10E00527

PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS NIKEL
TERPAKAI (SPENT CATALYST) PASCA PROSES

HIDROGENASI MINYAK SAWIT DENGAN PROSES
PELINDIAN (LEACHING) ASAM SULFAT
TESIS
Oleh
HASRUL ABDI HASIBUAN
077006005/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Hasrul Abdi Hasibuan : Perolehan Kembali Nikel Dari Katalis Nikel Terpakai (Spent Catalyst) Pasca Proses
Hidrogenasi Minyak Sawit Dengan Proses Pelindian (Leaching) Asam Sulfat, 2009
PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS NIKEL
TERPAKAI (SPENT CATALYST) PASCA PROSES
HIDROGENASI MINYAK SAWIT DENGAN PROSES
PELINDIAN (LEACHING) ASAM SULFAT
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Sekolah Pascasarjana
Universitas Sumatera Utara
Oleh
HASRUL ABDI HASIBUAN
077006005/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Judul Tesis : PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS
NIKEL TERPAKAI (SPENT CATALYST) PASCA
PROSES HIDROGENASI MINYAK SAWIT DENGAN
PROSES PELINDIAN (LEACHING) ASAM SULFAT
Nama Mahasiswa : Hasrul Abdi Hasibuan
Nomor Pokok : 077006005
Program Studi : Kimia
Menyetujui
Komisi Pembimbing
(Prof.Dr.Zul Alfian, MSc ) (Prof.Dr.Harry Agusnar, M.Sc.M.Phil)
Ketua Anggota
Ketua Program Studi, Direktur,
(Prof.Basuki Wirjosentono, MS.Ph.D) (Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa B.M.Sc)
Tanggal lulus : 13 Agustus 2009
Telah diuji pada
Tanggal : 13 Agustus 2009
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Zul Alfian, MSc
Anggota : 1. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phil
2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS., Ph.D
3. Prof. Seri Bima Sembiring, MSc
4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc
PERNYATAAN
PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS NIKEL TERPAKAI

(SPENT CATALYST) PASCA PROSES HIDROGENASI MINYAK SAWIT
DENGAN PROSES PELINDIAN (LEACHING) ASAM SULFAT
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan
sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis
atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan
disebutkan sumbernya dalam daftar pustaka.
Medan, Agustus 2009
Penulis,
Hasrul Abdi Hasibuan
KATA PENGANTAR
Puji syukur Alhamdulillah Penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan Rahmat dan Hidayahnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penulisan Tesis ini.
Adapun judul tesis ini adalah “Perolehan Kembali Nikel dari Katalis Nikel
Terpakai (Spent Catalyst) Pasca Proses Hidrogenasi Minyak Sawit Dengan Proses
Pelindian (Leaching) Asam Sulfat”. Tesis ini salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Magister of Sains di Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara.
Melalui kesempatan ini, Penulis ingin menyampaikan terimakasih kepada
Ayahanda H. Darwin Hasibuan dan Ibunda Hj. Erna Khairani Gultom yang
melahirkan, membesarkan dan mendidik Penulis. Ucapan terimakasih juga
disampaikan kepada Enni Erwina, Dedi Aswin, Wina Afrina dan Kartika Okta
Purnama yang memberi semangat serta aspirasi sehingga Penulis bisa menyelesaikan
perkuliahan ini.
Dengan selesainya tesis ini, perkenankanlah kami mengucapkan terima kasih
yang sebesar-besarnya kepada :
Rektor Universitas Sumatera Utara, Prof. Chairuddin P. Lubis, ... atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada kami untuk mengikuti dan
menyelesaikan pendidikan program Magister.
Direktur Program Pascasarjana Universitas Sumatera Utara yang dijabat oleh
Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa B.M.Sc atas kesempatan menjadi mahasiswa Program
Magister pada Program Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih yang tak terhingga dan penghargaan yang setinggi-tingginya kami
ucapkan kepada Prof.Dr.Zul Alfian, MSc selaku Pembimbing Utama dan Prof. Dr.
Harry Agusnar, M.Sc.,M.Phil selaku pembimbing kedua yang dengan penuh
perhatian telah memberikan dorongan, bimbingan dan sarannya.
Terimakasih juga kami ucapkan kepada Prof. Basuki Wirjosentono.MS, Ph.D
selaku Ketua Program Studi Ilmu Kimia dan penguji tesis, Prof. Seri Bima
Sembiring, MSc dan Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc selaku penguji yang banyak
memberikan masukan dan saran demi kesempurnaan tesis ini. Bapak dan Ibu Dosen
Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah mendidik dalam menuntut ilmu yang berguna
sehingga sampai selesainya tesis ini. Pada teman-teman angkatan 2007 memberi
bantuan moril dan semangat serta dorongan kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih kurang sempurna. Oleh karena itu,
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaannya. Akhirnya, semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan
kemauan ilmu pengetahuan untuk masa yang akan datang.
Hormat Penulis,
Hasrul Abdi Hasibuan
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Perdagangan tanggal 17 Agustus 1983. Penulis merupakan
anak ke tiga dari empat bersaudara dari pasangan H. Darwin Hasibuan dan Hj. Erna
Khairani Gultom. Penulis memperoleh pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SD No.
091621 Perdagangan Tahun 1989 – 1995, Sekolah Menengah Pertama (SMP) Negeri
1 Bandar Tahun 1995 – 1998 dan Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 1 Bandar
Tahun 1998 – 2001. Sarjana Kimia di Universitas Sumatera Utara Tahun 2001-2005
dan melanjutkan Pascasarjana Program Studi Ilmu Kimia di Universitas Sumatera
Utara Tahun 2007.
Penulis pernah bekerja di PT. Multimas Nabati Asahan Tahun 2005-2007,
kemudian resign dan pindah kerja ke PT. Dow AgroSciences Indonesia Tahun 2007-
2008. Saat ini, Penulis bekerja di Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Medan.

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang perolehan kembali nikel dari katalis nikel
terpakai (spent catalyst) pasca proses hidrogenasi minyak sawit dengan proses
pelindian (leaching) asam sulfat. Penelitian ini dilakukan dengan cara ekstraksi residu
minyak, rekoveri nikel dari katalis nikel terpakai serta penentuan energi aktivasi
proses pelindian.
Minyak diekstraksi menggunakan alat soklet dan kadar Ni ditentukan
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Hasilnya menunjukkan bahwa
katalis nikel terpakai mengandung minyak 51,28%, air 1,83%, dan nikel 11,14%.
Proses pelindian dilakukan dengan memperoleh kembali nikel menggunakan
asam sulfat (H2SO4). Beberapa parameter yang mempengaruhi rekoveri nikel dikaji
seperti temperatur reaksi, konsentrasi asam sulfat (H2SO4), waktu pelindian dan rasio
solid:volume pelarut. Hasil penelitian awal menunjukkan bahwa temperatur reaksi
optimum adalah 80oC. Kemudian optimasi proses dilakukan menggunakan Responce
Surface Methodology (RSM). Dan hasilnya menunjukkan bahwa rekoveri nikel
sebesar 98,66% pada kondisi konsentrasi asam sulfat 6 M, waktu pelindian 3 jam dan
rasio solid:volume pelarut 1:16 (g/mL) dan temperatur reaksi 80oC.
Karakterisasi larutan nikel hasil proses pelindian menunjukkan bahwa larutan
tersebut mengandung Ni 34,58%; Fe 0,028%; Cu 0,032%; Zn 0,039% dan tidak
mengandung Pb dan Cd.
Kata kunci: hidrogenasi, katalis nikel terpakai, minyak sawit, pelindian (leaching)
ABSTRACT
Recovery of nickel from spent catalyst after hidrogenation of palm oil using
leaching process sulfuric acid
Recovery of nickel from spent catalyst after hidrogenation of palm oil with
leaching process sulfuric acid was investigated. This study conducted by extraction
oil residue, recovery nickel from spent catalyst and determined for activation energy
of leaching process.
Soxhlet extraction was used to remove oil residue and Atomic Adsorption
Spectrophotometer used for determination of nickel. The result showed that spent
catalyst were contained oil residue 51,28%, water 1,83%, and Ni 11,14%.
In the leaching process, nickel is recovered using H2SO4. And few parameters
affecting nickel recovery has been considered such as temperature, H2SO4 acid
concentration, digestion of time and rasio solid with solvent volume. The result
obtained showed that maximum temperature at 80oC. And Responce Surface
Methodology (RSM) was used to determined the optimation process. And the result
showed that recovery of nickel 98,66% at acid concentration 6 M, time of digestion 3
hr and rasio solid with solvent volume 1:16 (g/mL) at 80oC.
The characterization of nickel solution after leaching process showed that nickel
solution contained Ni 34,58%; Fe 0,028%; Cu 0,032%; Zn 0,039, Pb and Cd not
detected.
Keywords: hidrogenation, spent catalyst nickel, palm oil, leaching process

DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR............................................................................................ i
RIWAYAT HIDUP .............................................................................................. iii
ABSTRAK ............................................................................................................ iv
ABSTRACT ............................................................................................................ v
DAFTAR ISI......................................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................ ix
DAFTAR GAMBAR............................................................................................. x
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xi
BAB I. PENDAHULUAN..................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ....................................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ............................................................................... 3
1.3 Pembatasan Masalah... ............................................................................ 3
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................. 4
1.6 Metode Penelitian .................................................................................... 4
1.7 Lokasi Penelitian...................................................................................... 5
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................... 6
2.1 Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit .................................................... 6
2.2 Hidrogenasi Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit................................ 8
2.3 Katalis Nikel.......................................................................................... 13
2.4 Penentuan Nikel Sebagai Nikel Oksida ................................................ 15
2.5 Katalis Nikel Terpakai (Spent Catalyst) ............................................... 16
2.6 Proses Rekoveri Nikel dari Katalis Nikel Terpakai .............................. 18
2.7 Pemanfaatan Logam Nikel.................................................................... 19
2.8 Nikel, Kesehatan dan Sifat Racun......................................................... 21
2.9 Asam Sulfat........................................................................................... 23
2.10 Aplikasi Metode Responce Surface .................................................... 24
BAB III. BAHAN DAN METODE PENELITIAN .......................................... 25
3.1 Bahan-bahan......................................................................................... 25
3.2 Alat-alat................................................................................................ 25
3.3 Rancangan Percobaan... ........................................................................ 26
3.4 Set-up dan Prosedur Percobaan............................................................. 28
3.4.1 Analisa Kadar Nikel dalam Katalis Sebelum Proses Hidrogenasi..... 28
3.4.2 Analisa Kadar Nikel dalam Katalis Nikel Terpakai Setelah Ekstraksi
Residu Minyak ................................................................................... 28
3.4.3 Prosedur Ekstraksi Residu Minyak dalam Katalis Nikel Terpakai.... 29
3.4.4 Analisis Kadar Air dalam Katalis Nikel Terpakai ............................. 29
3.4.5 Rekoveri Nikel dari Katalis Nikel Terpakai....................................... 29
3.4.6 Karakterisasi Larutan Nikel Setelah Proses Pelindian ....................... 30
3.5 Pengolahan Data.................................................................................... 30
3.5.1 Optimasi Proses Pelindian ................................................................. 30
3.5.2 Penentuan Energi Aktivasi Proses Pelindian Nikel ........................... 31
3.6 Skema Pengambilan Data ..................................................................... 32
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................... 35
4.1 Analisa Bahan Baku Katalis Nikel Terpakai ....................................... 35
4.2 Penentuan Centre Point (titik Pusat) untuk Central Composite
Design (CCD) ..................................................................................... 37
4.2.1 Penentuan Nilai Temperatur Optimum... ........................................... 38
4.3 Optimasi Proses Pelindian Katalis Nikel Terpakai Menggunakan
Asam Sulfat........................................................................................... 40
4.3.1 Analisa pengaruh Variabel dan Penentuan Zona Optimum Operasi . 42
4.3.2 Analisa Model Persamaan Optimasi .................................................. 52
4.4 Penentuan Energi Aktivasi Proses Pelindian Nikel dari Katalis
Nikel Terpakai....................................................................................... 53
4.5 Karakteristik Produk Larutan Nikel Sulfat ........................................... 55
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 57
5.1 Kesimpulan ........................................................................................... 57
5.2 Saran...................................................................................................... 58
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 59
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Karakteristik Produk Turunan Minyak Sawit ......................................... 7

Tabel 2.2 Karakteristik Produk Turunan Minyak Inti Sawit .................................. 7
Tabel 2.3 Karakteristik Katalis Hidrogenasi......................................................... 14
Tabel 2.4 Komposisi Katalis Nikel Terpakai Produksi Jahan Vegetabel Oil. Co 16
Tabel 2.5 Karakterisasi Nikel Sulfat Komersial ................................................... 20
Tabel 3.1 Perlakuan Terkode Untuk Proses Pelindian Nikel................................ 27
Tabel 3.2 Central Composite Design (CCD) Untuk 3 Variabel............................ 27
Tabel 4.1 Hasil Analisa Bahan Baku Katalis Nikel Terpakai............................... 35
Tabel 4.2 Hasil Analisa Katalis Nikel Baru .......................................................... 35
Tabel 4.3 Komposisi Katalis Nikel Baru .............................................................. 36
Tabel 4.4 Komposisi Katalis Nikel Terpakai Setelah Ekstraksi Residu Minyak.. 38
Tabel 4.5 Desain Percobaan dan % Rekoveri Nikel ............................................. 41
Tabel 4.7 Perkiraan Parameter Model Statistik..................................................... 43
Tabel 4.8 Karakteristik Produk Nikel Sulfat......................................................... 56
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Skema Reaksi Hidrogenasi.................................................................. 9

Gambar 2.2 Proses Hidrogenasi............................................................................ 13
Gambar 4.1 Plot Pengaruh Suhu Pelindian dan Waktu Pelindian Terhadap
Proses Pelindian Nikel ...................................................................... 39
Gambar 4.2 Surface Plot Konsentrasi Asam Sulfat vs Waktu Pelindian.............. 45
Gambar 4.3 Bentuk Garis % Rekoveri Nikel untuk Konsentrasi Asam Sulfat vs
Waktu Pelindian ................................................................................ 45
Gambar 4.4 Surface Plot Konsentrasi Asam Sulfat vs Rasio Solid:Volume
Pelarut ............................................................................................... 47
Gambar 4.5 Bentuk Gasris % Rekoveri Nikel untuk Konsentrasi Asam Sulfat vs
Rasio Katalis Nikel Terpakai:Volume Pelarut.................................. 48
Gambar 4.6 Surface Plot Waktu Pelindian vs Rasio Solid:Volume pelarut ......... 49
Gambar 4.7 Bentuk Garis % Rekoveri Nikel untuk Waktu Pelindian vs
Rasio Katalis Nikel Terpakai:Volume Pelarut.................................. 50
Gambar 4.8 % Rekoveri Nikel Hasil Penelitian dan % Rekoveri Nikel Model ... 52
Gambar 4.9 Plot Antara Kinetika Proses Pelindian Nikel Terhadap Model
Kontrol Inner Difusi.......................................................................... 54
Gambar 4.10 Plot Bilangan Arhenius dari proses Pelindian Nikel dengan
Asam Sulfat..................................................................................... 55
DAFTAR LAMPIRAN
Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Ni. ............................. 63

