Laporan Kimia Analitik II

ALKALIMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

oleh:

RATNA YENTI
1808103010045

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK II

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM-BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Reaksi asam basa sering digunakan untuk menetukan konsentarsi larutan asam
atau larutan basa. Alkalimetri yaitu penentuan kadar asam dengan menggunakan larutan
baku standar yang sesuai serta indikator pH yang sesuai. Suatu larutan yang ingin kita
analisis kadang-kadang kita perlu mengetahui tidak hanya atau sekedar pH saja, akan
tetapi perlu kita ketahui juga berapa banyak asam atau basa yang terdapat di dalam sampel.
Sebagai contoh, seorang ahli kimia lingkungan mempelajari suatu danau dimana ikan-
ikannya mati. Dia harus mengetahui secara pasti seberapa banyak asam yang terkandung
dalam suatu sampel air danau tersebut. Titrasi melibatkan suatu proses penambahan suatu
larutan yang disebut tiran yaitu pada buret ke suatu flask yang berisi sampel dan disebut
analit. Berhasilnya titrasi asam-basa tergantung pada seberapa akuratnya kita dapat
mendeteksi titik stoikiometri. (Rivai, 1995).
Alkalimetri yaitu suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar keasaman suatu zat
dengan menggunakan larutan standar basa. Larutan basa yang biasa digunakan yaitu
larutan NaOH. Pada titrasi, pertama-tama kita menempatkan suatu asam yang volumenya
telah ditentukan ke dalam suatu flask. Dan tambahkan beberapa tetes indikator seperti
phenolftalein, kedalam larutan asam. Dalam larutan asam, phenolftalein tidak berwarna.
Kemudian, buret kita isi dengan larutan NaOH yang konsentrasinya telah diketahui dan
dengan hati-hati NaOH ditambahkan ke asam pada flask. Kita bisa mengetahui bahwa
netralisasi telah berlangsung ketika phenolftalein dalam larutan berubah warna menjadi
merah muda. Ini disebut titik akhir netralisasi. Dari volume yang ditambahkan dan molar
NaOH, kita dapat menentukan konsentrasi larutan asam tersebut (Hajardi, 1993).
Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi
larutan basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam
dengan basa. Titrasi asam-basa menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam
dengan basa, baik organik maupun anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya yaitu
dapat diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi.
Pembuatan larutan standar alkalis dan ammonium hidroksida tidak dibenarkan, kecuali
bersifat sebagai basa lemah, pada proses pelarutan dilepaskan gas ammonium (beracun).
Natrium hidroksida paling sering digunakan karena bernilai murah dan tingkat
kemurniannya tinggi. Oleh karena itu sifatnya yang sangat higroskopis, sehingga
diperlukan ketelitian saat proses penimbangan (Sopyan, 2002).

