ABSTRAK. Implantasi menggunakan material titanium Ti-6Al-4V ELI masih memiliki keterbatasan yaitu osseointegrasi
yang rendah karena bersifat kurang bioaktif. Hidroksiapatit digunakan sebagai bahan pelapisn meningkatkan bioaktivitas
material dan ikatan material dengan jaringan tulang. Material Ti-6AL-4V ELI (kepingan) dilapisi dengan hidroksiapatit
menggunakan metode electrophoretic deposition, dengan variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5 menit dan variasi
waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan voltase 8 volt. Pengujian kekasaran dan kekuatan adhesi lapisan hidroksiapatit
pada permukaan material dilakukan secara kualitatif. Hasil penelitian yang diperoleh menunjukkan bahwa metode EPD
dapat digunakan untuk melapisi material Ti-6Al-4V ELI dengan hidroksiapatit. Massa partikel penyusun lapisan
hidroksiapatit relatif dipengaruhi oleh perlakuan waktu deposisi karena terdapat perubahan ketebalan lapisan. Akan tetapi,
susunan partikel relatif dipengaruhi oleh daya yang mengakibatkan migrasi partikel yang akan berpengaruh terhadap
ikatan lapisan pada permukaan material. Perlakuan voltase 8 volt selama 5 menit menghasilkan kekasaran pemukaan
material dilapisi hidroksiapatit Ra 0,88 dan kerusakan lapisan setelah cross cut tape test adalah 2,25% yang berarti lapisan
mengalami adhesi dengan baik pada permukaan material. Dengan masa hidroksiapatit relatif tinggi (0,3 mg), lapisan
tersebut menutupi permukaan material titanium dengan baik (surface coverage 82,1%) memiliki ketebalan rata-rata (73,3
μm). Hasil yang diperoleh diharapkan sesuai untuk aplikasi biomedis.
Kata Kunci: kekuatan adhesi; hidroksiapatit; titanium; electrophoretic deposition; aplikasi biomedis
1
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
2 Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
a b c
d e f
Gambar 1. Morfologi lapisan hidroksiapatit pada permukaan material Ti-6Al-4V ELI yang diperoleh dengan perlakuan menggunakan
variasi voltase (a) 5 volt, (b) 8 volt, dan (c) 11 volt selama 5 menit dan variasi waktu deposisi (d) 5 menit, (e) 8 menit dan (f) 11 menit
dengan voltase 8 volt.
A 1.2 B 1.2
1 1
Berat Lapisan (mg)
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0 0
5 volt 8 volt 11 volt 5 8 11
Voltase (volt) Waktu deposisi (menit)
Gambar 2. Berat lapisan lapisan hidroksiapatit pada permukaan material dengan (A) variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5
menit dan (B) variasi waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan voltase 8 volt.
Penutupan material oleh lapisan hidroksiapatit lebih bagian tertentu permukaan material (Gambar 1). Akan
dipengaruhi oleh perlakuan voltase dibandingkan dengan tetapi, penggunaan voltase yang rendah, material ditutupi
waktu deposisi proses pelapisan (Gambar 4A). Hasil yang dengan area yang luas (Gambar 4) dan lapisan
optimum tidak ditemukan pada perlakuan voltase atau hidroksiapatit yang tipis (Gambar 3A) sehingga
waktu deposisi yang terlalu tinggi. Dengan area lapisan menghasilkan distribusi yang merata pada permukaan
yang paling luas (surface coverage 90,5%), deposisi material (Gambar 1). Oleh karena itu, pelapisan dengan
dengan voltase 11 volt selama 5 menit menghasilkan voltase 8 volt selama 5 menit memiliki lapisan
lapisan yang tebal dan memiliki retak. Selanjutnya, hidroksiapatit yang lebih baik dengan area surface
dengan waktu deposisi yang lama (11 menit), lapisan coverage 82,1% dan ketebalan 73,3 μm.
hidroksiapatit memiliki ketebalan yang sangat tinggi Distribusi partikel hidroksiapatit pada permukaan
(120,1 μm) namun area surface coverage yang rendah material memberikan pengaruh pada kekasaran
(77,4%). Beberapa akumulasi partikel ditemukan pada permukaan material. Semakin tinggi perlakuann voltase
Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application 3
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
yang diberikan pada proses pelapisan, semakin tinggi hidroksiapatit yang kasar memberikan dampak secara
kekasaran permukaan material (gambar 6A). Peningkatan langsung terhadap respon seluler dengan meningkatkan
luas permukaan material memungkinkan terjadi adhesi dan proliferasi sel yang terlibat pada proses
peningkatan area yang akan berkontak dengan lingkungan perbaikan kerusakan tulang [28].
biologis seperti protein, faktor pertumbuhan atau interaksi
dengan sel-sel disekitar material [27]. Permukaan lapisan
A 140 B 140
120 120
Ketebalan (μm)
Ketebalan (μm)
100 100
80 80
60 60
40 40
20 20
0 0
5 8 11 5 8 11
Voltase (volt) Waktu deposisi (menit)
Gambar 3. Ketebalan lapisan hidroksiapatit pada permukaan material dengan (A) variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5 menit
dan (B) variasi waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan voltase 8 volt.
