Laporan Praktikum Kimia Organik

Kelompok VII
Anisa Yuliani 1707111278
Dandi Novandri 1707111368
M. Kurnia Sandy 1707113892
Widya Wulandari 1707111281

Percobaan 5
Ekstraksi Sokletasi
“Isolasi Minyak Biji Saga”

Asisten:
Hadrian Yonas

Dosen Pengampu:
Drs. Irdoni, HS. MS

Program Studi Sarjana Teknik Kimia

Fakultas Teknik Universitas Riau
2018
 Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 i

Lembar Pengesahan Laporan Praktikum Kimia Organik

Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Dosen pengampu praktikum kimia organik dengan ini menyatakan bahwa :

Kelompok VII:

Anisa Yuliani 1707111278

Dandi Novandri 1707111368
M. Kurnia Sandy 1707113892
Widya Wulandari 1707111281

1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen

Pengampu / Asisten Praktikum.
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Ekstraksi Sokletasi “Isolasi
Minyak Biji Saga” dari praktikum kimia organik yang disetujui oleh Dosen
Pengampu / Asisten Praktikum.

TcCatatan Tambahan:

Dosen Pengampu
Pekanbaru, Mei 2018

Drs. Irdoni, HS. MS

NIP: 19570415 198609 1 001

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 ii

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Kelompok VII
Dandi Novandri1, M. Kurnia Sandy2, Anisa Yuliani3, Widya Wulandari4
Laboratorium Teknologi Bahan Alam dan Mineral
Program Studi Sarjana Teknik Kimia
dandi_novandri@yahoo.co.id, kurniasandy6999@gmail.com

ABSTRAK

Biji saga dahulu dipakai sebagai penimbang emas karena beratnya yang selalu
konstan. Biji saga mengandung protein yang lebih besar daripada kacang kedelai.
Biji saga juga dapat dimanfaatkan untuk menghasilkan minyak biji saga dengan
cara ekstraksi sokletasi. Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari dan
mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan alam dengan metode
sokletasi dan menghitung rendemen. Pada percobaan ini 77,34 gram biji saga
yang telah dihaluskan dan dioven dibungkus pada kertas saring dan dimasukkan
ke dalam sifon. Labu didih dasar bulat dirangkaikan dengan tabung soklet lalu
dipasang pada mantel pemanas. N-heksana 236 ml dimasukkan ke dalam tabung
soklet dan dirangkai dengan kondensor. Dilakukan proses refluks selama ± 6 jam.
Diperoleh massa minyak biji saga sebanyak 7,66 gram dan rendemennya 10,30%.
Dari percobaan yang telah dilakukan dan data yang diperoleh dapat disimpulkan
bahwa metode ekstraksi sokletasi merupakan metode isolasi bahan yang cukup
baik, terutama untuk bahan yang bersifat padat dan mengandung minyak.

Kata kunci : biji saga, ekstraksi, heksana, minyak, sokletasi

ABSTRACT

Saga seeds was used as a gold weigher because of its constant weight. Saga seeds
contain a larger protein than soybeans. Saga seeds can also be utilized to produce
saga seed oil by means of socletation extraction. The purpose of this experiment is
to learn and observe the proccess of isolation of a component of a natural
material with soxhletation method and calculate the yield. In this experiment
77.34 grams of saga seeds that have been mashed and bake wrapped in a filter
paper and inserted into chiffon. The boiling flask are coupled with a socletation
tube then mounted on a heating mantle. 236 ml n-hexane is inserted into the
socletation tube and assembled with a condenser. Conducted reflux process for ±
6 hours. Obtained the mass of saga seed oil is 7.66 grams and the yield is 10.30%.
From the experiment have been conducted and the data obtained can be
concluded that socletation extraction method is a method of isolation materials
are quite good, especially for materials that are dense and greasy.