1.2 TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk melakukan pembakuan larutan NaOH 0,1
N dan menentukan kadar asam salisilat (C7H6O3) secara praktek dengan titrasi alkalimetri.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Mandi adalah salah satu kebiasaan hidup manusia sehari-hari, yang berguna untuk
membersihkan seluruh tubuh dari keringat dan kotoran yang melekat pada tubuh dan
lainnya. Salah satu cara untuk membersihkan tubuh pada waktu mandi tersebut adalah
dengan menggunakan sabun mandi. Sabun mandi saat ini sudah sangat populer di
masyarakat dan hampir seluruh lapisan masyarakat memakainya. Seiring dengan
peningkatan kebutuhan masyarakat akan sabun mandi tersebut, jumlah produk dan jenis
sabun mandi yang beredar di pasaran selalu meningkat. Berbagai industri sabun mandi
berlomba-lomba mempromosikan keunggulan produknya masing-masing sehingga
kadang-kadang terlihat begitu berlebihan dan dapat menyesatkan konsumennya. Seperti
diketahui bahwa proses dasar pembuatan sabun tersebut adalah dengan cara menyabunkan
suatu ester dengan alkali. Suatu sabun mandi yang baik kualitasnya kadar alkali bebas
jumlah yang masih tersisa tidak boleh melebihi 0,22% yang dihitung sebagai NaOH
(Rosmidah, 2018).
Kelebihan kadar alkali jumlah dari batasan resmi tersebut dapat menimbulkan
kerugian konsumen, berupa kerusakan kulit dan iritasi kulit lainnya. Alkali dapat merusak
kulit dari pada menghilangkan bahan berminyak dari kulit . walaupun demikian dalam
penggunaan sabun dengan air akan terjadi proses hidrolisis sehingga mendapatkan sabun
yang baik maka diukur sifat alkalisnya yakni pH 5,8-10,5. Pada kulit yang normal
kemungkinan pengaruh alkali lebih banyak. Beberapa penyakit kulit sensitif terhadap
reaksi alkalis, dalam hal ini pemakaian cairan sabun merupakan kontra indikasi. pH kulit
normal antara 3-6, tetapi bila dicuci dengan sabun pH menjadi 9, walaupun kulit cepat
bertukar kembali menjadi normal mungkin perubahan ini tidak diinginkan pada penyakit
kulit tertentu.Parameter lain dalam penganalisaan sabun mandi adalah kadar air dan kadar
garam (NaCl). Kadar air menunjukkan banyaknya kandungan air yang terdapat dalam
suatu sabun (Rosmidah, 2018).
 Masyarakat Indonesia lebih dari 95% menggunakan minyak yang berasal dari
minyak nabati. Minyak nabati adalah minyak yang dihasilkan dari ekstrak kandungan
asam lemak tumbuh-tumbuhan, minyak nabati yang paling popular dikonsumsi manusia
adalah hasil olahan dari sawit, kelapa, kacang, kedelai, jagung dan zaitun. Minyak nabati
merupakan sumber lemak bagi semua orang tanpa kecuali, semua sumber minyak nabati
dapat diekstrak untuk diambil minyaknya. Meskipun demikian, hanya bahan nabati
tertentu saja yang diolah menjadi minyak. Sementara lemak nabati yang tidak dapat kita
konsumsi antara lain lemak atau minyak dari biji jarak, minyak cat dan sebagainya. Lemak
dan minyak merupakan zat yang penting untuk menjaga kesehatan tubuh manusia. Selain
itu lemak dan minyak juga merupakan sumber energi yang lebih efektif dibanding dengan
karbohidrat dan protein. Satu gram minyak dapat menghasilkan 9 kalori/gram sedangkan
karbohidrat dan protein hanya menghasilkan 4 kalori/gram. Secara umum komponen
utama minyak yang sangat menentukan mutu minyak adalah asam lemak karena asam
lemak menentukan sifat kimia dan stabilitas minyak (Retnaningsih, 2017).
Maraknya produk farmasi dan makanan yang beredar di Indonesia menuntut
adanya penanganan khusus masalah mutu atau kualitas produk untuk melindungi
konsumen dari kerugian akibat dari produk yang tidak bermutu. Mutu suatu produk tidak
hanya ditentukan oleh serangkaian pengujian laboratorium saja melainkan harus melekat
pada produk tersebut. Mutu tidak dapat didefinisikan secara persis, mutu merupakan suatu
konsep yang dikenali secara universal tentang keunggulan. Beberapa alasan di atas
mengenai mutu dan laba, banyak produk farmasi yang beredar dengan status sub standart,
artinya kadar bahan aktif yang terkandung dalam sediaan tidak sesuai dengan yang tertera
di etiket. Untuk itu diperlukan metode penetapan kadar terhadap bahan aktif sediaan yang
beredar di masyarakat secara terus menerus. Penelitian ini bertujuan membandingkan dua
buah metode penetapan kadar sediaan farmasi berupa tablet, yaitu tablet ketoprofen 50
mg, secara alkalimetri dan spektrofotometri. Alkalimetri merupakan metode yang
berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam)
dengan ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Karenanya
alkalimetri dapat didefinisikan sebagai metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu
bahan dengan mnggunakan larutan basa yang sesuai (Susilowati, 2013).
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, batang pengaduk,
erlenmeyer, tabung reaksi, kaca arloji, dan pipet tetes.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah H2O yang bebas dari CO2,
NaOH, C2H5OH netral, KHC8H4O4, C7H6O3, indikator PP, dan indikator phenol merah.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.2.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
No Bahan Berat Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
Molekul (°C) (°C) Keamanan
(g/mol)
1. H2O 18 100 0 Aman
2. NaOH 39,997 139 318 Korosif
3. C2H5OH 46,07 70 -114,1 Mudah
terbakar
4. KHC8H4O4 204,2 118,1 295 Iritasi
5. C7H6O3 138,121 211 159 Iritasi
6. Indikator PP 318,33 557,8 258-263 Iritasi
7. Indikator phenol merah 354,38 182 42 Korosif