A 100 B 100
90 90
80 80
Surface Coverage (%)
70 70
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
5 8 11 5 8 11
Voltase (volt) Waktu deposisi (menit)
Gambar 4. Surface coverage lapisan hidroksiapatit pada permukaan material dengan (A) variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5
menit dan (B) variasi waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan voltase 8 volt.
Kekasaran permukaan material yang dilapisi material titanium yang lebih kasar dengan nilai Ra=0,60
hidroksiapatit memiliki biokompatibilitas yang baik dan μm hingga Ra=7,50 μm [30,31]. Dengan nilai Ra=0,86
memicu aktivitas sel osteoblas pada permukaan material μm hingga Ra=1,61 menunjukkan bahwa lapisan yang
[29]. Namun demikian, Holthaus et al [29]) menemukan dihasilkan dengan metode EPD diprediksi dapat memiliki
pelapisan hidroksiapatit tidak meningkatkan proliferasi biokompatibilitas dan bioaktivitas yang baik.
sel osteoblas dalam waktu inkubasi selama 7 hari. Sebaliknya, kekasaran permukaan yang terlalu tinggi
Perbedaan tingkat kekasaran mungkin memberikan dapat memicu tingkat disolusi lapisan yang tinggi namun
pengaruh yang berbeda pada respon biologis. Osteoblas belum diketahui nilai optimum kekasaran lapisan
memiliki preferensi yang lebih baik pada permukaan hidroksiapatit [32]. Dampak positif kekasaran dapat
4 Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
hilang ketika nilai tersebut sangat tinggi [12]. Selain itu, karena itu, kekasaran yang optimum dibutuhkan pada
kekasaran lapisan hidroksiapatit dapat menurun akibat aplikasi biomedis untuk memperoleh material dengan
peningkatan temperatur sintering karena terjadi biokompatibilitas yang baik.
penurunan ukuran pori dan densifikasi lapisan [17]. Oleh
A 1.4 B 1.4
1.2 1.2
1 1
Kekasaran (μm)
Kekasaran (μm)
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0 0
5 8 11 5 8 11
Voltase (volt) Waktu deposisi (menit)
Gambar 5. Kekasaran lapisan hidroksiapatit pada permukaan material dengan (A) variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5 menit
dan (B) variasi waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan voltase 8 volt.
A 8 B 8
7 7
6 6
Persentase area rusak (%)
Persentase area rusak (%)
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
0 0
5 8 11 5 8 11
Voltase (volt) Waktu deposisi (menit)
Gambar 6. Persentase area yang lepas melalui pengujian cross cut tape test terhadap lapisan hidroksiapatit pada permukaan
material dengan (A) variasi voltase (5,8, dan 11 volt) selama 5 menit dan (B) variasi waktu deposisi (5,8, dan 11 menit) dengan
voltase 8 volt.
