PERCOBAAN 3
ANALISA GRAVIMETRI
DOSEN PEMBIMBING: RINNY JELITA, S.T., M.Eng
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK IV (EMPAT)
2021
ABSTRAK
III-i
PERCOBAAN 3
ANALISA GRAVIMETRI
3.1 PENDAHULUAN
III-1
3.2 DASAR TEORI
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis atau berbagai macam metode lainnya. Pada praktiknya dua metode
pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetri memerlukan waktu yang
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
reaksi dapat digunakan (Khopkar, 2010).
Suatu cara analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi kimia seperti
(Day dan underwood, 1980) :
aA + rR → AaRr …(3.1)
III-2
III-3
Selain itu dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara
pengenap-tuangan. Dengan Cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya
diendapkan beberapa saat. Kemudian cairan bagian atasya dituangkan ke dalam
wadah lain. Pekerjaan inii dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah
dari endapan (Rivai, 1995).
Tujuan utama dan reaksi pengendapan adalah untuk memisahkan suatu
fase padat murni dalam bentuk yang kompak dan dapat disaring dengan mudah.
Pentingnya derajat keadaan lewat jenuh yang kecil telah sejak lama dipahami, dan
karena alasan inilah larutan zat pengendap yang encer ditambahkan dengan
perlahan-lahan dari larutan homogen, zat perngendap tidak ditambahkan sebagai
zat pengendap itu sendiri, melainkan dibentuk dengan perlahan dan suatu reaksi
kimia homogen di dalam larutan itu. Dengan demikian endapan dibentuk pada
kondisi yang tak mengandung efek konsentrasi yang tak dihendaki, sesuatu yang
akan terletakan terkait dengan proses pengendapan konvensional. Endapan akan
rapat dan mudah disaring, kopresipitasi berkurang sampai minimum. Terlebih lagi
dengan mengubah-ubah laju reaksi kimia yang membentuk zat mengendap dalam
larutan homogen itu adalah mungkin untuk mengubah lebih lanjut perampilan
fasik endapan maka lambat bereaksi (umumnya) makin besar kristal-kristal yаng
terbentuk. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang
berhasil adalah (basset, 1994) :
1. Endapan harus begitu tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi kehilangan
yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan penyaringnya. Dalam praktek
ini, biasanya berarti dalam jumlah itu yang tetap tinggal dalam larutan, tidak
melalui jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa, yaitu 0,1
mg.
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian sehingga endapan dapat dengan mudah
dipisahkan dari larutan dengan penyaringan dan dapat dicuci sampai bebas dari
zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran
sedemikian sehingga tak lolos melalui medium penyaringan dan bahwa ukuran
partikel tak dipengaruhi (atau sedikitnya tak berkurang oleh proses pencucian).
III-4
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi
kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran atau dengan operasi-
operasi kimia yang sederhana seperti penguapan bersama cairan yang sesuai.
Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai
endapan organik. Pemisahan Satu atau lebih ion-ion organik dari campurannya
dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa-senyawa
organik tersebut. mempunyai berat molekul yang besar. Endapan organik yang
baik harus mempunyai sifat spesifik. Endapan yang terbentuk oleh perealsi, pH
larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion
asing. Pereaksi organik banyak digunakan adalah pereaksi pembentuk khelat,
maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam
jumlah yang besar. Bila ligan polifungsional dapat menempat lebih dari dua posisi
koordinasi dengan struktur cincin yang disebut sebagai khelat (Rivai, 1995).
Pemisahan endapan dan larutan induk tidak selalu menghasilkan zat
murni, kontaminasi endapan oleh zat yang larut dalam pelarut disebut
kopresiptasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak pada permukaan
partikel dan terperangkapnya (okjusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal
dari partikel primernya. Adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatih dan sedikit
pada endapan mikrokristal, misalkan Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4
pada alkoli nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu
pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada
zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan yang lewat jenuh (Khopker,
1990).
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetrik berhasil
(Day dan Underwood, 2002).
1. Proses Pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak-terendapkan secara analitis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg
atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh
hasil yang gelat.
III-5
titik 1,390 °C pada 1.013 hPa dan 319-322 °C. Kontak fisik secara langsung akan
menyebabkan sensasi kulit terbakar dan kerusakan mata (Carloth, 2015).