Tabel 2. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Ni................................................ 63
Tabel 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Ni ..................................... 63
Tabel 4. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Fe ............................. 64
Tabel 5. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Fe................................................ 64
Tabel 6. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Fe ..................................... 64
Tabel 7. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Cu............................. 65
Tabel 8. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Cu............................................... 65
Tabel 9. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Cu..................................... 65
Tabel 10. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Zn ........................... 66
Tabel 11. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Zn ............................................. 66
Tabel 12. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Zn ................................... 66
Tabel 13. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Pb ........................... 67
Tabel 14. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Pb ............................................. 67
Tabel 15. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Pb ................................... 67
Tabel 16. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Cd........................... 68
Tabel 17. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Cd............................................. 68
Tabel 18. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Cd................................... 68
Tabel 19. Data Hasil Penentuan Temperatur Maksimum Terhadap
% Rekoveri Nikel................................................................................. 69
Tabel 20. Data Hasil Penentuan Konsentrasi Nikel dalam Katalis Nikel
Terpakai dan % Rekoveri Nikel........................................................... 70
Tabel 21. Hasil Analisis Responce Surface Methodology (RSM)
Menggunakan Software Minitab versi 15 ............................................ 71
Tabel 22. Penentuan Deviasi Penyimpangan ........................................................ 72
Gambar 1. Katalis Nikel (fresh nickel catalyst). ................................................... 73
Gambar 2. Katalis Nikel Terpakai (spent nickel catalyst) .................................... 73
Gambar 3. Katalis Nikel Terpakai (spent nickel catalyst) Setelah Dihaluskan
Dengan Ukuran 300 mesh.................................................................. 74
Gambar 4. Katalis Nikel Terpakai dengan ukuran 300 mesh dan
dibungkus kertas saring Whatman No.1 ............................................ 74
Gambar 5. Alat Soklet Kapasitas Labu 500 mL ................................................... 75
Gambar 6. Alat Rotari Evaporator ........................................................................ 75
Gambar 7. Labu Evaporator Berisi Minyak Padat Hasil Sokletasi....................... 76
Gambar 8. Katalis Nikel Terpakai Setelah Disokletasi......................................... 76
Gambar 9. Proses Penyaringan Filtrat Dari Diatomaceous Earth ....................... 77
Gambar 10. Larutan Nikel Sulfat .......................................................................... 77
BAB I
PENDAHULUAN
1. 1. Latar Belakang
Indonesia merupakan penghasil utama minyak kelapa sawit di dunia.
Perkiraan tahun 2009, produksi CPO Indonesia sebesar 20,7 juta ton dan ekspor CPO
sebesar 15,7 juta ton (www.oilword.biz. 2008). Peningkatan jumlah produksi ini
harus diimbangi dengan diversifikasi produk minyak sawit. Saat ini, diversifikasi
minyak sawit dikembangkan ke arah produk pangan dan non pangan.
Produk pangan yang telah dikembangkan berbahan dasar minyak sawit adalah
minyak goreng, margarin, shortening, cocoa butter substitute, cocoa butter
equivalent, dll. Sedangkan produk non pangannya adalah fatty acid, fatty alcohol,
fatty acid methyl ester, sabun, gliserol, dll. Beberapa produk pangan dan non pangan
tersebut menggunakan proses hidrogenasi untuk memodifikasi minyak sawit sehingga
diperoleh sifat fisiko-kimia produk yang diinginkan (Basiron. 2000).
Proses hidrogenasi di pabrik oleokimia dan cocoa butter substitute
menggunakan katalis. Katalis yang umum digunakan adalah nikel. Selain itu, nikel
juga telah digunakan dalam beberapa proses lain seperti hidrosulfurisasi, hidroolefin
termasuk proses modifikasi lemak (Miazga. 2008). Pada proses hidrogenasi minyak
sawit dilakukan pemisahan antara produk terhidrogenasi dan katalis nikel terpakai.
Katalis nikel terpakai (spent nickle catalyst) merupakan sisa hasil proses
hidrogenasi dan umumnya berbentuk padat. Menurut Hui. 1996, pada proses
hidrogenasi minyak dengan kapasitas 200 ton/hari akan dihasilkan katalis nikel
terpakai sebesar 100 Kg/hari (Hui. 1996).
Hal yang dapat dilakukan untuk mengurangi volume limbah katalis nikel
terpakai adalah menggunakan kembali katalis nikel terpakai. Namun, penggunaan
kembali katalis nikel terpakai tidak sebaik dibandingkan dengan katalis nikel baru.
Sehingga katalis terpakai ini harus diganti dan menjadi limbah padat (Dzulkefly.
2002).
Dengan dasar diatas, perolehan kembali (recovery) nikel dari katalis nikel
terpakai perlu dilakukan. Beberapa penelitian telah dilaporkan untuk rekoveri nikel
dari katalis nikel terpakai, diantaranya adalah Al-Mansi. 2002, telah me-rekoveri
nikel dengan menggunakan asam sulfat dengan rekoveri 99%. Abdel-Aal. 2004,
melaporkan rekoveri nikel sebesar 94% dengan menggunakan asam sulfat 50%,
waktu reaksi 150 menit dan temperatur reaksi 85oC. Chandjary. 1993, menggunakan
asam klorida dan diperoleh rekoveri nikel sekitar 18%. Sirajuddin. 2004,
menggunakan electrolytic recovery dengan rekoveri sebesar 65%.
Nikel hasil proses pelindian (leaching) dari katalis nikel terpakai dengan asam
sulfat, asam nitrat dan asam klorida akan diperoleh produk baru yaitu nikel sulfat,
nikel nitrat dan nikel klorida. Namun Mat. 1999, melaporkan bahwa pelarut asam
yang terbaik digunakan adalah asam sulfat karena mampu untuk menghasilkan
rekoveri lebih tinggi dari pelarut asam nitrat maupun asam klorida.
Jenis-jenis produk tersebut dapat digunakan untuk industri lain seperti industri
keramik, industri cat, industri electroplating untuk pembuatan stainless steel dan
untuk sintesis senyawa organik (www.wikipedia.com). Bahkan dapat digunakan
kembali untuk pembuatan katalis nikel untuk proses hidrogenasi minyak sawit.
Analisa penentuan kadar nikel dapat dilakukan dengan menggunakan metode
gravimetri, namun dengan perkembangan instrumentasi, kadar logam nikel dapat
ditentukan dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan Inductivity Couple
Plasma (ICP).
Berdasarkan penjelasan diatas, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh
kembali nikel dari katalis nikel terpakai dari proses hidrogenasi minyak sawit.
Penelitian ini fokus untuk menentukan kondisi yang optimum untuk rekoveri nikel
menjadi produk larutan nikel sulfat. Kondisi optimum ini ditentukan dengan
konsentrasi asam sulfat, rasio padatan:cairan, temperatur reaksi dan waktu pelarutan.
Penentuan kadar nikel ditentukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA).
1.2. Perumusan Masalah
Bagaimana kemampuan pelarut asam sulfat (H2SO4) untuk me-rekoveri nikel
dari katalis nikel terpakai.
1.3. Pembatasan Masalah
1. Bahan katalis nikel terpakai yang digunakan adalah sisa katalis nikel dari salah
satu pabrik oleokimia di Kawasan Industri Medan II Mabar
2. Pelarut yang digunakan untuk me-rekoveri nikel dari katalis nikel terpakai adalah
asam sulfat.
1.4. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum pada rekoveri
nikel dari katalis nikel terpakai menggunakan pelarut asam sulfat (H2SO4). Kondisi
optimum diperoleh dengan menentukan temperatur reaksi dan diikuti dengan
penentuan konsentrasi asam, rasio antara katalis nikel terpakai:volume pelarut dan
waktu pelarutan yang terbaik untuk me-rekoveri nikel dari katalis nikel terpakai.
1.5. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang penggunaan
pelarut H2SO4 untuk memperoleh kembali nikel dari katalis nikel terpakai serta
memberikan informasi pemanfaatan sisa katalis nikel dari proses hidrogenasi pada
industri minyak sawit.
1.6. Metode Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium, dimana bahan yang
digunakan adalah katalis nikel terpakai (spent catalyst) yang diperoleh dari industri
proses hidrogenasi minyak sawit. Katalis nikel terpakai dicampur dengan asam sulfat
(H2SO4) dalam labu erlenmeyer.
Beberapa parameter yang mempengaruhi ekstraksi nikel ditentukan seperti
temperatur reaksi, konsentrasi asam, rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut dan
waktu pelindian. Pada tahap awal, dilakukan penelitian pendahuluan dengan
menentukan temperatur reaksi maksimum dengan memvariasikan waktu proses
pelindian. Penelitian ini didasarkan pada Mat. 1999 yang telah melaporkan bahwa
pelarut asam yang terbaik adalah asam sulfat.
Setelah diperoleh temperatur optimum dilakukan penelitian selanjutnya yaitu
penentuan konsentrasi asam, rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut dan waktu
proses pelindian optimum dengan variasi tertentu. Penelitian ini dilakukan dengan
menentukan Critical Control Design (CCD) menggunakan Responce Surface
Methodology (RSM).
Variasi konsentrasi asam yang digunakan adalah 2M, 4M, 6M, 8M, 10M,
variasi rasio antara katalis nikel terpakai:volume pelarut (g/mL) adalah 1:12, 1:14,
1:16, 1:18, 1:20, dan variasi waktu pelarutan (jam) adalah 1, 2, 3, 4 dan 5. Logam
nikel yang telah diekstraksi dari katalis nikel terpakai ditentukan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Kondisi optimum ditentukan dengan melihat
persentasi rekoveri yang terbesar.
Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software SPSS versi 16
untuk membuat persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi logam Ni, Fe, Cu, Pb dan
Cd. Sedangkan untuk menentukan kondisi optimum rekoveri nikel menggunakan
software Minitab versi 15.
1.7. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara – Medan. Analisis kadar
nikel dilakukan di Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan dan Badan Riset Industri dan
Standardisasi Departemen Perindustrian, Medan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit
Minyak sawit (CPO) dan minyak inti sawit dihasilkan dari buah kelapa sawit.
Minyak sawit dihasilkan dengan cara ekstraksi bagian mesokarp buah kelapa sawit
sedangkan minyak inti sawit dihasilkan dengan esktraksi bagian inti sawit. Minyak
sawit dan minyak inti sawit mengandung trigliserida dengan komposisi asam lemak
berbeda (Haryati. 1999).
Minyak sawit kasar (CPO) dan minyak inti sawit kasar (CPKO) mengandung
komponen mayor seperti trigliserida serta komponen minor diantaranya asam lemak
bebas, glikolipid, fosfolipid, logam berat (Fe, Cu, dll) (Goh. 1984). Kedua jenis
produk ini tidak dapat langsung dikonsumsi, sehingga diperlukan suatu proses untuk
menghilangkan senyawa-senyawa pengotor tersebut yaitu dengan cara rafinasi.
Proses rafainasi dilakukan dengan beberapa tahapan diantaranya penghilangan gum
(degumming), pemucatan (bleaching), dan penghilangan bau (deodorisasi).
Minyak sawit dan minyak inti sawit dapat difraksinasi berdasarkan fraksi
padat dan fraksi cairnya. Fraksinasi minyak sawit menghasilkan fraksi olein (palm
olein) dan fraksi stearin (palm stearin) sedangkan minyak inti sawit difraksionasi
menghasilkan fraksi olein (palm kernel olein) dan fraksi stearin (palm kernel stearin).
Karakteristik dari produk turunan minyak sawit dan minyak inti sawit
ditunjukkan pada Tabel 2.1 dan Tabel 2.2. Karakteristik produk turunan minyak sawit
dan minyak inti sawit dapat dimanfaatkan untuk membuat produk pangan dan non
pangan. Salah satu proses yang digunakan untuk memodifikasi produk turunan
minyak sawit dan minyak inti sawit adalah dengan cara hidrogenasi. Dengan proses
hidrogenasi minyak sawit dan minyak inti sawit dapat dihasilkan produk sebagai
bahan baku pembuatan shortening, margarin dan oleokimia seperti fatty acid, fatty
alcohol, dll (Basiron. 2000).
Tabel 2.1. Karakteristik Produk Minyak Sawit

Palm Olein Palm Stearin
Jumlah sampel 193 150
Komposisi asam lemak Rata-rata Kisaran Kisaran
C12:0 0,2 0,1-0,5 0,1-0,6
C14:0 1 0,9-1,4 1,1-1,9
C16:0 39,8 37,9-41,7 47,2-73,8
C16:1 0,2 0,1-0,4 0,05-0,2
C18:0 4,4 4,0-4,8 4,4-5,6
C18:1 42,5 40,7-43,9 15,6-37,0
C18:2 11,2 10,4-13,4 3,2-9,8
C18:3 0,4 0,1-0,6 0,1-0,6
C20:0 0,4 0,2-0,5 0,1-0,6
Bilangan iodin (Wijs) 58 56,1-60,6 21,6-49,4
o
Titik leleh ( C) 21,6 19,4-23,5 44,5-56,2
Sumber: Tan. 1981b dalam Basiron.2004
Keterangan: ND = no detection (tidak terdeteksi)
Tabel 2.2. Karakteristik Produk Minyak Inti Sawit
Palm Kernel Oil Palm Kernel Olein Palm Kernel Stearin
Jumlah sample 118 52 49
Komposisi asam lemak Rata-rata Kisaran Rata-rata Kisaran Rata-rata Kisaran
(%w/w)
C6:0 0,3 0,1-0,5 0,3 0,2-0,4 0,1 0-0,1
C8:0 4,2 3,4-5,9 4,3 3,6-5,0 1,9 1,5-2,3
C10:0 3,7 3,3-4,4 3,6 3,2-4,5 2,7 2,5-2,9
C12:0 48,7 46,3-51,1 44,7 42,1-46,3 56,6 54,8-58,2
C14:0 15,6 14,3-16,8 14 12,3-15,5 22,4 21,1-24,1
C16:0 7,5 6,5-8,9 8,3 7,4-10,6 8 7,2-8,6
C18:0 1,8 1,6-2,6 2,3 1,8-2,7 1,8 1,3-2,2
C18:1 14,8 13,2-16,4 19,2 14,6-21,3 5,6 4,6-6,8
C18:2 2,6 2,2-3,4 3,3 2,6-3,8 0,8 0,6-1,1
C20:0 ND ND 0,1 0-0,2 0,1 0-0,2
Bilangan iod (Wijs) 17,9 16,2-19,2 23 20,6-25,3 7 5,8-8,1
Sumber: Tang. 1995 dalam Basiron.2004
Keterangan : ND = no detection (tidak terdeteksi)
2.2. Hidrogenasi Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit
Hidrogenasi minyak sawit merupakan proses penambahan molekul hidrogen
kedalam minyak untuk menurunkan ketidakjenuhan minyak atau lemak (Wongsoon.
2002 dan Ketaren. 2005). Proses hidrogenasi dikembangkan oleh W. Norman 1902,
dengan mengkonversikan minyak cair menjadi bentuk semi padat yang digunakan
untuk shortening, margarin dan cocoa butter subtitutte (CBS), fatty acid, fatty
alcohol, dll. Mekanisme reaksi hidrogenasi dijelaskan oleh Dijsktra. 1997, yaitu dua
atom hidrogen ditambahkan kedalam ikatan rangkap dua seperti ditunjukkan pada
Gambar 2.1.
k1
D + H Æ DH (1)
k2
DH Æ D + H(lambat) (2)
k3
DH + H Æ M(relatif cepat) (3)
k4
M + H Æ MH (4)
k5
MH Æ M + H(pembentuan trans) (5)
k6
MH + H Æ S(lambat) (6)
Gambar 2.1. Skema Reaksi Hidrogenasi Menunjukkan Penambahan Hidrogen ke