Keywords: saga seed, hexane, socletation, extraction

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 iii

DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................ i
ABSTRAK .......................................................................................................... ii
DAFTAR ISI .....................................................................................................iii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... v
DAFTAR TABEL ............................................................................................. vi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ....................................................................................... 1
1.2 Tujuan Praktikum .................................................................................... 2
BAB II LANDASAN TEORI
2.1 Biji Saga ................................................................................................. 3
2.2 Heksana ................................................................................................... 5
2.3 Prinsip Ekstraksi ...................................................................................... 6
2.3.1 Prinsip Sokletasi ............................................................................. 7
2.3.2 Prinsip Maserasi ............................................................................. 7
2.3.3 Prinsip Perkolasi ............................................................................. 8
2.3.4 Prinsip Refluks .............................................................................. 8
2.3.5 Prinsip Destilasi Uap Air ............................................................... 8
2.3.6 Prinsip Rotavapor ........................................................................... 9
2.3.7 Prinsip Ekstraksi Cair-Cair ............................................................ 9
2.3.8 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis .................................................. 9
2.4 Sokletasi .................................................................................................. 9
2.5 Minyak Biji Saga ................................................................................... 11
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-Alat Yang Digunakan.................................................................... 14
3.2 Bahan-Bahan Yang Digunakan ............................................................. 14
3.3 Prosedur Percobaan ............................................................................... 14
3.4 Rangkaian Alat ...................................................................................... 16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil ...................................................................................................... 17
4.1.1 Data Perhitungan ......................................................................... 17

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 iv

4.1.2 Data Pengovenan Minyak ............................................................ 17

4.1.3 Data Refluks ................................................................................ 18
4.2 Pembahasan ........................................................................................... 18
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan............................................................................................ 21
5.2 Saran ...................................................................................................... 21
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN A LAPORAN SEMENTARA
LAMPIRAN B PERHITUNGAN
LAMPIRAN C DOKUMENTASI

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Biji Saga .......................................................................................3

Gambar 3.1 Skema Alat Proses Soklet ..........................................................16

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 vi

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Karakteristik Pelarut Heksana ......................................................... 6

Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Minyak Biji Saga .............................. 12
Tabel 2.3 Komposisi Asam Lemak Minyak Biji Saga .................................... 13
Tabel 4.1 Pengovenan ...................................................................................... 17
Tabel 4.2 Selang Waktu Proses Refluks .......................................................... 18

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Saga atau Adenanthera pavonina adalah pohon yang dapat tumbuh besar
dan tidak merambat, berumur panjang. Sangat baik sebagai koleksi tanaman
pohon peneduh. Pohon saga adalah pohon yang buahnya menyerupai petai.
Bentuk dan warna buahnya eksotis dengan warna keseluruhan merah menyala,
bijinya disebut juga sebagai red lucky seed. Biji saga sangat keras dan berwarna
terang sekali. Tumbuhan ini berasal dari Asia Selatan (Pier, 2011).
Dahulu biji saga dipakai sebagai penimbang emas karena beratnya yang
selalu konstan. Biji saga mengandung protein yang lebih besar daripada kacang
kedelai, serta juga bisa jadi susu nabati, namun karena adanya aroma khas biji
saga (bau langu) yang ditimbulkan jadi susunya kurang disukai oleh banyak
orang. Buah saga mengandung asam lemak sebagai sumber energi alternatif. Daun
saga mengandung alkaloid yang berkhasiat bagi penyembuhan reumatik. Kayunya
keras sehingga banyak dipakai sebagai bahan bangunan serta mebel. Di pasaran
telah banyak obat-obatan herbal yang berasal dari buah saga dinilai sangat
berguna untuk mengobati berbagai penyakit. Obat-obatan herbal ini bisa berasal
dari minyak biji saga ataupun langsung dari bagian tumbuhan biji saga tersebut.
Untuk mengisolasi minyak biji saga, salah satu metode yang dapat digunakan
adalah ekstraksi sokletasi (Orwa, 2009).
Ekstrasi sokletasi ialah metode ekstrasi dengan menggunakan alat soklet
lengkap. Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni
ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang-ulang dan
menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Sokletasi
adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam
zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut
tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi (Swern,
1964).