Ikatan lapisan pada permukaan material merupakan Hal ini dikarenakan energi yang sangat tinggi
aspek penting pada aplikasi biomedis. Perlakuan dengan mengakibatkan deposisi partikel tidak beraturan dan
voltase yang tinggi atau waktu deposisi yang lama deposisi dalam waktu yang lama membuat partikel
mengakibatkan lapisan yang terbentuk memiliki adhesi bermuatan menjadi jenuh sehingga tidak dapat
yang kurang baik pada permukaan material (Gambar 6). membentuk ikatan yang baik pada material [33-35]. Pada
Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application 5
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
voltase yang rendah dengan waktu deposisi yang singkat permukaan material Ti-6Al-4V ELI. Perbedaan variasi
(Gambar 6), lapisan hidroksiapatit yang dihasilkan voltase dan waktu deposisi memberikan pengaruh pada
cenderung berikatan kuat dengan permukaan material karakteristik morfologi, ketebalan, surface soverage dan
titanium. kekasaran lapisan serta kekuatan adhesi lapisan. Dengan
Pelapisan dengan voltase 8 volt selama 5 menit voltase 8 volt selama 5 menit pelapisan hidroksiapatit
menunjukkan persentase lapisan yang lepas paling menghasilkan lapisan dengan morfologi yang baik seperti
rendah, berarti lapisan hidroksiapatit tersebut memiliki distribusi partikel yang lebih baik dan tidak ditemukan
ikatan yang baik pada permukaan material titanium. retakan lapisan. Perlakuan pelapisan tersebut juga
Lapisan hidroksiapatit yang melekat kuat pada permukaan menghasilkan area surface coverage yang luas dan
material titanium dibutuhkan untuk mempertahankan kekasaran permukaan lapisan yang bagus dengan
peranan struktural dan fungsional lapisan ketika ketebalan yang sesuai dengan aplikasi biomedis antara
implantasi. Secara struktural, lapisan hidroksiapatit 50-100 μm,. Lapisan tersebut memiliki persentase area
berperan sebagai penghalang terhadap pelepasan yang rusak lebih sedikit yang berarti kekuatan adhesi yang
konstituen toksik material ke lingkungan tubuh dan relatif tinggi. Karakteristik lapisan ini diharapkan dapat
mencegah korosi ketika berkontak dengan cairan tubuh diaplikasikan pada pelapisan material yang dimanfaatkan
[36]. Peranan fungsional lapisan hidroksiapatit telibat untuk aplikasi biomedis.
dalam metabolisme tubuh yang menginisiasi
pertumbuhan jaringan tulang. Lapisan hidroksiapatit UCAPAN TERIMA KASIH
membentuk ikatan langsung dengan jaringan tulang tanpa Terima kasih penulis kepada Kementerian Riset,
intervensi jaringan fibrosa pada interfasial jaringan dan Teknologi, dan Pendidikan Tinggi Republik Indonesia
material implan. Enkapsulasi jaringan fibrosa yang untuk dukungan pendanaan melalui Hibah Penelitian
mengisolasi material implan dapat memicu kelonggaran Berbasis Kompetensi (PBK) tahun 2018-2020.
implan [37,38].
Pelapisan dengan voltase yang tinggi (11 volt) dan DAFTAR PUSTAKA
waktu deposisi yang lama (11 menit) memang
menghasilkan ketebalan, kekasaran dan area surface [1] Surmeneva, M.A. et al., 2016. Study on a hydrophobic Ti-
coverage yang tinggi, tetapi tidak menghasilkan adhesi doped hydroxyapatite coating for corrosion protection of
lapisan yang lebih baik dibandingkan dengan voltase dan titanium based alloy. RSC Advances 6, 87665–87674.
waktu yang relatif rendah. Lapisan hidroksiapatit dengan [2] Hsieh, M.F. et al., 2002. Hydroxyapatite coating on Ti6Al4V
fasa tidak murni berperan sebagai sumber inisiasi retak alloy using a sol–gel derived precursor. Mater chemical and
dan retak transversal terhadap ketebalan lapisan menjadi physic 74, 245-50.
sisi yang memicu disolusi lapisan. Karakteristik [3] Bauer, S. et al., 2012. Engineering biocompatible implant
morfologi lapisan yang memiliki retak juga dapat surfaces Part I, Materials and surfaces. Prog Mater Sci
menurunkan kekuatan adhesi lapisan ketika imersi dalam 58, 261–326.
larutan simulated body fluid [39]. Dengan menggunakan [4] Oldani, C. and A. Dominguez, 2012. Titanium as a
material yang sama, pelapisan dengan plasma sprayed Biomaterial for Implants. Recent Advances in Arthroplasty,
oleh Oh et al [40] menghasilkan kekuatan adhesi lapisan Dr. Samo Fokter (Ed.), ISBN: 978-953-307-990-5, InTech.
4,5-6,8 MPa. Rojaee et al [41] memperoleh kekuatan [5] Mohseni, E. et al., 2014. Comparative investigation on the
adhesi lapisan hidroksiapatit pada paduan magnesium adhesion of hydroxyapatite coating on Ti–6Al–4V implant:
dengan metode sol gel 4,2±0,3 MPa. A review paper. Inte J of Adhesion and Adhesives 48, 238–
Lapisan hidroksiapatit yang stabil dibutuhkan untuk 257.
menghindari disolusi yang cepat dan berbahaya bagi [6] Fujibayashi, S. et al., 2001. Bioactive titanium: Effect of
tubuh [23]. Debris dari degradasi lapisan merupakan sodium removal on the bone-bonding ability of bioactive
permasalahan yang beresiko karena dapat memicu titanium prepared by alkali and heat treatment. J Biomed
kegagalan implantasi [42]. Adhesi lapisan hidroksiapatit Mater Res 56, 562–570.