Dalam Molekul Diena (D) dan Monoena (M) Melalui Hidrogenasi
Parsial (DH dan MH) Membentuk Stearat (S)
Proses hidrogenasi ini adalah reaksi antara tiga komponen diantaranya
minyak, hidrogen dan katalis. Reaksi ini dipengaruhi oleh permukaan katalis dimana
minyak dan molekul gas diserap oleh permukaan katalis. Variabel yang
mempengaruhi hasil dari proses hidrogenasi adalah temperatur, kecepatan
pengadukan, tekanan hidrogen dalam reaktor, jumlah katalis, jenis katalis, kemurnian
gas, sumber bahan baku dan kualitas bahan baku (Dijsktra. 1997). Faktor-faktor ini
menentukan karakteristik fisiko-kimia minyak dan lemak yang dihasilkan. Pengaruh
dari variabel-variabel tersebut sebagai berikut:
a. Temperatur hidrogenasi. Reaksi hidrogenasi lebih cepat dengan
meningkatnya temperatur. Meningkatnya temperatur akan memudahkan
minyak bereaksi dengan gas hidrogen. Hidrogenasi merupakan reaksi
eksotermik yang akan menurunkan bilangan iodin minyak dan lemak.
b. Tekanan. Tekanan yang digunakan untuk menghidrogenasi minyak dan
lemak berkisar antara 0,8-4 atm (10-60 psi). Pada tekanan rendah gas
hidrogen dilarutkan dalam minyak tetapi tidak menutupi permukaan katalis.
c. Pengadukan. Fungsi pengadukan adalah untuk mendukung pelarutan
hidrogen dalam permukaan katalis dan digunakan untuk menghomogenkan
panas atau dingin dalam reaktor. Pengadukan sangat signifikan mempengaruhi
isomerisasi dan keselektifan.
d. Jumlah katalis. Laju reaksi hidrogenasi lebih cepat dengan meningkatnya
konsentrasi katalis. Peningkatan laju reaksi disebabkan oleh meningkatnya
aktifitas permukaan katalis.
e. Jenis katalis. Katalis dipilih sesuai dengan pengaruhnya pada laju reaksi,
isomerisasi geometris dan keselektifannya. Katalis nikel sangat baik
digunakan untuk hidrogenasi minyak nabati. Katalis nikel dibuat dengan
menambahkan logam inert sebagai bahan pendukung. Aktifitas katalis
tergantung pada bagian yang aktif pada proses hidrogenasi. Bagian yang aktif
ditempatkan pada permukaan katalis. Tingginya selektifitas katalis akan
mengurangi asam linolenat tanpa menghasilkan asam lemak stearat tetapi
menghasilkan produk dengan stabilitas oksidasi yang baik dan memiliki titik
leleh rendah.
f. Pengotor katalis. Pengotor katalis merupakan salah satu faktor yang
mempengaruhi produk yang akan dihasilkan. Pengotor katalis mengurangi
konsentrasi katalis sehingga keefektifitasan dan laju reaksinya menurun.
g. Penggunaan katalis terpakai. Penggunaan katalis terpakai akan menurunkan
efektifitas katalis karena di dalamnya mengandung sabun yang terbentuk oleh
reaksi asam lemak bebas dengan katalis. Umumnya hidrogenasi minyak dan
lemak menggunakan katalis baru.
h. Sumber minyak. Selektifitas hidrogenasi tergantung pada jenis asam lemak
tak jenuh. Minyak dengan kandungan asam linoleat atau linolenat tinggi akan
terhidrogenasi lebih cepat dibandingkan minyak dengan kandungan asam
oleat tinggi (O’Brien, 1998).
Pada dasarnya, proses ini sangat sederhana seperti yang ditunjukkan sebagai berikut:
k1 k2 k3
Asam linolenat Æ Asam linoleat Æ Asam Oleat Æ Asam stearat
(C18:3) (C18:2) (C18:1) (C18:0)
Dimana: k1, k2 dan k3 adalah konstanta reaksi (Hui. 1996).
Proses hidrogenasi minyak dan lemak akan merubah sifat fisiko-kimia minyak
dan lemak seperti isomerisasi geometri, posisi isomerisasi, konjugasi dan hidrogenasi.
Proses hidrogenasi diilustrasikan sebagai berikut:
1. Hidrogenasi ikatan rangkap dua dalam rantai asam lemak tak jenuh
C=C Æ C-C
Ikatan rangkap (tak jenuh) Ikatan tunggal (tak jenuh)

2. Isomerisasi geometri, yaitu perubahan isomer cis menjadi trans dalam rantai
asam lemak tak jenuh
H H CH2 H
C=C Æ C=C
H2C CH2 H CH2
isomer cis isomer trans
3. Konjugasi, pembentukan sistem terkonjugasi ikatan tak jenuh lebih dari satu
adalah bentuk khusus dari posisi isomerisasi.
4. Isomerisasi posisional yaitu perubahan dari ikatan tak jenuh dalam asam
lemak tak jenuh
Proses hidrogenasi merupakan proses modifikasi yang penting untuk
meningkatkan nilai tambah bagi minyak. Dari segi kualitas, proses hidrogenasi akan
merubah titik leleh dan kandungan lemak padat menjadi lebih tinggi, sedangkan
bilangan iodin semakin rendah. Proses hidrogenasi dari minyak dan lemak dapat
dilakukan secara parsial dan total. Hidrogenasi sebagian adalah proses yang merubah
sebagian asam lemak tak jenuh menjadi asam lemak jenuh, dan berpotensi
menghasilkan asam lemak trans. Sedangkan hidrogenasi total adalah proses yang
merubah seluruh asam lemak tidak jenuh menjadi asam lemak jenuh (Basiron. 2000).
Proses hidrogenasi minyak sawit dilakukan dengan memanaskan minyak pada
suhu 110oC-180oC dalam keadaan vakum. Setelah suhunya tercapai katalis nikel
ditambahkan sebesar 0,2% dari berat minyak. Bila minyak sulit untuk dihidrogenasi
maka jumlah katalis ditambahkan (Wongsoon. 2002). Gas hidrogen dimasukkan
kedalam reaktor dan diaduk. Proses pengadukan dilakukan selama 2-8 jam.
Minyak dan
lemak
Dipanaskan pada suhu 110oC-180oC

dalam keadaan vakum
Katalis nikel
ditambahkan
Dimasukkan hidrogen dan diaduk
Katalis
disaring
Minyak
terhidrogenasi
Gambar 2.2. Proses hidrogenasi (Sumber: Basiron. 2000)
Setelah diperoleh minyak dengan karakteristik tertentu minyak dipisahkan
dari katalis dengan cara penyaringan. Katalis hasil penyaringan disebut katalis nikel
terpakai (spent catalyst). Skema proses hidrogenasi ditunjukkan pada Gambar 2.2
(Basiron. 2000).
2.3. Katalis Nikel
Katalis nikel sangat dikenal dalam proses industri. Nikel telah banyak
digunakan dalam reaksi hidrogenasi, alkilasi, hidroalkilasi dan pemecahan (cracking).
Komposisi katalis nikel tergantung daripada reaksi yang terjadi sebagai contoh untuk
reaksi hidroalkilasi, katalis nikel mengandung logam lain seperti tungsten. Katalis
nikel umumnya memiliki aktifitas yang tinggi tetapi karena sering digunakan
aktifitasnya menurun dan reaksinya tidak efektif lagi (Mat. 1999).
Nikel juga telah digunakan dalam proses hidrogenasi minyak dan lemak.
Hidrogenasi minyak kedelai menggunakan katalis Raney telah dilakukan dan
menghasilkan beberapa asam lemak trans. Perusahaan katalis Raney pertama kali
membuatnya dengan mencampurkan nikel dan aluminium dengan rasio 1:1.
Pencampuran ini dilakukan untuk menghasilkan produk yang diinginkan dalam
bentuk serbuk. Campuran dijual dalam bentuk serbuk dan diaktifkan oleh pengguna.
Namun karena adanya pengaruh logam nikel terhadap lingkungan, campuran nikel
tersebut diaktifkan di perusahaan yang memproduksinya. Aktivasi dilakukan dengan
melarutkan aluminium dengan larutan basa kuat.
Tabel 2.3 menunjukkan karakteristik katalis hidrogen dari diena menjadi
monoena dengan Ni3S2 dan hidrogenasi triena menjadi monoena dengan tembaga.
Tembaga lebih stabil untuk minyak yang mengandung asam linolenat yang lebih
rendah. Dari Tabel 2.3 juga ditunjukkan bahwa katalis nikel merupakan katalis
terbaik karena dapat digunakan berulang kali (Blictz dan Grosch. 1987).
Tabel 2.3. Karakteristik Katalis Hidrogenasi
Katalis Selektifitas Asam lemak trans (%w)

S32 S21
Nikel 2-3 40 40
Ni3S2 1-2 75 90
Tembaga 10-12 50 10
Sumber: Blictz dan Grosch. 1987
Katalis Nikel Sulfur
Penambahan sulfur kedalam katalis nikel memberikan pengaruh yang cukup
besar. Pengaruhnya adalah menghambat aktifitas nikel dalam proses hidrogenasi dan
menghasilkan produk dengan jumlah asam lemak trans yang besar (Hui. 1996).
Nikel Raney
Nikel Raney adalah sejenis katalis padat yang terdiri dari butiran halus aloi
nikel-alumunium yang digunakan dalam berbagai proses industri. Nikel Raney
dikembangkan pada tahun 1926 oleh insinyur Amerika Murray Raney sebagai katalis
alternatif untuk hidrogenasi minyak nabati pada berbagai proses industri. Saat ini,
nikel Raney digunakan sebagai katalis heterogen pada berbagai macam sintesis
organik dan umumnya untuk reaksi hidrogenasi.
Katalis ini umumnya mengandung 85% nikel (b/b), berkorespondensi dengan
dua atom nikel untuk setiap atom aluminium. Aluminium membantu menjaga stuktur
pori katalis ini secara keseluruhan (www.wikipedia. 2008).
2.4. Penentuan Logam Nikel Sebagai Nikel Oksida
Logam nikel dapat ditentukan kadarnya sebagai nikel oksida. Caranya yaitu
panaskan larutan nikel di dalam porselen dengan air bromin dan kalium hidroksida
dan nikel akan mengendapkan sebagai nikel hidroksida (NiOH) yang berwarna
coklat. Endapan disaring, dicuci dan didekantasi dengan air panas, dikeringkan dan
setelah pembakaran disaring, dipanaskan dan ditimbang sebagai NiO (Treadwell,
1961).
2.5. Katalis Nikel Terpakai (Spent Catalyst)
Katalis yang digunakan dalam hidrogenasi minyak dan lemak akan menjadi
limbah dan disebut katalis terpakai. Umumnya katalis yang digunakan adalah nikel
karena memiliki luas area permukaan yang besar dan digunakan dalam bentuk
serpihan dan granula. Katalis nikel terpakai dihilangkan dari minyak terhidrogenasi
menggunakan metode penyaringan atau dengan filter press. Katalis nikel terpakai
yang mengandung nikel, material lain dan residu minyak atau lemak disaring untuk
meperoleh kembali katalis nikel terpakai yang baik (Hui. 1996).
Katalis nikel terpakai hasil proses hidrogenasi mengandung beberapa material.
Nasir. 2001, melaporkan bahwa katalis nikel terpakai yang berasal dari perusahaan
Jahan Vegetable Oil. Co, Iran mengandung material seperti yang ditunjukkan pada
Tabel 2.4.
Tabel 2.4. Komposisi Katalis Nikel Terpakai Produksi Jahan Vegetable Oil. Co, Iran
(3 sampel)
Material Kandungan (%)

