0,20 mg/kg
⁄µ µ
= 220,79 ng/µl
= 0,220 mg/kg
= 0,21 mg/kg
4.2.2.2.1 Diazinon
Area standar :
Bobot sampel:
⁄µ µ
= 46,016ng/µl
= 0,046 mg/kg
= 54,940 ng/µl
= 0,0549 mg/kg
= 0,05 mg/kg
Area standar :
Bobot sampel:
⁄µ µ
= 128,33 ng/µl
= 0,12 mg/kg
= 107,10 ng/µl
= 0,107 mg/kg
= 0,1135 mg/kg
(Diazinon dan Klorpirifos) pada sampel sayur petsai dari Pasar Berastagi pada
tabel 4.1, terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon
sebanyak 0,0915 mg/kg dan bahan aktif Klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,21
mg/kg. Data hasil analisis residu pestisida dari Pasar kaban Jahe pada tabel 4.2,
terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon sebanyak
0,05 mg/kg dan bahan aktif klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,1135 mg/kg.
Dari uraian data hasil analisis diatas terdapat kandungan residu pestisida
bahan aktif Diazinon dan Klorpirifos. Hal ini dikarenakan bahan aktif Diazinon
dan Klorpirifos merupakan bahan aktif pestisida jenis insektisida yaitu pestisida
yang dapat mematikan serangga. Namun kandungan residu pestisida yang terdapat
di dalam sayur petsai tersebut masih aman untuk di konsumsi, karena jumlahnya
belum melebihi ambang Batas Maksimum Residu (BMR) pestisida yang telah di
tetapkan sesuai dengan SNI 7313:2008 untuk komoditas sayur petsai yaitu
Diazinon sebanyak 0,5 mg/kg dan Klorpirifos sebanyak 1 mg/kg. Jika jumlah
residu pestisida yang terdapat pada kedua komoditas sayur petsai tersebut
melebihi batas yang telah ditetapkan oleh SNI 7313:2008 maka sayur petsai
para konsumen. Bahaya yang dapat ditimbulkan dari residu pestisida golongan
organofosfat apabila melebihi batas yang telah di tetapkan oleh SNI 7313:2008
yakni akan mengalami sakit kepala, mual, muntah, sesak nafas, kejang otot, dan
5.1 Kesimpulan
Dari hasil data dan pembahasan analisis residu pestisida golongan organofosfat
kesimpulan bahwa :
Sampel sayur petsai dari Pasar Berastagi terdapat dua bahan aktif yang
terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon sebanyak 0,0915 mg/kg dan bahan aktif
Klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,21 mg/kg. Kemudian sampel sayur petsai dari
Pasar Kaban Jahe terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif
Diazinon sebanyak 0,05 mg/kg dan bahan aktif Klorpirifos 0,1135mg/kg. Hasil
dari analisis residu pestisida secara kromatografi gas sayur petsai dari Pasar
Berastagi dan dari Pasar Kaban Jahe masih aman dikonsumsi oleh para konsumen
karena kandungan residu pestisida pada sayur petsai dari kedua tempat tersebut
masih berada dibawah Batas Maksimum Residu (BMR) pestisida sesuai dengan
5.2 Saran
Pada percobaan selanjutnya diharapkan tidak hanya memakai dua bahan aktif saja
bahan aktif yang lainnya juga seperti Dimetoat dan Profenofos agar jenis-jenis
menggunakan alat yang lebih bervariasi agar berbagai jenis pestisida dapat
Gas Pembawa
Rotari Evaporator