3.3 CARA KERJA

3.3.1 Pembakuan Larutan NaOH
Kalium biftalat ditimbang sebanyak 400 mg pada timbangan analitik dan
didapatkan bobotnya 403,7 mg, kemudian ditambah dengan 75 mL akuades yang bebas
CO2 dan dimasukkan kedalam gelas kimia dan diaduk sampai homogen. Selanjutnya buret
diisi dengan larutan standar yaitu NaOH 0,1 N sampai tanda batas. Selanjutnya
dimasukkan larutan ke dalam erlenmeyer dan di tambahkan 2 tetes indikator PP, dan
terakhir dititrasi larutan kalium biftalat sampai titik akhir titasi yang mengalami perubahan
warna menjadi merah muda, dan didapatkan volume titik akhir titrasi titran sebanyak 19,6
mL.

3.3.2 Penentuan Kadar Asam Salisilat

Larutan baku NaOH yang telah dibuat pada pembakuan larutan NaOH dimasukkan
ke dalam buret sampai tanda batas. Kemudian ditimbang 100 mg asam salisilat pada
timbangan analitik dengan bobot yang didapatkan yaitu 101,4 mg. Lalu 101,4 mg asam
salisilat dimasukkan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan 15 mL etanol yang telah
dinetralkan serta ditambahkan 20 mL akuades, kemudiam campuran tersebut diaduk
sampai homogen. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan
2 tetes indikator phenol merah. Terakhir larutan tersebut dititrasi sampai titik akhir titrasi
yang mengalami perubahan warna menjadi warna merah muda, dan didapatkan volume
titik akhir titran sebanyak 5,6 mL.
 BAB VI
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1.1 Data pembakuan larutan NaOH 0,1 N
Sampel Bobot Volume Titik Akhir Titrasi Normalitas
Kalium biftalat 403,7 mg 19,6 mL 0,131 N

Tabel 4.1.2 Data penetapan kadar sampel asam salisilat

Sampel Bobot Volume Titik Akhir Normalitas Kadar Salisilat
Titrasi
Asam salisilat 101,4 mg 5,6 mL 0,037 N 87,84%