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga” 1

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 2

1.2 Tujuan Percobaan

1. Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu
bahan alam dengan metode sokletasi
2. Menghitung rendemen

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biji Saga

Pohon saga (Adenanthera pavonina) adalah salah satu jenis
leguminousa yang buahnya menyerupai petai (tipe polong) dengan bijinya kecil
berwarna merah. Saga umum dipakai sebagai pohon peneduh di jalan-jalan besar.
Dahulu biji saga dipakai sebagai penimbang emas karena beratnya yang selalu
konstan. Daunnya dapat dimakan dan mengandung alkaloid yang berkhasiat bagi
penyembuhan reumatik. Bijinya mengandung asam lemak sehingga dapat menjadi
sumber energi alternatif (biodiesel). Kayunya keras sehingga banyak dipakai
sebagai bahan bangunan serta mebel. Dalam biji saga ini sendiri terkandung
protein dalam jumlah yang cukup tinggi sehingga Saga mampu memproduksi biji
kaya protein serta punya ongkos produksi yang murah (Orwa, 2009).
Benih hanya dapat tumbuh jika tergores (diskarifikasi), direbus selama 1
menit, atau direndam dalam asam sulfat. Hal ini menunjukan bahwa di alam,
benih tersebut harus dimakan dan melewati sistem pencernaan hewan sebelum
proses perkecambahan. Bunga-bunga yang kecil baunya samar-samar seperti
bunga pohon jeruk. Bunganya berbentuk kecil, kekuningan, harum, padat merapat
bunganya. buahnya matang jika warna kulit luarnya berubah warna dari hijau
menjadi cokelat, melengkung, menggulung dan terbelah dan mengeluarkan biji
merah yang cerah (Swern, 1964).

Gambar 2.1 Biji Saga

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga” 3

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 4

Adapun taksonomi dari biji saga, yaitu (Departemen Pertanian Amerika

Serikat, 2012) :
Subkingdom : Tracheobionta – Vascular plants
Superdivision : Spermatophyta – Seed plants
Division : Magnoliophyta – Flowering plants
Class : Magnoliopsida – Dicotyledons
Subclass : Rosidae
Order : Fabales
Family : Fabaceae – Pea family
Genus : Adenanthera L. – beadtree P
Species : Adenantherapavonina L. – red beadtree P

Adenanthera pavonina atau dalam bahasa Indonesia dikenal dengan sebutan

biji saga merupakan pohon yang berukuran sedang hingga besar, dengan tinggi 6-
15 meter dan berdiameter hingga 45 cm, tergantung lokasi tumbuhnya. Pada
umumnya pohon tersebut tegak, mempunyai kulit kayu coklat tua hingga keabu-
abuan, kulit kayu bagian dalamnya lunak, cokelat pucat, kelopaknya berjalar,
umumnya beberapa berakar, seperti ditopang batang pohon yang sudah tua.
Daunnya berpasangan atau menyirip sampai puncaknya, 2-6 pasang daun muda
yang berlawanan, masing-masing 8-21 daun muda pada tangkai yang pendek, oval
lonjong, dengan dasar yang asimetris dengan puncak yang tumpul, hijau kusam
pada bagian puncaknya dan biru kehijauan pada bagian bawah, daun menguning
dengan bertambah usia pohon tersebut (Orwa, 2009).
Pohon saga berukuran sedang, tinggi dapat mencapai 40 m, diameter dapat
mencapai 45 cm bahkan lebih, menggugurkan daun, pada umumnya tidak
berbanir, permukaan kulit batang beralur berwarna cokelat keabua-abuan, kulit
bagian dalam lunak berwarna cokelat pucat. Tajuk pohon bentuk menyebar tidak
merata. Daun tersusun spiral, panjang 15-55 cm, bentuk lonjong, menyirip
rangkap dengan 2-6 pasang sirip, anak daun 4-10, berseling, bentuk bundar telur
atau bundar telur membalik, ukuran daun 1,5-4,5 cm x 1-2,2 cm, bertepi rata.
Berdaun penumpu kecil dan berbulu. Perbungaan terminal atau diketiak daun
terdapat banyak bunga, menyerupai tandan panjang 12-30 cm (termasuk gagang