Kadar air 1,71
Besi 2,31
Nikel 10,00
Material inert 43,00
Lemak 44,01
Sumber: Nasir. 2001
Dzulkefly. 2002, melaporkan bahwa katalis nikel terpakai yang dihasilkan
industri oleokimia berbahan dasar minyak sawit dan minyak inti sawit mengandung
residu minyak (42,2-54,0%), nikel (11,3-15,6%), Mg (1,7-2,5%) dan Ca (3,8-5,7%).
Sedangkan logam lain seperti Fe, K, Na, Al, Zn, Cu, Cr dan Mn sebesar < 0,1%.
Idris, J dan Hamid (2008) melaporkan hasil difraksi sinar X katalis nikel terpakai
yang dihasilkan industri rafinasi minyak sawit dan katalis nikel terpakai mengandung
NiO. TiO, MgNiO, CuNiO, LiO dan lain-lain.
Kegunaan katalis nikel terpakai dalam bentuk terhidrogenasi sangat terbatas.
Perusahaan M. A. Hanna Cleveland, Ohio menggunakan beberapa persen saja.
Perusahaan ini menggunakan katalis nikel terpakai untuk menghasilkan ferro-nikel
yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan stainless steel. Untuk mensuplai
bahan dasar nikel, Hanna melakukan modifikasi untuk umpan produksi dengan
mencampur katalis nikel terpakai dengan 10% nikel baru.
Ada dua cara untuk me- recycle katalis nikel terpakai yaitu piroproses dan
hidroproses. Piroproses dikembangkan oleh V.D. Atchisonom, A. Englishem dan D.
Halterom. Proses ini dilakukan dengan oksidasi katalis nikel terpakai pada temperatur
tinggi dan proses pemisahan nikel. Hidroproses dilakukan berdasarkan kelarutan dari
komponen nikel dalam pelarut asam. Namun saat ini kedua metode tersebut telah
dikombinasikan untuk mendapatkan kembali nikel ( Matkovic. 2006).
Katalis nikel terpakai dapat diklasifikasikan sebagai limbah padat dan dapat
menimbulkan masalah terhadap lingkungan (Cutchey. 2000). Beberapa perusahaan
membuang katalis nikel terpakai di dalam tanah (land fill). Dengan adanya perhatian
terhadap lingkungan, katalis nikel terpakai digunakan kembali (recycling) atau diubah
bentuknya menjadi produk garam nikel lain. Pelarut untuk mengekstraksi bahan-
bahan organik dalam komponen katalis nikel terpakai yang paling efektif adalah
pelarut polar seperti isopropanol dan metil etil keton.
Pembakaran adalah teknik reklamasi katalis nikel terpakai yang dapat
digunakan. Dengan cara pembakaran dapat diuraikan bahan-bahan organik dan residu
karbon teroksidasi. Abu dari hasil pembakaran mengandung nikel oksida dan silika.
Energi yang digunakan dalam metode ini disesuaikan dengan kandungan panas
katalis nikel terpakai. Katalis nikel terpakai yang dihasilkan sangat terbatas
kegunaannya. Di masa mendatang dengan memanfaatkan komposisi katalis nikel
terpakai termasuk fraksi organik dapat dihasilkan teknologi baru untuk menghasilkan
produk dengan nilai tambah yang lebih tinggi (Hui. 1996).
2.6. Proses Rekoveri Nikel dari Katalis Nikel Terpakai
Katalis nikel terpakai masih mengandung minyak dan lemak. Minyak dan
lemak dapat di-rekoveri dari katalis nikel terpakai menggunakan pelarut organik
seperti heksan. Proses pemisahan yang telah digunakan untuk mengekstraksi garam
nikel sebagai berikut:
1. Evaporasi. Proses evaporasi dapat me-rekoveri lebih dari 90%. Evaporasi
merupakan metode yang sangat sederhana dioperasikan dan harganya relatif
lebih murah.
2. Osmosis. Proses ini menggunakan membran semipermeabel
3. Elektrodialisis
4. Penukar ion. Cara ini menghasilkan randemen ekstraksi garam nikel sebesar
97%.
5. Elektrolitik. (Gouthro. 1999)
Rekoveri nikel telah banyak dilakukan oleh beberapa peneliti dengan
melarutkan nikel menggunakan asam sulfat, asam nitrat dan asam klorida. Invascan
dan Roman. 1975, melaporkan rekoveri nikel dari katalis nikel terpakai digunakan di
pabrik amonia dengan cara pelarutan menggunakan asam sulfat. Rekoveri nikel
sebagai NiSO4 sebesar 99%. Almansi dan Abdel Monem. 2002, juga melaporkan
proses pelarutan nikel dengan asam sulfat menghasilkan rekoveri sebesar 99%.
Mackenzie. 2006, melaporkan untuk me-rekoveri nikel dari katalis nikel
terpakai dengan cara pengendapan dan nikel hidroksida akan terbentuk, pelarut yang
digunakan adalah fenolik oksim (LIXR84-INX) dan pelarutan nikel menggunakan
asam sulfat. Chaudray. 1993, melaporkan proses pelarutan katalis nikel terpakai
menggunakan asam klorida menghasilkan nikel sebesar 17,7% dan rekoveri 73%
dengan konsentrasi HCl 28,8% pada 80oC. Reaksi antara nikel dengan asam sulfat,
asam nitrat dan asam klorida ditunjukkan di bawah ini (Miazga. 2008).
NiO + 2HCl Æ NiCl2 + H2O
NiO + H2SO4 Æ NiSO4 + H2O
NiO + 2HNO3 Æ Ni(NO3)2+ H2O
2.7. Pemanfaatan Logam Nikel
Nikel banyak dimanfaatkan dalam berbagai bentuk baik sebagai unsur tunggal
maupun dalam bentuk senyawa. Beberapa bentuk senyawa nikel yang telah
dihasilkan seperti Ni oksida, nikel nitrat, nikel sulfat dan nikel florida.
Nikel oksida. Senyawa ini digunakan sebagai katalis pada proses hidrogenasi.
Níkel nitrat. Digunakan dalam industri keramik sebagai pewarna coklat dan bahan
baku pada proses elektroplating.
Nikel sulfat. Produk ini dihasilkan dengan cara melarutkan nikel atau nikel oksida
dengan asam sulfat. Produksi nikel sulfat tahun 2005, kira-kira sebesar 10 juta Kg.
Kegunaan nikel sulfat adalah sebagai bahan baku elektroplating untuk menghasilkan
nikel dan digunakan dalam pembuatan stainless steel. Karakteristik nikel sulfat
komersial ditunjukkan pada Tabel 2.5.
Larutan nikel sulfat bereaksi dengan natrium karbonat menghasilkan endapan
nikel karbonat dan dapat digunakan sebagai katalis dan pewarna. Penambahan
ammonium sulfat pada nikel sulfat menghasilkan produk Ni(NH4)2SO4.6H2O dan
pewarna biru dihasilkan oleh produk Fe(NH4)2SO4·6H2O. Larutan NiSO4·6H2O
bereaksi dengan ammoniak menghasilkan [Ni(NH3)6]SO4 dan dengan etilendiamin
menghasilkan [Ni(H2NCH2CH2NH2)3]SO4 yang dapat digunakan sebagai bahan
pengkalibrasi.
Tabel 2.5. Karakteristik Nikel Sulfat Komersial

Nama produk Nikel sulfat
Bentuk dan warna Kristal hijau
Analisis kimia Hasil (%)
Ni 22.0 Minimum
Co 0.0230
Fe 0.0010
Cu 0.0010
Mn 0.0010
Zn 0.0010
Pb 0.0010
Ca 0.0300
Mg 0.0097
Cd 0.0020
NO3- 0.0100
Sumber: Chanyue. 2006
Nikel klorida. Bahan ini sering digunakan sebagai bahan untuk sintesis organik
diantaranya:
a. Sebagai asam Lewis, contohnya pada isomerisasi dienol:
b. Nikel klorida dikombinasikan dengan CrCl2 untuk mereaksikan aldehid dan
vinilik iodida untuk menghasilkan allilik alkohol
c. Bersama LiAlH4 sebagai bahan untuk merubah alkena menjadi alkana
d. Sebagai prekursor bagi nikel borida dengan cara reaksi in situ nikel klorida
dan NaBH4
e. Sebagai prekursor untuk mereduksi aldehid, alkena dan senyawa aromatik
nitro
f. Sebagai katalis untuk pembuatan dialkil arilfosfonat dari fosfit dan aril iodida
(ArI)
ArI + P(OEt)3 → ArP(O)(OEt)2 + EtI (www.wikipedia.com)
2.8. Nikel, Kesehatan dan Sifat Racun
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa
dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455oC dan bersifat sedikit maknetis.
Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO yang
merupakan zat bewarna hijau (Vogel. 1985).
Nikel merupakan unsur yang penting dan merupakan komoditas utama, tetapi
nikel dalam bentuk senyawanya dapat menyebabkan iritasi pada kulit dan dapat
menyebabkan peradangan pada lambung. Jenis – jenis senyawa nikel seperti nikel
sulfat, nikel sulfida dan nikel oksida dapat menimbulkan peradangan pada paru-paru,
gusi dan kanker. Peradangan dapat berkembang pada hewan pengerat secara kronis
jika keracunan nikel dalam bentuk abu nikel, NiO2 atau NiO. Nikel dan
senyawaannya digolongkan sebagai karsinogenik bagi manusia oleh International
Agency for Research on Cancer (IARC). (Morgan. 1994 dan IARC. 1990).
Zhang. 2003, melaporkan bahwa nikel dalam bentuk ultrafine nikel lebih
berpotensi menyebabkan peradangan pada lambung daripada nikel standar. Dengan
demikian nikel merupakan logam berat yang beracun bagi manusia (Anonim. 2008).
Senyawa nikel dapat ditemui di dalam teh dan coklat. Umumnya coklat yang berasal
dari cocoa butter substitute mengandung logam nikel karena pada proses
pembuatannya digunakan katalis nikel. Jika coklat dan teh mengandung nikel dalam
jumlah besar akan menimbulkan pengaruh negatif terhadap kesehatan manusia.
(Surface Engineering Association. 2001).
Nikel dapat menyebabkan pengaruh akut pada:
a. Pernafasan : dapat menyebabkan iritasi dan radang asma
b. Pencernaan: dapat menyebabkan kejang perut
c. Kulit : dapat menyebabkan iritasi
d. Mata : dapat menyebabkan iritasi
Nikel dapat menyebabkan pengaruh kronis pada:
a. Pernafasan : radang paru-paru
b. Pencernaan : dapat menyebabkan keracunan nikel
c. Kulit : dapat menyebabkan dermatitis
d. Mata : dapat menyebabkan kebutaan
(Anonim. 1994 dan Anonim. 2003)
2.9. Asam Sulfat
Asam sulfat mempunyai rumus kimia H2SO4 yang merupakan asam mineral
(anorganik) kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat
banyak kegunaannya termasuk dalam kebanyakan reaksi kimia. Kegunaan utamanya
adalah pada proses bijih mineral, sintesis kimia, proses air limbah dan pengilangan
minyak.
Reaksi hidrasi (pelarutan dalam air) dari asam sulfat adalah reaksi eksoterm
yang kuat. Jika air ditambah ke dalam asam sulfat pekat akan terjadi pendidihan.
Sehingga cara yang dilakukan adalah penambahan asam ke dalam air dan bukan
sebaliknya. Hal ini terjadi disebabkan oleh perbedaan isi padu kedua cairan. Air
kurang padu dibanding asam sulfat dan cenderung untuk terapung di atas asam.
Reaksi tersebut membentuk ion hidronium:
H2SO4 + H2O → H3O+ + HSO4-.
Asam sulfat memiliki sifat mengeringkan sehingga asam sulfat merupakan agen
pengering yang baik dan digunakan dalam pengolahan kebanyakan buah-buahan
kering (www.wikipedia.com).
2.10. Aplikasi Metoda Response Surface
Response surface methodology (RSM) adalah metoda rancangan percobaan
yang digunakan dalam penelitian-penelitian di bidang industri. Penggunaan metoda
ini dimaksudkan untuk mendesain rancangan percobaan yang akan dilakukan guna
memperoleh nilai optimum dari variabel operasi (proses) yang digunakan (Iriawan.
2006). Nilai optimum yang diperoleh dapat berupa titik maupun daerah (zona)
tertentu. Hal ini memberi keluasan dalam menentukan suatu kondisi operasi yang
akan digunakan berkaitan dengan keterbatasan alat (fasilitas) dan ketersediaan bahan
yang digunakan.
Penggunaan metoda ini memiliki keunggulan dalam hal reduksi jumlah run
percobaan yang dilakukan. Dengan jumlah run percobaan yang lebih sedikit dapat
memberikan hasil yang sama dengan metoda lain yang jumlah run percobaannya jauh
lebih banyak.
Rancangan model persamaan yang ditawarkan untuk tiga faktor adalah
sebagai berikut:
Y = β1 + β2χ1 + β3χ2 + β4χ3 + β5χ1 χ2+ β6χ2 χ3 + β7χ1χ3+ β8χ12 + β9χ22 +β10χ32 +ε
Dimana :
a. Y adalah variable response yang diukur yaitu % rekoveri nikel
b. β1 sampai β9 adalah konstanta linier, kuadratik dan hasil regressi koefisien
diagonal
c. ε adalah error term
BAB III
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Bahan-bahan
a. Katalis Nikel Baru
b. Katalis nikel terpakai
c. Asam Sulfat p.a.E.Merck
d. N-heksan p.a.E.Merck
e. Nikel Sulfat p.a.E.Merck
f. Akuades
g. Larutan standar masing-masing:
Fe, Cu, Cd dan Pb E.Merck
3.2. Alat-alat
a. Neraca Analitik Sartorius
b. Hot Plate stirer Ika – Ret BC
c. Termometer Ika – Ret BC
d. Seperangkat alat soklet
e. Rotarievaporator Buchi
f. Alat-alat gelas Pyrex
g. Kertas saring Whatman no.1
h. Seperangkat alat SSA Shimadzu
i. Mikro pipet 10-100 μL Socorex
3.3. Rancangan Percobaan
Percobaan awal dilakukan untuk menentukan temperatur reaksi optimum.
Dalam hal ini, percobaan didasarkan pada penelitian yang telah dilakukan oleh Mat.
1999. Percobaan dilakukan dengan memvariasikan waktu reaksi serta temperatur
reaksi pada konsentrasi asam dan rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut yang
tetap. Variasi suhu yang digunakan adalah 60, 70, 80 dan 90 sedangkan variasi waktu
0, 30, 60, 90 dan 120 menit.
Percobaan ini juga dilakukan untuk memperoleh data untuk menentukan
energi aktivasi melangsungkan reaksi pelindian dalam sebuah gelas erlenmeyer yang
dikontrol suhunya pada interval waktu tertentu.
Response Surface Methodology digunakan untuk mendesain percobaan dalam
menentukan kondisi optimum proses pelindian nikel dari katalis nikel terpakai
dengan mengaplikasikan tiga faktor sebagai variabel bebas yaitu:
a. konsentrasi asam sulfat (H2SO4)
b. Waktu reaksi
c. Rasio katalis nikel terpakai terhadap volume asam sulfat (H2SO4)
Penentuan % rekoveri nikel berdasarkan persamaan berikut:
% Rekoveri Ni = Konsentrasi Ni setelah proses pelindian (%) x 100%

Konsentrasi Ni dalam katalis nikel terpakai (%)
Percobaan dirancang mengikuti bentuk Central Composite Design (CCD)
(Iriawan. 2006). Level terkode percobaan disajikan pada Table 3.1 dan Tabel 3.2.
Tabel 3.1. Perlakuan Terkode Untuk Proses Pelindian Nikel
Perlakuan Perlakuan Terkode

-1,682 -1 0 1 1,682
Konsentrasi asam (M) 2 4 6 8 10
Rasio katalis terpakai/volume 1:12 1:14 1:16 1:18 1:20
pelarut asam molar (g/mL)
Waktu pelindian (jam) 1 2 3 4 5
Tabel 3.2. Central Composite Design (CCD) Untuk 3 Variabel
No. Konsentrasi asam Rasio spent catalyst/ Waktu reaksi