4.2 PEMBAHASAN
Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering digunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu asam. Metode alkalimetri merupakan metode reaksi
penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa yang paling lazim
digunakan. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi
larutan basa melalui cara titrimetri. Untuk penentuan titik akhir titrasi alkalimetri adalah
dengan terjadinya perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam metode alkalimetri
adalah indikator PP (Phenophtalein). Titrasi ialah salah satu metode kimia untuk dapat
menentukan konsentrasi suatu larutan dengan cara mereaksikan sejumlah volume larutan
itu terhadap sejumlah volume larutan lain yang konsentrasinya itu sudah diketahui.
Larutan yang konsentrasinya itu sudah diketahui disebut dengan larutan baku.
Larutan yang belum diketahui konsentrasinya ditambahkan beberapa tetes indikator,
setelah itu ditetesi dengan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi
ialah tepat pada saat terjadi sebuah perubahan warna indikator. Titrasi yang melibatkan
reaksi asam serta basa disebut dengan titrasi asam-basa. Terdapat dua jenis titrasi asam
basa, yakni asidimetri (penetuan konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan
baku asam) serta juga alkalimetri (penentuan konsentrasi larutan asam dengan
menggunakan larutan baku basa). Titran adalah larutan standar atau baku yang sudah
diketahui konsentrasinya dan ditempatkan dalam buret. Titrat adalah larutan yang akan
ditentukan atau dihitung konsentrasinya dan ditempatkan dalam labu erlenmeyer. Analit
adalah sebuah zat yang diukur di laboratorium, zat kimia yang diuji pada sampel seperti
air, udara, atau darah. Misalnya, jika analitnya adalah merkuri, tes laboratorium akan
menentukan jumlah merkuri dalam sampel.
Percobaan pertama pada praktikum ini adalah pembakuan larutan NaOH yang
bertujuan untuk memastikan ketepatan konsentrasi NaOH awal 0,1 N. Hal ini dikarenakan
NaOH mudah menyerap air dilingkungan sekitarnya sehingga terjadi pengenceran.
Pertama yang dilakukan yaitu kalium biftalat ditimbang sebanyak 403,7 mg kemudian
dilarutkan dengan 75 mL akuades yang bebas CO2 dikarenakan untuk mencegah
terbentuknya natrium karbonat ketika NaOH dilakukan pembakuan. Setelah itu
dimasukkan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret sampai tanda batas. Berikutnya kalium
biftalat dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indikator PP kemudian
dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai titik akhir titrasi dan didapatkan volume titran
sebanyak 19,6 mL. Hasil yang didapat pada pembakuan larutan NaOH ini adalah
normalitas NaOH sebelum dan sesudah distandarisasi atau dilakukan pembakuan adalah
sama yaitu 0,1 N. NaOH pada alkalimetri ini digunakan sebagai larutan standar untuk
menentukan kadar asam salisilat. Pada pembakuan larutan NaOH digunakan indikator PP
untuk mengetahui titik akhir titrasi hal ini dikarenakan PP berubah warna pada kondisi
kelebihan basa dengan warna merah muda. Perubahan warna merupakan salah satu ciri-
ciri dari terjadinya reaksi kimia, perubahan warna terjadi karena adanya kekosongan
elektron pada orbital d.
Percobaan selanjutnya adalah perhitungan kadar asam salisilat, pertama yang
dilakukan yaitu dimasukkan larutan baku NaOH yang telah dibuat diawal kedalam buret
sampai tanda batas. Kemudian ditimbang 101,4 mg padatan asam salisilat dengan
timbangan analitik dan dimasukkan kedalam gelas kimia. Selanjutnya ditambahkan 15 mL
etanol yang telah dinetralkan dan 20 mL akuadest kemudian diaduk sampai homogen.
Kemudian larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indikator
phenol merah dan dititrasi sampai titik akhir titrasi. Hasil titik akhir titrasi yang didapat
titran sebanyak 5,6 mL dengan perubahan warna yang terjadi yaitu berubah warna menjadi
warna merah muda. Etanol yang digunakan dalam keadaan netral yaitu antisipasi agar
tidak dapat bereaksi dengan zat lain. Indikator phenol merah adalah sekitar 6,8-8,4.
Pemilihan indikator terbaik dapat dipertimbangkan dengan meninjau dari sifat larutannya
dan warnanya yang lebih dahulu muncul (warna berubah saat mendekati titik ekuivalen)
dari hasil pengukurang yang telah dilakukan didapatkan normalitas asam salisilat sebesar
0,037 N dan kadar salisilat yang diperoleh adalah 87,84%.
 BAB V
KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 19,6 mL
dan normalitas 0,131 N.
2. Penetapan kadar sampel asam salisilat diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 5,6
mL, normalitas sebesar 0,037 N dan kadar salisilat 87,48%.
3. Pemilihan indikator PP dan phenol merah digunakan sesuai dengan sifat larutan yang
akan diketahui secara pasti konsentrasinya, ditandai dengan sedikitnya volume NaOH
yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi.
 DAFTAR PUSTAKA