pada permukaan material juga berkaitan dengan sintering [7] Kattimani, V.S. et al., 2016. Hydroxyapatite: Past, Present,
yang dilakukan setelah pelapisan [43-45]. Temperatur and Future in Bone Regeneration. Bone and Tissue
yang tinggi meningkatkan kekuatan ikatan melalui Regener Insights 7, BTRI.S36138.
peningkatan difusi partikel pada bagian interfasial. [8] Zahrani, E.M. et al., 2011. Sol-gel derived nanocrystalline
Perlakuan panas tersebut memicu difusi ikatan antara fluoridated hydroxyapatite powders and nanostructured
unsur fosfor dengan material. Selain itu, adhesi lapisan coatings for tissue engineering applications. Metallur and
dapat dipengaruhi oleh persiapan material sebelum Mater Trans A 42, 3291-3309.
pelapisan (pre-treatment). Perendaman material dengan [9] Gadow, R. et al., 2010. Hydroxyapatite coatings for
larutan NaOH tanpa pemanasan sebelum pelapisan dapat biomedical applications deposited by different thermal
meningkatkan adhesi lapisan dan mereduksi delaminasi spray techniques. Surf and Coat Tech 205, 1157–1164.
yang berasosiasi dengan peningkatan osseointegrasi [46]. [10] Ripamonti, U. et al., 2012. Osteoinductive hydroxyapatite-
coated titanium implants. Biomaterials 33, 3813-3823.
4. KESIMPULAN [11] Sun, L. et al., 2001. Materials fundamentals and clinical
performance of plasma-sprayed hydroxyapatite coatings: a
Metode electrophoretic deposition dikembangkan review. J Biomed Mater Res 58, 570 –592.
untuk menghasilkan lapisan hidroksiapatit pada
6 Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application
Gunawarman, Affi, J., Sutanto, A., Putri, D.M., Juliadmi, D., Nuswantoro, N.F.,
Fajri, H., Tjong, D.H. dan Manjas, M. MESIN, Volume 11 Nomor 2, Mei 2020, hal. 1-7
[12] Borsari, V. Et al., 2005. Physical Characterization of surface roughness as monitored by the proliferation
Different-Roughness Titanium Surfaces, With and Without reagent WST-1. J of Biomater App, 1–11.
Hydroxyapatite Coating, and Their Effect on Human [30] Kunzler, T.P. et al., 2007. Systematic study of osteoblast
Osteoblast-Like Cells. Wiley Periodicals, Inc. 359-368. and fibroblast response to roughness by means of surface-
[13] Yang, Y.C. and C.Y. Yang, 2013. Mechanical and morphology gradients. Biomaterials 28, 2175–2182.
histological evaluation of a plasma sprayed hydroxyapatite [31] Schneider, G.B. et al., 2003. Implant surface roughness
coating on a titanium bond coat. Ceram Inter 39, 6509– affects osteoblast gene expression. J Dent Res 82, 372–
6516. 376.
[14] Gineste, L. et al., 1999. Degradation of hydroxylapatite, [32] Dudek A and Adamczyk L., 2013. Properties of
fluorapatite, and fluorhydroxyapatite coatings of dental hydroxyapatite layers used for implant coatings. Optica
implants in dogs. J of Biomed Mater Research 48, 224– Applicata 43, 143-151.
234. [33] Maleki-Ghaleh, H. et al., 2012. Hydroxyapatite coating on
[15] Zhang, Z. et al., 2001. Nanostructured hydroxyapatite NiTi shape memory alloy by electrophoretic deposition
coatings for improved adhesion and corrosion resistance process. Surf Coat Tech 208, 57–63.
for medical implants. MRS Proceedings, Cambridge Univ [34] Hussain, R. et al., 2016. In situ synthesis of mesoporous
Press. polyvinyl alcohol/hydroxyapatite composites for better
[16] Juliadmi, D. 2019. The effect of sintering temperature on biomedical coating adhesion. App Surf Sci 364, 117-123.
bilayers hydroxyapatite coating of Titanium (Ti-6Al-4V) ELI [35] Iqbal, N. et al., 2012. Electrophoretic deposition of PVA
by electrophoretic deposition for improving coated hydroxyapatite on 316L stainless steel. Curr Appl
osseointegration. IOP Conf. Series Mater Sci and Eng 547, Phys 12, 755–759.