(X1) pelarut asam (X3)
(X2)
1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1
3 -1 1 -1
4 1 1 -1
5 -1 -1 1
6 1 -1 1
7 -1 1 1
8 1 1 1
9 -1.682 0 0
10 1.682 0 0
11 0 -1.682 0
12 0 1.682 0
13 0 0 -1.682
14 0 0 1.682
15 0 0 0
16 0 0 0
17 0 0 0
18 0 0 0
19 0 0 0
20 0 0 0
3.4. Set-up dan Prosedur Percobaan
3.4.1. Analisa Kadar Nikel dalam Katalis Sebelum Proses Hidrogenasi
(Dzulkifley. 2002)
a. ditimbang 1g katalis nikel dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL
b. ditambahkan dengan 20 ml H2SO4 pekat, kemudian diaduk selama 5 jam
kemudian disaring menggunakan kertas saring
c. dipipet 0,1 mL filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
d. dilarutkan dengan akuades hingga tanda batas labu takar dan dianalisa
kadarnya menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
3.4.2. Analisa Kadar Nikel dalam Katalis Nikel Terpakai Sebelum dan Setelah
Ekstraksi Residu Minyak (Dzulkifley. 2002)
a. ditimbang 1g katalis nikel terpakai dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250
mL
b. ditambahkan dengan 20 ml H2SO4 pekat, kemudian diaduk selama 5 jam
kemudian disaring menggunakan kertas saring
c. dipipet 0,1 mL filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
d. dilarutkan dengan akuades hingga tanda batas labu takar dan dianalisa
kadarnya menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
e. Prosedur yang sama dilakukan terhadap katalis nikel terpakai setelah ekstraksi
minyak
3.4.3. Prosedur Ekstraksi Residu Minyak dalam Katalis Nikel Terpakai
a. 50 g katalis nikel terpakai dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan
kedalam alat soklet
b. dirangkai alat soxchlet, masukkan n-heksan 500 mL ke dalam labu.
c. ektsraksi dengan waktu 8 jam pada suhu 60-65oC.
d. setelah waktu tercapai, campuran antara minyak dan heksan diuapkan dengan
rotarievaporator pada suhu 60-65oC.
e. dihitung % ekstraksi minyak
3.4.4. Analisis Kadar Air Dalam Katalis Nikel Terpakai (Mat. 1999)
a. ditimbang cawan dan dimasukkan katalis nikel terpakai sebanyak 5 ± 0,001 g
b. dimasukkan ke dalam oven dan di keringkan pada suhu 110oC selama 2 jam
c. ditimbang kembali berat cawan dan katalis nikel terpakai
d. dihitung kadar air
3.4.5. Rekoveri Nikel dari Katalis Nikel Terpakai
Proses pelindian dilakukan dengan peralatan reaktor berupa erlenmeyer
dengan volume 250 mL yang dilengkapi dengan pengaduk magnetis dan termometer.
Reaktor dipanaskan hingga suhu yang diinginkan menggunakan hot plate.
Pengadukan dilakukan dan diatur pada kecepatan konstan (300 rpm) selama
percobaan.
Mula-mula labu erlenmeyer diisi dengan sejumlah katalis nikel terpakai yang
telah dihilangkan minyaknya. Sejumlah asam sulfat dengan konsentrasi tertentu
ditambahkan ke dalamnya. Reaktor ditutup dengan gabus yang telah dihubungkan
dengan termometer agar mudah untuk mengontrol suhunya dan berguna untuk
mencegah penguapan air.
Pada waktu dan suhu yang telah ditentukan campuran reaksi disaring
menggunakan kertas saring. Filtrat diukur volumenya, diencerkan dan dianalisa kadar
nikel menggunakan SSA.
3.4.6. Karakterisasi Larutan Nikel Setelah Proses Pelindian (Matkovic. 2006)
Larutan nikel sulfat hasil pelindian dikarakterisasi menggunakan SSA
diantaranya penentuan Ni, Fe, Cu, Pb dan Cd.
3.5. Pengolahan Data
3.5.1. Optimasi Proses Pelindian
Metoda Response Surface Methodology digunakan untuk menginvestigasi
pengaruh konsentrasi asam sulfat, rasio katalis nikel terpakai terhadap pelarut asam
(g/mL) dan waktu reaksi pada proses pelindian katalis nikel terpakai menggunakan
asam sulfat. Pengaruh konsentrasi asam sulfat, rasio katalis nikel terpakai terhadap
pelarut asam dan waktu reaksi dianalisa menggunakan multiple regression untuk
memenuhi persamaan berikut:
Y = β1 + β2χ1 + β3χ2 + β4χ3 + β5χ1 χ2+ β6χ2 χ3 + β7χ1χ3+ β8χ12 + β9χ22 +β10χ32 +ε
Dimana :
a. Y adalah variable response yang diukur yaitu % rekoveri
b. β1 sampai β9 adalah konstanta linier, kuadratik dan hasil regressi koefisien
diagonal
c. ε adalah error term
Penyelesaian persamaan multiple regression dilakukan dengan metoda Sum of
Square of Errors (SSE) menggunakan Program Minitab versi 15 untuk mendapatkan
konstanta regresi.
3.5.2. Penentuan Energi Aktivasi Proses Pelindian Nikel
Proses pelindian nikel dari katalis nikel terpakai menggunakan asam sulfat
dapat digambarkan dengan persamaan reaksi berikut ini:
NiO + H2SO4 Æ NiSO4 + H2O
Penentuan energi aktivasi didasarkan pada persamaan Arhenius yaitu:
ln k = ln A – E/RT
Pengolahan data untuk menentukan energi aktivasi proses pelindian nikel
dilakukan dengan metoda pencocokan kurva menggunakan program Excel.
Penggunaan program Excel untuk pencocokan sistem persamaan differensial secara
simultan ke data percobaan.
3.6. Skema Pengambilan Data
1 g katalis nikel sebelum proses*
ditambahkan 20 mL H2SO4 (p)
distirer selama 5 jam
disaring
Filtrat Residu
dipipet 0,1 mL dan dimasukkan kedalam labu takar
100 mL
ditambahkan akuades sampai garis batas
dianalisa kadar nikel dengan SSA
Hasil
Catatan: * Perlakuan yang sama diulang dengan menggunakan sampel katalis
nikel terpakai sebelum dan setelah minyak diekstraksi
Skema 1. Analisa Kadar Nikel dalam Katalis (dzulkifley. 2002)
100
50 ggkatalis
katalisnikel
nikel
terpakai
ditambahkan n-heksana 500 mL

disoklet selama 8 jam
pada suhu 60-65oC
disaring
Filtrat Residu
dievaporasi
Minyak n-heksana
ditimbang dan dihitung % ekstraksi residu minyak
Hasil
Skema 2. Prosedur Ekstraksi Residu Minyak dalam Katalis Nikel Terpakai

(Nasir. 2001)
1 g katalis nikel
terpakai*
ditambah 14 mL H2SO4 2M
distirer pada temperatur ruang
pada 300 rpm selama 2 jam
disaring
Filtrat Residu
dipipet 0,1 mL filtrat dan dimasukkan kedalam

labu takar 100 mL
ditambah akuades sampai tanda batas
dianalisa kadar nikel menggunakan SSA
dihitung % rekoveri
Hasil
Catatan: * Perlakuan yang sama diulang dengan kondisi yang telah
ditentukan sesuai perlakuan 2-20 pada Tabel 3.2
Skema 3. Proses Pelindian Katalis Nikel Terpakai dengan Asam Sulfat

(Idris. 2008)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Bahan Baku Katalis Nikel Terpakai
Analisa terhadap bahan baku katalis nikel terpakai meliputi analisa kadar
minyak, kadar air dan kadar nikel. Selain itu, ditentukan juga kadar nikel dalam
katalis nikel baru. Penentuan kadar logam baik Ni maupun Fe menggunakan
persamaan kurva kalibrasi seperti ditunjukkan pada Lampiran (Tabel 1-6). Hasil
analisa bahan baku diberikan dalam Tabel 4.1. berikut :
Tabel 4.1. Hasil Analisa Bahan Baku Katalis Nikel Terpakai
Katalis Nikel
Parameter Terpakai
Kadar Nikel, % 11,14 ± 0,03
Kadar Air, % 1,83 ± 0,08
Kadar Minyak, % 51,28 ± 1,19
Keterangan: ± : standar deviasi dari 2 kali pengulangan
Tabel 4.2. Hasil Analisa Katalis Nikel Baru
Katalis Nikel
Parameter Baru
Kadar Nikel, % 22,28 ± 0,03
Tabel 4.3. Komposisi Katalis Nikel Baru
Komponen % (Berat Kering)
Nikel 5-20%
Nikel Oksida 10-20%
Diatomaceus earth 10-20%
Trigliserida 50-60%
Metal Oksida <5%
Sumber : Mat. 1999
a. Kadar Nikel
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa kadar nikel dalam katalis nikel terpakai
sebesar 11,14%. Kadar nikel ini merupakan setengahnya dari katalis nikel baru yaitu
sebesar 22,28% (Tabel 4.2). Hal ini juga telah dibuktikan oleh Nasir. 2002, yang
melaporkan bahwa kadar nikel dalam katalis nikel terpakai 9% dan kurang dari
setengah dari katalis baru.
Penyebab menurunnya kadar nikel dalam katalis nikel terpakai adalah
dikarenakan oleh meningkatnya komponen lain dalam katalis nikel seperti bahan
organik (minyak) dan logam-logam selama proses. Berdasarkan Material Safety Data
Sheet (MSDS) G-53H, komposisi dari katalis nikel baru ditunjukkan pada Tabel 4.3.
Dari Tabel 4. 3 juga menunjukkan bahwa komposisi nikel dalam katalis nikel sebesar
5-20% dan nikel oksida sebesar 10-20%.
b. Kadar Minyak
Katalis nikel baru mengandung trigliserida sebesar 50-60% (Tabel 4.3).
Katalis nikel baru ini berupa padatan yang disalut dengan trigliserida agar nikel yang
dikandung dalam katalis tidak teroksidasi. Hal ini disebabkan oleh nikel sangat
mudah teroksidasi. Setelah proses hidrogenasi katalis nikel terpakai diekstraksi
menggunakan heksan dan hasilnya menunjukkan bahwa katalis terpakai mengandung
minyak sebesar 51,28%.
Minyak dalam katalis nikel terpakai berupa padatan pada suhu kamar dan
bewarna putih seperti ditunjukkan pada Lampiran (Gambar 7). Namun, bila minyak
tersebut telah mengalami oksidasi akan dihasilkan minyak yang berwarna kuning.
Nasir. 2002, menyatakan bahwa bila kualitas minyak masih baik maka minyak dapat
digunakan sebagai bahan pangan namun jika kualitasnya sudah menurun dapat
digunakan untuk produksi sabun.
Dalam penelitian ini, diperoleh minyak sebanyak 51,28% dari katalis nikel
terpakai. Jumlah ini cukup besar sehingga minyak tersebut dapat dimanfaatkan untuk
pembuatan produk lain seperti sabun.
c. Kadar Air
Dari Tabel 4.1 katalis nikel terpakai mengandung air sebesar 1,83%. Air yang
dikandung dalam katalis nikel terpakai mungkin disebabkan oleh minyak yang
digunakan mengandung air. Katalis nikel mengandung diatomaceus earth yang dapat
berfungsi juga sebagai adsorben sehingga air yang dikandung dalam minyak dapat
diserap.
4.2. Penentuan Centre Point (Titik Pusat) untuk Central Composite Design
(CCD)
Hasil analisis kadar nikel dari katalis nikel terpakai yang telah diekstraksi
minyaknya ditunjukkan pada Tabel 4.4 di bawah ini.
Tabel 4.4. Komposisi Katalis Nikel Terpakai Setelah Ekstraksi Residu Minyak
Parameter Katalis Nikel Terpakai

