17

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat

Percobaan dilakukan pada bulan Februari 2019 di PT. Shafera Enviro

Laboratorium di Jalan Jamin Ginting No 37, Kelurahan Sidomulyo, Kecamatan
Medan Tuntungan, Medan.

3.2 Metode Percobaan Berdasarkan SNI 6989.73:2009

3.2.1 Bahan

1. Air aquadest bebas organik

2. Ag2SO4(s)
3. H2SO4(p) 98%
4. K2Cr207(s)
5. HgSO4(s)
6. 1,10-phenanthrolin monohidrat(s)
7. FeSO4. 7H2O(s)
8. Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O(s)

3.2.2 Cara Pembuatan Reagen

1. Larutan pereaksi asam sulfat

- Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 ml H2SO4 pekat
di dalam beaker glass.
- Diaduk hingga larut.
 18

2. Larutan baku kalium dikromat (K2Cr207) 0.01667 M ( 0,1 N) (digestion

solution)

- Keringkan Kristal K2Cr207 pada suhu 150oC selama 2 jam dalam oven
- Larutkan 4,903 g K2Cr207 yang telah dikeringkan ke dalam 500 mL air
aquadest bebas organik di dalam beaker glass
- Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO
- Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang
- Encerkan kedalam labu ukur sampai volume 1000 ml
3. Larutan indikator ferroin
- Larutkan 1,485 g 1,10-phenanthrolin monohidrat dan 695 mg
FeSO4.7H2O dalam air aquadest bebas organik kedalam beaker glass.
- Encerkan kedalam labu ukur sampai 100 mL.

4. Larutan baku Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 M

- Larutkan 19,6 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 300 mL air aquadest bebas
organic kedalam beaker glass
- Tambahkan 20 mL H2SO4 pekat,
- Dinginkan
- Encerkan dengan menggunakan labu ukur sampai volume 1000 mL.

3.2.3 Peralatan

1. Digestion vessel
2. Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);
3. Mikroburet;
4. Labu ukur 100,0 mL dan 1000,0 mL;
5. Pipet volumetrik 5,0 mL; 10 mL dan 25,0 mL
6. Pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 25 mL;
7. Erlenmeyer;
8. Gelas piala;
9. Magnetic stirrer, dan
10. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg
 19

3.3 Prosedur Percobaan

1. Pipet volume contoh uji dan tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan
pereaksi asam sulfat ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam
Tabel 3.3.1 berikut:

Tabel 3.3.1 Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam Digestion
vessel

Larutan
Digestion Total
Contoh uji pereaksi
Digestion vessel solution volume
(mL) asam sulfat
(mL) (mL)
(mL)
Tabung Kultur
16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5
20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0
25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0

Standar
Ampul: 2,50 1,50 3,5 7,5
10 mL

2. Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen;

3. Letakkantabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 oC, lakukan
digestion selama 2 jam.
4. Dinginkan perlahan-lahan contoh uji yang sudah direfluks sampai suhu ruang.
Saat pendinginan sesekali tutup contoh uji dibuka untuk mencegah adanya
tekanan gas;
5. Pindahkan secara kuantitatif contoh uji dari tube atau ampul ke dalam
Erlenmeyer untuk titrasi;
 20

6. Tambahkan indikator ferroin 0,05 mL atau 1-2 tetes dan aduk dengan pengaduk
magnetik sambil dititrasi dengan larutan baku FAS 0,05 m sampai terjadi
perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat-kemerahan, catat
volume larutan FAS yang digunakan;
7. Lakukan langkah (1) sampai dengan (6) terhadap air bebas organik sebagai
blanko. Catat volume larutan FAS yang digunakan.
 21

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Berdasarkan analisa kadar CODpada sampel air limbah cair domestik secara
titrimetri yang mana sampel yang digunakan ialah sampel yang tersedia di PT.
SHAFERA ENVIRO LABORATORIUM Medan, diperoleh hasil data sebagai
berikut :

4.1.1 Hasil analisa COD pada sampel Limbah Cair Domestik secara Titrimetri

Volume Rata-rata Faktor Kadar

No Kode Sampel FAS (ml) volume Pengenceran COD
V1 V2 FAS (ml) (fp) (mg/l)
1 Blanko 5,00 4,95 4,975 - 0
2 I-043 4,75 4,70 4,725 - 38,55
3 I-044 4,85 4,90 4,875 - 15,42
4 I-045 4,80 4,80 4,80 5 kali 134,93

4.2 Perhitungan

Standarisasi Ferro Ammonium Sulfat (FAS)

Diketahui : V K2Cr2O7 = 2 ml

N K2Cr2O7 = 0,1 N

V FAS standarisasi = 4,15 ml

Standarisasi FAS
 22

Kadar COD

a. Kode Sampel I-043

Diketahui : VFAS sampel : 4,725 ml

VFAS Blanko : 4,975 ml

Vsampel : 2,5 ml

b. Kode Sampel I-044

Diketahui : VFAS sampel : 4,875 ml

VFAS Blanko : 4,975 ml

Vsampel : 2,5 ml
 23

c. Kode Sampel I-045

Diketahui : VFAS sampel : 4,80 ml

VFAS Blanko : 4,975 ml

Vsampel : 2,5 ml