1-7. [36] Cavalli, M. et al., 2001. Hydroxy- and fluorapatite films on
[17] [Jafari, S. et al., 2012. Thick hydroxyapatite coating on Ti- Ti alloy substrates: Sol-gel preparation and
6Al-4V through sol-gel method. Adv Mater Res 341-342, characterization. J. Mater. Sci. 36, 3253-3260.
48-52. [37] Kokubo T. and H. Takadama. 2006. How useful is SBF in
[18] Kazek-Kesik, A. et a., 2015. Multilayer Bioactive Coatings predicting in vivo bone bioactivity?. Biomaterials 27, 2907–
Formed on the Vanadium-Free Titanium Alloys via PEO 2915.
and EPD Processes. Elec Soc 162, 589-597. [38] Suchanek, K. et al., 2015. Crystalline hydroxyapatite
[19] Adbeltawab, A.A. et al., 2011. Electrophoretic deposition of coatings synthesized under hydrothermal conditions on
hydroxyapatite coatings on titanium from modified titanium substrates. Mater Sci and Eng C 51, 57–
dimethylformamide suspensions. Surf and Coat Tech 206, 63.
43-50. [39] Zhang, S. et al., 2008. Evaluation of adhesion strength and
[20] Herrera, A. et al., 2015. Clinical Study, Cementless toughness of fluoridated hydroxyapatite coatings. Thin
Hydroxyapatite Coated Hip Prostheses. Hindawi pub Corp Solid Films 516, 5162–5167.
Biomed Res Inter 386461, 1-14. [40] Oh, I.H. et al., 2005. Microstructures and bond strengths of
[21] Geesink, R.G.T. et al., 1988. Bonding of bone to apatite- plasma-sprayed hydroxyapatite coatings on porous
coated implants. Bone and Joint Surg 70B, 17-23. titanium substrates. J Mater Sci Mater Med 16, 635–640.
[22] Röhrl, S. M. 2004. Wear and fixation of the acetabular [41] Rojaee, R. et al., 2013. Controlling the degradation rate of
component. In vivo evaluation of different polyethylenes AZ91 magnesium alloy via sol–gel derived nanostructured
and modes of fixation in total hip arthroplasty. Thesis, hydroxyapatite coating. Mater Sci and Eng C 33, 3817–
Umeå University, Sweden. 3825.
[23] Hung, K.Y. et al., 2013. Titanium surface modified by [42] Baltag, I. et al., 2000. Long‐term changes of
hydroxyapatite coating for dental implants. Surf and Coat hydroxyapatite‐coated dental implants. J. Biomed. Mater.
Tech 231, 337–345. Res. 53, 76.
[24] Yang, C.Y. et al., 1997. Intramedullary implant of plasma- [43] Mhaede, M. et al., 2015. Evaluating the effects of
sprayed hydroxyapatite coating: An interface study. J of hydroxyapatite coating on the corrosion behavior of
Biomed Mater Res 36, 39–48. severely deformed 316Ti SS for surgical implants. Mater
[25] Svehla, M. et al., 2002. The Effect of Substrate Roughness Sci and Eng C 50, 24–30.
and Hydroxyapatite Coating Thickness on Implant Shear [44] Vechietti, F.A. et al., 2018. Influence of cobalt chromium
Strength. J of Arthroplasty 17, 304-312. alloy surface modification on the roughness and wettability
[26] Ohtsu, N. et al., 2014. Effect of treatment temperature on behavior of pine oil/hydroxyapatite as coating. Mater. Res.
the biocompatibility and mechanical strength of Express.
hydroxyapatite coating formed on titanium using calcium [45] Filiaggi, M.J. et al., 1993. Coombs. Post-plasma-spraying
phosphate slurry. Surf and Coat Tech 239, 185–190. heat treatment of the HA coating/Ti-6Al-4V implant system.
[27] Anselme K., 2000. Osteoblast adhesion on biomaterials. J of Biomed Mater Ress 27, 191–198.
Biomaterials 21, 667–681. [46] Lakstein, D. et al., 2009. Enhanced osseointegration of grit-
[28] Deligianni, D.D. et al., 2000. Effect of surface roughness of blasted, NaOH-treated and electrochemically
hydroxyapatite on human bone marrow cell adhesion, hydroxyapatite-coated Ti–6Al–4V implants in rabbits. Acta
proliferation, differentiation and detachment strength. Biomaterialia 5, 2258–69.
Biomaterials 22, 87–96.
[29] Holthaus, M.G. et al., 2011. Osteoblast viability on
hydroxyapatite with well-adjusted submicron and micron
Adhesion Strength of Hydroxyapatite Coating on Titanium Materials (Ti-6Al-4V ELI) for Biomedical Application 7