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 5

bunga). Bunga kecil warna putih kekuningan, masing-masing terdiri 5 bagian,

daun kelopak agak meroda, sedikit berbulu, daun mahkota lonjong, bulu
jarang, berkatupan, benang sari 10, satu sama lain terpisah, bakal buah
menumpang, mempunyai satu ruang dengan banyak bakal biji. Buah saga telik
berbentuk polong warna cokelat, ukuran polong 15 – 25cm x 1,3 - 1,8 cm, polong
memuntir, isi polong berbiji sampai 25 biji, polong pecah melalui kampuh pada
kedua sisinya. Biji berwarna merah, mengkilat, lonjong, agak bundar-bundar
telur terbalik, ukuran biji 7-9 mm x 7-9,5mm, cembung. Jumlah biji terdapat
3200-3400 butir/kg (Swern, 1964).
Daun majemuk menyirip genap, tumbuh berseling, jumlah anak
daun bertangkai 2-6 pasang, helaian daun 6-12 pasang, panjang tangkainya
mencapai 25 cm, daun berwarna hijau muda. Bunga kecil-kecil berwarna
kekuning-kuningan, korola 4-5 helai, benang sari berjumlah 8-10. Polong
berwarna hijau, panjangnya mencapai 15 sampai 20 cm, polong yang tua akan
kering dan pecah dengan sendirinya, berwarna coklat kehitaman. Setiap
polong berisi 10-12 butir biji. Biji dengan garis tengah 5-6 mm, berbentuk segitiga
tumpul, keras dan berwarna merah mengkilap (Pier, 2011).
Bijnya memiliki pleuragram atau permukaan lateral garis merekah yang
mengikuti kontur biji dan membuka pada akhir hilar. Hilum berbentuk elips,
kadang-kadang tertutup oleh aril dan kayu, dan berlekuk. Endospermanya banyak,
terletak pada permukaan embrio, dan tembus pandang, serta tergelatinisasi jika
bertemu dengan air. Embrio yang kuning memiliki poros yang lurus dan hampir
simetris. Kotiledon berbentuk seperti biji (Swern, 1964).

2.2 Heksana
Heksana (C6H14) atau CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 merupakan pelarut non
polar yang tidak berwarna dan mudah menguap dengan titik didih 69 oC, pada T
dan P normal berbentuk cair. Senyawa ini merupakan fraksi petroleum eter yang
ditemukan oleh Castille da Henri. Secara umum Heksana merupakan senyawa
dengan 6 rantai karbon lurus yang didapatkan dari gas alam dan minyak mentah.
Heksana biasanya digunakan dalam pembuatan makanan termasuk ekstraksi dari
minyak nabati (Fessenden, 1991).

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 6

Tabel 2.1 Karakteristik pelarut heksana

Rumus Molekul C6H14
Massa Molar 86,18 gr/mol
Titik Leleh 0,6548 gr/mol
Titik Didih -95o C (178 K)
Densitas 69o C (342 K)
Viskositas 0,294 Cp pada 25o C

(Sumber: Orwa, 2009)

2.3 Prinsip Ekstraksi

Metoda-metoda ekstraksi terdiri dari maserasi, sokletasi, perkolasi serta
refluks. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi
(Fessenden, 1991):
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari
organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat
diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses
atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu,
misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia
sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam
situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa
kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji
kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia
tertentu
3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional,
dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine
(TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok
dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat
mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih
lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat
tradisional.

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 7

4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan

cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul
jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara
acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya
senyawa dengan aktivitas biologi khusus.

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut

organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel,
maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang
terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam
dan di luar sel (Fessenden, 1991).

2.3.1 Prinsip Sokletasi

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
ditempatkan dalam selonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa,
cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan
dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari
yang jatuh ke dalam selonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika
cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali
ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna
ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau
sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan
dipekatkan (Swern, 1964).

2.3.2 Prinsip Maserasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia
dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar
terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding
sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam
sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar
dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi).
Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 8

larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan
dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan
dan filtratnya dipekatkan (Swern, 1964).

2.3.3 Prinsip Perkolasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi
selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang
bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah
melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel
simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh
karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang
menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu
dipekatkan (Nazarudin, 1992).

2.3.4 Prinsip Refluks

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan
ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan,
uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-
molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan
menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya
berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian
pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan (Swern, 1964).

2.3.5 Prinsip Destilasi Uap Air

Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan
dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke
dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam
simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor
dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak
menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan
minyak atsiri (Sweren, 1964).

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 9

2.3.6 Prinsip Rotavapor

Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang
dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C
di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan
tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik
ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut
murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung (Swern, 1964).