Harjadi. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Retnaningsih, A. (2017). Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas pada Minyak Kelapa,
Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Zaitun Kemasan secara Alkalimetri. Jurnal
Analis Farmasi. 2(4): 242-250.
Rivai. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press, Jakarta.
Sopyan, Lis. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif, terjemahan dari Quantitative Analysis
oleh R. A Day, Jr dan A. L Underwood. Erlangga, Jakarta.
Rosmidah, S. (2018). Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas pada Sabun Mandi Cair
Merek “LX” dengan Metode Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah Kohesi. 2(4): 75-83.
Susilo, A. (2013). Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet secara Alkalimetri
dengan Spektrofotometri-UV. Jurnal Eduhealth. 3(2): 111-121.
 LAMPIRAN

Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan KHC8H4O4

1. NormalitasKHC8H4O4
Diketahui: Volume =19,6mL = 0,0196L
Massa = 403,7 mg = 0,4037 g
-1
BE = 204,2 g.mol 1/1 = 204,2 g/mol
Ditanya : N1KHC8H4O4…?
Penyelesaian :
𝑔
Normalitas KHC8H4O4 =
𝐵𝐸𝑥𝑉
0,4037 𝑔
=
204,2 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,0196 𝐿

0,4037 𝑔
=
4,0023 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐿

= 0,1008N

2. Penetapan kadar NaOH0,1 N dengan KHC8H4O4

Diketahui: V1NaOH = 19,6 mL = 0,0196 L
V2 KHC8H4O4 = 5,6 mL = 0,0056 L
N2KHC8H4O4 = 0,1008 N
Ditanya : N1NaOH...?
Penyelesaian:
V1∙ N1 = V2 N2
∙
0, 0196 L ∙ N1 = 0,0056 L x 0,1008 N
0,0056 𝐿 𝑥 0,1008 𝑁 0,00056
N1 = = = 0,0288 N
0,0196 𝐿 0,0196 𝐿
Penetapan Kadar Asam Salisilat
1. Normalitas C7H6O3
Diketahui: Massa C7H6O3 = 101,4mg = 0,1014 g
-1
138,121 g. mol ⁄
BE C7H6O3 = 𝐵𝑀⁄𝑛= 1 = 138,121 g/mol
Volume = 5,6mL = 0,0056 L
Ditanya: N C7H6O3....?
Penyelesaian:
𝑔
Normalitas C7H6O3 =
𝐵𝐸𝑥𝑉
0,1014 𝑔
=
138,121 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥0,0056𝐿

0,1014 𝑔
= = 0,131 N
0,7734 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐿

2. Penetapan kadar C7H6O3

Diketahui: V1NaOH = 19,6 mL = 0,0196 L
V2 C7H6O3 = 5,6mL = 0,0056 L
N2 C7H6O3 = 0,131 N
Ditanya: N1 C7H6O3...?
Penyelesaian :
V1∙ N1= V2 N2
∙
0,0196 L∙ N1 = 0,0056 L x 0,131 N
0,0056 𝐿 𝑥 0,131 𝑁 0,00073 𝐿 𝑁
N1= =
0,0196 𝐿 0,0196 𝐿

= 0,037 N

3. % Kadar C7H6O3
Diketahui: Vtitran= 19,6 mL = 0,0196 L
Ntitran= 0,131N
 -1
138,121 g. mol ⁄
BE= 1 = 138,121 g/mol
Ditanya: % kadar 𝑏⁄𝑏C7H6O3…?
Penyelesaian:
0,0196 𝐿 𝑥 0,131 𝑁 𝑥 138,121 𝑔/𝑚𝑜𝑙
% kadar 𝑏⁄𝑏= 𝑥 100% = 87,84%
0,4037 𝑔