Akuades merupakan air dari hasil destilasi air hasil penyaringan. H₂O ini
hampir tak mengandung mineral didalamnya. Sifat fisik dan kimia akuades adalah
berbentuk cair, tidak berwarna, tidak berbau, pH pada suhu 20 °C adalah netral,
dan memiliki titik lebur 0 °C (Smartlab, 2017).
3.3 METODOLOGI PERCOBAAN
Rangkaian Alat:
Keterangan:
6
1. Pengaduk kaca
1
2. Gelas beker 250 mL
2
3. Hotplate
4. Pengatur suhu
5
5. Aluminium foil
6. Pipet tetes
4 3
\
Keterangan:
1
1. Gelas beker 250 mL
2. Kertas saring
2
3. Corong
3
4. Erlenmeyer 250 mL
III-7
III-8
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CuSO4 0,102 M,
BaCl2 0,1 M, H2SO 0,05 M, akuades, dan kertas saring.
III-10
III-11
m = 51,3899 – 50,0154
14. Massa endapan dihitung
= 1,3749 gram
2+
15. Kadar Cu dihitung % kadar Cu2+ = 72,44%
3.4.2 Pembahasan
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran Berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbatas dari penentuan secara analisa gravimetri
meliputi transformasi unsur atas radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya (Khopkar,2010). Tujuan dari percobaan ini adalah untuk
menentukan berat endapan CuO dan kadar % Cu2+ dari hasil CuSO4 dan NaOH.
Sebelum menggunakan alat-alat laboratorium yang perlu dilakukan yaitu
mencuci alat-alat tersebut pencucian alat ini dimaksudkan agar hasil yang didapat
akan lebih baik dan optimal. Karena alat-alat yang kotor akan dapat menyebabkan
pengukuran yang kurang akurat. Alat-alat gelas dipijarkan menggunakan oven
yang berfungsi untuk mensterilkan alat-alat gelas dari pengotor. Zat pengotor
dapat menambah berat alat-alat gelas dari masa alat-alat gelas tidak konstan.
Setelah dipijarkan, kan alat-alat gelas dimasukkan ke dalam desikator untuk
didinginkan kemudian cawan porselin dan kertas saring ditimbang dengan neraca
ohauss dan didapatkan 50,0154 gram.
Pengenceran CuSO4 dilakukan untuk memperkecil konsentrasinya
sehingga akan lebih cepat bereaksi dengan NaOH dan menghasilkan endapan,
serta memperkecil adanya kontaminan disebut juga kopresipitasi. Kontaminasi
endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam cairan induk dinamakan
koperasi (Wizul, 2013). Pada percobaan ini CuSO4 berperan sebagai zat yang
direaksikan. CuSO4 ditimbang terlebih dahulu sebesar 1,2470 gram menggunakan
neraca ohauss. Kemudian, dilarutkan dengan akuades hingga volume 250 mL.
Kemudian larutan CuSO4 0,02M ditambahkan H2SO4 0,5 M sebanyak 3 tetes.
Reaksi yang terjadi yaitu :
III-12
Warna kemudian berubah menjadi biru muda keruh, hal ini menunjukkan
bahwa ion CO2+ bereaksi dengan OH- untuk membentuk endapan. Partikel yang
terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan yang terbentuk yaitu
endapan cuo. Reaksi yang terjadi yaitu :
memisahkan Filtrat dari endapan. pada saat larutan sisa proses penyaringan ke-6
ditambahkan BaCl2 bertujuan untuk mengetahui apakah CO2+ telah murni atau
masih mengandung ion OH-. Syarat dari analisa gravimetri adalah endapannya
murni. endapan yang terbentuk berwarna biru muda. Reaksi yang terjadi adalah :
3.5 PENUTUP
3.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah Analisa gravimetric merupakan
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bera
tendapan CuO yang dihasilkan dari reaksi antara CuSO4 dan NaOH sebanyak
1,3745 gram. Sedangkan persentase kadar (%) Cu2+dalam sampel sebesar 72,44%.
3.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan pada percobaan ini adalah untuk mengganti
bahan dasar praktikum. Bahan yang dapat digunakan yaitu NaCH3COO dan NaCl.
Hal tersebut bertujuan agar endapan yang dihasilkan lebih bervariasi pula
terutama pada warna endapan yang terikat dikertas saring.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. (1994): Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku
Kedokteran. EGC. Jakarta.
DP.III-1
DP.III-2
LP.III-1
LP.III-2
= 2 gram
M1V1 =M2V2
M 2 ×V 2
V1 =
M1
0,05× 50
=
18,0098
= 0,1388 mL