2.3.7 Prinsip Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di
antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen
larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang
mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah
ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan
perbandingan konsentrasi yang tetap (Swern, 1964).

2.3.8 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis

Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang
ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen), komponen kimia
bergerak naik mengikuti fase gerak karena daya serap adsorben terhadap
komponen-komponen kimia tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak
dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang
menyebabkan terjadinya pemisahan (Swern, 1964).

2.4 Sokletasi
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis
ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang- ulang dan
menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak
nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun
tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti
benzen dan heksana. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 10

dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai

(Nazarudin, 1992).
Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari
material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu
didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan
sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah untuk
mengilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample sedangkan dihaluskan
adalah untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Didalam sokletasi
digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada
tingkatannya, polar atau non polar (Nazarudin, 1992).
Bila penyaringan telah selesai maka pelarut yang telah diuapkan kembali
adalah zat yang bersisa. Dietil eter merupakan pelarut yang baik untuik
hidrokarbon dan untuk senyawa yang mengandung oksigen proses penyaringan
yang berulang ulang pada proses sokletasi bergantung pada tetesan yang mengalir
pada bahan yang diekstraksi. Sampel pelarut yang digunakan bening atau tidak
berwarna lagi. Umumnya prosedur sokletasi hanya pengulangan,sistematis dan
pemisahan dengan menggunakan labu untuk ekstraksi sederhana tetapi lebih
merupakan metoda yang spesial, dan alat yang digunakan lebih kompleks. Oleh
karena itu alat soklet cenderung mahal (Nazarudin, 1992).
Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi (Fessenden,
1991):
a. Pelarut yang mudah menguap, misalnya n-heksana, eter, petroleum eter,
metil klorida dan alkohol.
b. Titik didih pelarut rendah.
c. Pelarut dapat melarutkan senyawa yang diinginkan.
d. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
e. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi (polar atau nonpolar).

Keuntungan metode ini adalah (Fessenden, 1991):

a. Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan
terhadap pemanasan secara langsung.
b. Digunakan pelarut yang lebih sedikit dan pemanasannya dapat diatur

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 11

Kerugian dari metode ini (Fessenden, 1991):

a. Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah
bawah terus menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi
peruraian oleh panas.
b. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui
kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam
wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk
melarutkannya.
c. Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan
pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena
seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu berada pada temperatur
ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran
azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut,
misalnya heksana:diklorometan = 1:1 atau pelarut yang diasamkan atau
dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam
pelarut cair di dalam wadah. (Fessenden, 1991).

2.5 Minyak Biji Saga

Minyak adalah trigliserida yang merupakan ester dari gliserol dan asam
lemak. Trigliserida terdiri dari 94 %-96 % asam lemak dan berdasarkan komposisi
tersebut maka sifat fisika dan sifat kimia minyak sangat ditentukan oleh sifat
fisika dan sifat kimia asam lemaknya. Sifat fisika dan sifat kimia minyak
dipengaruhi pula oleh sumber minyak. Asam lemak yang terutama menentukan
sifat minyak adalah asam lemak terbanyak yang terkandung dalam minyak
tersebut (Swern, 1964).

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 12

Sifat fisika dan sifat kimia minyak biji saga dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 2.2 Sifat fisika dan sifat kimia minyak biji saga
Sifat Nilai
Bobot jenis (15,50C) 0,9168
Indeks bias (600C) 1,4570
Bilangan penyabunan 181,1
Bilangan Iod 87,9
Bilangan Asetil 3,4
Bilangan Reichert-Meisel 1,22
Bilangan Polenske 24
Bahan tak tersabunkan 1,4 persen
Bilangan asam 0,6
Titer 58,40C
(Sumber: Departemen Pertanian Amerika Serikat, 2012)

