Los términos metales pesados y metales tóxicos se usan como sinónimos pero sólo algunos de
ellos pertenecen a ambos grupos.
Lantánido 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
s La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
Actínidos
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
MODERADAMENTE
MUY TÓXICO LIGERAMENTE TÓXICO
TÓXICO
ESENCIAL PARA EL HOMBRE RADIOACTIVO EFECTO INCIERTO
EFECTO DESCONOCIDO
Hidróxido de magnesio 5%
Plomo 8 mg/kg
Flúor 40 mg/kg
Arsénico 3 mg/kg
Material y Equipo:
Tortillas
HNO3 suprapuro
H2O destilada y desionizada (H2O dyd)
Solución estándar de Pb, Ca, Na, Cd
Matraz aforado de 25 ml
Liner teflón para horno de microondas (CEM MS 2000)
Equipo de Espectrofotometría de Absorción Atómica (Varian Spectr AA220)
Lámpara de Cátodo hueco Pb, Ca, Na, y Cd
Procedimiento experimental:
Tortillas:
Una vez que las compres, déjalas enfriar. Cuando llegues al laboratorio ponlas a secar en un
lugar libre de contaminación.
Preparación de la muestra
Fragmentar manualmente o cortar 500g de la muestra en trozos de aproximadamente 1 cm,
mezclar bien y dividirla en cuatro porciones (A, B, C, D) tomar los dos extremos opuestos (A y D)
mezclar, separar una parte y desechar el resto, reunir los dos cuartos restantes (B y C) y se
procederá como se indicó anteriormente, repetir el procedimiento hasta obtener la cantidad
de muestra necesaria.
A B C D
1.- Cuando la muestra este lista, pesar aproximadamente 500 mg en el recipiente de teflón, (por
triplicado, anotar los pesos exactos) y colocar en el carrusel en el orden apropiado.
2,. Recordar que tienen que tener un recipiente vacío, el cual tendrá de función de blanco de
reactivos.
3.- Adicionar 10 de HNO3 en cada recipiente, incluido el recipiente vacío.
4.- Sellar los recipientes. Como se te indique.
NOTA: aquel recipiente que contenga la muestra con mayor peso; será el que controle
presión, por lo que requiere de tapa de control.
5.- Colocar el carrusel en el horno de microondas, conectar el sensor de presión al vaso control.
6.- Revisar que el carrusel este bien equilibrado.
7.- Llamar al método programado (o programarlo) como sigue (Microwave Sample Preparation
Note FD-6) :
Paso 1 2 3 4 5
% POWER 50 50 50 50 50
PSI 20 40 60 80 100
TIME 8:00 8:00 10:00 10:00 10:00
TAP 3:00 3:00 5:00 5:00 5:00
FAN 100 100 100 100 100
NOTA: el procedimiento esta dado para 4 vasos, , para incrementar o disminuir el número de
vasos, es necesario incrementar o disminuir el poder en un 3%
Análisis de Calcio
Calcio
Longitud de onda (nm) 222.7 nm
Slit (ancho de ventana) (nm) 0.5 nm
Método atomización Flama óxido nitroso/acetileno
Supresor de ionización KCl
Estándar High-Purity Standards
Cat #QCS-3
Lote # 0801720
Cad: 29 Oct 2009
Concentración en HNO3 2%
Calcio 100 g/mL
Curva de Calibración: Calculen que volumen necesitar tomar para preparar cada punto, si la
solución de partida tiene 25 ppm (mg/L ó g/ml). Su volumen final será de 25 ml.
Se emplea una solución de KCl como supresor de ionización, es necesario adicionar 2000 ppm
tanto a la curva de calibración como a las muestras.
Análisis de Sodio
Sodio
Longitud de onda (nm) 588.0 nm
Slit (ancho de ventana) (nm) 0.5 nm
Método atomización Flama aire/acetileno
Supresor de ionización KCl
Estándar High-Purity Standards
Cat #QCS-2
Lote # 0801719
Cad: 29 Oct 2009
Concentración en 5% HCl
Calcio 100 ± 5% g/mL
Curva de Calibración: Calculen que volumen necesitar tomar para preparar cada punto, si la
solución de partida tiene 25 ppm (mg/L ó g/ml). Su volumen final será de 25 ml.
Se emplea una solución de KCl como supresor de ionización, es necesario adicionar 2000 ppm
tanto a la curva de calibración como a las muestras.
Análisis de Plomo:
Plomo
Longitud de onda (nm) 217.0 nm
Slit (ancho de ventana) (nm) 1.0 m
Método Curva de calibración
Método atomización Flama aire/acetileno
Estándar High-Purity Standards
Cat #QCS-3
Lote # 0801720
Cad: 29 Oct 2009
Elementos y concentración estándar en
HNO3 2%
Plomo 100 mg/mL
Curva de Calibración: Calculen que volumen necesitar tomar para preparar cada punto, si la
solución de partida tiene 100 ppm (mg/L ó g/ml). Su volumen final será de 25 ml.
NOTA IMPORTANTE: para evitar contaminar la solución estándar tomen un poco y vaciarla en un
vaso de precipitados, lo que sobre NO se regresa al frasco.
Volumen
Conc ppm (en 25 ml)
2
4
6
8
10
Curva de Calibración: Calculen que volumen necesitar tomar para preparar cada punto, si la
solución de partida tiene 25 ppm (mg/L ó g/ml). Su volumen final será de 25 ml.
Volumen
Conc ppm (en 25 ml)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Análisis:
El Equipo se ajusta de acuerdo a las indicaciones del manual de operación del fabricante.
Las lámparas de cátodo hueco se calientan durante un periodo de 10 minutos
Recordar que no es posible extrapolar concentraciones por lo que si es necesario, hay que
realizar diluciones a fin que la absorbancia obtenida caiga dentro del intervalo de la curva de
calibración.
No se olviden, que para el caso de Calcio y Sodio, al realizar la dilución tienen que adicionar la
cantidad de KCl establecida (2000 ppm) a todas las muestras, incluido el blanco.
Realizar el cálculo de partes por millón de los elementos analizados e inferir si cumple o no con
la normatividad.
Referencias
NORMA Oficial Mexicana NOM-187-SSA1/SCFI-2002, Productos y servicios. Masa, tortillas,
tostadas y harinas preparadas para su elaboración y establecimientos donde se procesan.
Especificaciones sanitarias. Información comercial. Métodos de prueba.