Kadar Ni, % 35,35 ± 0,05
Kadar Fe, % 0,026 ± 0,01
Peningkatan kadar nikel dalam katalis nikel terpakai dari 11,14% menjadi
35,35 % disebabkan oleh minyak yang ada di dalamnya telah diekstraksi sehingga
kadar nikel akan semakin tinggi. Hal ini disebabkan oleh hilangnya minyak akan
mengurangi faktor pembagi untuk penentuan kadar nikel.
4.2.1. Penentuan Nilai Temperatur Optimum
Untuk menentukan nilai atau harga temperatur pada Centre Point (titik pusat)
dilakukan percobaan pada 4 temperatur yang berbeda yaitu 60, 70, 80 dan 90oC.
Pemilihan keempat temperatur ini didasarkan pada percobaan sebelumnya yang telah
dilakukan oleh Mat. 1999, Idris. 2008 dan Miazga. 2008.
Percobaan dilakukan dengan menggunakan rasio katalis nikel terpakai terhadap
asam sulfat sebesar 1:10 (g/mL), konsentrasi asam sulfat 2M dan waktu proses
pelindian 0, 30, 60, 90 dan 120 menit. Pemilihan kondisi percobaan merujuk kepada
percobaan yang dilakukan oleh Idris. 2008, pada proses pelindian katalis nikel
terpakai dari proses hidrogenasi. Data hasil analisis ditunjukkan pada Lampiran
(Tabel 19).
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa persen rekoveri semakin meningkat
dengan meningkatnya waktu pelindian. Demikian juga halnya dengan suhu, semakin
meningkat suhu maka persen rekoveri nikel semakin tinggi.
Gambar 4.1. Plot Pengaruh Suhu Pelindian dan Waktu Pelindian Terhadap Proses
Pelindian Nikel
Gambar 4.1 menunjukkan plot % rekoveri nikel-vs-waktu pada T = 60, 70, 80
dan 90oC. atau % rekoveri nikel yang dicapai semakin meningkat hingga suhu 80oC
namun menurun dengan meningkatnya suhu (90oC). Untuk waktu yang sama (120
menit), % rekoveri nikel yang diperoleh pada temperatur 60oC, 70 oC, 80oC dan 90oC
masing-masing adalah 72,69%, 80,2%, 84,94% dan 74,9%. Secara parsial kenaikan
temperatur merupakan penyumbang terjadinya peningkatan konversi karena kelarutan
reaktan menjadi lebih tinggi.
Dari Gambar 4.1 juga menunjukkan bahwa % rekoveri nikel tertinggi pada
seluruh waktu (0, 30, 60 dan 120 menit) adalah pada suhu 80oC. Dengan dasar di atas
dilakukan percobaan pada tekanan atmosferik untuk menghindarkan biaya
operasional yang tinggi. Dan temperatur operasi maksimum adalah 80oC ditetapkan
sebagai Centre Point variabel temperatur dalam desain percobaan.
4.3. Optimasi Proses Pelindian Katalis Nikel Terpakai Menggunakan Asam
Sulfat
Proses pelindian katalis nikel terpakai dari proses hidrogenasi dilakukan
dengan 5 level variabel konsentrasi asam, rasio katalis nikel terhadap pelarut asam
sulfat (g/mL) dan waktu proses pelindian. Optimasi dari pengaruh variabel-variabel
dalam proses pelindian katalis nikel terpakai menjadi nikel sulfat dilakukan
mengikuti metoda Response Surface dengan desain percobaan berbentuk CCD.
Level faktor atau variabel dipilih dengan mempertimbangkan batas-batas
pengoperasian dari alat-alat percobaan dan sifat-sifat reaktan. Respon yang diamati
atau diukur (Y) adalah % rekoveri nikel yang diperoleh selama reaksi berlangsung
untuk tiap run percobaan yang dianalisa menggunakan Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA). Percobaan terdiri dari 20 run yang telah didesain mengikuti metoda
Response Surface yaitu CCD. Matriks untuk CCD dan % rekoveri nikel diberikan
dalam Tabel 4.5.
Tabel 4.5. Desain Percobaan dan % Rekoveri Nikel
X1 X2 X3 Rekoveri
nikel
Run (konsentrasi (waktu (rasio katalis nikel (%)
asam sulfat, M) pelindian, jam) terpakai: pelarut asam
sulfat, g/mL)
1 -1 -1 -1 88,50
2 1 -1 -1 92,64
3 -1 1 -1 95,55
4 1 1 -1 97,92
5 -1 -1 1 95,11
6 1 -1 1 96,20
7 -1 1 1 97,30
8 1 1 1 94,40
9 -1.682 0 0 90,93
10 1.682 0 0 95,07
11 0 -1.682 0 90,27
12 0 1.682 0 94,09
13 0 0 -1.682 95,64
14 0 0 1.682 95,91
15 0 0 0 98,63
16 0 0 0 98,03
17 0 0 0 98,63
18 0 0 0 98,66
19 0 0 0 98,58
20 0 0 0 98,61
Delapan (8) run pertama (run 1 – 8) sesuai dengan desain faktorial dengan
tiga faktor atau variabel dengan dua level (23) masing-masing level terkode adalah +1
dan –1. Untuk memperkirakan pengaruh lengkungan (curvature) secara menyeluruh
digunakan centre point dengan level terkode 0 yang terdiri dari 6 run percobaan.
Diperkirakan daerah pusat lengkungan kurva berada pada daerah run percobaan ini
(run 15 – 20). Sedang signifikansi pengaruh lengkungan didapat dengan
menambahkan 6 run (run 9 – 14) percobaan yang disebut star point dengan level
terkode +α dan -α.
Data hasil percobaan diolah menggunakan software Minitab 15 untuk
memperoleh parameter dari model yang diberikan dan untuk menentukan atau
memperkirakan signifikansi pengaruh dari ketiga variabel atau faktor terhadap %
rekoveri nikel yang diperoleh.
Dari Tabel 4.5 ditunjukkan bahwa percobaan yang menghasilkan % rekoveri
tertinggi (>98%) adalah pada run 15-20 yang merupakan daerah perkiraan pusat
lengkungan kurva. Namun, % rekoveri tertinggi diperoleh dari percobaan pada run
18.
4.3.1. Analisa Pengaruh Variabel dan Penentuan Zona Optimum Operasi
Signifikansi pengaruh variabel-variabel yang digunakan dapat diduga dari
hasil pengolahan data percobaan. Analisa statistik untuk mengetahui signifikansi
pengaruh variabel-variabel tersebut dapat dilihat pada Lampiran (Tabel 20).
Parameter hasil analisa statistik diberikan pada Tabel 4.6.
Berdasarkan hasil analisa statistik yang terdapat dalam Tabel 4.6 dapat dilihat
bahwa konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang signifikan dan positif
sebesar 0,9941 kali terhadap rekoveri nikel. Tetapi interaksi antara konsentrasi
dengan variabel waktu pelindian dan rasio katalis nikel terpakai dengan volume
pelarut memberikan pengaruh negatif terhadap rekoveri nikel tidak signifikan. Hal ini
memberikan batasan terhadap konsentrasi asam sulfat yang digunakan terhadap
variabel waktu pelindian yang terdapat dalam proses.
Tabel 4.6. Perkiraan Parameter Model Persamaan Statistik
Statistical Analytical System (SAS)

Koefisien Nilai ρ
Intercept 98.4736 0.0000
X1 (Konsentrasi asam 0,9941 0.0160
sulfat)
X2 (Waktu pelindian) 1,2629 0.0040
X3 (Rasio Katalis nikel 0,7877 0.0440
terpakai:Pelarut)
X1*X1 -1.6198 0.0010
X2*X1 -0,9554 0.0580
X2*X2 -1.9079 0.0000
X3*X1 -0,8033 0.1020
X3*X2 -1,7292 0.0030
X3*X3 -0,6384 0.0840
R2 0.9113
Waktu pelindian juga memberikan pengaruh yang signifikan dan positif
terhadap rekoveri nikel yaitu sebesar 1,2629. Tetapi interaksi antara waktu pelindian
dengan variabel konsentrasi asam sulfat dan rasio katalis nikel terpakai:volume
pelarut memberikan pengaruh yang negatif dimana interaksi dengan konsentrasi asam
sulfat tidak memberikan pengaruh yang signifikan.
Faktor rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut juga memberikan pengaruh
yang positif pada rekoveri nikel. Meskipun interaksi antara rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut dengan variabel konsentrasi asam sulfat dan waktu pelindian
tidak memberikan pengaruh yang signifikan.
Dengan pertimbangan level terkode, ekspresi untuk model statistik yang
menggambarkan hubungan antara faktor-faktor operasi terhadap % rekoveri nikel
dengan toleransi galat sebesar P > ⏐T⏐ = 0.000 diperoleh sebagai berikut :
Y = 98,4736 + 0,9941 X1 + 1,2629 X2 + 0,7877 X3 - 1,6198 X12 - 1,9079 X22 -
0,6384 X32 - 0,9554 X1X2 - 0,8033 X1X3 - 1,7292 X2X3
Model yang diperoleh diplot sebagai permukaan tiga dimensi untuk
penggambaran respon (% rekoveri) sebagai fungsi 2 faktor untuk range percobaan
yang diberikan.
Kesesuaian permukaan respon dengan model pada Gambar 4.2 menunjukkan
bahwa pada rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut yang tetap, % rekoveri nikel
meningkat ketika konsentrasi asam sulfat dinaikkan sampai 6M dan waktu pelindian
sampai 3 jam. Tetapi, peningkatan % rekoveri lebih tajam pada waktu pelindian yang
besar dibanding konsentrasi asam sulfat. Hal ini merujuk kepada fakta bahwa faktor
signifikan yang terbesar adalah waktu pelindian yaitu 1,2629 dan pengaruhnya adalah
positif.
Keterangan: C8=% Rekoveri Ni
Gambar 4.2. “Surface Plot” Konsentrasi Asam Sulfat vs Waktu Pelindian
Gambar 4.3. Bentuk Garis % Rekoveri Nikel untuk Konsentrasi Asam Sulfat-vs-
Waktu Pelindian
Pada nilai konsentrasi asam sulfat yang lebih besar dari 6M dan waktu
pelindian yang lebih kecil dari 3 jam, % rekoveri nikel menurun. Tetapi ketika waktu
pelindian diperbesar, mula-mula % rekoveri nikel meningkat tajam kemudian terjadi
penurunan % rekoveri nikel secara lambat. Ini merupakan hasil dari interaksi
konsentrasi asam sulfat – waktu pelindian yang negatif tetapi tidak signifikan.
Bentuk garis % rekoveri nikel untuk variabel konsentrasi asam sulfat dan
waktu pelindian dapat dilihat pada Gambar 4.3. Gambar tersebut menjelaskan bahwa
pada waktu pelindian yang rendah (lebih kecil dari 3 jam) dan konsentrasi asam sulfat
yang rendah (lebih kecil dari 6 M) diperoleh % rekoveri nikel yang relatif kecil.
Untuk memperoleh % rekoveri nikel yang tinggi, maka range konsentrasi asam sulfat
yang digunakan adalah 6 M – 7 M dan range untuk waktu pelindian yaitu 3 jam - 4
jam. Berdasarkan Bentuk Garis ini dapat disimpulkan bahwa daerah atau zona
konsentrasi asam sulfat dan waktu pelindian untuk operasi adalah zona moderate.
Gambar 4.4 adalah gambar permukaan respon % rekoveri nikel pada waktu
pelindian tetap. Dari Gambar 4. 4 dapat dilihat bahwa untuk nilai rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut yang rendah, % rekoveri nikel meningkat ketika konsentrasi
asam sulfat dinaikkan. Rekoveri maksimum diperoleh pada rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut yang tinggi dan konsentrasi asam sulfat moderat (6M).
Untuk nilai konsentrasi asam sulfat yang rendah, peningkatan rasio katalis
nikel terpakai:volume pelarut secara linier menaikkan % rekoveri nikel. Hal ini
disebabkan oleh pengaruh rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut yang positif
tetapi lebih kecil dari konsentrasi asam sulfat.
Gambar 4.4. “Surface Plot” Konsentrasi Asam Sulfat-vs-Rasio Katalis Nikel

Terpakai:Volume Pelarut
Tetapi pada konsentrasi asam sulfat yang tinggi, peningkatan rasio katalis
nikel terpakai:volume pelarut tidak berpengaruh secara signifikan terhadap %
rekoveri nikel. Rekoveri menjadi hampir konstan bahkan menurun terhadap rasio
volume pelarut pada konsentrasi asam sulfat yang besar sebagai hasil dari interaksi
yang bernilai negatif antara konsentrasi asam sulfat dan rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut.
Gambar 4.5 memperlihatkan Bentuk garis dari % rekoveri nikel untuk
variabel konsentrasi asam sulfat dan rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut.
Untuk konsentrasi asam sulfat yang moderate (6 M-7 M) , range rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut yang digunakan adalah 1:16-1:18.
Gambar 4.5. Bentuk Garis % Rekoveri Nikel untuk Konsentrasi Asam Sulfat-vs-
Rasio Katalis nikel terpakai:Volume Pelarut
Permukaan respon untuk waktu pelindian-vs-rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut dapat dilihat pada Gambar 4.6. Pada rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut rendah % rekoveri nikel meningkat dengan peningkatan
waktu pelindian. Rekoveri maksimum dicapai pada waktu pelindian yang besar dan
rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut rendah. Hal ini juga merujuk kepada fakta
bahwa faktor signifikan terbesar adalah waktu pelindian dan pengaruhnya adalah
positif.
Pada rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut yang lebih tinggi, rekoveri
nikel mula-mula meningkat. Nilai maksimum dicapai pada waktu pelindian
intermediate dan kemudian penurunan pada waktu pelindian yang tinggi. Ini
merupakan hasil dari interaksi rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut dengan
waktu pelindian yang negatif.
Gambar 4.6. “Surface Plot” Waktu Pelindian-vs-Rasio Katalis nikel terpakai:Volume