Dari beberapa sifat fisika dan sifat kimia minyak, dapatlah diketahui
tindakan yang dapat dilakukan pada penggunaan minyak tersebut dan
menghindarkan adanya pemalsuan minyak. Indeks bias minyak dapat menentukan
jenis asam lemak dan panjang rantai karbonnya serta dapat digunakan untuk
pengujian kemurnian minyak. Semakin panjang rantai karbon dan semakin
banyak ikatan rangkap dalam asam lemaknya, maka indeks biasnya semakin
bertambah besar. Dalam perdagangan minyak lebih banyak dinilai secara subjektif
berdasarkan sifat-sifat alaminya seperti rasa, bau dan warnanya (USDA, 2012).
Minyak yang banyak mengandung asam lemak tidak jenuh mempunyai titik
cair yang lebih rendah dibandingkan dengan minyak yang mengandung banyak
asam lemak jenuh. Derajat ketidak jenuhan menentukan pula bilangan iod.
Semakin besar derajat ketidak jenuhan yang berarti banyak ikatan rangkap maka
bilangan iodnya akan tinggi. Berdasarkan tingkat ketidak jenuhannya yang
dinyatakan dengan bilangan iod maka minyak biji saga dapat dimasukkan ke
dalam golongan non drying oil, karena bilangan iod yang dimilikinya kurang dari
90, yakni 87,9 (Pier, 2011).

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 13

Minyak yang mempunyai bilangan iod di atas 130 termasuk golongan

drying oil dan minyak yang bilangan iodnya diantara 90-130 termasuk golongan
semi drying oil. Komposisi asam lemak minyak biji saga dapat dilihat pada tabel
2.3. Dari tabel tersebut, dapat dilihat bahwa asam lemak jenuh dari minyak biji
saga sekitar 36 % (Departemen Pertanian Amerika Serikat, 2012).
Tabel 2.3 Komposisi Asam Lemak Minyak Biji Saga
Asam Lemak Jumlah (persen)
Miristat 0,4
Palmitat 9,0
Stearat 1,1
Lignoserat 25,5
Oleat 49,3
Linoleat 14,7
(Sumber: Departemen Pertanian Amerika Serikat, 2012)

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-Alat yang Digunakan

1. Satu unit alat soklet, yaitu:
a. Kondensor
b. Tabung soklet
c. Selongsong
d. Labu didih
e. Mantel pemanas
f. Klem
g. Statif
2. Corong 1 buah
3. Gelas piala 600 ml 1 buah
4. Gelas ukur 100 ml 1 buah
5. Pipet tetes
6. Oven
7. Timbangan

3.2 Bahan-Bahan yang Digunakan

1. Biji saga
2. n-Heksana
3. Batu didih
4. Benang
5. Vaselin
6. Kertas saring
7. Air
8. Tisu
3.3 Prosedur Percobaan
1. Sampel dihaluskan atau dicacah kasar dan kemudian dikeringkan
2. Sampel ditimbang (sesuai perintah asisten)

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga” 14

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 15

3. Pembuatan selongsong dari kertas saring

4. Labu didih berisi 3 butir batu didih di oven selama 15 menit lalu
ditimbang
5. Selongsong dimasukkan ke dalam tabung soklet
6. Tabung soklet dan labu didih dirangkai pada mantel pemanas (jangan
lupa diberi vaselin secukupnya pada setiap sambungan dan tisu
dibagian yang akan dipasangkan klem)
7. Pelarut dimasukkan ke kolom soklet (± 300 ml)
8. Pemasangan kondensor dan dialiri air pendingin
9. Mantel pemanas dihidupkan dan temperatur di sesuaikan dengan
kebutuhan
10. Setelah beberapa jam (cek kadar minyak, apabila masih ada kadar
minyak proses dilanjutkan)
11. Setelah proses selesai, alat didinginkan
12. Setelah dingin, kondensor dilepas untuk mengeluarkan selongsong dari
kolom soklet, lalu alat kembali dipasang
13. Lakukan destilasi untuk mengambil pelarut
14. Pelarut yang diperoleh disimpan dan dapat digunakan kembali
15. Minyak dioven bersama labu didih dasar bulat + batu didih dan
ditimbang hingga konstan (minimal 3 x penimbang konstan)
16. Menghitung yield minyak
17. Minyak disimpan dan peralatan dikembalikan pada tempatnya
18. Proses ekstraksi selesai.

