Nama : Ratih Al Tiba

NPM : 061930400080

Kelas : 3KB

Tanggal : 20 Januari 2021

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

 Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom

 Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:

1. Peralatan GBC AAS 932 Plus

2. Lampu katoda rongga Pb atau Cu

3. Labu takar 1 liter

4. Labu takar 100 ml

5. Gelas piala

6. Gelas arloji

7. Corong gelas

8. Batang pengaduk

9. Pipet tetes

10. Pipet ukur 1 ml

Bahan yang digunakan :

1. Larutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan

2. Aquadest
 3. Sampel

III. DASAR TEORI

Spektrofotometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dan

panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan,
atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang ( Khopkar, 2002 ).

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer,
yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan
yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang
Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak
tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa
cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode
tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
( Rahmatiyah,2015 ).

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis, yang

umum digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan
cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer.
Daerah panjang gelombang yang dimaksud antara lain sinar tampak, UV,
inframerah, gelombang radio dan sinar-X. Spektrofotometri dapat dianggap
sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam
dari absorbsi energi oleh materi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk analisis komponen yang
berbeda. ( Tizan, 2015 ).

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom
unsur yang dianalisis. SSA banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu
unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan
melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi.
Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan
intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian
mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi
atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom
pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan
energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut.
Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang
diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang
berada pada tingkat dasar tersebut. ( Riyanto, 2009 )
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur
yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala,
tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar
(ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan
panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua
variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan
sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam
larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV
-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar
Spektrofotometri Serapan Atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit
(ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam
suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam
sampel tersebut (Rohman, 2007). Teknik ini digunakan untuk menetapkan
kadar ion logam tertentu dengan jalan mengukur intensitas emisi atau serapan
cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom unsur yang
ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan
larutan zat ke dalam api (Ditjen POM, 1995).
 Suatu spektrofotometri serapan atom memiliki suatu sumber radiasi yang
panjang gelombangnya tepat sama dengan atom yang diharapkan tereksitasi dalam
nyala yang disebut lampu hollow cathode. Pada flame photometry, energi yang
diserap adalah energi panas dari nyala dan energi dari pembakaran molekular. Ini
sangat tidak efisien karena banyak energi tersedia tapi hanya sedikit yang akan
mengeksitasi atom netral. Disinilah keefektifan dari lampu hollow cathode yaitu
menyediakan radiasi yang tepat. Contoh: jika magnesium yang akan ditentukan,
maka digunakan lampu hollow cathode magnesium. Suatu gangguan (interferensi)
besar pada fluoresensi dan flame photometry antara lain penyerapan sendiri (self-
absorption) yaitu panjang gelombang yang diemisikan dari suatu atom dengan
mudah diserap kembali oleh atom yang sejenis (Pomeranz, 1987).
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
a. Unit atomisasi

b. Sumber radiasi

c. Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku.

Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi
panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar
proses atomisasinya sempurna (Khopkar, 1990).

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam

dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode.
Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan
terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisa. Lampu ini diisi
dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tekanan pada arus
tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodanya akan
teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan
radiasi pada panjang gelombang - panjang gelombang tertentu. Suatu garis
yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator. Tinggi puncak
diukur pada saat garis absorpsi dan garis emisi mempunyai lebar yang sama
(Khopkar, 1990).
Penggunaan lampu hollow cathode adalah ekonomis. Banyak perusahaan
menjamin lampu mereka dapat bertahan untuk 5000 miliampere jam atau dua
tahun. Ini berarti jika lampu lampu dioperasikan pada 5 mA,dijamin dapat bertahan
paling
 sedikit 1000 jam untuk beroperasi (Haswell, 1991).

Pembentuk atom-atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu
larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa
yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah :
a. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu.

b. Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang

mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
c. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan- tingkatan
energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut akan
memancarkan energi (Vogel, 1994).
Bila suatu atom atau molekul menyerap energi, maka elektron dari
atom atau molekul tersebut akan berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi
atau keadaan tereksitasi.

Penyerapan energi mengakibatkan atom dalam keadaan tereksitasi. Dalam

keadaan tereksitasi maka atom dapat mengurangi kelebihan energi dengan cara
melepaskan foton yang ekivalen dengan perbedaan tingkat energi antara E*(energi
tereksitsai) dan E0(energi awal). Untuk molekul akan memungkinkan terjadinya
transisi dari beberapa tingkat energi ke keadaan dasar. Tipe spektrum dari molekul
dikenal dengan spektrum pita, karena merupakan transisi dari berberapa tingkat
energi yang akan menghasilkan sejumlah garis membentuk pita (Pietrzyk and
Frank, 1970).

Salah satu keuntungan bekerja dengan teknik spektrometri serapan atom

adalah lebih mudahnya preparasi sampel. Dalam preparasi kita tidak perlu
melakukan pemisahan unsur yang dianalisis dari unsur yang lain artinya larutan
sampel dapat langsung dianalisis kandungan unsurnya.
Metoda AAS suatu metoda didasarkan pada pengukuran absorpsi
danemisi atom atom/unsur. Atom yang berasal dari proses pembakaran molekul-
molekul dalam larutan contoh apabila diberi energi sumber maka akan terjadi
eksitasi pada saat kembali ke dasar dengan memancarkan cahaya. Intensitas cahaya
yang dipancarkan sebanding dengan konsentrasi unsur dalam centoh (Soendoro,
1983).
IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP GBC AAS 932 Plus

A. Setting Gas Supply

1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14

2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi

3. Menyalakan blower (exhause)

B.  Setting Instrumen

1. Menghidupkan computer

2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu

hingga  selesai

3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

a. Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama

unsur atau mengklik pada tabel system perioda)

b. Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang

maksimum, sesuai table didalam kotak lampu)

c. Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan dan

jumlah replica yang akan digunakan)

d. Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)

e. Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar

yang digunakan)

f. Quality (membiarkan seperti apa adanya)

g. Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Meng-klik sampel

5. Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

6. Meng-klik analisis

7. Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya

 8. Meng-klik result

9. Menampilkan layar untuk pengamatan hasil

C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)

D. Pengukuran Sampel

1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca

instrument ready di bagian bawah layar

3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready

muncul

4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer),

aquadest yang digunakan, meng-klik OK, program akan mengukur blanko

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan

larutan standar 1, meng-klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh
larutan standar

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,

mengaspirasikan sampel secara berurutan. Data akan tampil dilayar, hasil
pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi langsung.