Pelarut
Pada waktu pelindian yang rendah terjadi peningkatan % rekoveri yang
moderat terhadap rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut karena pengaruh rasio
katalis nikel terpakai:volume pelarut adalah positif dan lebih kecil dari waktu
pelindian. Untuk waktu pelindian yang lebih besar, % rekoveri nikel meningkat dan
menjadi lebih kecil ketika rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut dinaikkan pada
waktu pelindian yang besar sebagai hasil dari interaksi yang bernilai negatif.
Berdasarkan Gambar 4.7 juga dapat dilihat bahwa % rekoveri nikel
maksimum berada pada zona operasi waktu pelindian yang besar dan rasio katalis
nikel terpakai:volume pelarut yang rendah. Tetapi zona operasi optimum berada pada
range waktu pelindian dan rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut intermediate
yaitu pada waktu 3 jam sampai 4 jam dan rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut
1:16 sampai 1:18.
Gambar 4.7. Bentuk Garis % Rekoveri Nikel untuk Waktu Pelindian-vs-Rasio Katalis
Nikel Terpakai:Volume Pelarut
Idris. 2008 dan Mat. 1999 melaporkan bahwa faktor rasio katalis nikel
terpakai:volume pelarut dan konsentrasi asam sulfat serta waktu pelindian merupakan
parameter yang sensitif untuk proses pelindian nikel dari katalis nikel terpakai dari
proses hidrogenasi. Demikian juga dengan Abdel-Aal. 2004 melaporkan rekoveri
nikel sebesar 94% dengan menggunakan konsentrasi asam sulfat 50%, waktu reaksi
150 menit, temperatur reaksi 85oC.
Perbedaan pengaruh faktor rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut dan
harga rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut optimum yang diperoleh adalah
karena sumber katalis nikel terpakai yang digunakan dalam penelitian ini berbeda
dengan yang digunakan oleh peneliti sebelumnya. Hal ini didasarkan pada perbedaan
komposisi katalis nikel terpakai yang digunakan. Berdasarkan Nasir. 2002, komposisi
nikel dalam katalis nikel terpakai pada proses hidrogenasi minyak dan lemak
berkisar 10±2%. Dalam penelitian Mat, 1999, kadar nikel dalam katalis nikel terpakai
sebesar 8,15%. Sedangkan dalam penelitian ini, kadar nikel dalam katalis nikel
terpakai sebesar 11,14%.
Banyaknya jumlah nikel dalam katalis nikel terpakai menentukan pengaruh
dan besarnya waktu pelindian dan rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut yang
digunakan serta kecenderungan harga konsentrasi asam sulfat.
Zona optimum untuk proses pelindian nikel dalam katalis nikel terpakai
adalah sebagai berikut :
a. konsentrasi asam sulfat : 6 M
b. waktu pelindian : 3 jam
c. rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut : 1:16
4.3.2. Analisa Model Persamaan Optimasi
Berdasarkan hasil pengolahan data percobaan menggunakan program Minitab
15, telah diperoleh model persamaan dalam optimasi proses pelindian nikel dari
katalis nikel terpakai yaitu :
Y = 98,4736 + 0,9941 X1 + 1,2629 X2 + 0,7877 X3 - 1,6198 X12 - 1,9079 X22 -
0,6384 X32 - 0,9554 X1X2 - 0,8033 X1X3 - 1,7292 X2X3
Kemudian % rekoveri nikel yang dihitung menggunakan persamaan tersebut
dicoba dibandingkan dengan % rekoveri nikel hasil percobaan untuk melihat seberapa
besar deviasi yang terjadi. Data % rekoveri nikel hasil perhitungan menggunakan
persamaan dengan % rekoveri nikel hasil percobaan disajikan dalam Lampiran (Tabel
22). Perbandingan harga % rekoveri hasil percobaan dengan % rekoveri model
berdasarkan persamaan dapat dilihat pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8. % Rekoveri Nikel Hasil Penelitian dan % Rekoveri Nikel Model
Uji validasi persamaan model dilakukan dengan menghitung % deviasi dari
model terhadap % rekoveri nikel hasil percobaan. Dari hasil perhitungan % deviasi
model terhadap hasil percobaan, diperoleh % deviasi sebesar 0,45. Perhitungan %
deviasi penyimpangan dapat dilihat pada Lampiran (Tabel 22).
4.4. Penentuan Energi Aktivasi Proses Pelindian Nikel dari Katalis Nikel
Terpakai
Proses pelindian dapat dikontrol dengan baik, dan hal yang penting untuk
dilakukan adalah mengukur kinetika dan mekanisme proses pelindian. Model kinetika
sangat beragam dan telah di jelaskan dalam proses pelindian (Amer. 2001). Untuk
proses difusi dari partikel, persamaan kinetika diberikan oleh persamaan (1):
1-3 (1-α)1/3 + 2 (1-α) = k.t (1)
Dimana:
α- merupakan rekoveri nikel pada temperatur tertentu dan k adalah laju konstan.
Seharusnya proses pelindian dikontrol dengan eksternal difusi atau reaksi
kimia, proses pelindian dapat dijelaskan sebagai berikut:
1-(1-α)1/3 = k.t (2)
Adanya hubungan yang linier antara 1-(1-α)1/3 dan waktu pelindian
menunjukkan bahwa pelindian nikel dari katalis nikel terpakai pada proses
hidrogenasi dengan asam sulfat tidak dikontrol dengan eksternal difusi dan reaksi
kimia (Stopic. 2002). Data rekoveri nikel diplotkan menggunakan model inner difusi
yang ditunjukkan pada Gambar 4.8, dimana persamaan dengan nilai laju konstan (k)
(60oC) = 0,0006; k (70oC) = 0,001; k (80oC) = 0,0011; k (90oC) = 0,0023
mol/m2menit.
Gambar 4.9. Plot Antara Kinetika Proses Pelindian Nikel Terhadap Model Kontrol
Inner Difusi
Peneliti sebelumnya melaporkan bahwa proses pelindian nikel dalam kajian
dikontrol dengan difusi pada asam sulfat dan produk dari matriks minyak. Laju
pelindian Ni dan Mg sama cepatnya dan lebih cepat daripada Fe dan Al.
Secara ekperimen ditentukan laju konstan (k) dengan memplotkannya sebagai
fungsi dari reciprocal pada temperatur pelindian pada skala semi log seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 4.10.
Berdasarkan persamaan Arhenius (ln k = ln A – E/RT), maka Energi aktivasi
proses pelindian nikel dari penelitian ini adalah 48,43 KJ/mol (sesuai dengan Gambar
4.10). Hasil penelitian yang dilaporkan oleh Stopic energi aktivasi pada proses
pelindian nikel sebesar 60 KJ/mol sedangkan Rinn dan Fetting (dalam Stopic. 2002)
menghitung energi aktivasi pada proses pelindian nikel dari serpentin dengan ukuran
< 160 µm menggunakan pelarut asam klorida sebesar 40,2 KJ/mol.
Gambar 4.10. Plot Bilangan Arhenius dari Proses Pelindian Nikel dengan Asam
Sulfat
Halikia melaporkan bahwa proses pelindian nikel (ukuran partikel 44-150
µm) dengan asam sulfat pada temperatur 30-40oC memiliki energi aktivasi 46 kJ/mol.
4.5. Karakteristik Produk Larutan Nikel Sulfat
Produk larutan nikel sulfat yang diperoleh dikarakterisasi dengan menentukan
kadar logam Ni, Fe Cu, Zn, Pb dan Cd. Perhitungan kadar logam tersebut dengan
menggunakan persamaan yang ditunjukkan pada Lampiran (Tabel 1-18). Hasil
karakterisasinya ditunjukkan pada Tabel 4.7 berikut ini:
Tabel 4.7. Karakteristik Produk Nikel Sulfat
Nama produk Nikel Sulfat Nikel Larutan Nikel

Komersial* Sulfat** Setelah Pelindian
H2SO4***
Bentuk dan warna Kristal hijau Kristal hijau Larutan hijau
Analisis kimia Hasil Hasil Hasil
(%) (%) (%)
Ni 22,0 minimum 21-22 34,58
Fe 0,0010 0,005 0.028
Cu 0,0010 0,002 0.032
Zn 0,0010 0,006 0.039
Pb 0,0010 0,002 0
Cd 0,0020 0,001 0
Keterangan: * sumber: Chanyue. 2006
** sumber: Matkovic. 2006
*** hasil penelitian ini
Dari Tabel 4.7 ditunjukkan bahwa kadar nikel dalam larutan nikel pada
penelitian ini sebesar 34,58% sementara itu pada nikel komersial kadarnya minimum
22,0 %. Artinya larutan nikel hasil penelitian ini masih memenuhi spesifikasi.
Namun, kadar logam lain seperti Fe, Cu dan Zn berkadar lebih tinggi dibandingkan
produk komersial dan nilainya masing-masing 0,028%; 0,032% dan 0,039%.
Logam Cd dan Pb dalam larutan nikel pada penelitian ini bernilai 0 sedangkan
pada produk komersial 0,001% dan 0,002%) dan penelitian Matkovic (0,002% dan
0,001%). Hal ini disebabkan oleh katalis nikel yang digunakan pada penelitian ini
merupakan katalis yang khusus untuk minyak nabati yang dapat digunakan sebagai
produk pangan. Sedangkan nikel sulfat pada penelitian Matkovic. 2006 diperoleh dari
proses pelindian katalis nikel pasca proses pertambangan minyak bumi sehingga
logam Cd dan Pb mungkin menjadi residu dalam produk nikel sulfat.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan penelitian mengenai peningkatan perolehan nikel dari katalis
nikel terpakai pasca hidrogenasi minyak sawit dengan proses leaching asam sulfat
yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Faktor atau variabel yang memiliki pengaruh signifikan yang terbesar
terhadap proses pelindian nikel dari katalis nikel terpakai adalah faktor waktu
pelarutan diikuti oleh faktor konsentrasi asam sulfat dan rasio katalis nikel
terpakai:volume palrut.
2. Daerah atau zona optimum untuk tiap variabel pada 80oC adalah:
a. Konsentrasi asam sulfat : 6M
b. Waktu pelindian : 3 jam
c. Rasio katalis nikel terpakai:volume pelarut : 1:16 (g/mL)
3. Energi aktivasi proses pelindian nikel dari penelitian ini adalah 48,43 KJ/mol.
4. Komposisi larutan nikel sulfat yang diperoleh dari proses pelindian adalah:
Ni 34,58 %, Fe 0,028%, Cu 0,032 %, Zn 0,039 %, Pb 0 % dan Cd 0 %.
5.2. Saran
1. Penentuan kadar nikel dalam penelitian ini menggunakan metode dekstruksi
basah. Oleh karena itu, disarankan bahwa perlu dilakukan perbandingan
analisa dengan metode dekstruksi kering
2. Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk memurnikan larutan nikel sulfat dari
bahan pengotor lain dan membuat kristal nikel sulfat sehingga dapat
dikomersialisasikan untuk bahan baku pembuatan katalis nikel (fresh) bahkan
untuk industri elektroplating, industri keramik maupun industri cat.
DAFTAR PUSTAKA
Al-Mansi and Abdel Monem. 2002. Recovery of Nickel Oxide from Spent Catalyst.
Waste Management. 22. 85-90
Amer, A., M & Ibrahim, I.A. 2001. Apects of Leaching and Kinetics of Some
Egyptian Iron Ore-Erzmetall. 54: 619-624.
Anonim. 2008. Bahaya Logam Berat dalam Makanan.
http://www.litbang.depkes.go.id-www.bmf.litbang.depkes.go.id
Basiron, Y and Chan, B.S. 2004. Advances Oil Palm Research. Volume II. Malaysian
Palm Oil Board. Malaysia. Pp. 798-802
Blitch, H.P and W. Grosch. 1987. Food Chemistry. Springer. New York. Pp. 483-486
Chanyue, Shanghai. 2006. Nickel Product (Ni Ore, Nickel Sulfate, Ferro Nickel).
Chanyue Trading Co. Ltd.
Cutchey, C. 2000. Catalyst Recycling – An Elegant Loop. Presented at the OFIC 2000
Conference, Spet. 4, 2000. Kuala Lumpur
Dierks, S. 1994. Material Safety Data Sheet of Nickel Oxide.
Dijkstra, A.J. 1997. Hydrogenation Revisited. INFORM. Vol. 8 (11). Pp. 1150-1158
Dzulkefly, K., Haron, M.J., Lim, W.H and Woon, C.C. 2002. Recovery Nickel from
Spent Hydrogenation Catalyst Using Chelating Resin. Jurnal of Oleo Science.
Vol. 51. NO. 12. 749-751
Ghanem, R., Faraq, H., Eltaweel, Y and Ossman, M.E. 2008. Recovery of Nickel from
Spent Catalyst by Single-and Multi-Stage Leaching Process. International
Journal of Environmental and Waste Management. Vol.2. No.6. pp. 540-548
Goh, S.H. 1984. Inorganic Phospate in Crude Palm Oil: Quantitative Analysis and
Correlations With Oil Quality Parameters. JAOCS. Vol. 61. No.1
Gouthro, R.P and Vaz, L. 1999. Recovery and Purification of Nickel Salts and
Chromic Acid using the Recoflo System. Presented at the Metal Finisher’s
Association of India, Mumbai, India. Technical Paper 145
Halikia, I. 1991. Parameters Influencing Kinetics of Nickel Extraction from a Greek
Laterite during Leaching with Sulphuric Acid at Atmospheric Pressure. Trans.
Instn. Min. Metall. (Sect. C: Mineral Process. Extr. Metall) 100: 154-164
Haryati. T. 1999. Development and Applications of Differential Scanning
Calorimetric Methods for Physical and Chemical Analysis of Palm Oil.
Disertation of PhD. University Putra Malaysia. Malaysia. Pp. 6-10
Hui, Y.H. 1996. Bailey’s Industrial Oil & Fat Products. Fifth edition. Volume 4.
John Wiley & Sons Inc. New York. Pp. 626-627
Idris, J and K.H. Ku Hamid. 2008. Recovery of Nickel Oxide from Spent Catalyst of
Palm Oil Mill Industrial Waste by Leaching Treatment. International
Conference on Environmental Research and Technology (ICERT 2008)
International Agency for Research on Cancer. 1990. IARC Monographs on the
Evaluations Risks to Human. In: Chromate, Nickel and Welding. Vol. 49.
Iyom: IARC
Iriawan, N., Astuti, S.P. 2006. Mengolah Data Dengan Mudah Menggunakan Minitab
14. Penerbit Andi Yogyakarta. Hal 296-308
Ketaren, S. 2005. Minyak dan Lemak Pangan. UI-Press. Hal: 30-31
Mackenzie, M, Virnig, M and Angus Feather. 1996. The Recovery of Nickel from
HPAL Laterite Solutions Using The Mixed Hydroxide-Ammonia Releach-LIXr
84-INS SX Route
Mat, H.B and N. Othman. 1999. Selective Nickel Recovery From Spent Catalyst.
Paper Presented at World Engineering Congress and Exhibition, 1999
(WEC’99). Kuala Lumpur. July 19-22
Matkovic, V., Markovic, B., Sokic, M and Vuckovic, N. 2006. Recycling of Spent
Nickel Based Catalyst. Acta Metallurgi Slovaca,. 12. 284-288
Miazga, B and Mulak, M. 2008. Leaching of Nickel from Spent Catalyst in
Hydrochloric Acid Solutions. Physicochemical Problems of Mineral
Processing, 42. pp. 177-184
Morgan, L.G., Usher, V. 1994. Health Problems Association with Nickel Refining
and Use. An Occup Hgy 38. 189-192
Nasir, M.I. 2001. Processing of Spent Nickel Catalyst for Fat Recovery. Cienc.
Tecnol. Aliment., Campinas, 21(1): 10-13, Jan 2001
O’brien, R.D. 1998. Fats and Oils: Formulating and Processing for Applications.
Technomic Publishing Company Inc. United States of America. 88-89
Petrauskaite, V.W., DeGreyt., B, Kellens and Huyghabaert, A. 1998. Physical and
Chemical of Trans-Free Fats Produced by Chemical Interesterification of
Vegetables Oil Blends. J. Amer. Oil. Soc. Vol. 75(4). Pp. 489-493
Sirajuddin, Kakakhel, L, Lutfullah, G and Marwat, R.U. 2004. Electrolytic Recovery
of Nickel from Industrial Hydrogenated Vegetable Oil (Ghee) Waste. Acta
Chim. Slov. 51. 793-798
Stopic, S., B. Friederich, B. And Fucs, R. 2002. Kinetics of Sulfuric Acid Leaching of
The Serbian Nickel Lateritic Ore Under Atmospheric Pressure. Yugoslav
Association of Metallurgical Engineers. UDC:553.481:669.243=20
Surface Engineering Association. 2001. Nickel – Chromium. www.sea.org.uk
Treadwell, F.P. 1961. Analytical Chemistry. Volume II. Ninth English Edition. John
Willey & Sons, Inc. New York. Pp. 193-220
Tsanev, R., A. Russeva., T. Rizov and I. Dontcheva. 1998. Contents of Trans –Fatty
Acid in Edible Margarin. J. Amer. Oil Chem. Soc. Vol. 75(2). Pp. 143-145
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian
I. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. Hal: 281
Wong Soon. 2002. The Basic of Oils & Fats for Company Executives. Malaysia. Pp.
35,168
www.oilword.biz. Oil world 2008. ISTA Mielke GmbH. http://www.oilworld.biz/
www.wikipedia.com. 2008
Zhang, Q., Kusaka, Y., Zhu, X., Sato, K and Mo, Y. 2003. Comparative Toxicity of
Standard Nickkel and Ultrafine Nickel in Lung after Intratracheal Installation.
Journal of Occupational Health. 45. 23-30
LAMPIRAN
Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Ni
Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0.0 0.0
1.0 0.0067
2.0 0.0129
3.0 0.0192
4.0 0.0244
Tabel 2. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Ni
Model Summary
Adjusted R Std. Error of the

Model R R Square Square Estimate
a
1 .999 .998 .998 .0004771
a. Predictors: (Constant), Konsentrasi
Tabel 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Ni
Coefficientsa
Unstandardized Standardized 95% Confidence Interval

Coefficients Coefficients for B
Lower
Model B Std. Error Beta t Sig. Bound Upper Bound
1 (Constant) .000 .000 1.028 .380 .000 .002
Konsentrasi .006 .000 .999 40.627 .000 .006 .007
a. Dependent Variable: Absorbansi
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Ni adalah:
Y = 0,006 X Æ dengan koefisien korelasi (R2) = 0,999
Tabel 4. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Fe