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 16

3.4 Rangkaian Alat

11

KETERANGAN
1. Statif
10 2. Klem
1 2 3. Kondensor
4. Sifon
5. Selongsong (Sempel)
6. Tabung pipa F
4
7. Labu didih
5 8. Termometer
8
6 9. Penangas air
10. Tempat Air Masuk
9 11. Tempat Air Keluar

Gambar 3.1 Skema Alat Proses Soklet

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
4.1.1 Data Perhitungan
a. Berat kertas saring = 2,56 gram
b. Berat kertas saring + sampel sebelum ekstraksi = 79,9 gram
c. Berat kertas saring + sampel sesudah ekstraksi = 75,23 gram
d. Volume n-heksana sebelum ekstraksi =236 ml
e. Volume n-heksana sesudah ekstraksi = 180 ml
f. Berat batu didih + labu didih = 207,54 gram
g. Berat batu didih + labu didih + minyak setelah di oven = 215, 20 gram
h. Berat biji saga sebelum ekstraksi = 77,34 gram
i. Berat biji saga setelah ekstraksi = 72,67 gram
j. Berat Minyak yang dihasilkan = 7,66 gram
k. Persentase rendemen = 10,3 %
l. Kadar Air = 3,84 %
m. Persentase Biji saga yang terurai menjadi minyak = 6,04%

4.1.2 Data Pengovenan Minyak

Tabel 4.1 Pengovenan
Oven ke- Berat Minyak + Labu Didih + Batu Didih(gram)
1 218,05
2 216,20
3 215,23
4 215,20

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga” 17

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 18

4.1.3 Data Refluks

Tabel 4.2 Selang waktu proses refluks
Refluks ke- Interval (menit) Refluks ke- Interval (menit)
1 - 16 12
2 14 17 12
3 6 18 12
4 14 19 7
5 25 20 12
6 14 21 12
7 14 22 12
8 13 23 13
9 12 24 12
10 13 25 12
11 12 26 13
`12 12 27 12
13 12 28 12
14 12 29 15
15 12 30 13

4.2 Pembahasan
Praktikum dimulai dengan membuat selongsong dari kertas saring.
Selongsong ini digunakan sebagai media untuk sampel yang ingin diekstrak
minyaknya, dalam praktikum ini biji saga. Biji saga harus dihancurkan terlebih
dahulu untuk memperbesar luas permukaan dan mempermudah pelepasan
(penarikan) minyak dari biji saga. Selongsong tersebut dimasukkan kedalam
tabung soklet yang sudah di rangkai dengan labu didih yang telah diberi batu
didih.
Benang pengikat selongsong di lebihkan dan di julurkan keluar tabung
soklet, lalu di tambahkan pelarut yang dapat melarutkan minyak dengan
karakteristik memiliki titik didih lebih rendah dari minyak. Pelarut yang

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 19

digunakan pada metode sokletasi adalah Heksana. Setelah itu, disusun alat
kondensor atau pendingin.
Selama pemanasan, pelarut heksana yang ada pada labu didih menguap
melalui pipa pada tabung soklet, lalu pelarut (uap) menuju ke kondensor . Di
kondensor, uap berubah fase, dari fase uap menjadi cair. Hal ini terjadi
dikarenakan adanya perbedaan kalor. Pada kondensor aliran air tetap dijaga
konstan, agar uap pelarut tidak keluar dan komponen yang terekstrak tidak
terlepas keluar akibat pemanasan. Uap yang telah berubah menjadi cair di
kondensor kembali lagi masuk kedalam tabung soklet , sehingga membasahi
selongsong, hingga sampel terendam. Ketika sampel terendam oleh pelarut
(heksana), heksana akan bereaksi dengan biji saga sehingga menarik atau
memisah kan minyak dari biji saga dan terbawa oleh pelarut. Sampai larutan
mencapai batasan maksimal pada tabung soklet, larutan tersebut akan penuh dan
kembali lagi ke dalam labu didih . Peristiwa itu dihitung 1 siklus, dan pemanasan
dilakukan berulang-ulang (refluks). Waktu setiap refluks pun berbeda-beda.
Refluks yang didapatkan selama proses sokletasi sebanyak 30 kali refluks.
Proses sokletasi dihentikan jika minyak dari sampel sudah terekstrak habis.
Kemudian dilakukan pemanasan yang ke dua (tanpa selongsong) atau destilasi
dengan tujuan mengambil semaksimal mungkin bagian pelarut pada minyak yang
diperoleh (tetap dalam unit soklet). Destilasi berakhir ketika tidak ada tetesan
heksana yang turun dari kondensor.
Selanjutnya minyak hasil destilasi dioven. Pengovenan dilakukan hingga
mendapat berat konstan. Dilakukan selama 15 menit, berat minyak yang didapat
sebesar 7,66 gram dengan melakukan pengovenan sebanyak 4 kali. Volume
heksana yang kembali yaitu 180 ml, dengan persen heksana yang kembali sebesar
76,27 %. Persentase heksana kembali tidak didapat 100% disebabkan sebagian
heksana menguap karena tidak cepat saat memasang alat ketika mengeluarkan
heksana dan selongsong.
Rendemen yang didapatkan adalah sebesar 10,3% sedangkan persentase
sampel yang terurai menjadi minyak adalah sebesar 6,04%. Perbedaan ini bisa
saja terjadi karena minyak yang didapatkan belum terpisah seluruhnya dari air

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018 20

sehingga berat minyak yang didapatkan lebih besar dari yang seharusnya. Selain
itu perbedaan juga bisa terjadi karena ketidaktelitian dalam menimbang berat biji
saga ataupun berat minyak yang dihasilkan karena praktikan yang menimbangnya
berbeda.

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Pada percobaan ini dilakukan proses ekstraksi minyak dari biji saga dengan
metode sokletasi, yaitu suatu metode pemisahan komponen yang terdapat dalam
zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut
tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
Dari percobaan ini didapatkan minyak dengan berat 7, 66 gram dari berat
sampel keseluruhan yaitu 74, 37 gram sehingga memiliki rendemen sebesar 10,3
%. Persentase biji saga yang terurai menjadi minyak adalah 6,04%. Kadar air
yang terkandung dalam sampel adalah 3,84 % dan volume pelarut yang didapat
kembali setelah percobaan adalah 180 ml dari total 236 ml pelarut yang
digunakan.

5.1 Saran
1. Agar rendemen yang dihasilkan lebih besar, sebaiknya ukuran sampel
lebih dihaluskan lagi sehingga permukaan sampel lebih luas. Selain itu
penimbangan juga haru dilakukan dengan teliti agar hasil yang diperoleh
lebih akurat
2. Sebaiknya praktikan lebih teliti dan hati-hati dalam merangkai alat
jangan sampai ada kebocoran karena pelarut yang digunakan mudah
menguap.

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga” 21

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

DAFTAR PUSTAKA

Departemen Pertanian Amerika Serikat. 2012. National Nutrient Database for

Standard Reference. http://www.nal.usda.gov. Diakses pada tanggal 30
April 2018.

Fessenden. 1991. Kimia Organik. Bandung: Erlangga.

Nazarudin. (1992). Pengembangan Minyak Biji Karet di Indonesia. Surabaya:

Indonesian Press.

Orwa. 2009. Agroforestree database: a tree reference and selection guide version
4.0. Kenya: World Agroforestry Centre.

Pier. 2011. Pacific Islands Ecosystems at Risk. USA: Institute of Pacific Islands
Forestry.

Swern. 1964. Industrial Oil and Fat Product. New York: Interscience Publication.

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

LAMPIRAN B
PERHITUNGAN

1. Kadar Air
Diketahui : Massa awal sampel = 62,81 gram
Massa akhir sampel = 60,4 gram
Ditanya : Kadar air
Jawab :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑛𝑝𝑒𝑙−𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Kadar Air = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
62,81−60,40
= x 100 %
62,81

= 3,84 %

2. Berat Sampel
Diketahui : Berat sampel sebelum ekstraksi = 77,34 gram
Kadar air = 3,84 %
Ditanya : Berat sampel sebenarnya
Berat Sampel = 77,34 - (77,34 𝑥 3,84%)
= 74,37 gram

3. Rendemen
Diketahui : Berat sampel sebenarnya = 74,37 gram
Berat minyak = 7,66 gram
Ditanya : Rendemen
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
Rendemen = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 𝑥 100 %
7,66
= 74,37 𝑥 100%

= 10,3 %

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”

Praktikum Kimia Organik/Kelompok VII/S.Genap/2017-2018

LAMPIRAN C
DOKUMENTASI

Gambar C.1 Proses Sokletasi Gambar C.2 Minyak Hasil

Proses Ekstraksi Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Saga”