0,0 0,0000
0,2 0,0027
0,4 0,0057
0,6 0,0089
0,8 0,0125
1,0 0,0158
Tabel 5. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Fe
Model Summary

1 .999a .998 .998 .0002938
Tabel 6. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Fe
Coefficientsa
Unstandardized Standardized 95% Confidence Interval for

Coefficients Coefficients B
Upper
Model B Std. Error Beta t Sig. Lower Bound Bound
1 (Constant) .000 .000 -1.567 .192 .000 .000
Konsentrasi .016 .000 .999 44.705 .000 .015 .017
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Fe adalah:
Y = 0,016 X Æ dengan koefisien korelasi (R2) = 0,9999
Tabel 7. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Cu

0,0 0,0000
1,0 0,0380
2,0 0,0772
3,0 0,1133
4,0 0,1502
5,0 0,1903
Tabel 8. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Cu
Model Summary

1 .994a .988 .985 .0087282
Tabel 9. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Cu
Coefficientsa
Standardized
Unstandardized Coefficients Coefficients
Model B Std. Error Beta t Sig.
1 (Constant) .002 .006 .336 .754
Konsentrasi .038 .002 .994 18.403 .000
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Cu adalah:
Y = 0,038 X + 0,02 Æ dengan koefisien korelasi (R2) = 0,994
Tabel 10. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Zn

0,0 0,0002
1,0 0,0885
2,0 0,1647
3,0 0,2324
4,0 0,2938
5,0 0,3498
Tabel 11. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Zn
Model Summary

1 .996a .993 .991 .0122607
Tabel 12. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Zn
Coefficientsa
Standardized
1 (Constant) .015 .009 1.650 .174
Konsentrasi .069 .003 .996 23.680 .000
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Zn adalah:
Tabel 13. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Pb

0,0 -0,0011
1,0 0,0061
2,0 0,0110
3,0 0,0172
4,0 0,0226
5,0 0,0277
Tabel 14. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Pb
Model Summary

1 .980a .960 .950 .0021370
Tabel 15. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Pb
Coefficientsa
Standardized
1 (Constant) .001 .002 .391 .716
Konsentrasi .005 .001 .980 9.771 .001
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Pb adalah:
Tabel 16. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Cd

0,0 0,0007
1,0 0,0044
2,0 0,0092
3,0 0,0138
4,0 0,0195
5,0 0,0241
Tabel 17. Penentuan Koefisien Korelasi Logam Cd
Model Summary

1 .998a .997 .996 .0005563
Tabel 18. Penentuan Persamaan Garis Regresi Logam Cd
Coefficientsa
Standardized
1 (Constant) 2.857E-5 .000 .071 .947
Konsentrasi .005 .000 .998 35.861 .000
Dari Persamaan di atas diperoleh persamaan garis regresi untuk logam Cd adalah:
Tabel 19. Data Hasil Penentuan Temperatur Maksimum terhadap % Rekoveri Nikel
dalam Satuan Waktu (menit)
% rekoveri Ni dalam satuan waktu (menit)
Suhu 0 30 60 120
60 oC 4,56 41,71 61,77 72,69
70 oC 5,32 43,99 64,35 80,20
o
80 C 6,62 50,84 69,71 84,94
90 oC 7,91 46,68 67,94 74,90
Tabel 20. Data Hasil Penentuan Konsentrasi Nikel dalam Katalis Nikel Terpakai
Konsentrasi Ni
Konsentrasi Waktu Rasio Berat Konsentrasi Ni dalam katalis
asam sulfat digestion Solid:Volume sampel dalam filtrat Konsentrasi nikel terpakai,
Run (M) (jam) Pelarut (g) (ppm) Ni,% %* Rekoveri, %
1 -1 -1 -1 1,0067 314940 31,28 35,35 88,50
2 1 -1 -1 1,0006 327688 32,75 35,35 92,64
3 -1 1 -1 1,0000 337755 33,78 35,35 95,55
4 1 1 -1 1,0112 350031 34,62 35,35 97,92
5 -1 -1 1 1,0050 337903 33,62 35,35 95,11
6 1 -1 1 1,0322 351002 34,01 35,35 96,20
7 -1 1 1 1,0164 349583 34,39 35,35 97,30
8 1 1 1 1,0009 334022 33,37 35,35 94,40
9 -1,68179 0 0 1,0160 326571 32,14 35,35 90,93
10 1,68179 0 0 1,0043 337511 33,61 35,35 95,07
11 0 -1,68179 0 1,0001 319142 31,91 35,35 90,27
12 0 1,68179 0 1,0220 339941 33,26 35,35 94,09
13 0 0 -1,68179 1,0077 340684 33,81 35,35 95,64
14 0 0 1,68179 1,0091 342125 33,90 35,35 95,91
15 0 0 0 1,0138 353472 34,87 35,35 98,63
16 0 0 0 1,0147 351617 34,65 35,35 98,03
17 0 0 0 1,0055 350591 34,87 35,35 98,63
18 0 0 0 1,0209 356065 34,88 35,35 98,66
19 0 0 0 1,0562 368082 34,85 35,35 98,58
20 0 0 0 1,0543 367510 34,86 35,35 98,61
Keterangan: *Penentuan kadar nikel dalam katalis nikel terpakai menggunakan asam sulfat (p)
Hasrul Abdi Hasibuan : Perolehan Kembali Nikel Dari Katalis Nikel Terpakai (Spent Catalyst) Pasca Proses Hidrogenasi Minyak Sawit Dengan Proses Pelindian (Leaching) Asam
Sulfat, 2009
Tabel 21. Hasil Analisis Response Surface Methodology (RSM) Menggunakan
Software Minitab versi 15
The analysis was done using coded units.
Estimated Regression Coefficients for Rekovery of nickel
Term Coef SE Coef T P

Constant 98.4736 0.5150 191.193 0.000
X1 0.9941 0.3417 2.909 0.016
X2 1.2629 0.3417 3.696 0.004
X3 0.7877 0.3417 2.305 0.044
X1*X1 -1.6198 0.3327 -4.869 0.001
X2*X2 -1.9079 0.3327 -5.735 0.000
X3*X3 -0.6384 0.3327 -1.919 0.084
X1*X2 -0.9554 0.4465 -2.140 0.058
X1*X3 -0.8033 0.4465 -1.799 0.102
X2*X3 -1.7292 0.4465 -3.873 0.003
S = 1.26284 PRESS = 122.212

R-Sq = 91.13% R-Sq(pred) = 32.04% R-Sq(adj) = 83.15%
Analysis of Variance for Recovery of Nickel
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

Regression 9 163.876 163.8759 18.2084 11.42 0.000
Linear 3 43.753 43.7531 14.5844 9.15 0.003
Square 3 83.737 83.7366 27.9122 17.50 0.000
Interaction 3 36.386 36.3861 12.1287 7.61 0.006
Residual Error 10 15.948 15.9477 1.5948
Lack-of-Fit 5 15.646 15.6460 3.1292 51.86 0.000
Pure Error 5 0.302 0.3017 0.0603
Total 19 179.824
Unusual Observations for C8
Obs StdOrder C8 Fit SE Fit Residual St Resid

7 7 97.296 95.393 1.034 1.903 2.62 R
14 14 95.909 97.993 0.984 -2.083 -2.63 R
R denotes an observation with a large standardized residual.
Estimated Regression Coefficients for C8 using data in uncoded units

Term Coef
Constant 98.4736
X1 0.9941
X2 1.2629
X3 0.7877
X1*X1 -1.6198
X2*X2 -1.9079
X3*X3 -0.6384
X1*X2 -0.9554
X1*X3 -0.8033
X2*X3 -1.7292
Keterangan: X1 = konsentrasi asm sulfat (M), X2 = waktu pelindian (jam),

X3 = rasio solid:volume pelarut (g/mL)
Hasrul Abdi Hasibuan : Perolehan Kembali Nikel Dari Katalis Nikel Terpakai (Spent Catalyst) Pasca Proses Hidrogenasi
Minyak Sawit Dengan Proses Pelindian (Leaching) Asam Sulfat, 2009
Tabel 22. Perhitungan % Deviasi Penyimpangan
% %
Konsentrasi Waktu digestion Rasio Solid:Volume Rekoveri Rekoveri Standar
Run asam sulfat (M) (jam) Asam (g/mL) Penelitian Model Selisih deviasi
1 -1 -1 -1 88,50 87,77 0,725 0,51
2 1 -1 -1 92,64 93,28 -0,640 0,45
3 -1 1 -1 95,55 95,67 -0,120 0,08
4 1 1 -1 97,92 97,35 0,566 0,40
5 -1 -1 1 95,11 94,42 0,695 0,49
6 1 -1 1 96,20 96,71 -0,508 0,36
7 -1 1 1 97,30 95,39 1,907 1,35
8 1 1 1 94,40 93,86 0,536 0,38

9 -1,68179 0 0 90,93 92,22 -1,290 0,91
10 1,68179 0 0 95,07 95,56 -0,494 0,35
11 0 -1,68179 0 90,27 90,95 -0,683 0,48
12 0 1,68179 0 94,09 95,20 -1,111 0,79
13 0 0 -1,68179 95,64 95,34 0,297 0,21
14 0 0 1,68179 95,91 97,99 -2,083 1,47
15 0 0 0 98,63 98,47 0,156 0,11
16 0 0 0 98,03 98,47 -0,444 0,31
17 0 0 0 98,63 98,47 0,156 0,11
18 0 0 0 98,66 98,47 0,186 0,13
19 0 0 0 98,58 98,47 0,106 0,08
20 0 0 0 98,61 98,47 0,136 0,10
Sulfat, 2009
Sulfat, 2009
GAMBAR-GAMBAR PROSES PENELITIAN
Gambar 1. Katalis Nikel (fresh nickel catalyst)
Gambar 2. Katalis Nikel Terpakai (spent nickel catalyst)

Gambar 3. Katalis Nikel Terpakai (spent nickel catalyst) Ukuran 100 mesh
Gambar 4. Katalis Nikel Terpakai (spent nickel catalyst) Ukuran 100 mesh dan
Dibungkus Kertas Saring Whatman No.1
Gambar 5. Alat Soklet Kapasitas Labu 500 mL
Gambar 6. Alat Rotarievaporator

Gambar 7. Labu Evaporator Berisi Minyak Padat Hasil Sokletasi
Gambar 8. Katalis Nikel Terpakai Setelah Disokletasi

Gambar 9. Proses Penyaringan Filtrat dari Diatomaceous Earth
Gambar 10. Larutan Nikel Setelah Proses Pelindian Asam Sulfat

10E00527

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

10E00527

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS NIKEL

TERPAKAI (SPENT CATALYST) PASCA PROSES

HASRUL ABDI HASIBUAN

HASRUL ABDI HASIBUAN

(Prof.Dr.Zul Alfian, MSc ) (Prof.Dr.Harry Agusnar, M.Sc.M.Phil)

Ketua Program Studi, Direktur,

(Prof.Basuki Wirjosentono, MS.Ph.D) (Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa B.M.Sc)

Tanggal lulus : 13 Agustus 2009

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Dr. Zul Alfian, MSc

Anggota : 1. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phil

2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS., Ph.D

3. Prof. Seri Bima Sembiring, MSc

4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc

PEROLEHAN KEMBALI NIKEL DARI KATALIS NIKEL TERPAKAI

disebutkan sumbernya dalam daftar pustaka.

Medan, Agustus 2009

Hasrul Abdi Hasibuan

memberikan Rahmat dan Hidayahnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan

penulisan Tesis ini.

gelar Magister of Sains di Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara.

Melalui kesempatan ini, Penulis ingin menyampaikan terimakasih kepada

melahirkan, membesarkan dan mendidik Penulis. Ucapan terimakasih juga

Dengan selesainya tesis ini, perkenankanlah kami mengucapkan terima kasih

yang sebesar-besarnya kepada :

Rektor Universitas Sumatera Utara, Prof. Chairuddin P. Lubis, ... atas

menyelesaikan pendidikan program Magister.

Prof.Dr.Ir.T.Chairun Nisa B.M.Sc atas kesempatan menjadi mahasiswa Program

Magister pada Program Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Terimakasih yang tak terhingga dan penghargaan yang setinggi-tingginya kami

Harry Agusnar, M.Sc.,M.Phil selaku pembimbing kedua yang dengan penuh

perhatian telah memberikan dorongan, bimbingan dan sarannya.

Terimakasih juga kami ucapkan kepada Prof. Basuki Wirjosentono.MS, Ph.D

bantuan moril dan semangat serta dorongan kepada penulis.

penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi

kesempurnaannya. Akhirnya, semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan

kemauan ilmu pengetahuan untuk masa yang akan datang.

Hasrul Abdi Hasibuan

Penulis dilahirkan di Perdagangan tanggal 17 Agustus 1983. Penulis merupakan

Khairani Gultom. Penulis memperoleh pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SD No.

dan melanjutkan Pascasarjana Program Studi Ilmu Kimia di Universitas Sumatera

Utara Tahun 2007.

Penulis pernah bekerja di PT. Multimas Nabati Asahan Tahun 2005-2007,

Keywords: hidrogenation, spent catalyst nickel, palm oil, leaching process

Tabel 2.1 Karakteristik Produk Turunan Minyak Sawit ......................................... 7

Gambar 2.1 Skema Reaksi Hidrogenasi.................................................................. 9

Tabel 1. Nilai Absorbansi Untuk Kurva Kalibrasi Logam Ni. ............................. 63

Indonesia merupakan penghasil utama minyak kelapa sawit di dunia.

minyak sawit dikembangkan ke arah produk pangan dan non pangan.

minyak goreng, margarin, shortening, cocoa butter substitute, cocoa butter

tersebut menggunakan proses hidrogenasi untuk memodifikasi minyak sawit sehingga

diperoleh sifat fisiko-kimia produk yang diinginkan (Basiron. 2000).

Proses hidrogenasi di pabrik oleokimia dan cocoa butter substitute

terpakai sebesar 100 Kg/hari (Hui. 1996).

terpakai adalah menggunakan kembali katalis nikel terpakai. Namun, penggunaan

menggunakan electrolytic recovery dengan rekoveri sebesar 65%.

untuk sintesis senyawa organik (www.wikipedia.com). Bahkan dapat digunakan

Analisa penentuan kadar nikel dapat dilakukan dengan menggunakan metode

gravimetri, namun dengan perkembangan instrumentasi, kadar logam nikel dapat

ditentukan dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan Inductivity Couple

Berdasarkan penjelasan diatas, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh

Penentuan kadar nikel ditentukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom

1.2. Perumusan Masalah

Bagaimana kemampuan pelarut asam sulfat (H2SO4) untuk me-rekoveri nikel